TW202039667A - 一種回收pet發泡材料及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種回收PET發泡材料及其製造方法，其特徵在於可採用回收料做使用，其製備方法是：將PET樹酯、擴鏈劑、抗氧化劑、阻燃劑、熱穩定劑均勻混合，再使用雙螺桿押出機混煉得到可發泡PET樹酯母粒，將上述母粒與超臨界流體混合而押出成型。本發明得到的PET發泡為一種質量輕、剛性大、比強度大、電絕緣性良好、隔音隔熱性佳等優良特性，並且原料成本低廉、製備過程簡單，具有環保之優點的材料。

Description

一種回收PET發泡材料及其製造方法
本發明涉及一種能用於製備發泡PET材料，能使PET具有適合直接用發泡工藝製備發泡產品的流變性質，並涉及一種使用超臨界流體發泡之製造方法。
聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate，簡稱PET)，是熱塑性聚酯中產量最大、價格最低廉的材料，具有優良的物理、化學和機械性能，以及良好的耐有機溶劑、耐候性，而被廣泛地運用於纖維紡織、薄膜、容器製造等領域，近年來在發泡材料領域中也顯示出廣闊的應用前景。PET發泡材料聚有質量輕、比強度大、剛性大、電絕緣性好和隔音隔熱性佳等優點，可應用於食品包裝、微波容器、建築材料、運動器材、汽車、航空、航太等領域，然而，由於PET是一種分子鏈呈線性結構的半結晶聚合物，在加工過程中，PET只有在高於熔點的溫度下才能流動，此時PET熔體的熔體強度、熔體黏度很小，並且在高溫下，PET容易降解而導致分子量減小，熔體流變性進一步變差，無法在其基體內支撐泡孔的生長和定型，所以一般常規PET在發泡過程中無法得到良好的泡孔材料。
如何提高PET的熔體強度是一個重要的研究，影響PET熔體強度主要因素是PET的分子量、分子量分佈和長鏈支化程度，所以必須對PET進行改性，以提高PET分子量，拓寬分子量分佈，並增大長鏈支化程度。
目前主要採用反應押出法或是共混法來製備高熔體強度PET，在熔融狀態下使用化學擴鏈劑與PET分子末端基進行擴鏈反應，增加PET分子量，從而提高PET的特性黏度，達到可以加工的要求。
傳統的聚合物發泡方法可分為物理發泡法與化學發泡法，化學發泡法的應用雖然十分普遍，但隨著近年來環保意識崛起，以及人們對環境的保護，以超臨界流體(二氧化碳、氮氣、烴和氟烴等)為發泡劑的物理發泡法受到廣泛的注目，以此衍生出射出成型、押出成型、間歇成型等方法。
為了解決PET熔體強度不足的問題，本發明的主要目的在於提供一種回收PET發泡材料，且適用於以超臨界流體押出成型，所述回收PET發泡材料的成分，基於PET材料總重量，包含以下各成分，且各成分的用量總合為100 wt%： 1.PET，占86-98.3 wt%，其相對密度為1.35-1.40 g/cm3 ，熔點為250-260 ℃，特性黏度(Intrinsic viscosity，IV)為0.55-0.95 dL/g，來源為回收PET廢棄料。 2.擴鏈劑，占1-10 wt%；選自四羧酸或多羧酸芳烴或酯肪酸的二酐和多環氧化物，例如：2,2,4,4-二苯基四羧酸、3,3,4,4-二苯甲酮四羧酸、均苯四酸二酐、環戊烷四羧酸、四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、甘油二縮水甘油醚中的一種以上。 3.抗氧化劑，占0.1-1.0 wt%；選自四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亞磷酸苯酯或3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的一種或者幾種混合而成。 4.成核劑，占0.5-2.0 wt%；選自硫酸鋇、矽酸鈣、碳酸鈣及滑石粉中的一種以上，矽酸鈣優選平均粒徑3-8μm，滑石粉優選平均粒徑1-4μm。 5.熱穩定劑，占0.1-1.0 wt%；選自各種常用的磷化合物穩定劑，較佳地為亞磷酸三苯酯或三乙烯硫代磷酸胺，亞磷酸三苯酯的熔點為22~24℃、相對分子量為310.3、密度為1.184 g/cm3 ；三乙烯硫代磷酸胺的熔點為-40℃、密度為0.998 g/cm3 。
用於發泡步驟的發泡劑是常使用的發泡劑，如氮氣、二氧化碳、烴和氟烴。
其中，所述的PET的功能是作為主料；擴鏈劑的功能是增加材料的熔體強度；抗氧化劑的功能是減少材料在加工工程中的氧化；成核劑的功能是提供超臨界流體形成泡核的位置；熱穩定劑的功能是提升材料的耐熱能力。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的另外一技術方案是，提供一種回收PET發泡材料的製造方法，其包括以下步驟：
步驟一：秤取86-98.3 wt%的PET、1-10 wt%的擴鏈劑、0.1-1.0 wt%的抗氧化劑、0.5-2.0 wt%的成核劑、0.1-1.0 wt%的熱穩定劑，且各成分得用量總和為100 wt%各個組份的重量百分比；
步驟二：將所述PET於真空乾燥140℃、12小時；將所述擴鏈劑、所述抗氧化劑、所述成核劑、所述熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時；
步驟三：將所述PET、所述擴鏈劑、所述抗氧化劑、所述成核劑、所述熱穩定劑按混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機；以及
步驟四：調控雙螺桿發泡押出機的加熱條件，第一區溫度為290-300℃，第二區溫度為280-300℃，第三區溫度為275-295℃，第四區溫度為275-295℃，第五區溫度為260-280℃，模頭溫度250-280℃，螺桿轉速30-100rpm，發泡氣體為氮氣、二氧化碳、烴和氟烴，以0.5-3 公斤/小時的速率送入。
本發明的回收PET發泡材料的製造方法，保持了PET良好的加工性、耐候性、耐化學性，並改善PET的加工性，尤其是兼具有出色的耐熱性。
本發明通過回收PET廢棄料與擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑共混押出，改變回收PET廢棄料因加工降解的問題，賦予了PET良好的發泡性能，可用於製備PET發泡產品。
本發明以回收PET廢棄料為原料，通過雙螺桿押出機製備發泡PET樹酯，成本低廉，製造工藝簡單、易於工業化生產等優點。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開有關“回收PET發泡材料及其製造方法”的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明的構思下進行各種修改與變更。以下的實施方式將進一步詳細說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。
