CN110093504B - 一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，包括如下步骤：1)将高钙镁钛精矿和煤粉进行混合后进行球磨，然后再向混合粉料中加入粘结剂、添加剂以及水，经混匀、造球、烘干后得到混合球团；2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理；3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应；4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，反应气氛为氢气与氮气混合气氛；5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离。本发明采用的方法分别实现了高钙镁钛铁矿还原氮化制备TiCxOyNz所需的高温环境和气氛环境，大大提高TiCxOyNz生产效率，降低生产成本，同时为低温氯化工艺提供了理想的原材料。

Description

一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法和系统
技术领域
本发明涉及一种制备富钛料的方法和系统，具体涉及一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法和系统。
背景技术
Kroll法是目前工业上制备海绵钛的最主要方法，该法首先将钛矿物经过富集-氯化-精制制取TiCl4，TiCl4再经过镁热还原得到海绵钛。目前制备TiCl4的最主要方法为流态化氯化工艺，细颗粒富钛料与碳质还原剂在氯气流作用下呈流态化状态，同时进行氯化反应制取TiCl4。该工艺要求温度在800-1000℃左右，在此温度下，钛铁矿中的CaO、MgO等杂质也会被氯化，产生的熔融状CaCl2和MgCl2会黏结物料，破坏正常的流态化，因此高钙镁钛精矿不能作为传统的流态化氯化工艺的原料。
工业上如何低成本、高效率的将钛铁矿还原为富含TiCxOyNz的富钛料是一个难题。实验室结果表明，制备TiCxOyNz适宜条件为>1300℃，>30min，高氮气气氛。回转窑是低成本预还原铁等精矿球团的设备，但普通回转窑难以成功制备TiCxOyNz。因为在使用回转窑处理钛铁矿时，回转窑通过喷吹的燃料(天然气、煤粉或油)燃烧获得高温，但气氛为氧化性或弱还原性气氛，只能将铁氧化物还原为金属铁，而钛氧化物只能生成Ti3O5等钛的低价氧化物，难以生成TiCxOyNz。
申请号为CN201811411238.8的中国发明专利公开了一种制备碳氮化钛的方法，将含钛原料和碳质还原剂的原料混合形成固体原料，然后将其加热到1200℃以上，加热过程中含钛原料在氮化气氛中经过还原氮化过程而合成碳氮化钛，所述含钛原料为：金属钛和/或含钛和氧的化合物或者这些化合物的混合物；所述的加热过程为：在反应炉中通过电源电极对含钛原料和碳质还原剂的原料混合形成的固体原料直接通电，通过固体原料自身的电阻或者原料颗粒或者块之间的接触电阻发热而加热固体原料；所述的固体原料是通过将含钛原料和碳质还原剂的原料混合、碾压或挤压、和/或压块形成的；所述的反应炉为给所述的固体原料直接通电的回转窑；或者，所述的反应炉为给所述的固体原料直接通电立式窑炉，所述的固体原料在立式窑炉的加热段依靠重力紧密堆积在一起在所述的固体原料中形成连续的电流通路，上述方法虽然能很好地控制气氛，但温度难以准确控制，当局部温度过高时会形成渣相，渣相形成后不利于后续低温氯化反应的进行；同时由于铁氧化物与钛氧化物同时使用电还原，导致能耗增加，成本上升。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备富钛料的方法和系统，旨在提高富钛料的效率和收得率、降低生产成本，并为低温氯化工艺提供理想的原材料。
本发明提供的一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，包括如下步骤：
1)将高钙镁钛精矿和煤粉按照7-8：2-3的重量份进行混合后进行球磨至所述高钙镁钛精矿和煤粉球粒度在200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1-2％的粘结剂、混合粉料总质量1-3％的添加剂以及混合粉料总质量4-8％的水，经混匀、造球、烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预热处理的温度为700-800℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，控制球团在窑头出口处温度为1200-1500℃，反应时间为1-3小时；
4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1150-1400℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，反应时间为2-4小时；
5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离。
进一步地，所述一次反应的加热方式为在窑头处喷入天然气与空气进行燃烧加热。
进一步地，所述冷却具体为采用循环的H2-N2混合气进行冷却。
进一步地，所述高钙镁钛精矿中MgO与CaO的总含量不低于1％。
进一步地，所述的粘结剂为淀粉、膨润土和豆粉中的一种或多种；
进一步地，所述的添加剂为碳酸钠和/或萤石；
进一步的，所述方法还包括采用步骤3)中第一回转窑尾气对链篦机进行预热，保持预脱水段温度为400-600℃，预热段温度为700-800℃。
进一步地，所述步骤3)中，球团在窑头出口处温度优选为1350-1450℃。.
