CN102391587B - 导热树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热树脂及其制备方法，所述导热树脂包括如下重量份数的各组分：SPS10～35、金属氧化物60～85、偶联剂0.1～1.0、比表面积增大剂3～10；所述组合物的制备方法包括如下步骤：（a）称取金属氧化物和偶联剂，在中速混合机中混合，形成预混物；（b）将干燥后的SPS、比表面积增大剂和所述预混物在中速混合机中混合；（c）将混合得到的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，得所述导热树脂。本发明在对位间同立结构聚苯乙烯SPS树脂基体之中，除添加金属氧化物外，另外添加具有交联结构的比表面积增大剂，增大材料的表面积，从而达到更优的导热效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型导热树脂及其制备方法，尤其涉及一种含有对位间同立结构聚苯乙烯的导热树脂及其制备方法。
背景技术
对位间同立结构聚苯乙烯（SPS）为结晶性材料，Tg为100℃、Tm为270℃，与其它聚酯类树脂以及PA类树脂相比较，它具有更加优良的耐水分解性，其特性与PPS接近；它不易被各种的酸，碱所腐蚀，对于与汽车环境相关的油类，冷冻液等也具有优良的耐腐蚀性。对位间同立结构聚苯乙烯在工程塑料中属于比重量最小的种部类，与其它工程塑料相比较，在零件的轻量化和低成本化方面具有优势。它长期耐热温度为130℃，热变形温度为250℃，也不易吸潮，耐受焊锡焊接的能力就不言而喻，而且具有耐回炉焊接处理的能力。对位间同立结构聚苯乙烯的介电性能在工程塑料当中，与氟素树脂接近，具有极低的介电损耗和介电常数；从低频领域到高频领域，在很宽的温度领域都具有稳定的介电性能，适合于用作高频零件材料其运用可以向高频零件领域发展。
对位间同立结构聚苯乙烯的成型部件具有在注塑树脂的流动方向（MD）和垂直（TD）上的收缩率差很小的特点，与其它的GF增强晶性树脂相比较，具有良好的尺寸稳定保持性能。对位间同立结构聚苯乙烯可以通过标准型号的注射成型机进行加工成型，具有接近于LCP的高流动性，此外，因过热历史而引起较的变质非常小劣化，也容易粉碎，因此而具有优良的回收再利用性能。因此，SPS材料广泛被应用到汽车、电子电气以及家电等领域。
SPS也广泛应用于LED领域，LED要求导热性能好，传统的LED零部件大多使用金属，但热塑性塑料所具有的柔软性可使其制品灵活地设计以获得更多有利传热的几何参数，即使采用热导率只有1～10W/(m·K)的热塑性塑料成型部件，也可以比用热导率较高的金属部件传递同样或更多的热量；然而工程塑料本身被称为“绝热塑料”，亟需解决导热问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导热树脂及其制备方法，满足实际生产的需要。本发明的导热树脂在对位间同立结构聚苯乙烯SPS树脂基体之中，除添加金属氧化物外，还添加具有交联结构的比表面积增大剂，增大材料的表面积，从而达到更优的导热效果。
本发明是通过以下的技术方案实现的，本发明涉及的导热树脂，包括如下重量份数的各组分：
SPS 10～35
金属氧化物 60～85
偶联剂 0.1～1.0
比表面积增大剂 3～10。
优选地，所述金属氧化物为氧化镁或氧化铝。
优选地，所述偶联剂为KH560或KH550。
优选地，所述偶联剂为KH560。
优选地，所述比表面积增大剂为苯乙烯-丙烯腈共聚物或甲基丙烯酸甲酯。
本发明还涉及前述导热树脂的方法，包括以下步骤：
（a）称取金属氧化物和偶联剂，在中速混合机中混合，形成预混物；
（b）将干燥后的SPS、比表面积增大剂和所述预混物在中速混合机中混合；
（c）将混合得到的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，得所述导热树脂。
优选地，步骤b中，中速混合机中混合的时间为15～30min。
优选地，步骤a中，中速混合机中混合的时间为2～5min。
优选地，所述双螺杆挤出机包括十个温控区，其中，温控1-2区的温度为200～290℃，温控3-4区的温度为200～290℃，温控5-6区的温度为200～290℃，温控7-8区的温度为200～290℃，温控9-10区的温度为200～290℃。
优选地，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，其中一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处抽真空设备位于计量段。
LED器件的热传递以对流为主，对流传热不仅与热导率有关，而且与表面积有关。当制件厚度小于5mm时，热导率5W/(m·K)以上散热速率不再发生变化，此时制件的表面积影响更大；在SPS之中，除添加金属氧化物外，还另外添加比表面积增大剂，制备新型的导热树脂。由于比表面积增大剂表面的复杂凹凸结构，增大了材料的表面积，从而加快LED外部热量传递，降低LED内部温度，保证了安全和LED寿命。
