CN102399994B - 一种冶炼钛渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种冶炼钛渣的方法，该方法包括下述步骤：将钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物制成球团矿或压团矿；将球团矿或压团矿烘干；使用环形炉或转底炉预还原球团矿或压团矿，从而制得金属化球团或金属化压团；将金属化球团或金属化压团装入电炉进行熔化分离，得到半钢和钛渣，其中，使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气为球团矿或压团矿的烘干提供热量，并使用熔化分离过程中产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量。
Description
技术领域
本发明涉及钛冶金领域，特别涉及一种冶炼钛渣的方法。
背景技术
钛渣是富钛料的一种，根据其用途不同可分为酸溶渣和氯化渣两种，酸溶渣适合做硫酸法生产钛白的原料，氯化渣适合做氯化法生产钛白和海绵钛的原料。与人造金红石、天然金红石两种富钛料相比，钛渣生产工艺简单，设备易于大型化，副产品生铁可回收加工利用，“三废”少且易于治理(例如，用钛渣制钛白可降低酸耗且不产生副产品硫酸亚铁)。随着环保法规的要求日益严格及钛渣生产能力的提高，钛渣作为钛白生产原料的比重也在不断上升，钛渣的生产前景越来越广阔，在富钛料的生产中占主导地位。
钛渣冶炼是这样的工艺，即，在高温强还原性条件下使钛铁氧化物与还原剂反应，使铁的氧化物被选择性地还原为金属铁，而钛的氧化物被富集在炉渣(可称作钛渣)中，由于比重和熔点差异实现钛渣与金属铁的有效分离获得钛渣和副产品半钢。
钛渣冶炼可采用粉矿直接入炉的方式，将钛精矿和焦煤还原剂混合加入电炉，通过送电升温熔化炉料并发生还原反应最终制得半钢和钛渣成品。电炉冶炼钛渣从原料入炉至出渣阶段均采用送电加热的方式，靠电极电弧热和电阻热将物料加热到1600℃～1750℃。钛精矿多为共生矿，主要矿物是钛铁矿、磁铁矿等。钛铁矿的主要成分偏钛酸铁FeO·TiO2在较高的还原温度下，除了产生铁之外，还产生低价氧化钛Ti3O5、Ti2O3，钛的低氧化物的出现促使氧化亚铁在Ti3O5内的固溶体和偏钛酸铁在Ti2O3内的固溶体的生成，从而使铁的氧化物的还原过程变得困难，延长了熔体在炉内的停留时间。
此外，采用粉矿直接冶炼钛渣，炉料的熔化比还原进行得更快，在形成熔渣后，铁和钛的氧化物同时还原，容易消耗过多的还原剂。其次，钛的低价氧化物过早出现，会提高钛渣的熔化温度和导电性，造成炉况不稳，发生翻渣沸腾现象，电炉受电不均匀，传热效率降低，电能消耗将增加。再次，炉渣中氧化钛含量的增加，会增加炉渣的粘度，破坏炉料的透气性，出炉时需要更长的加热时间，加之铁氧化物的还原受阻，整个钛渣的冶炼周期延长，降低了生产产能且增加了电能消耗。
因此，正确组织还原过程，强化铁氧化物的还原，使铁氧化物的还原过程在成渣之前优先进行，即保证铁氧化物的还原主要在固体炉料中进行，将能有效地缩短熔炼时间，降低电能消耗，提高钛渣生产的各项技术经济指标。
为改善当前的钛渣冶炼工艺，稳定电炉操作，提高生产效率，降低电耗，寻求廉价而有效的技术来处理低品位钛物料以降低生产成本等，国内外对钛渣冶炼方式进行了广泛的研究。在强化铁氧化物还原方面，最主要的是将钛精矿制团或造球后直接入炉冶炼，或者经预氧化/预还原后再入电炉冶炼。
在钛精矿预还原冶炼钛渣的工艺中，先将钛精矿中的铁氧化物在相对低温的情况下在固态阶段转化为金属铁，得到金属化球团，再经过电炉熔分的方式来实现渣铁分离，从而得到钛渣和半钢。
