CN102399841B - 一种淀粉醋酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品生物化工技术领域，特别公开了一种淀粉醋酸酯的合成方法。本发明酯化反应是在一定温度下加入一定量的木薯淀粉和水，加入适量脂肪酶，搅拌均匀并加热至指定的温度后，缓慢加入醋酸酐，反应一段时间，再经过脱水、洗涤、烘干、粉碎、筛分得到淀粉醋酸酯产品。本发明方法具有酶法生产的条件温和、绿色安全、反应效率高、产品容易纯化等优点，与其他制备低取代度淀粉醋酸酯的方法相比，具有反应效率高、操作简单、产品取代度较大等优势。
Description
（一） 技术领域
本发明属于食品生物化工技术领域，特别涉及一种淀粉醋酸酯的合成方法。
（二） 背景技术
淀粉醋酸酯又名乙酰化淀粉，是淀粉大分子中的羟基在一定条件下，与醋酸或其他醋酸衍生物发生反应得到的一种衍生物，它是变性淀粉的一个重要类型。淀粉醋酸酯其取代度DS 的范围包括高、中、低三个种类。高度乙酰化的淀粉酯, 其取代度为 2～3; 范围在 0.3～1 的为中等取代度淀粉醋酸酯; 而低酯化淀粉是取代度从 0.01～0.2 的低取代度衍生物。低取代度淀粉醋酸酯用途广，成本低，性能稳定，更适合于商品化和用户需要，主要应用于食品工业，具有糊化温度低、粘度及透明度高、不凝胶等特点；高取代度淀粉醋酸酯主要在生物可降解材料等领域应用，成膜性好。淀粉醋酸酯易糊化, 糊化温度降低粘度性稳定, 溶液呈中性, 即使冷却也不形成凝胶, 凝沉性减弱, 不易老化, 成膜性较好, 膜的柔软性和延伸性也较好, 糊的透明度得到改善, 热稳定性和冷融稳定性有较大提高, 其综合性能得到了很大改善。美国食品药物管理局(FDA) 法案规定，乙酰基含量在2.5％以下的醋酸酯淀粉才可用在食品加工中。
淀粉醋酸酯是一类重要的变性淀粉，可生产出抗凝性、透明度及其它使用性能均好于原淀粉的产品。脂肪酶是一类具有多种催化能力的酶，可以催化三酰甘油酯及其他一些水不溶性酯类的水解、醇解、酯化、转酯化及酯类的逆向合成反应。使用酶催化法与传统的方法相比，反应条件温和，高效且得到的产品更纯。目前已有很多关于具有水解脂肪作用的脂肪酶促进酯合成的研究。
在我国尚未有利用脂肪酶催化合成淀粉醋酸酯的报道。目前制备低取代度淀粉醋酸酯的方法主要是以氢氧化钠溶液为催化剂，以醋酸酐为酯化剂，在一定温度和pH的条件下制备而得。袁怀波（2010）等人以木薯淀粉为原料，以冰醋酸和醋酸酐为酯化剂，在加热条件下，干法快速制备醋酸酯化淀粉，得到取代度达0.076的淀粉醋酸酯产品。快速干法制备虽然反应时间短，但反应温度高。林武滔（2009）等人以木薯淀粉为原料，醋酸酐为乙酰化试剂，NaOH为催化剂，Na2SO4为膨胀抑制剂，制备了低取代度木薯淀粉醋酸酯，取代度（DS）可达0.0643。变性淀粉的不同乙酰化程度，使淀粉表现出不同的糊化特性，并且使淀粉糊的透明度也随其产生变化。
淀粉醋酸酯现已应用于食品、纺织、造纸、粘合剂等多部门中。在其他方面的应用还有待同行共同努力去开拓推广，醋酸酯淀粉作为一种成本较低的变性淀粉拥有很大的开发潜力，其前景是很广泛的。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种反应效率高、产品易纯化的淀粉醋酸酯的合成方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种淀粉醋酸酯的合成方法，包括淀粉前处理和酯化反应，主要包括如下步骤：
