CN102392362A - 超高分子量聚硅氧烷平滑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高分子量聚硅氧烷平滑剂及其制备方法，本发明采用了以分子量在30～80万范围内的线性聚硅氧烷硅胶为材料，结合特殊的乳化工艺，及在乳化过程中加入有机溶剂膨胀，且在乳化过程中的搅拌机转速为低速。通过此工艺生产出来的平滑剂，相对于传统的平滑剂具有连续成膜性能好，滑度非常显著，膜的厚度大，折光系数大，赋予织物显著的光亮度，手感油腻且不粘手的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种平滑剂的制备方法，特别涉及一种分子量在30万～80万mm2/s的聚硅氧烷平滑剂的制备方法。
背景技术
有机硅织物平滑剂具有极好的成膜性、吸附性好的特点，能够赋予羊毛、羊毛及腈纶、涤纶的混纺织物，及各种纱线极佳的平滑效果，是近年来羊毛类织物后整理中最受欢迎的柔软整理剂。有机硅织物平滑剂的平滑效果主要依靠超大分子量的有机硅聚合物覆盖织物表面甚至包裹纱线，减少纱线甚至织物表面之间的摩擦力来达到优异的平滑效果。即分子量愈大，平滑效果就越好。
现有有机硅平滑剂主要有三种制备方式：
一、以小分子量聚硅氧烷（2万～10万mm2/s）的聚合物进行乳化，虽然能制得稳定的产品，但终因有机硅分子量小，并未能有满意的效果。
二、采用多种小分子量、不同氨值、不同粘度的聚硅氧烷聚合物复配，制得有机硅平滑剂。该有机硅平滑剂只是依靠软、松、滑等不同风格的硅油复配在一起，达到了较好的综合手感效果，但平滑效果还不能够达到工业要求。
三、采用乳液聚合方法，分子量不易控制，批次差异大，且分子量一般只能做到20-30万，而且几乎不可能超过30万的分子量，因为乳液中有大量水存在。
因此以上三种方法制作的平滑剂都有一个明显的缺陷：1、分子量不够，成膜的连续性能差，未能有效覆盖在纤维表面；2、由于分子量小，在纤维表面成膜厚度太小，膜易破损，没有持久性；3、由于分子量小的原因造成了成膜不连续，且所成的膜厚度太小，所以在纤维表面上体现出滑度和亮度欠缺。 而本发明解决了分子量过小而造成效果不显著的问题，也解决了超高分子量有机硅无法乳化的问题，从而将有机硅原本具有的性能充分发挥出来，解决了在纺织品某些领域上至今未能解决的问题。由此可知，用本体聚合方法先把分子量做到30-80万，然后配合特殊的乳化工艺及特殊的乳化剂制备的平滑剂可以弥补以上几种方法的不足之处，为纺织品效果整理增加了多元化。
发明内容
本发明的发明目的是为了解决上述背景技术中存在的问题，提供一种超高分子量的聚硅氧烷平滑剂，并为该平滑剂提供一种合理的切实可行的制备方法。
本发明的技术方案是：一种超高分子量聚硅氧烷平滑剂，其各组成成分及各组成成分的重量百分比为：107胶9%～15%，混合有机溶剂55%～78%，聚醚物1%～3%，混合硅油6%～15%，醋酸0.04%～0.1%，去离子水5 %～12%。
所述的混合有机溶剂其各组成成分及各组成成分的重量百分比为：异丙醇7%～28%，甲苯55%～75%，丙酮6%～22%。
所述的混合硅油其各组成成分及各组成成分的重量百分比为：氨基硅油25%～45%，羟基硅油55%～75%。
所述的聚醚物的结构为：
一种超高分子量聚硅氧烷平滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
A）按比例将107胶和含有异丙醇、甲苯、丙酮的混合有机溶剂在第一反应釜中混合，在混合107胶和各种有机溶剂时温度保持在50～120℃，时间在3～168小时范围内，使得107胶和各有机溶剂进行充分混合，并充分溶胀溶解；
B）按比例将聚醚物和已经被充分溶胀溶解的混合硅油在第二反应釜中混合并低速搅拌，温度保持在50～120℃，3～60小时，使之充分混合。
C）抽真空，除去低沸物；
D）在去除低沸物的混合物中加入去离子水，去离子水量为上述混合物的10%～50%，温度保持在20～80℃，进行低速搅拌1～10小时，再用醋酸调整整个混合物的PH值为4～5，获得有机硅织物平滑剂。
所述的107胶的粘度范围为100～1000万mm2/s。
所述的低速搅拌的搅拌转速为50～150转每分钟。
本发明将异丙醇、甲苯、丙酮这些有机溶剂加入到超高分子量的107胶中，根据相似相溶原理可将超高分子量的107胶充分溶胀溶解后，降低其粘度进行乳化。采用环保型具有特殊结构的聚醚为乳化剂，能将超高分子量的107胶充分乳化分散，确保平滑剂的储存稳定性及该平滑剂优异的平滑性能。而且本发明操作简单易行，转速慢，对设备要求低。
具体实施方式
在本发明中使用的所有原材料和添加剂等均是常规使用的，可以从市场购得。在本发明中，如非特指，所有的量、百分比、份均为重量单位。
下面结合实施例对本发明进行具体的描述。由技术常识可知，本发明可以通过其他的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，下列实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或等同本发明的范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：取107胶9份，异丙醇7.5份，甲苯52.5份，丙酮15份，聚醚物1份，氨基硅油3.6份，羟基硅油5.4份，醋酸0.05份，去离子水5.95份按下述制备方法中的步骤制备而成。
