CN112646047B - 一种有机酸甘油酯淀粉及其制备方法和应用、有机酸甘油酯淀粉-淀粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于改性淀粉技术领域，具体涉及一种有机酸甘油酯淀粉及其制备方法和应用、有机酸甘油酯淀粉‑淀粉及其制备方法和应用。本发明提供的有机酸甘油酯淀粉，包括以下质量百分含量数的原料：淀粉75％～99％、柠檬酸0.1％～9％、甘油0.01％～14％、脂肪酶0.01％～1.5％、乳酸钠0.01％～5％，脱氢乙酸钠0.01％～0.10％和余量的水。本发明提供的有机酸甘油酯淀粉添加到淀粉中加工成的淀粉制品凝胶强度强、断粘性能好、货架期长，安全无毒，适合大规模生产利用。
Description
技术领域
本发明属于改性淀粉技术领域，具体涉及一种有机酸甘油酯淀粉及其制备方法和应用、有机酸甘油酯淀粉-淀粉及其制备方法和应用。
背景技术
凉粉、凉皮、拉皮、粉丝、粉条、米凉皮是近年来深受人们喜爱的淀粉加工食品，该类淀粉制品行业发展前景广阔。但这些淀粉制品的加工还存在一些问题，如淀粉制品筋道不够，断粘性不好；鲜、湿淀粉制品保质期短，货架期不能满足工业化生产等。
为了解决淀粉制品筋道不够，断粘性不好的问题，人们主要通过添加明矾来解决，同时，明矾还具有一定的防腐作用；但明矾添加剂对人体健康有害无益，国家已明文规定铝添加剂在淀粉制品中限量使用，且限量较低。目前企业主要采用按规定添加明矾，在后续淀粉制品冷却水中添加麦芽粉(主要成分为β-淀粉酶)协助断粘。但该方法用于湿粉丝、粉条、粉皮的加工时，麦芽粉的加入易带入细菌，导致鲜、湿淀粉制品保质期短，很快涨袋，发酵变质。
为了解决鲜、湿淀粉制品货架期短的问题，先后通过添加甲醛、吊白块、硼砂、苯甲酸钠、山梨酸钾、焦亚硫酸钠、EDTA-2钠、明矾等物质提高制品货架保存时间，但淀粉凝胶体系进一步反生硬化问题仍难以解决，产品品质会很快劣质化。
因此，如何使淀粉制品的断粘性好、口感筋道，同时延长货架期，使其满足工业化生产需要，且安全无害是淀粉制品行业急需解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种有机酸甘油酯淀粉及其制备方法和应用、有机酸甘油酯淀粉-淀粉及其制备方法和应用。本发明提供的有机酸甘油酯淀粉添加到淀粉中制备的淀粉制品凝胶强度强、断粘性能好、货架期长，安全无毒，适合大规模生产利用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种有机酸甘油酯淀粉，其特征在于，包括以下质量百分含量的原料：淀粉75％～99％、柠檬酸0.1％～9％、甘油0.01％～14％、脂肪酶0.01％～1.5％、乳酸钠0.01％～5％，脱氢乙酸钠0.01％～0.10％和余量的水。
优选的，还包括冰醋酸，所述冰醋酸的质量百分含量为0.01％～2％。
本发明提供了上述技术方案的有机酸甘油酯淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将除了淀粉、脱氢乙酸钠和水之外的原料混合，进行酯化反应，得到有机酸甘油酯；
2)在所述步骤1)得到的有机酸甘油酯中加水，至水含量为10wt.％～30wt.％，得到有机酸甘油酯水溶液；
3)在所述步骤2)得到的有机酸甘油酯水溶液中添加脱氢乙酸钠和淀粉，继续发生酯化反应，得到有机酸甘油酯淀粉；
所述步骤1)和步骤3)的酯化反应的条件为：温度30～60℃，搅拌转速20～3000rpm，反应时间为30～120min。
本发明还提供了上述技术方案的有机酸甘油酯淀粉或上述技术方案的制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉作为食品添加剂的应用。
本发明提供了一种有机酸甘油酯淀粉-淀粉，包括以下质量百分含量的原料：淀粉75％～99％、上述技术方案的有机酸甘油酯淀粉或上述技术方案的制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉1％～25％。
优选的，所述原料还包括增稠剂，所述增稠剂的质量为制备原料总质量的0.01～5％。
优选的，所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉中含水量小于18wt.％，脱氢乙酸钠以脱氢乙酸计不高于0.1wt.％；所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的pH值为3～5.5。
本发明还提供了一种上述技术方案的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备方法，包括：将原料混合，制备得到有机酸甘油酯淀粉-淀粉。
本发明还提供了一种有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备方法，将淀粉、柠檬酸、甘油、脂肪酶、乳酸钠、脱氢乙酸钠、冰醋酸混合，得到有机酸甘油酯淀粉-淀粉。
本发明提供了上述技术方案的有机酸甘油酯、有机酸甘油酯淀粉-淀粉在淀粉制品中的应用。
本发明提供了一种有机酸甘油酯淀粉，包括以下质量百分含量的原料：淀粉75％～99％、柠檬酸0.1％～9％、甘油0.1％～14％、脂肪酶0.01％～1.5％、乳酸钠0.01％～5％，脱氢乙酸钠0.01％～0.10％、冰醋酸0.01％～2％和余量的水。本发明利用脂肪酶的催化作用，使柠檬酸、醋酸、乳酸、甘油和淀粉之间发生相应的生化反应，中间会产生柠檬酸甘油酯、柠檬酸甘油酯淀粉、醋酸甘油酯、醋酸甘油酯淀粉、乳酸甘油酯、乳酸甘油酯淀粉，其中乳酸由柠檬酸还原部分乳酸钠产生，该类有机酸甘油酯淀粉可以延缓淀粉凝胶的进一步反生，改善产品的成模性和产品的凝胶韧性，使产品由一种硬性、脆性凝胶改变为柔韧性凝胶；结合有机酸甘油酯表面活性剂的作用有效地阻止粉丝、粉条等淀粉制品加工过程中的粘连现象；并且借助乳酸钠较强的抑菌作用，与脱氢乙酸钠协同抑菌，显著延长了货架期。
