CN102816414B - 一种高耐热阻燃增强pet组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高耐热阻燃增强PET组合物及其制备方法，可以解决现有技术存在的在制备过程中由于成核剂不相应导致材料的有效使用率和耐热性较差的问题。技术方案予：一种高耐热阻燃增强PET组合物，由下述重量份的组分组成：PET20～70；反应性增韧剂2～8；成核剂母粒0.5～5；溴系阻燃剂7～15；无机阻燃剂3-5；增强剂10～30；扩链剂0.2～1；润滑剂0.5～1；抗氧剂0.1～1。本发明以聚对苯二甲酸乙二醇酯为主料,采用独特的成核技术和复配阻燃技术，经双螺杆挤出机塑化造粒而成。本产品具有优异的综合性能,结晶速度快，成型周期短，热变形温度高，阻燃性能达到UL94V-0标准要求,力学性能优异。

Description

一种高耐热阻燃增强PET组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于工程塑料改性技术领域，尤其涉及一种高耐热阻燃增强PET组合物及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能仍较好，但耐电晕性较差，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。作为包装材料PET优点：①有良好的力学性能，冲击强度是其他薄膜的3-5倍，耐折性好；②耐油、耐脂肪、耐稀酸、稀碱，耐大多数溶剂；③具有优良的耐高、低温性能，可在120℃温度范围内长期使用，短期使用可耐150℃高温，可耐-70℃低温，且高、低温时对其机械性能影响很小；④气体和水蒸气渗透率低，既有优良的阻气、水、油及异味性能；⑤透明度高，可阻挡紫外线，光泽性好；⑥无毒、无味，卫生安全性好，可直接用于食品包装。
在制备PET组合物时，1、传统成核剂多为粉料，分散的均匀度与有效使用率差；2、传统成核剂会复配结晶促进剂，结晶促进剂一般为低分子量材料，低分子量材料耐热性差，会对材料的耐热性造成一定的影响。
如何解决上述技术问题则是本发明所面临的课题。
发明内容
本发明提供了一种高耐热阻燃增强PET组合物及其制备方法，可以解决现有技术存在的在制备过程中由于成核剂不相应导致材料的有效使用率和耐热性较差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种高耐热阻燃增强PET组合物，由下述重量份的组分组成：
Figure BDA00001936748400021
进一步地，所述的成核剂母粒由下述重量份的组分组成，
Figure BDA00001936748400022
其中聚酯采用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)；所述羧酸钠盐为苯甲酸钠或硬脂酸钠；所述丙烯酸酯类离子聚合物采用沙林，沙林学名甲氟膦酸异丙酯；所述无机纳米粒子为滑石粉或纳米碳酸钙或蒙脱土中的一种。
本发明采用一种复合成核剂母粒，有利于成核剂的均匀分散和高效利用，而且该成核剂母粒没有使用结晶促进剂，材料的热稳定性更好。
进一步地，所述PET，其密度为1.35-1.38，熔点250-260℃，黏度为0.6—1.05 dl/g。
进一步地，所述的反应性增韧剂采用乙烯-甲基丙烯酸共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种。
进一步地，所述的溴系阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷，其中溴化聚苯乙烯分子量>12，000,溴含量>60%；十溴二苯乙烷白度>83，溴含量>80%。
所述的无机阻燃剂为三氧化二锑或五氧化二锑或锑酸钠。
所述的增强剂为无碱玻璃纤维，纤维直径13μm，经过偶联剂处理。
所述的扩链剂为含环氧基团的丙烯酸聚合物。
所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；所述抗氧剂为有机受阻酚类或亚磷酸酯类抗氧剂一种或两种混合。
一种高耐热阻燃增强PET组合物的制备方法，包含以下步骤：
A）制备成核剂母粒：以聚酯为载体，加入羧酸钠盐、丙烯酸酯类离子聚合物、无机纳米粒子，通过双螺杆共混挤出造粒制备；
所述的成核剂母粒由下述重量份的组分组成，
Figure BDA00001936748400031
其中聚酯采用聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；所述羧酸钠盐为苯甲酸钠或硬脂酸钠；所述丙烯酸酯类离子聚合物采用沙林；所述无机纳米粒子为滑石粉或纳米碳酸钙或蒙脱土中的一种。
B）挤出成型：将步骤A）制备的成核剂母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、润滑剂、扩链剂、和抗氧剂按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；
将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300—600转/分，喂料机转速为10—60转/分钟。
本发明材料采用独特的成核技术和复配阻燃技术，制备一种高耐热阻燃增强对苯二甲酸乙二醇酯组合物，并且提供了其制备方法。独特的成核技术是指采用成核剂母粒以及其制备方法；复配阻燃技术是指溴系阻燃剂与无机阻燃剂的复配。采用一种新的方式制作成核剂并进行应用，有效提高成核剂的利用效率及在基体中的分散均匀性，有利于保持材料性能的稳定性。而且本成核剂母粒未使用成核促进剂，成核剂促进剂的使用会一定程度上影响材料的热稳定性。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