（1）往淀粉干基中加入水，加热使其吸水膨胀；
（2）往吸水膨胀后的淀粉中加水制成淀粉乳，加入占淀粉干基重量0.3~1.5%的脂肪酶和1~9%的醋酸酐，在25~45℃下搅拌反应10~30min，得到产品。
由于淀粉微溶于水，晶体结构致密，醋酸酐很难进入颗粒内部，难以发生反应，所以对淀粉进行前处理，使其吸水膨胀之后空间结构变得蓬松，有利于反应的进行；酯化反应以水为反应介质，利用脂肪酶催化酯化反应。
本发明的更优方案为：
步骤（1）中，淀粉干基与水的重量比为3:10，加热至40℃使其吸水膨胀20min；经过试验确定，淀粉在40℃吸水膨胀20min后，后期获得的产物取代度值和反应效率最大。
步骤（2）中，往淀粉乳中加入占淀粉干基重量1.2%的脂肪酶和7%的醋酸酐，在35℃下，以100~200rpm的速度搅拌15min。
在一定的反应时间内，酶添加量控制了酯合成反应产率和取代度；在一定酶浓度范围内，酶浓度的增加会使产物取代度增大，当酶浓度提高到一定程度后，再增加其浓度，反应转化率也不再有明显提高；本发明中催化剂脂肪酶添加量为淀粉干基的0.3%-1.5%，优选1.2%。
酯化反应中醋酸酐的添加量为淀粉干基的1%-9%，试验发现其添加量为7%时产品的取代度达到最大值。
酯化反应过程通过搅拌增加酶与底物间的接触，搅拌速度为100~200rpm。
温度是酶促反应的一个重要的影响因素，反应温度对淀粉酯化反应的影响是比较复杂的。随着温度的升高，分子扩散加快，有利于提高脂肪酶酯化反应的速率。本发明反应温度由25℃增加到45℃，当反应温度从25℃增加到35℃时反应效率和取代度都很有明显的增加，之后随着温度的增加反而下降，因此优选反应温度为35℃。
反应时间的确定：实验中采用的反应时间为：10min、15 min、20 min、25 min，30min，结果发现在15min时出现最大取代度值，因此优选反应时间为15min。
步骤（2）中，所述淀粉乳的浓度为40%，制备淀粉乳的水为蒸馏水。
步骤（2）中，产品经过脱水、洗涤、烘干、粉碎、筛分，其中烘干温度为70℃以上。将上述酯化完的反应液经过脱水、洗涤、烘干、粉碎、筛分得到淀粉醋酸酯产品；因为本发明采用脂肪酶催化合成淀粉醋酸酯，应在70℃以上温度下烘干产品以使酶失活。
所述淀粉干基为木薯淀粉。
目前合成醋酸酯淀粉时所用的原淀粉多数都是玉米淀粉，小麦淀粉，马铃薯淀粉等；制备方法也很多，主要的酯化剂有4种：醋酸酐、醋酸、醋酸乙烯酯、乙烯酮，不同原料和方法所生产的产品其性能具有一定的差别。
在单因素实验的基础上，设计四因素三水平响应面分析实验，因素和水平如下表所示，优化出脂肪酶催化合成淀粉醋酸酯的最佳工艺条件：淀粉乳浓度为40%，醋酸酐添加量为7%（淀粉干基），脂肪酶加入量为1.2%（淀粉干基），反应温度为35℃，反应时间为15min，取代度可达到0.1187。
本发明可以大大提高产物的反应效率和成本，淀粉醋酸酯的取代度达到约0.1187。
本发明方法具有酶法生产的条件温和、绿色安全、反应效率高、产品容易纯化等优点，与其他制备低取代度淀粉醋酸酯的方法相比，具有反应效率高、操作简单、产品取代度较大等优势。
（四） 具体实施方式
实施例1：
（1）淀粉前处理 称取60g淀粉放入200ml水中，40℃吸水膨胀20分钟，过滤。
（2）酯化反应 向处理后的淀粉中加入90ml水配制成40%的淀粉乳，然后加入脂肪酶0.36g，加热至30℃恒温，醋酸酐加入量5%，30℃恒温水浴搅拌反应10min，搅拌速度150rpm，得到淀粉醋酸酯，经测定淀粉醋酸酯取代度达到0.0302。