使用本发明提供的有机酸甘油酯淀粉制备成的有机酸甘油酯淀粉-淀粉加工成淀粉制品不仅凝胶强度强、断粘性能好，而且货架期长，安全无毒，适合大规模生产利用。实施例的结果表明，以本发明提供的有机酸甘油酯淀粉，得到的淀粉凝胶强度提高了64.7％，凝胶韧性提高了46.1％，凝胶透明度高、常温条件下的货架期延长到7天左右。
进一步的，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉和有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备方法，以脂肪酶作为催化剂，在较低温度下进行酯化反应，条件温和，专一性性强，并借助了终产品加工热处理的工艺，整个工艺简单，生产成本低，使用方便，无任何污染物排放。
进一步的，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉还可作为乳化剂、稳定剂、增稠剂、防腐剂等淀粉制品品质改良剂广泛应用于食品领域；另外，有机酸甘油酯淀粉还具有强大的螯合金属离子的作用，可作为抗氧化增效剂用于淀粉制品行业。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1～4为豌豆淀粉、实施例5、实施例1的凝胶体系7天内的变化情况，从左到右依次为豌豆淀粉、实施例5、实施例1的凝胶体系，其中图1为放置1d的状态；图2为放置2d的状态；图3为放置5d的状态；图4为放置7d的状态。
具体实施方式
本发明提供了一种有机酸甘油酯淀粉，包括以下质量百分含量的原料：淀粉75％～99％、柠檬酸0.1％～9％、甘油0.1％～14％、脂肪酶0.01％～1.5％、乳酸钠0.01％～5％，脱氢乙酸钠0.01％～0.10％和余量的水。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉的制备原料包括质量百分数为75％～99％的淀粉，优选为80％～99％，更优选为90％～95％，进一步优选为94％。本发明对淀粉的种类没有特殊要求，市售所有淀粉种类均可以用于本发明有机酸甘油酯淀粉的制备，本发明淀粉种类优选为豌豆淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、红薯淀粉；根据淀粉的种类对本发明制备的有机酸甘油酯淀粉进行命名，如淀粉为马铃薯淀粉，则本发明的有机酸甘油酯淀粉命名为有机酸甘油酯马铃薯淀粉，以此类推，有机酸甘油酯玉米淀粉、有机酸甘油酯小麦淀粉等。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉的制备原料包括质量百分数为0.1％～9％的柠檬酸，优选为0.5％～5％，更优选为0.5-4.5％，进一步优选为2～4％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～14％的甘油，优选为1％～7.5％，更优选为1.5％～5％，进一步优选为3～4.5％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～1.5％的脂肪酶，优选为0.2％～1.0％，进一步优选为0.25％～0.5％，更优选为0.3％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～5％的乳酸钠，优选为0.5％～1.5％，更优选为1％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～0.1％的脱氢乙酸钠，优选为0.05％～0.1％，更优选为0.1％。
本发明所述有机酸甘油酯淀粉还优选包括冰醋酸，所述冰醋酸的质量百分含量优选为0.01％～2％，进一步优选为0.5％～0.8％。本发明加入冰醋酸的主要目的是协调终产品的酸味口感。
本发明还提供了上述技术方案所述有机酸甘油酯淀粉的制备方法，包括如下步骤：
1)将除了淀粉、脱氢乙酸钠和水之外的原料混合，进行酯化反应，得到有机酸甘油酯；
2)在所述步骤1)得到的有机酸甘油酯中加水，至水含量为10wt.％～30wt.％，得到有机酸甘油酯水溶液；
3)在所述步骤2)得到的有机酸甘油酯水溶液中添加脱氢乙酸钠和淀粉，继续发生酯化反应，得到有机酸甘油酯淀粉。
本发明将除了淀粉、脱氢乙酸钠和水之外的原料混合，进行酯化反应，得到有机酸甘油酯。在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌混合，所述搅拌的条件优选为20～3000rpm，进一步优选为2000～3000rpm；所述搅拌过程中发生酯化反应。在本发明中，所述酯化反应的温度优选为30～60℃，进一步优选为50～55℃，进一步优选为50～52℃，保持所述温度可提高脂肪酶的催化活性，进而提高酯化反应速率；所述酯化反应的时间优选为30～120min，更优选为60～120min，进一步优选为120min，合适的反应时间可保障酯化反应充分进行，提高产品性能。
本发明在脂肪酶的催化作用下，有机酸与甘油以氢键结合，形成有机酸甘油酯，所述有机酸甘油酯可以起到表面活性剂的作用；另外，柠檬酸将乳酸钠部分还原成乳酸，乳酸和冰醋酸在脂肪酶的催化作用下进一步反应生成乳酸甘油酯和醋酸甘油酯，可以与柠檬酸甘油酯共同起到断粘效果。柠檬酸、乳酸钠、冰醋酸和甘油并不能完全参加酯化反应，仍存在游离的柠檬酸、乳酸钠、冰醋酸和甘油，进入下一步继续发生酯化反应。本发明联合使用柠檬酸、冰醋酸和乳酸钠可改善产品的适口感；避免单一使用柠檬酸所导致的酸度强，酸味明显的问题；还能克服柠檬酸用量少达不到后续产品淀粉改性的目的；同时也不存在单一使用醋酸、乳酸钠后续产品酸味重，没有柠檬酸效果好的问题。另外，游离的乳酸钠在本发明中还具有保持水分和防腐的作用。
