CN102408906A - 利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法 - Google Patents

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罗彩容
熊莲
张海荣
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丁飞
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Abstract

本发明公开了一种废旧塑料制备润滑油基础油的方法，该方法以废旧塑料为原料，采用釜式热裂解、加氢异构反应、减压蒸馏等工艺制得高粘度指数润滑油基础油。原料在反应釜中热裂解得到聚烯烃蜡，所得的聚烯烃蜡和氢气在釜式或固定床反应器中进行加氢异构制备高粘度指数润滑油基础油，其中所用的加氢异构催化剂为负载过渡金属活性组分的氢型分子筛催化剂，过渡金属活性组分含量为0.1wt%-10wt%，具有较高的加氢异构催化活性。本发明通过常规设备和可行工艺使废旧塑料实现高附加值资源回收利用的目的，适于推广应用。

Description

利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法
技术领域
本发明涉及润滑油基础油的制备方法，具体涉及一种利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法。
背景技术
随着塑料产品的广泛应用，其产量也日益增加，随之而产生的废弃塑料也不断在自然界中积累，产生了大量的“白色污染”。国内废旧塑料的实际回收利用率却仅在5%左右，远远落后于塑料制品的飞速发展。如何将废旧塑料变为有效资源，实现合理的资源再生，已成为建设节约型社会亟待解决的问题。
润滑油基础油是润滑油的主要组成部分，主要分为矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油由原油提炼而成，其应用最为广泛，占总用量的97%以上。石油资源日益匮乏，利用废旧塑料制备润滑油基础油，对资源再生和环境保护具有重要的经济及社会意义。
现有利用废旧塑料制取润滑油基础油相关的专利，如CN1114674A以废塑料裂解所制得的裂解油为原料，在强酸性催化剂（如三氧化二铝，三异丁基铝等）作用下进行聚合制取润滑油基础油，催化剂用量为聚合料的1-6%，聚合温度为常温~100℃，压力为常压~1.0MPa，时间为1~8h。CN1114675A用废塑料或废塑料再掺入其它种油，采用两段联合裂解工艺，第一段废塑料常压裂解及第二段蜡油加压裂解，制取液化气、汽油、柴油和润滑油基础油的原料油，第一段裂解温度在300~600℃，第二段裂解压力为0.1~2.0MPa。
但上述方法工艺复杂，润滑油质量不高，不利于推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，本方法的工艺简单，所得润滑油基础油产品各项指标能达到或接近APIⅡ和Ⅲ标准。
本发明所采用的技术方案如下：
利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，包括如下步骤：
1）将原料装入反应釜中，进行热裂解反应；
2）热裂解反应结束后，冷却，沉降，脱除产物中的固体杂质，得到聚烯烃蜡；
3）步骤2）得到的聚烯烃蜡与未完全裂解的原料，加入催化剂进行加氢异构反应；
4）加氢异构反应得到的产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到产品。
优选的，所述原料为废旧聚乙烯塑料、聚丙烯塑料中的一种或它们的混合物。
优选的，步骤1）所述热裂解反应的条件为：反应温度330～450℃，反应时间10～210min，开始反应真空度0.005～0.095Mpa。
优选的，步骤2）的具体操作为：热裂解反应结束后，通过反应釜冷却盘管冷却至120～140℃，静止沉降至少30min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质。
优选的，所述的催化剂由载体和活性金属组分组成；所述的载体由分子筛和粘合剂组成，粘合剂为拟薄水铝石；所述活性金属组分为Ⅷ族金属中的一种或多种组成。
优选的，催化剂中分子筛含量为51 wt %～89.8 wt %，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
优选的，所述分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成。
优选的，所述活性金属组分由Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种组成。
优选的，步骤3）所述催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为500～2000h-1，压力1.0～1.5MPa，活化温度300～500℃，活化时间3～10h。
优选的，步骤3）所述加氢异构反应可在反应釜或固定床中进行，反应釜中加氢异构反应的条件为：釜式反应温度280～450℃，反应时间5～150min，催化剂用量为原料的1.0 wt %～8.0wt%，氢气分压为1.0～8.0MPa；固定床中加氢异构反应的条件为：固定床连续反应温度为250～450℃，质量空速0.5～20h-1，氢油比（v/v）200～1000，反应压力1.0～8.0MPa。
本发明的有益效果在于：本发明以废旧塑料为原料，采用釜式热裂解、加氢异构反应、减压蒸馏等工艺制得高粘度指数润滑油基础油。本发明方法工艺简单，通过常规设备和可行工艺使废旧塑料实现高附加值资源回收利用的目的，所得润滑油基础油产品各项指标能达到或接近APIⅡ和Ⅲ标准。
具体实施方式
利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，包括如下步骤：
1）将原料装入反应釜中，进行热裂解反应；
2）热裂解反应结束后，冷却，沉降，脱除产物中的固体杂质，得到聚烯烃蜡；
3）步骤2）得到的聚烯烃蜡与未完全裂解的原料，加入催化剂进行加氢异构反应；
4）加氢异构反应得到的产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到产品。
优选的，所述原料为废旧聚乙烯塑料、聚丙烯塑料中的一种或它们的混合物。
优选的，步骤1）所述热裂解反应的条件为：反应温度330～450℃，反应时间10～210min，开始反应真空度0.005～0.095Mpa。
优选的，步骤2）的具体操作为：热裂解反应结束后，通过反应釜冷却盘管冷却至120～140℃，静止沉降至少30min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质。
优选的，所述的催化剂由载体和活性金属组分组成；所述的载体由分子筛和粘合剂组成，粘合剂为拟薄水铝石；所述活性金属组分为Ⅷ族金属中的一种或多种组成。
优选的，催化剂中分子筛含量为51 wt %～89.8 wt %，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
优选的，所述分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成。
优选的，所述的Ⅷ族金属为Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种。
优选的，步骤3）所述催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为500～2000h-1，压力1.0～1.5MPa，活化温度300～500℃，活化时间3～10h。