进一步地，所述步骤4)中，控制窑内温度优选为1250-1350℃。
进一步地，所述步骤5)的混合气氛中氢气体积分数为20-50％。
进一步地，所述方法还包括采用步骤5)中第二回转窑的尾气对第一回转窑的空气进行预热，再进行除尘与CO分离处理后，将尾气通入冷却室中进行循环冷却的步骤。
一种实现前述方法的制备富钛料的系统，包括链篦机(1)、第一回转窑(2)、第二回转窑(3)、冷却室(4)、尾气处理系统，所述链篦机包括预脱水段和预热段，所述第一回转窑为燃气加热回转窑，所述第二回转窑为电加热回转窑，所述链篦机、第一回转窑、第二回转窑和冷却室依次排布，所述尾气处理系统一端与第二回转窑窑尾连通，另一端与冷却室连通。
进一步地，所述尾气处理系统包括热交换器(5)、除尘器(6)、CO分离器(7)，所述热交换器包括热交换管和加热腔，所述第二回转窑窑尾、热交换管、除尘器、CO分离器和冷却室依次分别连通，所述加热腔用于加热输送至第一回转窑窑头的空气。
相对于现有技术，本发明如下优势：
1、本发明采用独特的天然气回转窑和电加热回转窑配合使用分别实现了高钙镁钛铁矿还原氮化制备TiCxOyNz所需的高温环境和气氛环境，大大提高TiCxOyNz生产效率，富钛料的还原度在80％以上，由于富钛料中较大比例的TiCxOyNz存在，因此，上述方法制得的富钛料成为了低温氯化工艺理想的原材料。
2、本发明的天然气回转窑除了使温度达到所需温度之外，还会将氧化铁还原为金属铁，TiO2还原为Ti3O5、Ti2O3等低价钛氧化物，这样会缩短第二回转窑中生成TiCxOyNz的时间，因为第二回转窑是电加热，相对天然气成本高，因此物料在第一回转窑内部分还原会降低成本、提高效率。
3、本发明通过向纯氮气中混合适量的氢气能够明显提高富钛料的还原度。
4、本发明通过采用尾气处理系统，充分利用尾气的热能和尾气中的有效气体，大幅降低生产成本同时实现资源综合利用。
附图说明
图1本发明制备富钛料采用的系统结构示意图
附图标记
链篦机1、第一回转窑2、第二回转窑3、冷却室4、热交换器5、除尘器6、CO分离器7
具体实施方式
为了更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简单列举，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为1％的高钙镁钛精矿和煤粉按照7：2的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1％的淀粉、混合粉料总质量1％的萤石以及混合粉料总质量4％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预脱水温度为400℃，所述预热处理的温度为700℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，在窑头处喷入天然气与空气进行燃烧加热，控制球团在窑头出口处温度为1200℃，反应时间为1.5小时；
4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1150℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，氢气体积分数为20％，反应时间为3小时；
5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度80％的富钛料。
实施例2
一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为1％的高钙镁钛精矿和煤粉按照7：2的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1％的淀粉、混合粉料总质量1％的萤石以及混合粉料总质量4％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预脱水温度为400℃，所述预热处理的温度为700℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，在窑头处喷入天然气与空气进行燃烧加热，控制球团在窑头出口处温度为1350℃，反应时间为1.5小时；
4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1250℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，氢气体积分数为20％，反应时间为3小时；
5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度85％的富钛料。
实施例3
一种制备富钛料的系统，包括链篦机、第一回转窑、第二回转窑、冷却室、尾气回收系统，所述链篦机包括预脱水段和预热段，所述第一回转窑为燃气加热回转窑，所述第二回转窑为电加热回转窑，所述链篦机、第一回转窑、第二回转窑和冷却室依次排布，所述尾气回收系统一端与第一回转窑窑尾连通，另一端与链篦机连通。
一种采用上述系统制备富钛料的方法，包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为5％的高钙镁钛精矿和煤粉按照8：3的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量2％的膨润土、混合粉料总质量3％的碳酸钠以及混合粉料总质量4-8％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预脱水温度为600℃，所述预热处理的温度为800℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，在窑头处喷入天然气与空气进行燃烧加热，控制球团在窑头出口处温度为1450℃，反应时间为2小时；