传统的预还原冶炼钛渣工艺采用回转窑、竖炉等进行预还原工艺处理。这些设备所能达到的还原温度低(最高仅1000℃～1200℃左右)，还原时间需4～6个小时，金属化率仅45％～60％，且在还原过程中容易出现反应器结疤等现象。整个工艺还原时间长，生产效率低，金属化率低，技术经济指标落后，一直未能得到有效的工业化利用。
近年来，转底炉直接还原工艺得到飞速的发展，其具有还原温度高、还原速度快等优点，但是该工艺的烟气余热未能得到回收利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够回收利用烟气余热的冶炼钛渣的方法。
根据本发明的冶炼钛渣的方法包括下述步骤：将钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物制成球团矿或压团矿；将球团矿或压团矿烘干；使用环形炉或转底炉预还原球团矿或压团矿，从而制得金属化球团或金属化压团；将金属化球团或金属化压团装入电炉进行熔化分离，得到半钢和钛渣，其中，使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气为球团矿或压团矿的烘干提供热量，并使用熔化分离过程中产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量。
根据本发明的一方面，钛精矿按质量百分数计包含34％～55％的TiO2、总量为35％～55％的FeO和Fe2O3，以及不可避免的杂质。
根据本发明的一方面，粘结剂的重量是钛精矿的重量的0.5％～3.5％，粘结剂是有机粘结剂或者是包括无机粘结剂和有机粘结剂的混合粘结剂，混合粘结剂中的有机粘结剂的质量含量不低于50％。
根据本发明的一方面，有机粘结剂包括聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和其盐、淀粉、改性淀粉、糖蜜、沥青、纸浆、腐植酸盐中的至少一种，无机粘结剂包括膨润土、水玻璃、改性膨润土中的至少一种。
根据本发明的一方面，碳质还原剂是焦粉、煤粉、石墨粉中的至少一种，碳质还原剂的重量按固定碳计是钛精矿的重量的10％～25％。
根据本发明的一方面，将球团矿或压团矿烘干的步骤包括：在200℃～350℃的温度下用30～90分钟将球团矿或压团矿烘干。
根据本发明的一方面，在使用环形炉或转底炉预还原球团矿或压团矿的步骤中，将预还原温度控制在1300℃～1450℃，预还原时间为30～70分钟，金属化率为55％～85％。
根据本发明的一方面，使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气为球团矿或压团矿的烘干提供热量的步骤包括下述步骤中的至少一个：将球团矿或压团矿的预还原产生的烟气冷却到200℃～350℃后直接供给干燥器用来烘干球团矿或压团矿；以及通过换热器利用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气加热空气到200℃～350℃，然后利用被加热的空气烘干球团矿或压团矿。
根据本发明的一方面，在将金属化球团或金属化压团装入电炉进行熔化分离的步骤中，在1600℃～1750℃的温度下进行熔化分离。
根据本发明的一方面，将金属化球团或金属化压团装入电炉进行熔化分离的步骤包括：向电炉补加碳质还原剂。
根据本发明的一方面，使用熔化分离过程中产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量的步骤包括下述步骤中的至少一个：使熔化分离过程中产生的烟气直接燃烧来为球团矿或压团矿的预还原提供热量；使熔化分离过程中产生的烟气与另外的可燃气体配成具有预定热值的混合气，并使所述混合气燃烧来为球团矿或压团矿的预还原提供热量；以及使用熔化分离过程中产生的烟气预热为球团矿或压团矿的预还原提供热量的另外的燃料。
具体实施方式