生成有机酸甘油酯后，本发明在得到的有机酸甘油酯中加水，至水含量为10wt.％～30wt.％，得到有机酸甘油酯水溶液。本发明在有机酸甘油酯中加水的目的是提高产品流动性，便于泵送，同时有利于各组分充分与淀粉混合使第二步酯化反应更充分进行。
得到有机酸钠甘油酯水溶液后，本发明在得到的有机酸甘油酯水溶液中添加脱氢乙酸钠和淀粉，继续发生酯化反应，得到有机酸甘油酯淀粉。在本发明中，所述有机酸甘油酯淀粉的含水量优选小于20wt.％，使其成粉状体。在本发明中，所述本步骤酯化反应的温度优选为30～60℃，进一步50-55℃；所述酯化反应的时间优选为30～120min，进一步优选为120min；所述酯化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为20～3000rpm，进一步优选为20～60rpm；在本发明中优选使用搅拌缸或反应釜进行搅拌，所述搅拌可使反应原料混合均匀，保障酯化反应充分进行。所述酯化反应的温度应不超过所用淀粉的起始糊化温度，超过淀粉的起始糊化温度，淀粉凝胶强度降低、粘度提高，会对淀粉制品的质量产生不利影响；所述反应时间越长效果越佳，但工业化生产效率也很重要，所述反应时间更优选为120min。
本发明在脂肪酶的催化下，柠檬酸、乳酸钠、冰醋酸、甘油和淀粉进一步发生酯化反应，得到有机酸甘油酯淀粉。本发明将酯化反应分步进行可提高酯化反应的酯化效率。在本发明中，所述有机酸甘油酯淀粉中生成了柠檬酸甘油酯淀粉、乳酸甘油酯淀粉、醋酸甘油酯淀粉、柠檬酸甘油酯、乳酸甘油酯、醋酸酐油脂、柠檬酸甘油酯等，所述柠檬酸甘油酯淀粉、乳酸甘油酯淀粉、醋酸甘油酯淀粉具有延缓淀粉凝胶体系的进一步返生的作用，可有效改善产品的成膜性和凝胶韧性，使产品感官硬度下降，凝胶强度却提高，使其由一种硬性、脆性凝胶转变为柔韧性凝胶，使产品吃起来更筋道。本发明提供的有机酸甘油酯淀粉可以与常规淀粉混合后加工淀粉制品，解决淀粉制品筋道不够，断粘性不好的问题。
本发明提供了一种有机酸甘油酯淀粉-淀粉，包括以下质量百分含量的原料：淀粉75％～90％、上述技术方案所述的有机酸甘油酯淀粉或上述技术方案所述制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉10％～25％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为75％～90％的淀粉，优选为85％～97％，更优选为75％～80％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为10％～25％的有机酸甘油酯淀粉，优选为15％～25％，更优选为20％～25％。
在本发明中，所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料优选还包括增稠剂，所述增稠剂的质量优选为制备原料总质量的0.01～5％，更优选为0.05％～5％，进一步优选为2％。在本发明中，所述增稠剂的主要作用是提高保水持水能力，并适当提高凝胶韧性和凝胶强度。
在本发明中，所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉中含水量优选小于18wt.％，进一步优选为10wt.％～18wt.％；脱氢乙酸钠以脱氢乙酸计优选不高于0.1％，进一步优选为0.1％；所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的pH值优选为3～5.5，进一步优选为3.2～4.5。
本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉加工成的淀粉制品，使淀粉制品的凝胶体系为有机酸甘油酯淀粉凝胶体系。有机酸、甘油、淀粉通过氢键结合，使凝胶体系结构更致密，凝胶强度和凝胶韧性增大，改善了凝胶体系的保水持水能力，延缓了淀粉凝胶体系的返生速度，显著改善了淀粉制品的品质。另外，有机酸甘油酯淀粉-淀粉在加工淀粉制品时借助淀粉制品终产品的加热升温制备条件，使淀粉和有机酸甘油酯淀粉中游离的柠檬酸、醋酸、甘油等进一步发生酯化反应，将整个酯化反应分步完善和扩大，达到节约能耗的目的。
本发明提供了上述技术方案所述的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备方法，将所述质量百分含量的淀粉和有机酸甘油酯淀粉混合，制备得到有机酸甘油酯淀粉-淀粉。在本发明中，所述原料的混合方式优选为搅拌混合，所述搅拌混合的条件优选为20～3000rpm，所述搅拌混合时间优选为8～20min。
本发明还提供了所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备方法的替换方法，将淀粉、柠檬酸、甘油、脂肪酶、乳酸钠，脱氢乙酸钠、冰醋酸原料混合，得到有机酸甘油酯淀粉-淀粉。所述各原料的质量百分含量优选为淀粉75％～99％、柠檬酸0.1％～1.2％、甘油0.01％～7.5％、脂肪酶0.01％～2％、乳酸钠0.01％～5％，脱氢乙酸钠0.01％～0.10％、冰醋酸0.01％～2％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为75％～99％的淀粉，进一步优选为70～85％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为0.1％～1.2％的柠檬酸，优选为0.05％～1％，更优选为0.5％-0.8％，进一步优选为0.8％。