本发明以聚对苯二甲酸乙二醇酯为主料,采用独特的成核技术和复配阻燃技术，经双螺杆挤出机塑化造粒而成，最终制得PET组合物具有优异的综合性能,结晶速度快，成型周期短，热变形温度高，阻燃性能达到UL94V-0标准要求,力学性能优异，可广泛应用于具有耐温、绝缘要求的电子电器领域。
具体实施方式
以下结合具体实施例来详细说明本发明。在实施例中的份，都以质量为基准。实施例中的性能与特性评价按如下方法进行。
对比例1：
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）45份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物8份、溴化聚苯乙烯12份、三氧化二锑4份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按I SO标准注塑样品，测试各项性能。
对比例2：
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）50份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5份、硬脂酸钠0.5份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐2份、纳米碳酸钙0.5份、聚乙二醇（分子量1000）2份、溴化聚苯乙烯10份、三氧化二锑4份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
实施例1：
制备成核剂母粒：以聚对苯二甲酸乙二醇酯为载体50份，加入苯甲酸钠10份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐30份、纳米碳酸钙10份，通过双螺杆共混挤出造粒制备成核剂母粒，粒料在120℃干燥6h备用；
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）50份、上述成核剂母粒1份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5份、十溴二苯乙烷10份、三氧化二锑4份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
实施例2：
制备成核剂母粒：以聚对苯二甲酸乙二醇酯为载体60份，加入硬脂酸钠10份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐20份、纳米碳酸钙10份，通过双螺杆共混挤出造粒制备成核剂母粒，粒料在120℃干燥6h备用；
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）50份、上述成核剂母粒2份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5份、溴化聚苯乙烯10份、三氧化二锑4份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
实施例3：
制备成核剂母粒：以聚对苯二甲酸乙二醇酯为载体40份，加入苯甲酸钠20份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐30份、滑石粉10份，通过双螺杆共混挤出造粒制备成核剂母粒，粒料在120℃干燥6h备用；
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）52份、上述成核剂母粒3份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物4份、十溴二苯乙烷10份、三氧化二锑3份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
实施例4：
制备成核剂母粒：以聚对苯二甲酸丁二醇酯为载体70份，加入苯甲酸钠10份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐10份、纳米碳酸钙10份，通过双螺杆共混挤出造粒制备成核剂母粒，粒料在120℃干燥6h备用；
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）50份、上述成核剂母粒1份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物5份、溴化聚苯乙烯10份、三氧化二锑4份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
实施例5：
制备成核剂母粒：以聚对苯二甲酸丁二醇酯为载体60份，加入硬脂酸钠10份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐20份、纳米碳酸钙10份，通过双螺杆共混挤出造粒制备成核剂母粒，粒料在120℃干燥6h备用；
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）46份、上述成核剂母粒2份、乙烯-丙烯酸共聚物7份、十溴二苯乙烷10份、三氧化二锑4份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
实施例6：
制备成核剂母粒：以聚对苯二甲酸丁二醇酯为载体40份，加入苯甲酸钠20份、乙烯-丙烯酸共聚物钠盐30份、滑石粉10份，通过双螺杆共混挤出造粒制备成核剂母粒，粒料在120℃干燥6h备用；