根据本发明的冶炼钛渣的方法包括下述步骤：将钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物制成球团矿或压团矿；将球团矿或压团矿烘干；使用环形炉或转底炉预还原球团矿或压团矿，从而制得金属化球团或金属化压团；将金属化球团或金属化压团装入电炉进行熔化分离，得到半钢和钛渣，其中，使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气为球团矿或压团矿的烘干提供热量，并使用熔化分离过程中产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量。
本发明中使用的钛精矿按质量百分数计可以包含34％～55％的TiO2、总量为35％～55％的FeO和Fe2O3，以及不可避免的杂质。
本发明中使用的粘结剂是有机粘结剂或者是包括无机粘结剂和有机粘结剂的混合粘结剂。有机粘结剂包括在球团矿和压团矿领域使用的适用于钛精矿造球或压团的有机粘结剂，例如聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和其盐、淀粉、改性淀粉、糖蜜、沥青、纸浆、腐植酸盐等中的至少一种。无机粘结剂包括在球团矿和压团矿领域使用的适用于钛精矿造球或压团的无机粘结剂，例如膨润土、水玻璃、改性膨润土等中的至少一种。在混合粘结剂中，有机粘结剂的质量含量不低于50％。如果混合粘结剂中的有机粘结剂的质量含量低于50％，即混合粘结剂以无机粘结剂为主要成分，则容易降低球团矿或压团矿的质量，使最终冶炼的钛渣的TiO2含量过低，且钛渣中引入过多杂质，容易对后期钛白制备或氯化过程等产生不利影响。
在制成的球团矿或压团矿中，粘结剂的重量可以是钛精矿的重量的0.5％～3.5％。如果粘结剂的重量少于钛精矿重量的0.5％，则会导致球团矿或压团矿的强度偏低。如果粘结剂的重量多于钛精矿重量的3.5％，则会在后续的造块过程中造成脱模困难，同时加入过多的粘结剂会增加球团矿或压团矿的生产成本。
本发明中使用的碳质还原剂可以是焦粉、煤粉、石墨粉或其组合。在制成的球团矿或压团矿中，碳质还原剂的重量按固定碳计可以是钛精矿的重量的10％～25％。碳质还原剂与钛精矿的比例少于10％会导致球团或压团金属化率偏低，多于25％容易降低球团或压团强度，还会造成还原剂的浪费或导致钛渣过还原。
可以采用本领域中任何合适的设备和方法执行成球或压团的操作，以制备球团矿或压团矿。
可以在200℃～350℃的温度下用30～90分钟将球团矿或压团矿烘干。如果干燥温度低于200℃或干燥时间少于30分钟，则会导致球团矿或压团矿干燥不彻底；如果干燥温度高于350℃或干燥时间多于90分钟，则会造成能源浪费。根据本发明的冶炼钛渣的方法，因为使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气来为球团矿或压团矿的烘干提供热量，所以能够有效地回收利用预还原产生的烟气的热能。
如本领域技术人员所通常认识的，本发明的冶炼钛渣的方法使用的转底炉可以是炉顶和炉墙不动而炉底转动将被加热物料送进的机械化加热炉。如本领域技术人员所通常认识的，本发明的冶炼钛渣的方法使用的环形炉可以类似于转底炉，但是环形炉与转底炉比较，环形炉炉膛通常较大，非连续进出料，环形炉的密封性通常不如转底炉好，炉内气氛不易控制，但环形炉的转动和加热原理与转底炉类似。
在使用环形炉或转底炉预还原球团矿或压团矿以制得金属化球团或金属化压团的步骤中，可将预还原温度控制在1300℃～1450℃，预还原时间可为30～70分钟。在该步骤中，根据不同的还原温度和时间，可将金属化率控制在55％～85％。在该步骤中，使用熔化分离过程中产生的烟气来为球团矿或压团矿的预还原提供热量，所以能够有效地回收利用熔化分离过程产生的烟气的热能。