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～7.5％的甘油，优选为0.1％～5％，更优选为0.15％～3.5％，进一步优选为2～2.5％
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～2％的脂肪酶，优选为0.2％～1％，更优选为0.5％～0.8％，进一步优选为0.6％
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～5％的乳酸钠，优选为0.05％～4％，更优选为1％～3％；进一步优选为2～2.5％
以质量百分含量计，本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料包括质量百分数为0.01％～0.10％的脱氢乙酸钠，优选为0.05％～0.1％，更优选为0.1％。
在本发明中，所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备原料还优选包括增稠剂，以质量百分含量计，本发明中所述增稠剂的质量百分数优选为0.01％～0.5％，进一步优选为0.05％～0.4％，更优选为0.3％～0.4％。所述增稠剂的种类优选为结冷胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述有机酸甘油酯淀粉或上述技术方案所述有机酸甘油酯淀粉制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉作为食品添加剂的应用，所述食品添加剂的添加量优选为1wt.％～30wt.％。
本发明还提供了上述技术方案所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉或上述技术方案所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉-淀粉在淀粉制品中的应用。本发明提供的有机酸甘油酯淀粉-淀粉在淀粉制品中的应用优选在有加热升温处理的淀粉制品中的应用；进一步优选在凉粉、凉皮、粉丝、粉皮、粉条和拉皮中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种有机酸甘油酯淀粉及其制备方法和应用、有机酸甘油酯淀粉-淀粉及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
有机酸甘油酯豌豆淀粉制备
步骤1：取食用甘油500Kg，乳酸钠(乳酸钠的质量百分含量≥60％)75Kg，脂肪酶15Kg，柠檬酸200Kg，冰醋酸25Kg；加入反应釜中，通入热水浴，混合物于60℃下以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，保温酯化30min，然后加入200Kg饮用水，以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，使产品具有良好流动性，得到微乳液；
步骤2：取豌豆淀粉750Kg，脱氢乙酸钠1Kg，置于螺带式混合机中，向混合机夹层中通入热水浴，启动混合机，以20r/min的速度搅拌，泵入步骤1中微乳液250Kg，升温到50℃，温度不超过所使用淀粉的起始糊化温度，搅拌下酯化1～2h，得到有机酸甘油酯豌豆淀粉。
有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉制备
取豌豆淀粉750Kg，结冷胶2Kg，有机酸甘油酯豌豆淀粉250Kg，置于螺带式混合机中，启动混合机，以20r/min的速度搅拌混合8～20min，然后计量、分装、打包入库，得到有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉(豌豆凉粉专用粉)。
实施例1-1
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中柠檬酸的量为300kg。
实施例1-2
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中柠檬酸的量为400kg。
实施例1-3
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：步骤1)中柠檬酸的量为150kg。
实施例1-4
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：步骤1)中柠檬酸的量为100kg。
实施例1-5
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：步骤1)中柠檬酸的量为50kg。
实施例1-6
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中甘油的量为600kg。
实施例1-7
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中甘油的量为700kg。
实施例1-8
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：步骤1)中甘油的量为200kg。
实施例1-9
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：步骤1)中甘油的量为150kg。
实施例1-10
与实施例1的制备方法相同，不同之处在于：步骤1)中甘油的量为100kg。