实施例2：
（1）淀粉前处理 称取60g淀粉放入200ml水中，40℃吸水膨胀20分钟，过滤。
（2）酯化反应 向处理后的淀粉中加入90ml水配制成40%的淀粉乳，然后加入脂肪酶0.54g，加热至40℃恒温，醋酸酐加入量9%，40℃恒温水浴搅拌反应10min，搅拌速度150rpm，得到淀粉醋酸酯，经测定淀粉醋酸酯取代度达到0.0426。
实施例3：
（1）淀粉前处理 称取60g淀粉放入200ml水中，40℃吸水膨胀20分钟，过滤。
（2）酯化反应 向处理后的淀粉中加入90ml水配制成40%的淀粉乳，然后加入脂肪酶0.36g，加热至35℃恒温，醋酸酐加入量9%，35℃恒温水浴搅拌反应15min，搅拌速度150rpm，得到淀粉醋酸酯，经测定淀粉醋酸酯取代度达到0.0733。
实施例4：
（1）淀粉前处理 称取60g淀粉放入200ml水中，40℃吸水膨胀20分钟，过滤。
（2）酯化反应 向处理后的淀粉中加入90ml水配制成40%的淀粉乳，然后加入脂肪酶0.72g，加热至30℃恒温，醋酸酐加入量9%，30℃恒温水浴搅拌反应20min，搅拌速度150rpm，得到淀粉醋酸酯，经测定淀粉醋酸酯取代度达到0.0861。
实施例5：
（1）淀粉前处理 称取60g淀粉放入200ml水中，40℃吸水膨胀20分钟，过滤。
（2）酯化反应 向处理后的淀粉中加入90ml水配制成40%的淀粉乳，然后加入脂肪酶0.72g，加热至40℃恒温，醋酸酐用量5%，40℃恒温水浴搅拌反应15min，搅拌速度150rpm，得到淀粉醋酸酯，经测定淀粉醋酸酯取代度达到0.1。
实施例6：
（1）淀粉前处理 称取60g淀粉放入200ml水中，40℃吸水膨胀20分钟，过滤。
（2）酯化反应 向处理后的淀粉中加入90ml水配制成40%的淀粉乳，然后加入脂肪酶0.72g，加热至35℃恒温，醋酸酐用量7%，35℃恒温水浴搅拌反应15min，搅拌速度150rpm，得到淀粉醋酸酯，经测定淀粉醋酸酯取代度达到0.1187。
Claims (5)
1.一种淀粉醋酸酯的合成方法，包括淀粉前处理和酯化反应，其特征为，主要包括如下步骤：（1）往淀粉干基中加入水，淀粉干基与水的重量比为3:10，加热至40℃使其吸水膨胀20min；（2）往吸水膨胀后的淀粉中加水制成淀粉乳，加入占淀粉干基重量0.3~1.5%的脂肪酶和1~9%的醋酸酐，在25~45℃下搅拌反应10~30min，得到产品。
2.根据权利要求1所述的淀粉醋酸酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，往淀粉乳中加入占淀粉干基重量1.2%的脂肪酶和7%的醋酸酐，在35℃下，以100~200rpm的速度搅拌15min。
3.根据权利要求1所述的淀粉醋酸酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述淀粉乳的浓度为40%，制备淀粉乳的水为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的淀粉醋酸酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，产品经过脱水、洗涤、烘干、粉碎、筛分，其中烘干温度为70℃以上。
5.根据权利要求1所述的淀粉醋酸酯的合成方法，其特征在于：所述淀粉干基为木薯淀粉。
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