如果预还原温度低于1300℃，则铁氧化物的还原不充分，球团或压团金属化率低，未能达到在固态阶段还原大部分铁氧化物的目的，并且在熔化分离过程中，未还原的铁氧化物将在熔体阶段进行还原，容易和钛的低价氧化物形成固溶体，阻碍还原进行，延长整个还原反应的时间，增加电耗等。若在低于1300℃的预还原温度下追求高的金属化率，则必须延长球团或压团在转底炉或环形炉内的还原时间，即延长在炉时间，导致表层球团或压团氧化严重，金属化率下降，不易得到高金属化率球团或压团。因此，为了保证高的金属化率，将还原温度控制在1300℃以上。通常情况下，预还原温度1450℃为环形炉或转底炉的最高限定温度，转底炉或环形炉所采用的燃料燃烧热源难以达到高于1450℃的温度。
如果预还原时间少于30分钟，则球团矿或压团矿在高温区停留时间过短，金属化率低。超过70分钟的预还原时间对提高球团或压团的金属化率的作用不大，还容易使球团或压团的表面氧化，且造成能源浪费，会增加能耗。
同时，如上所述，使用该步骤产生的烟气来为球团矿或压团矿的烘干提供热量，所以能够有效地回收利用预还原产生的烟气的热能。可将该步骤产生的烟气冷却到200℃～350℃后直接供给干燥器用来烘干球团矿或压团矿，也可通过换热器利用烟气能量加热空气到200℃～350℃，利用热空气干燥球团矿或压团矿。
可将金属化球团或金属化压团冷装或热装入电炉，在1600℃～1750℃的温度下进行熔化分离，得到半钢和钛渣。
在熔化分离的过程中，可以不加或补加碳质还原剂。若前期造球或压团时配加的碳质还原剂充足，则熔化分离过程中不需补加还原剂；若前期造球或压团时配加的碳质还原剂不足或需要提高钛渣品位，则补加碳质还原剂。即，补加碳质还原剂是为了控制电炉内为还原气氛，也为了促进铁氧化物的进一步还原，提高钛渣品位。
如上所述，使用该步骤产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量，所以能够有效地回收利用熔化分离过程产生的烟气的热能。可以使该步骤产生的烟气直接燃烧为球团矿或压团矿的预还原提供热量；也可以使该步骤产生的烟气与其他可燃气体配成合适(例如，预定的)热值的混合气，并使混合气燃烧来为球团矿或压团矿的预还原提供热量；还可以使用该步骤产生的烟气预热为转底炉或环形炉供热的其他燃料等。
根据本发明的冶炼钛渣的方法，钛精矿中的铁氧化物在熔炼过程的固态阶段还原，还原过程优先于成渣过程进行，抑制了固溶体过早地产生，还原后的金属化球团或压团中的钛的低价氧化物含量低，所以熔化温度低，熔渣导电率低，炉况顺行。
根据本发明的冶炼钛渣的方法，预还原和熔化分离产生的烟气热能均能有效地回收利用，钛渣冶炼的各项指标(例如还原剂消耗、电极消耗、冶炼电耗、耐材更换周期、生产成本等)可控制在较低水平，电炉容量得到有效释放，既提高了钛渣生产产能，又有效降低了钛渣生产成本。这里，电炉容量得到有效释放是指钛渣在电炉里的冶炼周期变短，例如，传统上从未经预还原的原料入电炉到出渣需3～5小时，预还原后熔化分离可能只需1～2小时，单台电炉处理钛精矿生产钛渣的产能得到提高。
如本领域技术人员所理解的，根据本发明的冶炼钛渣的方法不排除传统热源的使用。例如，可使用燃料、热载体及电能等为球团矿或压团矿的烘干提供热量，可使用天然气、液化气、发生炉煤气、焦炉煤气、高炉煤气等为球团矿或压团矿的预还原提供热量。在通过预还原和电炉熔分工艺冶炼钛渣的初期，可使用传统的热量供应方式为球团矿或压团矿的烘干以及球团矿或压团矿的预还原提供热量，在该工艺稳定地顺行之后，可执行根据本发明的回收利用预还原和熔化分离产生的烟气热能的方法。
由本发明制得的钛渣可作为硫酸法生产钛白的原料，也可用于制备TiCl4，以供生产海绵钛使用。由本发明制得的半钢可铸造成生铁锭，作为炼钢冷却剂或用以生产铁合金产品等。
下面结合具体示例对根据本发明的冶炼钛渣的方法进行详细描述。
示例1：