实施例1-11
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中脂肪酶的量为30kg。
实施例1-12
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中脂肪酶的量为40kg。
实施例1-13
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中脂肪酶的量为10kg。
实施例1-14
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中脂肪酶的量为5kg。
实施例1-15
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：步骤1)中脂肪酶的量为2kg。
实施例1-16
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：酯化温度为55℃。
实施例1-17
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：酯化温度为45℃。
实施例1-18
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：酯化温度为35℃。
实施例2
有机酸甘油酯红薯淀粉的制备
步骤1：取食用甘油500Kg，乳酸钠(乳酸钠的质量百分含量≥60％)75Kg，脂肪酶15Kg，柠檬酸100Kg，冰醋酸25Kg；加入反应釜中，通入热水浴，混合物于60℃下以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，保温酯化30min，然后加入300Kg饮用水，以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，使产品具有良好流动性，得到微乳液；
步骤2：取红薯淀粉750Kg，脱氢乙酸钠1Kg，置于螺带式混合机中，向混合机夹层中通入热水浴，启动混合机，以20r/min的速度搅拌，泵入步骤1中微乳液250Kg，升温到50℃，温度不超过所使用淀粉的起始糊化温度，搅拌下酯化1～2h，得到有机酸甘油酯红薯淀粉。
有机酸甘油酯红薯淀粉-红薯淀粉的制备
取红薯淀粉750Kg，结冷胶4Kg，有机酸甘油酯红薯淀粉250Kg，置于螺带式混合机中，启动混合机，以20r/min的速度搅拌混合8～20分钟，然后计量、分装、打包入库，得到有机酸甘油酯红薯淀粉-红薯淀粉(红薯粉丝专用粉)。
实施例3
有机酸甘油酯马铃薯淀粉制备
步骤1：取食用甘油500Kg,乳酸钠(乳酸钠的质量百分含量≥60％)75Kg，脂肪酶15Kg,，无水柠檬酸75Kg，冰醋酸25Kg；加入反应釜中，通入热水浴，混合物于60℃下以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，保温酯化30min，然后加入310Kg水，以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，使产品具有良好流动性，得到微乳液；
步骤2：取马铃薯淀粉750Kg，脱氢乙酸钠1Kg,置于螺带式混合机中，向混合机夹层中通入热水浴，启动混合机，以20r/min的速度搅拌，泵入步骤1中微乳液250Kg，升温到50℃，温度不超过所使用淀粉的起始糊化温度，搅拌下酯化1～2h，得到有机酸甘油酯红薯淀粉。
有机酸甘油酯马铃薯淀粉马铃薯淀粉
取马铃薯淀粉850Kg，结冷胶4Kg，有机酸甘油酯马铃薯淀粉150Kg，置于螺带式混合机中，启动混合机，以20r/min的速度搅拌混合15分钟，然后计量、分装、打包入库，得到有机酸甘油酯马铃薯淀粉-马铃薯淀粉(马铃薯凉皮、拉皮专用粉)。
实施例4
有机酸酸甘油酯玉米淀粉的制备
步骤1：取食用甘油500Kg，乳酸钠(乳酸钠的质量百分含量≥60％)75Kg，脂肪酶15Kg，柠檬酸75Kg,冰醋酸25Kg；加入反应釜中，通入热水浴，混合物于60℃下以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，保温酯化30min，然后加入310Kg饮用水，以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，使产品具有良好流动性，得到微乳液；
步骤2：取玉米淀粉750Kg，脱氢乙酸钠1Kg,置于螺带式混合机中，向混合机夹层中通入热水浴，启动混合机，以20r/min的速度搅拌，泵入步骤1中微乳液250Kg，升温到50℃，温度不超过所使用淀粉的起始糊化温度，搅拌下酯化1～2h，得到有机酸甘油酯玉米淀粉。
有机酸甘油酯玉米淀粉-玉米淀粉、大米粉的制备
取玉米淀粉500Kg、大米粉250Kg，结冷胶5Kg，有机酸甘油酯玉米淀粉250Kg置于螺带式混合机中，启动混合机，以20r/min的速度搅拌混合8～20min，然后计量、分装、打包入库，得到有机酸甘油酯玉米淀粉-玉米淀粉、大米粉(米凉皮、河粉专用粉及应用)。
实施例5
有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉
加入食用淀粉93.9％、柠檬酸1.0％、甘油2.5％、脂肪酶0.8％、乳酸钠2％、脱氢乙酸钠0.10％，冰醋酸0.1％，结冷胶、瓜尔豆胶、海藻酸钠等增稠剂0.4％；置于混合机内，常温下混合均匀，计量、分装即可。
实施例6
有机酸甘油酯豌豆淀粉制备
