CN102393364A - 一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法，包括下列步骤：将测试样品碱性钠型硅溶胶放入铂坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸：1+1溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。所加硫酸：1+1、氢氟酸体积分别为1-5ml/每克残渣；5-15ml/每克残渣。本发明测定准确、易于操作。

Description

一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法

技术领域

本发明涉及硅溶胶杂质含量测试，具体涉及碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法。 

背景技术

胶体电池作为一种铅酸蓄电池的发展分类，以其优异的性能已逐渐应用于铅酸蓄电池的系列产品中，胶体电池中的“胶”就是指碱性钠型硅溶胶，所谓“碱性钠型”就是其母液呈碱性的硅溶胶。由于该产品理化性能的特殊性，外观呈现乳白色，用普通的化学方法很难准确测定其杂质含量，尤其是铁含量，而铅酸蓄电池对杂质含量（尤其是铁含量）控制很严格，杂质含量超过规定要求，则会加快电池的自放电，导致蓄电池的使用寿命降低。目前，依据HG/T 2521-2008工业硅溶胶标准无铁含量测试方法。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法，用分光光度计比色测试，测定准确、易于操作。 

本发明通过以下技术方案实现： 

一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法，包括下列步骤：

将测试样品碱性钠型硅溶胶放入铂坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。

所加硫酸为硫酸：1+1，硫酸：1+1、氢氟酸体积分别为1-5 ml/每克残渣 、5-15 ml/每克残渣。 

本发明与现有技术相比，具有以下明显优点： 

一、本发明用氢氟酸除去硅溶胶中的杂质，使其生成四氟化硅挥发，从而不会干扰测定结果。

二、铁杂质被消解彻底，溶解在溶液中，不会包裹在硅里面，使测定结果准确。 

附图说明

图1为本发明铁含量标准曲线图表。 

具体实施方式

实施例1

试剂配制（以下试剂为优级纯试剂）。

氢氟酸（密度为1.298克∕ml）； 

硫酸（密度为1.84克∕ml）： 1+1；

盐酸（密度为1.18克∕ml）： 1+1；

氨水（密度为0.9克∕ml）： 1+1； 

盐酸羟胺：10%（按质量比配制）；

乙酸-乙酸钠缓冲液：PH4 ；      

铁标准溶液：0.01mg/ml；

    1.10-菲罗啉：0.1%乙醇溶液（称0.1g 1.10-菲罗啉加100ml乙醇溶液配制）。

测试步骤： 

 称取5g碱性钠型硅溶胶样品放入铂坩埚中，盖上坩埚盖，放入马弗炉中。调整马弗炉温度为600℃左右，两小时后关掉开关（此时样品中水分已蒸发掉、且聚结成团），待温度降到室温时取出坩埚，得聚结成团的样品2.5g，向坩埚中的样品内加入5mL硫酸和32mL氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干。挥发完全后加入5ml水，10ml盐酸，在坩埚里溶解试样，并煮沸2min，注意勿使溶液溅出，冷却后过滤到100ml容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗涤液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 

吸取以上滤液10ml于50ml比色管中，用氨水调节PH为4，加入3ml盐酸羟铵，5ml缓冲液，5ml 1.10-菲罗啉，加水至刻度，摇匀，在室温下放置30min，在510nm波长处进行比色（用分光光度计），以空白为参比。 

工作曲线绘制：吸取Fe标准液（0.01mg/ml）0ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml分别置于一组50ml比色管中，加入3ml盐酸羟铵，5ml缓冲液，5ml 1.10-菲罗啉，加水至刻度，摇匀，在室温下放置30min，在510nm波长处进行比色，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 

结果的表示和计算： 

铁含量以质量分数X计，数值以%表示，按如下公式计算：

  

式中：     V1为分取试样的体积，单位ml。

           V2为试样溶液的总体积，单位ml。 

m1为标准曲线上查得的铁含量，单位g。 

              m2为试样的重量，单位g。 

铁标准曲线如下，将测定结果吸光度x＝0.305代入y＝0.0322x+0.001得铁含量y＝0.01mg，并按上述公式(1)，计算出实施例的铁含量结果为0.002％。 

实施例2 

称取5g碱性钠型硅溶胶样品放入铂坩埚中，盖上坩埚盖，放入马弗炉中。调整马弗炉温度为600℃左右，两小时后关掉开关（此时样品中水分已蒸发掉、且聚结成团），待温度降到室温时取出坩埚，得聚结成团的样品2.3g，向坩埚中的样品内加入3mL硫酸和28mL氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干。挥发完全后加入5ml水，10ml盐酸，在坩埚里溶解试样，并煮沸2min，注意勿使溶液溅出，冷却后过滤到100ml容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗涤液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其余实施如实施例1。

实施例3 

称取5g碱性钠型硅溶胶样品放入铂坩埚中，盖上坩埚盖，放入马弗炉中。调整马弗炉温度为600℃左右，两小时后关掉开关（此时样品中水分已蒸发掉、且聚结成团），待温度降到室温时取出坩埚，得聚结成团的样品2.1g，向坩埚中的样品内加入2mL硫酸和25mL氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干。挥发完全后加入5ml水，10ml盐酸，在坩埚里溶解试样，并煮沸2min，注意勿使溶液溅出，冷却后过滤到100ml容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗涤液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其余实施如实施例1。

Claims (2)

1.一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法，其特征在于包括下列步骤：

将测试样品碱性钠型硅溶胶放入铂坩埚内，经过高温灼烧，待水分蒸发、且聚结成团后停止灼烧，待温度降至室温时，按其残渣重量分别加入分析纯硫酸、分析纯氢氟酸搅拌均匀，并在电炉上蒸干，待产生的四氟化硅挥发掉后，用分析纯盐酸溶解残余物，并用水稀释至一定体积，然后按常规方法用分光光度计测得结果。

2.如权利要求1所述的一种碱性钠型硅溶胶铁含量测试方法，其特征在于：所加硫酸为硫酸： 1+1，硫酸： 1+1、氢氟酸体积分别为1-5 ml/每克残渣 、5-15 ml/每克残渣。

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