优选的，步骤3）所述加氢异构反应可在反应釜或固定床中进行，反应釜中加氢异构反应的条件为：釜式反应温度280～450℃，反应时间5～150min，催化剂用量为原料的1.0 wt %～8.0wt%，氢气分压为1.0～8.0MPa；固定床中加氢异构反应的条件为：固定床连续反应温度为250～450℃，质量空速0.5～20 h-1，氢油比（v/v）200～1000，反应压力1.0～8.0MPa。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
以下实施例中所用原料为废旧聚乙烯塑料和聚丙烯塑料中的一种或它们的混合物，原料中可以含有不高于8 wt %的聚酯。
以下各实施例中，加氢异构反应所用催化剂的制备方法如下：首先将拟薄水铝石加到分子筛中，加入去离子水混合均匀，挤条成型。在120℃下干燥6h，550℃下焙烧4h，得到成型载体。将上述载体加到1mol/LNH4NO3溶液中交换三次，并用去离子水洗涤3次。在120℃下干燥2h，550℃下焙烧3h，得到H型分子筛。取适量活性组分的硝酸盐，或醋酸盐，或氯铂酸，加去离子水溶解，再加入分子筛混合均匀，等容浸渍，静置8h后，在120℃下干燥过夜，500℃下焙烧3h，升温速率10℃/min，得到加氢异构催化剂。
实施例1
将收集的废旧塑料进行清洗后，用塑料脱水机进行脱水预处理，预处理后的原料装入反应釜中，经抽真空至0.005MPa后加热至330～450℃，反应10～210min后，通过反应釜冷却盘管冷却至120℃静止沉降30min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质，得到聚烯烃蜡；生成的聚烯烃蜡与未完全裂解的塑料加入催化剂在反应釜中进行加氢异构反应, 反应温度280～450℃，反应时间5～150min，催化剂用量为原料的1.0 wt %～8.0wt%，氢气分压为1.0～8.0MPa，所得产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到汽油、低凝柴油、高粘度指数的润滑油基础油等产品。
加氢异构反应的催化剂由活性金属组分、分子筛和粘合剂组成：活性金属组分由Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种组成；分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成；粘合剂为拟薄水铝石。催化剂中分子筛含量为51 wt%～89.8wt%，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为1000h-1，压力1.0MPa，活化温度400℃，活化时间6h。
以上各步骤的具体反应条件，以及所得润滑油基础油产品的性质如表1所示。 
Figure 2011103273736100002DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
将收集的废旧塑料进行清洗、脱水预处理，预处理后的原料装入反应釜中，经抽真空至0.06MPa后加热至330～450℃，反应10～210min后，通过反应釜冷却盘管冷却至140℃静止沉降40min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质，得到聚烯烃蜡；生成的聚烯烃蜡与未完全裂解的塑料加入催化剂在反应釜中进行加氢异构反应, 反应温度280～450℃，反应时间5～150min，催化剂用量为原料的1.0% wt～8.0wt%，氢气分压为1.0～8.0MPa，所得产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到汽油、低凝柴油、高粘度指数的润滑油基础油等产品。
加氢异构反应的催化剂由活性金属组分、分子筛和粘合剂组成：活性金属组分由Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种组成；分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成；粘合剂为拟薄水铝石。催化剂中分子筛含量为51wt%～89.8wt%，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为500h-1，压力1.0MPa，活化温度300℃，活化时间10h。
以上各步骤的具体反应条件参数，以及所得润滑油基础油产品的性质如表2所示。
Figure 2011103273736100002DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
将收集的废旧塑料进行清洗、脱水预处理，预处理后的原料装入反应釜中，经抽真空至0.075MPa后加热至330～450℃，反应10～210min后，通过反应釜冷却盘管冷却至135℃静止沉降50min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质，得到聚烯烃蜡；生成的聚烯烃蜡与未完全裂解的塑料再与催化剂在固定床反应器中进行加氢异构反应，反应温度为250～450℃，质量空速0.5～20h-1，氢油比（v/v）200～1000，反应压力1.0～8.0MPa，所得产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到汽油、低凝柴油、高粘度指数的润滑油基础油等产品。
加氢异构反应的催化剂由活性金属组分、分子筛和粘合剂组成：活性金属组分由Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种组成；分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成；粘合剂为拟薄水铝石。催化剂中分子筛含量为51wt%～89.8wt%，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为2000h-1，压力1.0MPa，活化温度350℃，活化时间3h。
以上各步骤的具体反应条件参数，以及所得润滑油基础油产品的性质如表3所示。
Figure 2011103273736100002DEST_PATH_IMAGE006
实施例4
将收集的废旧塑料进行清洗、脱水预处理，预处理后的原料装入反应釜中，经抽真空至0.095MPa后加热至330～450℃，反应10～210min后，通过反应釜冷却盘管冷却至130℃静止沉降35min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质，得到聚烯烃蜡；生成的蜡与未完全裂解的塑料再与催化剂在固定床反应器中进行加氢异构反应，反应温度为250～450℃，质量空速0.5～20h-1，氢油比（v/v）200～1000，反应压力1.0～8.0MPa，所得产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到汽油、低凝柴油、高粘度指数的润滑油基础油等产品。
加氢异构反应的催化剂由活性金属组分、分子筛和粘合剂组成：活性金属组分由Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种组成；分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成；粘合剂为拟薄水铝石。催化剂中分子筛含量为51wt%～89.8wt%，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为800h-1，压力1.5MPa，活化温度500℃，活化时间3h。
以上各步骤的具体反应条件参数，以及所得润滑油基础油产品的性质如表4所示。
以上实施例仅为介绍本发明的优选案例，对于本领域技术人员来说，在不背离本发明精神的范围内所进行的任何显而易见的变化和改进，都应被视为本发明的一部分。