步骤1：取食用甘油300Kg，乳酸钠(乳酸钠的质量百分含量≥60％)100Kg，脂肪酶15Kg，柠檬酸400Kg；加入反应釜中，通入热水浴，混合物于60℃下以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，保温酯化30min，然后加入200Kg饮用水，以3000r/min的速度搅拌下均质混合均匀，使产品具有良好流动性，得到微乳液；
步骤2：取豌豆淀粉900Kg，脱氢乙酸钠1Kg，置于螺带式混合机中，向混合机夹层中通入热水浴，启动混合机，以20r/min的速度搅拌，泵入步骤1中微乳液100Kg，升温到50℃，温度不超过所使用淀粉的起始糊化温度，搅拌下酯化1～2h，得到有机酸甘油酯豌豆淀粉。
有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉制备
取豌豆淀粉923Kg，结冷胶2Kg，有机酸甘油酯豌豆淀粉75Kg，置于螺带式混合机中，启动混合机，以20r/min的速度搅拌混合8～20min，然后计量、分装、打包入库，得到有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉(豌豆凉粉专用粉)。
对比例1
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：酯化温度为65℃。
对比例2
制备方法与实施例1相同，不同之处在于：酯化温度为70℃。
应用例1-1
取实施例1的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉(豌豆凉粉专用粉)100g，加入200g水调浆，另烧800g鲜开水(沸水)，淀粉浆搅拌均匀倒入沸水中，快速搅拌至淀粉糊成白色半透明状，分装到快餐盒内，冷却8h，完全凝固后即成豌豆凉粉。
应用例1-2
取实施例1的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉5Kg，加入8Kg水调浆，用多功能粉丝、粉条机(武汉厨乐家机械公司)，加热油温到220℃，将调好的淀粉浆倒入粉丝、粉条机料斗中，自动熟化并挤出粉丝，将制备的粉丝掉入冷却水中，鲜粉丝挂粉控干表面水份，冰柜冷冻24h，再次挂粉控干表面水份、冰晶，晾干即可。
应用例2
取实施例2的有机酸甘油酯红薯淀粉-红薯淀粉(红薯粉丝专用粉)5Kg，加入8Kg水调浆，用多功能粉丝、粉条机(武汉厨乐家机械公司)，加热油温到220℃，启动粉丝机，调好的淀粉浆倒入粉丝、粉条机料斗中，自动熟化并挤出粉丝，掉入冷却水中，鲜粉丝挂粉控干表面水份、冷冻24h、再次晾干去除表面冰晶及水分、计量、分装(多采用真空包装)即可。干粉丝需挂粉控干表面水份、冷冻24h、再次晾干或烘干。
应用例3
用多功能凉皮机(武汉厨乐家机械公司)制作凉皮，取实施例3的有机酸甘油酯马铃薯淀粉-马铃薯淀粉(马铃薯凉皮、拉皮专用粉)5Kg，加入7.5Kg水调浆，启动凉皮机，调好的淀粉浆倒入凉皮机料斗中，调节流量，自动熟化、成型凉皮，鲜凉皮、挂皮控干表面水份、计量、分装即可。
应用例4
用多功能凉皮机(武汉厨乐家机械公司)制作米凉皮、河粉，取实施例4的有机酸甘油酯玉米淀粉-玉米淀粉、大米粉5Kg，加入7.5Kg水调浆，启动凉皮机，调好的淀粉浆倒入凉皮机料斗中，调节流量，自动熟化、成型凉皮，鲜凉皮，晾挂控干表面水份、计量、分装即可。
应用例5-1
取实施例5得到的柠檬酸、甘油、豌豆淀粉等混合粉(豌豆凉粉专用粉)100g，加入200g水调浆，另烧800克鲜开水(沸水)，淀粉浆搅拌均匀倒入沸水中，快速搅拌至淀粉糊成白色半透明状，分装到快餐盒内，冷却8h，完全凝固后即成豌豆凉粉。
应用例5-2
取实施例5得到的柠檬酸、甘油、豌豆淀粉等混合粉(豌豆凉粉专用粉)5Kg，加入8Kg水调浆，用多功能粉丝、粉条机(武汉厨乐家机械公司)，加热油温到220℃，将调好的淀粉浆倒入粉丝、粉条机料斗中，自动熟化并挤出粉丝，将制备的粉丝掉入冷却水中，鲜粉丝挂粉控干表面水份，冰柜冷冻24h，再次挂粉控干表面水份、冰晶，晾干即可。
性能评估
1、凝胶强度检测
比较实施例1、实施例(1-1)～(1-18)、实施例2～6的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉、对比例1～2的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉、豌豆淀粉(对比例3，传统酸浆法，烟台双塔食品股份有限公司)、鲜湿豌豆淀粉(对比例4，传统酸浆法，烟台双塔食品股份有限公司提供)、豌豆淀粉(对比例5，酸碱法、干法、卧螺分离法，宿州市皖神面制品有限公司)、豌豆淀粉(对比例6，物理法、24级旋流法，烟台双塔食品股份有限公司)、豌豆淀粉(对比例7，酸浆结合旋流法，山东健源生物工程有限公司)、红薯淀粉(对比例8，烟台双塔食品股份有限公司)、马铃薯淀粉(对比例9，固原六盘山淀粉有限公司)和玉米淀粉(对比例10，玉锋实业集团有限公司)的凝胶强度，考察本发明的柠檬酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉的凝胶强度性能。
检验方法：分别取淀粉100g(以干基计)，加入水补足250克调浆，另烧700克鲜开水(沸水)，淀粉浆、搅拌均匀倒入沸水中，快速搅拌至淀粉糊成白色半透明状，分装到凝胶强度检测杯内，冷却8h，完全凝固后分别取5份样品，测定凝胶强度，凝胶强度使用凝胶强度检测仪(海洋生物研究所)进行检测，检测结果见表1。
表1不同淀粉凝胶强度(g/cm2)的检测结果