挤出成型：将聚对苯二甲酸乙二醇酯（[η]=0.67、Tm=250℃）50份、上述成核剂母粒3份、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物6份、溴化聚苯乙烯12份、三氧化二锑3份、润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.5份、扩链剂丙烯酸聚合物0.2份、和抗氧剂0.5份（1010：168=2：3）按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂30份，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
再将上述粒料在120℃干燥6h，在260～290℃，80℃模温条件下按ISO标准注塑样品，测试各项性能。
上述对比例和实施例具体测试的各项性能如下表：
对比例1未加成核剂，产品融指太高，无法进行后期注塑加工；且耐热温度低；
对比例2加入传统复配成核剂，成核剂的加入有效提高了材料的耐热性，其热变形温度提高50℃以上，但其综合性能不佳。
实施例1-6加入实验室自制成核剂母粒，实施例1-3加入以PET为载体的成核剂母粒，实施例4-6加入以PB T为载体的成核剂母粒，加入成核剂后产品的热变形温度大幅度上升，其耐热性提高。加入成核母粒（3份）产品的综合性能优越，产品强度及韧性要高于加入传统复配成核剂的产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于由下述重量份的组分组成：
PET               20～70；
反应性增韧剂       2～8；
成核剂母粒         0.5～5；
溴系阻燃剂         7～15；
无机阻燃剂         3-5；
增强剂             10～30；
扩链剂             0.2～1；
润滑剂             0.5～1；
抗氧剂             0.1～1；
所述的成核剂母粒由下述重量份的组分组成，
聚酯                          30～70；
羧酸钠盐                      10～30；
丙烯酸酯类离子聚合物          10～30；
无机纳米粒子                  10～30；
其中聚酯采用聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；所述羧酸钠盐为苯甲酸钠或硬脂酸钠；所述丙烯酸酯类离子聚合物采用乙烯-丙烯酸共聚物钠盐；所述无机纳米粒子为滑石粉或纳米碳酸钙或蒙脱土中的一种。
2.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于：所述PET，其密度为1.35-1.38，熔点250-260℃，黏度为0.6-1.05 dl/g。
3.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于：所述的反应性增韧剂采用乙烯-甲基丙烯酸共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种。
4.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于，所述的溴系阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷。
5.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于，所述的无机阻燃剂为三氧化二锑或五氧化二锑或锑酸钠。
6.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于，所述的增强剂为无碱玻璃纤维，纤维直径13μm，经过偶联剂处理。
7.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于，所述的扩链剂为含环氧基团的丙烯酸聚合物。
8.根据权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物，其特征在于，所述的润滑剂为乙撑双硬脂酰胺；所述抗氧剂为有机受阻酚类或亚磷酸酯类抗氧剂一种或两种混合。
9.一种权利要求1所述的高耐热阻燃增强PET组合物的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
A）制备成核剂母粒：以聚酯为载体，加入羧酸钠盐、丙烯酸酯类离子聚合物、无机纳米粒子，通过双螺杆共混挤出造粒制备；
所述的成核剂母粒由下述重量份的组分组成，
聚酯                          30～70；
羧酸钠盐                      10～30；
丙烯酸酯类离子聚合物          10～30；
无机纳米粒子                  10～30；
其中聚酯采用聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯；所述羧酸钠盐为苯甲酸钠或硬脂酸钠；所述丙烯酸酯类离子聚合物采用乙烯-丙烯酸共聚物钠盐；所述无机纳米粒子为滑石粉或纳米碳酸钙或蒙脱土中的一种;
B）挤出成型：将步骤A）制备的成核剂母粒、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂、阻燃剂、润滑剂、扩链剂、和抗氧剂按比例混合后，放入高速混料机搅拌3-5分钟；
将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，然后再连续加入玻纤增强剂，熔融挤出造粒，挤出时双螺杆挤出机各段温度为180-280℃，螺杆转速300-600转/分，喂料机转速为10-60转/分钟。
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