4)将步骤3)中第一回转窑尾气通入链篦机中对其进行预热，保持预脱水段温度为600℃，预热段温度为800℃；
5)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1290℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，氢气体积分数40％，反应时间为2小时；
6)将二次反应后的球团送入冷却室采用H2-N2混合气进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度94％的富钛料。
实施例4
一种制备富钛料的系统，包括链篦机、第一回转窑、第二回转窑、冷却室、尾气处理系统，所述链篦机包括预脱水段和预热段，所述第一回转窑为燃气加热回转窑，所述第二回转窑为电加热回转窑，所述链篦机、第一回转窑、第二回转窑和冷却室依次排布，所述尾气处理系统包括热交换器、除尘器、CO分离器，所述热交换器包括热交换管和加热腔，所述第二回转窑窑尾、热交换管、除尘器、CO分离器和冷却室依次分别连通，所述加热腔用于加热输送至第一回转窑窑头的空气。
一种采用上述系统制备富钛料的方法，包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为8％高钙镁钛精矿和煤粉按照7.8：2.6的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1.7％的豆粉和淀粉混合物、混合粉料总质量2.4％的碳酸钠以及混合粉料总质量6％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预热处理的温度为780℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，将天然气和空气通入热交换器的加热腔中然后再通入第一回转窑窑头，控制球团在窑头出口处温度为1420℃，反应时间为2.5小时；
4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1290℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，氢气体积分数50％，反应时间为3小时，将第二回转窑尾气通入热交换器的热交换管中，经过热交换后依次通入除尘器中进行除尘、CO分离器中进行CO分离去除，然后将处理后的H2-N2混合气通入冷却室中；
5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度98％的富钛料。
实施例5
一种制备富钛料的系统，包括链篦机、第一回转窑、第二回转窑、冷却室、尾气处理系统、尾气回收系统，所述链篦机包括预脱水段和预热段，所述第一回转窑为燃气加热回转窑，所述第二回转窑为电加热回转窑，所述链篦机、第一回转窑、第二回转窑和冷却室依次排布，所述尾气处理系统包括热交换器、除尘器、CO分离器，所述热交换器包括热交换管和加热腔，所述第二回转窑窑尾、热交换管、除尘器、CO分离器和冷却室依次分别连通，所述加热腔用于加热输送至第一回转窑窑头的空气，所述尾气回收一通一端与第一回转窑窑尾连通，一端与链篦机连通。
一种采用上述系统制备富钛料的方法，包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为3％高钙镁钛精矿和煤粉按照6.7：2.5的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1.5％的豆粉和淀粉混合物、混合粉料总质量1.9％的碳酸钠以及混合粉料总质量7.5％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预脱水温度为550℃，所述预热处理的温度为730℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，将天然气和空气通入热交换器的加热腔中然后再通入第一回转窑窑头，控制球团在窑头出口处温度为1450℃，反应时间为3小时；
4)将步骤3)中第一回转窑尾气通入链篦机中对其进行预热，保持预脱水段温度为550℃，预热段温度为800℃；
5)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1350℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，氢气体积分数50％，反应时间为4小时，将第二回转窑尾气通入热交换器的热交换管中，经过热交换后依次通入除尘器中进行除尘、CO分离器中进行CO分离去除，然后将处理后的H2-N2混合气通入冷却室中；
6)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度98％的富钛料。
对比例1
一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为8％高钙镁钛精矿和煤粉按照7.8：2.6的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1.7％的豆粉和淀粉混合物、混合粉料总质量2.4％的碳酸钠以及混合粉料总质量6％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预热处理的温度为780℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，将天然气和空气通入热交换器的加热腔中然后再通入第一回转窑窑头，控制球团在窑头出口处温度为1420℃，反应时间为3小时；