由表1可知，实施例1、实施例(1-1)～实施例(1-5)的淀粉凝胶强度均显著高于对比例3～7，且随着柠檬酸含量的增加先增大后逐渐降低，说明在本发明柠檬酸含量的保护范围内，可显著提高淀粉凝胶强度，但柠檬酸用量过高会超过人的酸度口感阈值，会明显感觉到酸味，影响适口感；实施例1、实施例(1-6)～实施例(1-10)的淀粉凝胶强度均显著高于对比例3～7，且随着甘油含量的增加先增大后逐渐降低，说明在本发明甘油含量的保护范围内，可显著提高淀粉凝胶强度；实施例1、实施例(1-11)～实施例(1-15)的淀粉凝胶强度均显著高于对比例3～7，且随着脂肪酶含量的增加催化反应速度加快，凝胶强度增加，可显著提高淀粉凝胶强度；实施例1、实施例(1-16)～实施例(1-18)的淀粉凝胶强度较对比例1～7的凝胶强度显著提高，说明在本发明酯化温度的保护范围内，可显著提高淀粉凝胶强度，过高会显著降低凝胶的强度；实施例6的淀粉凝胶强度与实施例1相比差距不大，说明制备过程中冰醋酸对凝胶强度的影响不大，冰醋酸主要是用来调节终产品口感；实施例5的凝胶强度与其他工艺(对比例3～7)的淀粉凝胶强度有一定程度的提升，说明将原料直接混合制备的淀粉-淀粉同样可以提高凝胶强度；实施例2～4使用的淀粉种类为非豌豆淀粉，根据淀粉种类的不同，凝胶强度也不同，实施列2、3、4的有机酸甘油酯淀粉-淀粉凝胶强度相对于对比例8、9、10得到显著提升。
2、淀粉糊粘度检测
比较实施例1、实施例(1-1)～(1-18)、实施例2～6的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉、对比例1～2的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉、豌豆淀粉(对比例3，传统酸浆法，烟台双塔食品股份有限公司)、鲜湿豌豆淀粉(对比例4，传统酸浆法，烟台双塔食品股份有限公司提供)、豌豆淀粉(对比例5，酸碱法、干法、卧螺分离法，宿州市皖神面制品有限公司)、豌豆淀粉(对比例6，物理法、24级旋流法，烟台双塔食品股份有限公司)、豌豆淀粉(对比例7，酸浆结合旋流法，山东健源生物工程有限公司)、红薯淀粉(对比例8，烟台双塔食品股份有限公司)、马铃薯淀粉(对比例9，固原六盘山淀粉有限公司)和玉米淀粉(对比例10，玉锋实业集团有限公司)的淀粉糊粘度，考察本发明的柠檬酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉糊的粘性。
检验方法：分别取淀粉200g(以干基计)，加入水补足500g调浆，另烧1500g鲜开水(沸水)，淀粉浆、搅拌均匀倒入沸水中，快速搅拌至淀粉糊成白色半透明状，分装于5个500ml烧杯内，置于80℃恒温水浴锅中，用NDJ-1旋转粘度计检测粘度，每个样品重复测试5次，测试结果如表2所示。
表2不同淀粉糊粘度(mPa.S)的检测结果
由表2可知，实施例1、实施例(1-1)～实施例(1-5)的淀粉凝胶粘度均显著高于对比例3～7，且随着柠檬酸含量的增加凝胶粘度一定范围内增加，随后不再增加，说明在本发明柠檬酸含量的保护范围内，可显著提高淀粉凝胶粘度，但柠檬酸用量过高会超过人的酸度口感阈值，会明显感觉到酸味，影响适口感；实施例1、实施例(1-6)～实施例(1-10)的淀粉凝胶粘度均显著高于对比例3～7，且随着甘油含量的增加凝胶粘度一定范围内增加，随后不再增加，说明在本发明甘油含量的保护范围内，可显著提高淀粉凝胶粘度；实施例1、实施例(1-11)～实施例(1-15)的淀粉凝胶粘度均显著高于对比例3～7，且随着脂肪酶含量的增加凝胶粘度基本不变化；实施例1、实施例(1-16)～实施例(1-18)的淀粉凝胶强度较对比例1～7的凝胶粘度显著提高，说明在本发明酯化温度的保护范围内，可显著提高淀粉凝胶强度，温度过高，超过淀粉的糊化温度，导致凝胶粘度急剧下降；实施例6的淀粉凝胶粘度与实施例1相比差距不大，说明制备过程中冰醋酸对凝胶粘度的影响不大，冰醋酸主要是用来调节终产品口感；实施例5的凝胶粘度与其他工艺(对比例3～7)的淀粉凝粘度也有显著提升，说明将原料直接混合制备的淀粉-淀粉同样可以提高凝胶粘度；实施例2～4使用的淀粉种类为非豌豆淀粉，根据淀粉种类的不同，凝胶粘度也不同，实施列2、3、4的有机酸甘油酯淀粉-淀粉凝胶粘度得到显著提升。
3、粉丝凝胶韧性检测
比较实施例1、实施例(1-1)～(1-18)、实施例2～6的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉、对比例1～2的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉、豌豆淀粉(对比例3，传统酸浆法，烟台双塔食品股份有限公司)、鲜湿豌豆淀粉(对比例4，传统酸浆法，烟台双塔食品股份有限公司提供)、豌豆淀粉(对比例5，酸碱法、干法、卧螺分离法，宿州市皖神面制品有限公司)、豌豆淀粉(对比例6，物理法、24级旋流法，山东顶峰生物工程有限公司)、豌豆淀粉(对比例7，酸浆结合旋流法，山东健源生物工程有限公司)、红薯淀粉(对比例8，烟台双塔食品股份有限公司)、马铃薯淀粉(对比例9，固原六盘山淀粉有限公司)和玉米淀粉(对比例10，玉锋实业集团有限公司)所得粉丝，采用弹簧秤做凝胶韧性测试。弹簧秤检测凝胶韧性的步骤为：分别取干粉丝5条，将其系于弹簧秤上，匀速拉动粉丝，读取粉丝断条时弹簧秤数据，检测结果见表3。
粉丝的制备过程：取待检测淀粉5Kg，加入8Kg水调浆，用多功能粉丝、粉条机(武汉厨乐家机械公司)，加热油温到220℃，将调好的淀粉浆倒入粉丝、粉条机料斗中，自动熟化并挤出粉丝，将制备的粉丝掉入冷却水中，鲜粉丝挂粉控干表面水份，冰柜冷冻24h，再次挂粉控干表面水份、冰晶，晾干即可。
表3粉丝凝胶韧性(Kg)检测结果
由表3可知，实施例1～18的凝胶韧性显著高于对比例3、对比例5和对比例6，且平均偏差也显著较小，说明本发明方法显著优于对比例3、对比例5和对比例6的方法，且平均偏差较小，说明本发明制备的粉丝质地更加均匀；实施例1～18的凝胶韧性略高于对比例4和7，对比例4为鲜湿豌豆淀粉，保留了豌豆淀粉的本身凝胶强度，其他工艺干燥过程都会降低豌豆淀粉的凝胶强度和韧性；对比例7是酸浆结合旋流法，不仅对环境的污染大，而且设备投入大，成品成本较高。