实施例2：取107胶12份，异丙醇12份，甲苯36份，丙酮12份，聚醚物3份，氨基硅油4.5份，羟基硅油10.5份，醋酸0.1份，去离子水9.9份按下述制备方法中的步骤制备而成。
实施例3：取107胶:15份，异丙醇10.5份，甲苯49份，丙酮10.5份，聚醚物2份，氨基硅油2.1份，羟基硅油3.9份，醋酸0.07份，去离子水6.93份按下述制备方法中的步骤制备而成。
一种超高分子量聚硅氧烷平滑剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
A）按上述比例将粘度范围为100～1000万mm2/s的107胶和含有异丙醇、甲苯、丙酮的混合有机溶剂在第一反应釜中混合，在混合107胶和各种有机溶剂时温度保持在50～120℃，时间在3～168小时范围内，使得107胶和各有机溶剂进行充分混合，并充分溶胀溶解；
B）按比例将聚醚物和已经被充分溶胀溶解的混合硅油在第二反应釜中混合并低速搅拌，该搅拌转速为50～150转每分钟，温度保持在50～120℃，3～60小时，使之充分混合。
C）抽真空，除去低沸物；
D）在去除低沸物的混合物中加入去离子水，去离子水量为上述混合物的10%～50%，温度保持在20～80℃，进行低速搅拌1～10小时，该搅拌转速为50～150转每分钟，再用醋酸调整整个混合物的PH值为4～5，获得有机硅织物平滑剂。
Claims (7)
1.一种超高分子量聚硅氧烷平滑剂，其特征是其各组成成分及各组成成分的重量百分比为：107胶9%～15%，混合有机溶剂55%～78%，聚醚物1%～3%，混合硅油6%～15%，醋酸0.04%～0.1%，去离子水5 %～12%。
2.如权利要求1所述的超高分子量聚硅氧烷平滑剂，其特征是所述的混合有机溶剂其各组成成分及各组成成分的重量百分比为：异丙醇7%～28%，甲苯55%～75%，丙酮6%～22%。
3.如权利要求1所述的超高分子量聚硅氧烷平滑剂，其特征是所述的混合硅油其各组成成分及各组成成分的重量百分比为：氨基硅油25%～45%，羟基硅油55%～75%。
4.如权利要求1所述的超高分子量聚硅氧烷平滑剂，其特征是所述的聚醚物的结构为：
5.如权利要求1中所述的超高分子量聚硅氧烷平滑剂的制备方法，其特征是该方法包括如下步骤：
A）按比例将107胶和含有异丙醇、甲苯、丙酮的混合有机溶剂在第一反应釜中混合，在混合107胶和各种有机溶剂时温度保持在50～120℃，时间在3～168小时范围内，使得107胶和各有机溶剂进行充分混合，并充分溶胀溶解；
B）按比例将聚醚物和已经被充分溶胀溶解的混合硅油在第二反应釜中混合并低速搅拌，温度保持在50～120℃，3～60小时，使之充分混合；
C）抽真空，除去低沸物；
D）在去除低沸物的混合物中加入去离子水，去离子水量为上述混合物的10%～50%，温度保持在20～80℃，进行低速搅拌1～10小时，再用醋酸调整整个混合物的PH值为4～5，获得有机硅织物平滑剂。
6.如权利要求5所述的超高分子量聚硅氧烷平滑剂的制备方法，其特征是所述的107胶的粘度范围为100～1000万mm2/s。
7. 如权利要求5所述的超高分子量聚硅氧烷平滑剂的制备方法，其特征是所述的低速搅拌的搅拌转速为50～150转每分钟。
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|---|---|---|---|---|
| CN102787502A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-11-21 | 苏州市华元化工有限公司 | 一种复合型平滑剂 |
| CN106280993A (zh) * | 2015-05-26 | 2017-01-04 | 苏州市贝特利高分子材料股份有限公司 | 用于铝材表面的有机硅手感油底涂剂 |
| CN108047452A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-18 | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 | 一种流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷及其制备方法与应用 |
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| CN106280993B (zh) * | 2015-05-26 | 2020-01-03 | 苏州市贝特利高分子材料股份有限公司 | 用于铝材表面的有机硅手感油底涂剂 |
| CN108047452A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-18 | 山东东岳有机硅材料股份有限公司 | 一种流平剂用超高分子量聚醚改性聚硅氧烷及其制备方法与应用 |
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