将重量比为100∶3.5∶18的钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物混碾造球，其中，钛精矿按重量计包含54.13％的TiO2、1.47％的SiO2、23.16％的Fe2O3、0.972％的Al2O3、0.184％的MgO、0.127％的CaO、15.22％的FeO、2.51％的MnO和不可避免的杂质，粘结剂是重量比为2∶1∶0.5的沥青、淀粉和纸浆的混合物，碳质还原剂是固定碳含量为72.74％的无烟煤。然后，将球团的预还原产生的烟气经间接水冷到200℃后供给干燥器，以在200℃将湿球团干燥80分钟。然后，在转底炉中预还原干燥的球团从而得到金属化球团，控制还原温度为1330℃，还原时间为65分钟，如上所述将该步骤产生的烟气用作干燥湿球团的热源。其中，通过下述熔化分离过程产生的电炉烟气混合焦炉煤气的燃烧提供预还原所需的热源。之后，将金属化球团装入电炉熔化分离，熔分温度是1650℃，熔化时补加部分无烟煤调节钛渣品位，经熔化分离得到半钢和钛渣，钛渣品位是83.67％。
示例2：
将重量比为100∶2∶22的钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物混碾压团，其中，钛精矿按重量计包含46.80％的TiO2、3.31％的SiO2、4.90％的Fe2O3、1.02％的Al2O3、5.84％的MgO、0.857％的CaO、36.02％的FeO、0.654％的MnO、0.116％的V2O5和不可避免的杂质，粘结剂是羧甲基纤维素钠，碳质还原剂是固定碳含量为84.63％的焦粉。然后，将压团矿的预还原产生的烟气经间接水冷到250℃后供给干燥器，以在250℃将湿的压团矿干燥60分钟。然后，在转底炉中预还原干燥的压团矿从而得到金属化压团，控制还原温度为1390℃，还原时间为45分钟，如上所述将该步骤产生的烟气用作干燥湿压团矿的热源。其中，通过下述熔化分离过程产生的电炉烟气的燃烧提供预还原所需的热源。之后，将金属化压团装入电炉熔化分离，熔分温度是1700℃，经熔化分离得到半钢和钛渣，钛渣品位是76.93％。
示例3：
将重量比为100∶2.8∶13的钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物混碾造球，其中，钛精矿按重量计包含36.73％的TiO2、4.02％的SiO2、25.10％的Fe2O3、3.05％的Al2O3、1.82％的MgO、0.14％的CaO、27.79％的FeO、1.30％的MnO和不可避免的杂质，粘结剂是包括重量比为2∶1的有机粘结剂和无机粘结剂的混合粘结剂，有机粘结剂是由含有羧基、羟基、腐植酸等的多种有机化合物复配而成，无机粘结剂是改性膨润土，碳质还原剂是固定碳含量为92％的石墨。然后，将球团的预还原产生的烟气经扰流子换热器与冷空气对流换热，使冷空气加热到350℃后供给干燥器，以在350℃将湿球团干燥40分钟。然后，在环形炉中预还原干燥的球团从而得到金属化球团，控制还原温度为1420℃，还原时间为30分钟，如上所述将该步骤产生的烟气用作干燥湿球团的热源。其中，通过下述熔化分离过程产生的电炉烟气预热转炉煤气后，燃烧预热气体提供预还原所需的热源。之后，将金属化球团装入电炉熔化分离，熔分温度是1750℃，熔化时补加部分石墨调节钛渣品位，经熔化分离得到半钢和钛渣，钛渣品位是67.17％。
示例4：