4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1290℃，反应气氛为氮气气氛，反应时间为3小时，将第二回转窑尾气通入热交换器的热交换管中，经过热交换后依次通入除尘器中进行除尘、CO分离器中进行CO分离去除，然后将处理后的N2通入冷却室中；
5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度65％的富钛料。
对比例2
一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，包括如下步骤：
1)将MgO与CaO的总含量为3％高钙镁钛精矿和煤粉按照6.7：2.5的重量份进行混合后进行球磨，将所述高钙镁钛精矿和煤粉球磨到200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1.5％的豆粉和淀粉混合物、混合粉料总质量1.9％的碳酸钠以及混合粉料总质量7.5％的水后，在混料机中混匀；然后通过造球机将混匀之后的混合物料制成球团，烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预脱水温度为550℃，所述预热处理的温度为730℃；
3)将预处理后的球团送入回转窑中进行反应，将天然气和空气通入热交换器的加热腔中然后再通入回转窑窑头，控制球团在窑头出口处温度为1450℃，反应时间为4小时；
4)将步骤3)中第一回转窑尾气通入链篦机中对其进行预热，保持预脱水段温度为550℃，预热段温度为800℃；
6)将反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离，得到还原度42％的富钛料，所述富钛料基本不含TiCxOyNz。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种利用高钙镁钛精矿制备富钛料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将高钙镁钛精矿和煤粉按照7-8：2-3的重量份混合后，球磨至所述高钙镁钛精矿和煤粉粒度在200目以下，然后再向混合粉料中加入混合粉料总质量1-2％的粘结剂、混合粉料总质量1-3％的添加剂以及混合粉料总质量4-8％的水，经混匀、造球、烘干后得到混合球团；
2)将球团均匀铺在链篦机上，分别进行预脱水、预热处理，其中所述预热处理的温度为700-800℃；
3)将预处理后的球团送入第一回转窑中进行一次反应，控制球团在窑头出口处温度为1200-1500℃，反应时间为1-3小时；
4)将一次反应后的球团送入第二回转窑内进行二次反应，控制窑内温度为1150-1400℃，反应气氛为氢气与氮气混合气氛，反应时间为2-4小时；
5)将二次反应后的球团送入冷却室进行冷却，然后进行破碎、磁选分离。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)的控制球团在窑头出口处温度为1350-1450℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)的控制窑内温度为1250-1350℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一次反应的加热方式为在窑头处喷入天然气与空气进行燃烧加热。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高钙镁钛精矿中MgO与CaO的总含量不低于1％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括采用步骤3)中第一回转窑尾气对链篦机进行预热，保持预脱水段温度为400-600℃，预热段温度为700-800℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)的混合气氛中氢气体积分数为20-50％。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括采用步骤4)中第二回转窑的尾气对第一回转窑的空气进行预热，再进行除尘与CO分离处理后，将尾气通入冷却室中进行循环冷却的步骤。
9.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述的粘结剂为淀粉、膨润土和豆粉中的一种或多种。
10.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述的添加剂为碳酸钠和/或萤石。
11.一种如权利要求8所述方法使用的系统，其特征在于：所述系统包括链篦机、第一回转窑、第二回转窑、冷却室、尾气处理系统，所述链篦机包括预脱水段和预热段，所述第一回转窑为燃气加热回转窑，所述第二回转窑为电加热回转窑，所述链篦机、第一回转窑、第二回转窑和冷却室依次排布，所述尾气处理系统一端与第二回转窑窑尾连通，另一端与冷却室连通。
12.如权利要求11所述的系统，其特征在于：所述尾气处理系统包括热交换器、除尘器、CO分离器，所述热交换器包括热交换管和加热腔，所述第二回转窑窑尾、热交换管、除尘器、CO分离器和冷却室依次分别连通，所述加热腔用于加热输送至第一回转窑窑头的空气。
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