CN102399175A - 胱胺二盐酸盐的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种胱胺二盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：（1）按质量百分数称取如下组分：半胱胺盐酸盐：20~50%；水：15~25%；复合胶：1~10%；吸附剂：22~35%；催化剂：1~15%；（2）将步骤（1）所述的复合胶加入到水中，加入半胱胺盐酸盐，搅拌均匀，室温放置2~3h，用胶体磨研磨1~2次，加入吸附剂吸附成固体粉末，最后加入催化剂搅拌均匀，在容器中在室温下放置48~120h，直至物料内部温度与室温一致，反应结束；反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，沉淀为纯的胱胺二盐酸盐；所述催化剂为氨酪酸。本发明为固相室温合成，工艺简单、设备投资少、生产成本低。

Description

胱胺二盐酸盐的合成方法
技术领域
本发明涉及医药化工领域，尤其是涉及一种固相室温合成胱胺二盐酸盐的方法。
背景技术
胱胺二盐酸盐是重要的医药中间体，用于肝素拮抗体、果糖二磷酸酶、辅酶A等的合成。胱胺二盐酸盐是放射病治疗常用药物，最新的研究表明，其有很好的活血作用，可缓慢持续促进毛细血管平滑肌的扩张，增加微循环血液供给。
现有合成胱胺二盐酸盐的方法是采用氧化剂氧化半胱胺盐酸盐，反应需在液相中进行，需要精确控温，并且需要成套的液相反应设备，生产工艺复杂，生产成本较高。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种胱胺二盐酸盐的合成方法。本发明为固相室温合成，工艺简单、设备投资少、生产成本低。
本发明的技术方案如下：
一种胱胺二盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：
   （1）按质量百分数称取如下组分：
      半胱胺盐酸盐：20~50%；水：15~25%；复合胶：1~10%；吸附剂：22~35%；催化剂：1~15%；
（2）将步骤（1）所述的复合胶加入到水中，加入半胱胺盐酸盐，搅拌均匀，室温放置2~3h，用胶体磨研磨1~2次，加入吸附剂吸附成固体粉末，最后加入催化剂搅拌均匀，在容器中在室温下放置48~120h，直至物料内部温度与室温一致，反应结束；反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，沉淀为纯的胱胺二盐酸盐；
所述催化剂为氨酪酸；所述复合胶的组成为羧甲基纤维素30~50wt%、海藻酸钠10~30wt%、黄原胶30~50wt%；所述吸附剂为80~150目粉末状二氧化硅。
所述室温为15~35℃。反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，得到纯的胱胺二盐酸盐。提纯所得产物经红外光谱分析鉴定为胱胺二盐酸盐。同时采用氧化还原法和巯基检测法均检测不出巯基。
本发明有益的技术效果在于：
本发明以氨酪酸为催化剂，使得胱胺二盐酸盐的合成能够在室温下反应，并且保持物料在固相状态下反应。二氧化硅作为吸附剂使复合胶、半胱胺盐酸盐吸附成粉末，在该粉末中加入氨酪酸后，反应开始发生，半胱胺盐酸盐分子合成胱胺二盐酸盐分子。反应中，物料内部温度升高至70℃左右，当反应结束后，物料内部温度自然下降，直至降至室温。氨酪酸质量在反应前后没有变化。这种合成方法不需要控温系统来控制容器温度，也不需要液相反应所需的复杂容器，简单易操作，成本低廉。
附图说明
图1为胱胺二盐酸红外光谱。
图1中：上部图线为本发明实施例1所制备得到的胱胺二盐酸红外光谱，下部图线为标准的胱胺二盐酸红外光谱。
具体实施方式
下面通过实例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明的应用。
实施例1：
称取复合胶864g、水1620g、半胱胺盐酸盐4320g、120目粉末状二氧化硅2376g和氨酪酸1620g，将复合胶加入到水中，加入半胱胺盐酸盐，搅拌均匀，室温放置2h，用胶体磨研磨2次，加入二氧化硅吸附成固体粉末，最后加入氨酪酸搅拌10min，在容器中25℃室温放置62h物料内部温度与环境温度一致，反应结束。反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，得到纯的胱胺二盐酸盐。所述复合胶的组成为羧甲基纤维素258g、海藻酸钠172g及黄原胶430g。
本实施例反应产物提纯后所制得的胱胺二盐酸的红外光谱图如图1所示，与下部的标准胱胺二盐酸红外光谱图对比，两者的特征峰相同，判断本实施例所制得的反应产物为胱胺二盐酸。同时采用氧化还原法和巯基检测法均检测不出还原性和巯基。
实施例2：
称取复合胶860g、水2150g、半胱胺盐酸盐1720g、80目粉末状二氧化硅3010g和氨酪酸860g，将复合胶加入到水中，加入半胱胺盐酸盐，搅拌均匀，室温放置3h，用胶体磨研磨2次，加入二氧化硅吸附成固体粉末，最后加入氨酪酸搅拌10min，在容器中35℃室温放置48h物料内部温度与环境温度一致，反应结束。反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，得到纯的胱胺二盐酸盐。所述复合胶的组成为羧甲基纤维素345.6g、海藻酸钠259.2g及黄原胶259.2g。
反应产物提纯后经红外光谱分析鉴定为胱胺二盐酸，同时采用氧化还原法和巯基检测法均检测不出还原性和巯基。所制得的胱胺二盐酸的红外光谱图与图1接近。
实施例3：
称取复合胶59.5g、水1190g、半胱胺盐酸盐2975g、150目粉末状二氧化硅1666g和氨酪酸59.5g，将复合胶加入到水中，加入半胱胺盐酸盐，搅拌均匀，室温放置3h，用胶体磨研磨1次，加入二氧化硅吸附成固体粉末，最后加入氨酪酸搅拌10min，在容器中15℃室温放置120h物料内部温度与环境温度一致，反应结束。反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，得到纯的胱胺二盐酸盐。所述复合胶的组成为羧甲基纤维素29.75g、海藻酸钠5.95g及黄原胶23.8g。
反应产物提纯后经红外光谱分析鉴定为胱胺二盐酸，同时采用氧化还原法和巯基检测法均检测不出巯基。所制得的胱胺二盐酸的红外光谱图与图1接近。 

Claims (3)

1.一种胱胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按质量百分数称取如下组分：
半胱胺盐酸盐：20~50%；水：15~25%；复合胶：1~10%；吸附剂：22~35%；催化剂：1~15%；
（2）将步骤（1）所述的复合胶加入到水中，加入半胱胺盐酸盐，搅拌均匀，室温放置2~3h，用胶体磨研磨1~2次，加入吸附剂吸附成固体粉末，最后加入催化剂搅拌均匀，在容器中在室温下放置48~120h，直至物料内部温度与室温一致，反应结束；反应产物用水溶解过滤，滤液用乙醇提纯，沉淀为纯的胱胺二盐酸盐；
所述催化剂为氨酪酸。
2.根据权利要求1所述胱胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于所述复合胶的组成为羧甲基纤维素30~50wt%、海藻酸钠10~30wt%、黄原胶30~50wt%。
3.根据权利要求1所述胱胺二盐酸盐的合成方法，其特征在于所述吸附剂为80~150目粉末状二氧化硅。
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