CN102408352B - 一种丙草胺合成新技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高效、低毒、低残留除草剂丙草胺的合成方法。以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，然后加入铜钒催化剂、2，6-二乙基苯胺和溶剂，反应温度控制在100-200℃、搅拌12-24h合成中间体2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。本发明以环氧乙烷为原料与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，然后加入铜钒催化剂和2，6-二乙基苯胺（其中乙二醇单丙醚与2,6-二乙基苯胺的重量比为1.3:1），以甲苯为溶剂，据检测反应单步收率达到92%-94%，然后合成丙草胺，丙草胺含量达93%-95%，收率达73%-75%。

Description

一种丙草胺合成新技术
技术领域
本发明涉及农用除草剂丙草胺的合成新技术。
背景技术
丙草胺的通用名称为pretilachlor,是由瑞士汽巴一嘉基公司开发的，其产品属 2一氯化乙酰替苯胺类除草剂,是细胞分裂抑制剂，用于土壤处理可防除稻田稗草、异型莎草、牛毛毡、鸭舌草、窄叶泽泻等。目前报道的工艺路线主要是先合成中间体2，6一二乙基苯胺基乙基丙基醚再氯乙酰氯反应，制得丙草胺。其中2，6一二乙基苯胺基乙基丙基醚单步合成收率在89%左右，丙草胺合成总收率在65%左右。
发明内容
本发明的目的在于针对上述缺陷，提高2，6一二乙基苯胺基乙基丙基醚单步合成收率和丙草胺合成总收率的丙草胺合成新技术。
为此本发明采用的技术方案是：以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，然后加入铜钒催化剂、2，6-二乙基苯胺和溶剂，反应温度控制在100-200℃、搅拌12-24 h合成中间体2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺。
所述铜钒催化剂的铜钒重量比为10：1，以硅藻土为载体。
所述乙二醇单丙醚与2,6-二乙基苯胺的重量比为1.3:1。
所述的的溶剂为甲苯。
本发明以环氧乙烷为原料与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，然后加入铜钒催化剂和2，6-二乙基苯胺（其中乙二醇单丙醚与2,6-二乙基苯胺的重量比为1.3:1），以甲苯为溶剂，据检测反应单步收率达到92%-94%，然后合成丙草胺，丙草胺含量达93%-95%，收率达73%-75%。
具体实施方式：
例1：
以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，将甲苯、2，6一二乙基胺 100克， 乙二醇单丙醚 130克 投入到100ml四口瓶中，加入铜钒催化剂，所述铜钒催化剂的铜钒重量比为10：1，以硅藻土为载体，加热至140℃， 并在 N2存在 的情况下进行反应。搅拌12 h ，反应完毕。减压蒸馏 ，得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反应单步收率收率94%。然后与氯乙酰氯反应合成丙草胺，丙草胺合成收率75%，丙草胺原药含量95%。
例2：
以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，将甲苯、2，6一二乙基胺 100克， 乙二醇单丙醚 130克 投入到100ml四口瓶中， 加热至240℃， 并在 N2存在 的情况下进行反应。搅12h ，反应完毕。减压蒸馏 ，得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反应单步收率收率65%。然后与氯乙酰氯反应合成丙草胺，丙草胺合成收率50%，丙草胺原药含量90%。
例3：
以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，将甲苯、2，6一二乙基胺 100克， 乙二醇单丙醚 130克投入到100ml四口瓶中，加入铜钒催化剂，所述铜钒催化剂的铜钒重量比为9：1， 加热至200℃， 并在 N2存在 的情况下进行反应。搅拌 1 2 h ， 反应完毕。减压蒸馏 ， 得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反应单步收率收94%。然后与氯乙酰氯反应合成丙草胺，丙草胺合成收率75%，丙草胺原药含量94%。
例4：
以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，将甲苯、2，6一二乙基胺 100克， 乙二醇单丙醚 130克投入到100ml四口瓶中，加入特制铜钒催化剂，所述铜钒催化剂的铜钒重量比为11：1，加热至100℃， 并在 N2存在 的情况下进行反应。搅拌 24 h ， 反应完毕。减压蒸馏 ， 得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，反应单步收率收率92%。然后与氯乙酰氯反应合成丙草胺，丙草胺合成收率73%，丙草胺原药含量93%。

Claims (3)

1.一种丙草胺合成方法，其特征在于，以环氧乙烷与正丙醇反应合成乙二醇单丙醚，然后加入铜钒催化剂、2，6-二乙基苯胺和溶剂，反应温度控制在100-200℃、搅拌12-24 h合成中间体2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚，然后合成丙草胺，所述铜钒催化剂的铜钒重量比为10：1。
2.根据权利要求1所述的一种丙草胺合成方法，其特征在于，所述乙二醇单丙醚与2,6-二乙基苯胺的重量比为1.3:1。
3.根据权利要求书1或2所述的一种丙草胺合成方法，其特征在于，所述的的溶剂为甲苯。
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