本发明具有如下的有益效果：本发明的导热树脂在对位间同立结构聚苯乙烯SPS树脂基体之中，除添加金属氧化物外，还添加具有交联结构的比表面积增大剂，增大材料的表面积，从而达到更优的导热效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中：
所选的SPS牌号为90ZC，日本出光生产。
所选的金属氧化物为氧化镁，牌号TNM21，40～325目，上海镇泰公司生产。
偶联剂KH560，市售。
所选的比表面积增大剂为交联的苯乙烯-丙烯腈共聚物，牌号BMAT，沙伯基础化学生产。
本领域技术人员可知，以上原料的选择仅用于说明本发明的技术方案，与上述内容等同的技术内容也在本发明的范围内。
实施例1、导热树脂的制备
称取60kg金属氧化物MgO和1kg偶联剂KH560，进行预混合，在中速混合机中混合3min形成预混物；
将干燥好29kgSPS、10kg比表面积增大剂BMAT和预混物在中速混合器中混合20min；
将混好的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，得到导热树脂。（加入原料的量见表1）。
其中，双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区的温度为200～290℃，温控3-4区的温度为200～290℃，温控5-6区的温度为200～290℃，温控7-8区的温度为200～290℃，温控9-10区的温度为200～290℃。所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，其中一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处抽真空设备位于计量段。
实施例2～4、导热树脂的制备
实施例2～4的制备过程与实施例1相同，不同之处在于加入的各原料的量，具体见表1。
实施例5、对比例
实施例5的制备过程参照实施例1，加入的各原料的量，具体见表1。
表1
实施效果
对实施例1～4制备的导热树脂进行性能测试，按照ASTM标准，在同一注塑条件下注塑成样条。其中拉伸测试条件为50mm/min，弯曲测试条件为1.3mm/min。测试结果如表1所示。从实验结果可以看出，MgO含量不能超过85%，否则不易挤出成型，由于它的添加量越高，材料热导率越大，所以添加量小于85%较好。而BMAT添加后，对材料机械性能影响不大，但注塑成型后制件表面积增加，会加快热量传递。用实施例4、5分别注塑成LED灯罩，并组装完好，灯泡连续工作48h，用实施5灯泡温度在70℃以上且不稳定，实施例4灯泡温度恒定在50℃左右，说明BMAT对散热贡献巨大。
综上所述，本发明的导热树脂在对位间同立结构聚苯乙烯SPS树脂基体之中，除添加金属氧化物外，还添加具有交联结构的比表面积增大剂，增大材料的表面积，从而达到更优的导热效果。
Claims (9)
1.一种导热树脂，其特征在于，包括如下重量份数的各组分：
间规聚苯乙烯 10～35
金属氧化物 60～85
偶联剂 0.1～1.0
比表面积增大剂 3～10；
所述比表面积增大剂为苯乙烯-丙烯腈共聚物或甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的导热树脂，其特征在于，所述金属氧化物为氧化镁或氧化铝。
3.根据权利要求1所述的导热树脂，其特征在于，所述偶联剂为KH560或KH550。
4.根据权利要求3所述的导热树脂，其特征在于，所述偶联剂为KH560。
5.一种制备权利要求1所述导热树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）称取金属氧化物和偶联剂，在中速混合机中混合，形成预混物；
（b）将干燥后的间规聚苯乙烯、比表面积增大剂和所述预混物在中速混合机中混合；
（c）将混合得到的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，得所述导热树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，中速混合机中混合的时间为2～5min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，中速混合机中混合的时间为15～30min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机包括十个温控区，其中，温控1-2区的温度为200～290℃，温控34区的温度为200～290℃，温控5-6区的温度为200～290℃，温控7-8区的温度为200～290℃，温控9-10区的温度为200～290℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，其中一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处抽真空设备位于计量段。
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