Claims (10)

1.利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，包括如下步骤：
1）将原料装入反应釜中，进行热裂解反应；
2）热裂解反应结束后，冷却，沉降，脱除产物中的固体杂质，得到聚烯烃蜡；
3）步骤2）得到的聚烯烃蜡与未完全裂解的原料，加入催化剂进行加氢异构反应；
4）加氢异构反应得到的产物通过减压蒸馏进行切割分离，得到产品。
2.根据权利要求1所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，所述原料为废旧聚乙烯塑料、聚丙烯塑料中的一种或它们的混合物。
3.根据权利要求1所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，步骤1）所述热裂解反应的条件为：反应温度330～450℃，反应时间10～210min，开始反应真空度0.005～0.095Mpa。
4.根据权利要求1所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，步骤2）的具体操作为：热裂解反应结束后，通过反应釜冷却盘管冷却至120～140℃，静止沉降至少30min，打开反应釜下面阀门，脱除杂质，得到聚烯烃蜡。
5.根据权利要求1所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，步骤3）所述催化剂由载体和活性金属组分组成；所述的载体由分子筛和粘合剂组成，粘合剂为拟薄水铝石；所述活性金属组分为Ⅷ族金属中的一种或多种组成。
6.根据权利要求5所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，催化剂中分子筛含量为51 wt %～89.8 wt %，粘合剂含量为10 wt %～34 wt %，活性金属组分的含量为0.2 wt %～15 wt %。
7.根据权利要求5或6所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，所述分子筛采用氢型分子筛，由ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Beta和Y型分子筛中的一种或几种制备而成。
8.根据权利要求5或6所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，所述活性金属组分由Cu、Co、Ni、Pt、Pd和Mo中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，步骤3）所述催化剂在加氢异构反应前需要活化，活化条件为：空速为500～2000h-1，压力1.0～1.5MPa，活化温度300～500℃，活化时间3～10h。
10.根据权利要求1所述利用废旧塑料制备润滑油基础油的方法，其特征在于，步骤3）所述加氢异构反应可在反应釜或固定床中进行，反应釜中加氢异构反应的条件为：釜式反应温度280～450℃，反应时间5～150min，催化剂用量为原料的1.0 wt %～8.0wt%，氢气分压为1.0～8.0MPa；固定床中加氢异构反应的条件为：固定床连续反应温度为250～450℃，质量空速0.5～20 h-1，氢油比（v/v）200～1000，反应压力1.0～8.0MPa。
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