CN102408746A - 一种高温型活性红色染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温型活性红色染料的制备方法，一、制备H酸酰溶液；二、重氮化反应制得重氮溶液；三、将一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，将冷却后的H酸酰溶液加入到重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持pH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，用纯碱调pH；四、制的红色基；五、使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；六、在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调pH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，pH值控制在6.5-7.0反应4小时；七、盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温型活性红色染料的制备方法。
背景技术
高温型活性染料具有色泽较鲜艳，固色率较高，色牢度好等特点，尤其是对锦纶沾色少，对粘胶染深性好的优点，可以弥补中温型活性染料在实用中染深性较差，对锦纶有沾染性的缺陷，但是目前的高温型活性燃料制备的过程中能耗高，制作成本高。
发明内容
本发明提供了一种可以节能降耗的高温型活性红色染料的制备方法。本发明采用了以下技术方案：一种高温型活性红色染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，在三口瓶中按投入H酸17.05g配成10-15％的溶液，加入纯碱后调节溶液的PH值使其全部溶解，然后降温至12-15℃，然后分10次加入100％顺丁烯二酸酐的6.0g，在加入顺丁烯二酸酐的过程中加小苏打调节PH＝6.5，顺酐全部加毕，保持PH＝6.5-7.0，然后再12-15℃的条件下反应2小时制得H酸酰溶液；步骤二，在烧杯中加入6.85g的对氨基苯甲酸，加入80ml水，搅拌下加入100％盐酸4.5g，然后再加入碎冰保持0-5℃，接着加入100％的亚硝酸钠3.45g配成水溶液进行重氮化反应制得重氮溶液，在反应的过程中保持0-5℃，重氮溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的杂质；步骤三，将步骤一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，然后将冷却后的H酸酰溶液加入到步骤二中的重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持PH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，最后用纯碱调节PH＝6.3-6.5；步骤四，将步骤三中偶合反应制得的偶合液升温至40-45℃，然后滴加30％的盐酸调PH＝1.5-2.0，然后升温到60-65℃进行水解反应5小时，PH＜2；步骤五，将步骤四中水解反应后的混合液降温到40℃，然后保持该温度用30％的氢氧化钠缓慢调节PH至5.5，按体积的10％-15％加入氯化钠盐析，搅拌半小时过滤，得如 下结构式的红色基，
步骤六，使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；步骤七，在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将步骤五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调PH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，PH值控制在6.5-7.0反应4小时；步骤八，盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物：
本发明步骤一中加入纯碱调节溶液的PH为PH＝6.3±0.2，每次加入顺丁烯二酸酐的时间间隔为5-10分钟。
本发明具有以下有益效果：本发明先由H酸与丁烯二酸酐酯化后与对氨基苯甲酸重氮盐碱性偶合，在水解脱去酯化物还原成氨基，再与三聚氯氰一次缩合，与3，5-二氨基苯甲酸二次缩合而成，这种制备方法不但可以节约能耗，制作成本低，而且制得的染料具有优良的染深性和重现性，还要具有例如耐水洗牢度、耐晒色牢度等众多优异性能。
具体实施方式
本发明为一种高温型活性红色染料的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，在三口瓶中按投入H酸17.05g配成10-15％的溶液，加入纯碱后调节溶液的PH值使其全部溶解，然后降温至12-15℃，然后分10次加入100％顺丁烯二酸酐的6.0g，在加入顺丁烯二酸酐的过程中加小苏打调节PH＝6.5，顺酐全部加毕，保持PH＝6.5-7.0，然后再12-15℃的条件下反应2小时制得H酸酰溶液；步骤二， 在烧杯中加入6.85g的对氨基苯甲酸，加入80ml水，搅拌下加入100％盐酸4.5g，然后再加入碎冰保持0-5℃，接着加入100％的亚硝酸钠3.45g配成水溶液进行重氮化反应制得重氮溶液，在反应的过程中保持0-5℃，重氮溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的杂质；步骤三，将步骤一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，然后将冷却后的H酸酰溶液加入到步骤二中的重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持PH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，最后用纯碱调节PH＝6.3-6.5；步骤四，将步骤三中偶合反应制得的偶合液升温至40-45℃，然后滴加30％的盐酸调PH＝1.5-2.0，然后升温到60-65℃进行水解反应5小时，PH＜2；步骤五，将步骤四中水解反应后的混合液降温到40℃，然后保持该温度用30％的氢氧化钠缓慢调节PH至5.5，按体积的10％-15％加入氯化钠盐析，搅拌半小时过滤，得如下结构式的红色基，
步骤六，使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；步骤七，在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将步骤五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调PH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，PH值控制在6.5-7.0反应4小时；步骤八，盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物：
Claims (2)
1.一种高温型活性红色染料的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一，在三口瓶中按投入H酸17.05g配成10-15％的溶液，加入纯碱后调节溶液的PH值使其全部溶解，然后降温至12-15℃，然后分10次加入100％顺丁烯二酸酐的6.0g，加入纯碱调节溶液的PH为PH＝6.3±0.2，在加入顺丁烯二酸酐的过程中加小苏打调节PH＝6.5，每次加入顺丁烯二酸酐的时间间隔为5-10分钟，顺酐全部加毕，保持PH＝6.5-7.0，然后再12-15℃的条件下反应2小时制得H酸酰溶液；
步骤二，在烧杯中加入6.85g的对氨基苯甲酸，加入80ml水，搅拌下加入100％盐酸4.5g，然后再加入碎冰保持0-5℃，接着加入100％的亚硝酸钠3.45g配成水溶液进行重氮化反应制得重氮溶液，在反应的过程中保持0-5℃，重氮溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的杂质；
步骤三，将步骤一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，然后将冷却后的H酸酰溶液加入到步骤二中的重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持PH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，最后用纯碱调节PH＝6.3-6.5；
步骤四，将步骤三中偶合反应制得的偶合液升温至40-45℃，然后滴加30％的盐酸调PH＝1.5-2.0，然后升温到60-65℃进行水解反应5小时，PH＜2；
步骤五，将步骤四中水解反应后的混合液降温到40℃，然后保持该温度用30％的氢氧化钠缓慢调节PH至5.5，按体积的10％-15％加入氯化钠盐析，搅拌半小时过滤，得如下结构式的红色基，
步骤六，使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；
步骤七，在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将步骤五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调PH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，PH值控制在6.5-7.0反应4小时；
步骤八，盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物：
2.根据权利要求1所述的高温型活性红色染料的制备方法，其特征是步骤一中加入纯碱调节溶液的PH为PH＝6.3±0.2，每次加入顺丁烯二酸酐的时间间隔为5-10分钟。
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2011
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