将重量比为100∶0.85∶25的钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物混碾压团，其中，钛精矿按重量计包含42.14％的TiO2、3.87％的SiO2、8.63％的Fe2O3、1.54％的Al2O3、5.3％的MgO、0.996％的CaO、35.59％的FeO、0.683％的MnO和不可避免的杂质，粘结剂是聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酰胺、改性淀粉混合制得的复合粘结剂，碳质还原剂是固定碳含量为68.45％的瘦煤。然后，将压团矿的预还原产生的烟气经间接水冷到300℃后供给干燥器，以在300℃将湿的压团矿干燥50分钟。然后，在转底炉中预还原干燥的压团矿从而得到金属化压团，控制还原温度为1300℃，还原时间为55分钟，如上所述将该步骤产生的烟气用作干燥湿压团的热源。其中，通过下述熔化分离过程产生的电炉烟气预热转炉煤气后，燃烧预热气体提供预还原所需的热源。之后，将金属化压团装入电炉熔化分离，熔分温度是1600℃，经熔化分离得到半钢和钛渣，钛渣品位是65.87％。
上面参照具体实施例描述了本发明的冶炼钛渣的方法，但是如本领域技术人员所理解的，在不脱离本发明的由权利要求书限定的精神和范围的情况下，可以做出形式上和细节上的各种修改。
Claims (3)
1.一种冶炼钛渣的方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：
将钛精矿、粘结剂和碳质还原剂的混合物制成球团矿或压团矿，其中，钛精矿按质量百分数计包含34%～55%的TiO2、总量为35%～55%的FeO和Fe2O3以及不可避免的杂质，粘结剂的重量是钛精矿的重量的0.5%～3.5%，粘结剂是有机粘结剂或者是包括无机粘结剂和有机粘结剂的混合粘结剂，混合粘结剂中的有机粘结剂的质量含量不低于50%，碳质还原剂是焦粉、煤粉、石墨粉中的至少一种，碳质还原剂的重量按固定碳计是钛精矿的重量的10%～25%；
在200℃～350℃的温度下用30～90分钟将球团矿或压团矿烘干；
使用环形炉或转底炉预还原球团矿或压团矿，从而制得金属化球团或金属化压团，其中，将预还原温度控制在1300℃～1450℃，预还原时间为30～70分钟，金属化率为55%～85%；
将金属化球团或金属化压团装入电炉在1600℃～1750℃的温度下进行熔化分离，得到半钢和钛渣，
其中，使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气为球团矿或压团矿的烘干提供热量，并使用熔化分离过程中产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量，
使用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气为球团矿或压团矿的烘干提供热量的步骤包括下述步骤中的至少一个：将球团矿或压团矿的预还原产生的烟气冷却到200℃～350℃后直接供给干燥器用来烘干球团矿或压团矿；以及通过换热器利用球团矿或压团矿的预还原产生的烟气加热空气到200℃～350℃，然后利用被加热的空气烘干球团矿或压团矿，
使用熔化分离过程中产生的烟气为球团矿或压团矿的预还原提供热量的步骤包括下述步骤中的至少一个：使熔化分离过程中产生的烟气直接燃烧来为球团矿或压团矿的预还原提供热量；使熔化分离过程中产生的烟气与另外的可燃气体配成具有预定热值的混合气，并使所述混合气燃烧来为球团矿或压团矿的预还原提供热量；以及使用熔化分离过程中产生的烟气预热为球团矿或压团矿的预还原提供热量的另外的燃料。
2.根据权利要求1所述的冶炼钛渣的方法，其特征在于，有机粘结剂包括聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和其盐、淀粉、改性淀粉、糖蜜、沥青、纸浆、腐植酸盐中的至少一种，无机粘结剂包括膨润土、水玻璃、改性膨润土中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的冶炼钛渣的方法，其特征在于，将金属化球团或金属化压团装入电炉进行熔化分离的步骤包括：向电炉补加碳质还原剂。
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