4、透明度和凝胶致密性考察
分别取豌豆淀粉(烟台双塔食品股份有限公司生产)、实施例1、实施例5的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉25g，加入50g水调浆，另取300g鲜开水(沸水)置于500ml烧杯中，淀粉浆搅拌均匀倒入沸水中，快速搅拌至淀粉糊成白色半透明状，冷却凝固，观察其体积，同时感官对比三杯凝胶体的透明度，透明度对比照片见附图1。检测结果：实施例1的凝胶体积为390ml，实施例5的凝胶体积为400ml，豌豆淀粉凝胶体积为420ml，可知，实施例1和实施例5的凝胶体结构较致密。由附图1的结果可知，实施例1和实施例5的凝胶体的透明度更好。
5、反生速度考察
用实施例1、实施例5的有机酸甘油酯豌豆淀粉-豌豆淀粉和豌豆淀粉制作凉粉，考察7天内凝胶体系的变化情况。具体实验检验方法为：分别取实施例1、实施例5、豌豆淀粉(烟台双塔食品股份有限公司生产优质酸浆法淀粉)200g，加入300g水调浆，另烧1500g鲜开水(沸水)，淀粉浆搅拌均匀倒入沸水中，快速搅拌至淀粉糊成白色半透明状，分装到快餐盒内，自然冷却8h，形成凝胶块，同时扣入一个白色磁盘内，观察凝胶体系的变化情况，结果见图1～4。检测结果：24h内豌豆淀粉凝胶块开始逐渐硬化，凝胶块与磁盘边缘有水析出，用手指按压过的地方开始变白，凝胶块表面逐渐出现浆糊状白色乳液，凝胶体系逐渐崩解；实施例1和实施例5的凝胶块前三天基本无变化，以后表面逐渐起一层淀粉膜，并逐渐变厚，凝胶块6天后开始收缩，无其他变化，实施例1和实施例5的返生速度明显低于豌豆淀粉的返生速度。
6、防腐效果检测
考察添加不同种类防腐剂的淀粉与实施例4制备的有机酸钠甘油酯玉米淀粉-玉米淀粉的防腐效果。实验步骤：分别将不同处理的淀粉中添加30％的水，配制好后立即检测。
处理1：玉米淀粉，未添加任何防腐剂；
处理2：玉米淀粉，添加质量百分含量1％的柠檬酸；
处理3：玉米淀粉，添加质量百分含量1％的柠檬酸和0.1％脱氢乙酸钠；
处理4：实施例4的柠檬酸钠甘油酯玉米淀粉-玉米淀粉；
检测依据：菌落总数GB4789.2-2016、霉菌和酵母GB4789.15-2016(第一法)
检测结果：
表4凝胶防腐效果检测结果
由表4可知，本发明实施例4的柠檬酸甘油酯玉米淀粉-玉米淀粉抑菌效果良好，菌落总数、霉菌和酵母菌落数均显著低于其他对照组。
由实施例的结果表明，本发明提供的柠檬酸甘油酯淀粉-淀粉加工成的淀粉制品不仅凝胶强度强、断粘性能好，而且货架期长，安全无毒，适合大规模生产利用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，本领域技术人员还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (8)
1.一种有机酸甘油酯淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按质量百分含量计，包括以下制备原料：淀粉75％~99％、柠檬酸0.1％~9％、甘油0.01％~14％、脂肪酶0.01％~1.5％、乳酸钠0.01％~5％，脱氢乙酸钠0.01％~0.10％和余量的水；
1)将柠檬酸、甘油、脂肪酶和乳酸钠混合，进行酯化反应，得到有机酸甘油酯；
2)在所述步骤1)得到的有机酸甘油酯中加水，至水含量为10wt.％~30wt.％，得到有机酸甘油酯水溶液；
3)在所述步骤2)得到的有机酸甘油酯水溶液中添加脱氢乙酸钠和淀粉，继续发生酯化反应，得到有机酸甘油酯淀粉；
所述步骤1)和步骤3)的酯化反应的条件为：温度30~60℃，搅拌转速20~3000rpm，反应时间为30~120min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括冰醋酸，所述冰醋酸的质量百分含量为0.01％~2％。
3.权利要求1或2所述制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉作为食品添加剂的应用。
4.一种有机酸甘油酯淀粉-淀粉，其特征在于，包括以下质量百分含量的原料：淀粉75％~99％、权利要求1或2所述制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉1％~25％。
5.根据权利要求4所述的有机酸甘油酯淀粉-淀粉，其特征在于，所述原料还包括增稠剂，所述增稠剂的质量为制备原料总质量的0.01~5％。
6.根据权利要求4所述的有机酸甘油酯淀粉-淀粉，其特征在于，所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉中含水量小于18wt.％，脱氢乙酸钠以脱氢乙酸计不高于0.1wt.％；所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的pH值为3~5.5。
7.权利要求4~6任一项所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉的制备方法，其特征在于，包括：将原料混合，制备得到有机酸甘油酯淀粉-淀粉。
8.权利要求4~6任一项所述有机酸甘油酯淀粉-淀粉或权利要求7所述的制备方法得到的有机酸甘油酯淀粉-淀粉在淀粉制品中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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