應當可以理解的是，雖然本文中可能會使用到“第一”、“第二”、“第三”等術語來描述各種元件或者信號，但這些元件或者信號不應受這些術語的限制。這些術語主要是用以區分一元件與另一元件，或者一信號與另一信號。另外，本文中所使用的術語“或”，應視實際情況可能包括相關聯的列出項目中的任一個或者多個的組合。
本發明中回收PET發泡材料的製造方法所生產的回收PET發泡材料是一種環保、無毒的產品，下面通過實施例的方是進一步說明本發明。
[實施例1]
實施例1的回收PET發泡材料，由下述重量份數的原料製成： 回收PET 96.5 wt%、擴鏈劑 2.0 wt%、抗氧化劑 0.5 wt%、成核劑 0.5 wt%、熱穩定劑 0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將回收PET廢棄料於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：氮氣，以1 公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
[實施例2]
實施例2的回收PET發泡材料，由下述重量份數的原料製成： 回收PET 91.5 wt%、擴鏈劑 7.0 wt%、抗氧化劑 0.5 wt%、成核劑 0.5 wt%、熱穩定劑 0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將回收PET廢棄料於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：氮氣，以1 公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
[實施例3]
實施例3的一種回收PET發泡材料，由下述重量份數的原料製成： 回收PET 90.0 wt%、擴鏈劑 7.0 wt%、抗氧化劑 0.5 wt%、成核劑 2.0 wt%、熱穩定劑 0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將回收PET廢棄料於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：氮氣，以1 公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
[實施例4]
實施例4的回收PET發泡材料，由下述重量份數的原料製成： 回收PET96.5 wt%、擴鏈劑2.0 wt%、抗氧化劑0.5 wt%、成核劑0.5 wt%、熱穩定劑0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將回收PET廢棄料於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：二氧化碳，以1.2公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
[實施例5]
實施例5的回收PET發泡材料，由下述重量份數的原料製成： 回收PET 91.5 wt%、擴鏈劑 7.0 wt%、抗氧化劑 0.5 wt%、成核劑 0.5 wt%、熱穩定劑 0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將回收PET廢棄料於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：二氧化碳，以1.2 公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
[實施例6]
實施例6的回收PET發泡材料，由下述重量份數的原料製成： 回收PET 90.0 wt%、擴鏈劑 7.0 wt%、抗氧化劑 0.5 wt%、成核劑 2.0 wt%、熱穩定劑 0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將回收PET廢棄料於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：二氧化碳，以1.2 公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
[比較例1]
比較例1的可發泡PET樹酯，由下述重量份數的原料製成： 一般PET 90.0 wt%、擴鏈劑 7.0 wt%、抗氧化劑 0.5 wt%、成核劑 2.0 wt%、熱穩定劑 0.5 wt%。
其製備方法如下： 1.將一般PET於真空乾燥140℃、12小時。 2.將擴鏈劑、抗氧化劑、成核劑、熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時。 3.按重量份數取上述原料按比例混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入雙螺桿發泡押出機。 發泡氣體：二氧化碳，以1.2 公斤/小時的速率送入。 押出機押出溫度：第一區為295℃，第二區為290℃，第三區為285℃，第四區為285℃，第五區為270℃。 螺桿轉速：45 rpm。 模頭溫度：265℃。
下表1列出了本發明的回收PET發泡材料的多個實施例與比較例。通過對實施例1-6及比較例1所製備的發泡材料，進行對比分析：
比較例1與實施例4相比，比較例1是使用一般PET，且添加較多的成核劑，能有效地降低泡孔的平均尺寸，並且發泡後的比重遠優於實施例4。
比較例1與實施例6相比，實施例6是使用回收PET，且添加較多的擴鏈劑，能有效地提升PET樹酯的熔融強度，並且發泡後的比重、泡孔的平均尺寸與比較例1相近。
表1：實施例1-6及比較例1的原料重量組成及材料性質資料如下
組成(wt%) 實施例 比較例
1 2 3 4 5 6 1
回收PET 96.5 91.5 90.0 96.5 91.5 90.0  
一般PET             95.0
擴鏈劑 2.0 7.0 7.0 2.0 7.0 7.0 2.0
抗氧化劑 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
成核劑 0.5 0.5 2.0 0.5 0.5 2.0 2.0
熱穩定劑 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
發泡氣體 氮氣 氮氣 氮氣 二氧化碳 二氧化碳 二氧化碳 二氧化碳
厚度(mm) 2.2 2.3 2.2 2.3 2.3 2.4 2.3
比重(g/cm3 ) 0.521 0.388 0.320 0.508 0.137 0.123 0.121
泡孔平均尺寸(μm) 223 125 72 232 134 62 67
根據表1的結果，添加較多的成核劑能有效地降低泡孔的平均尺寸，並且添加較多的擴鏈劑能有效地提升PET樹酯的熔融強度，使PET發泡製品的比重降低。
最後應當說明的是以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制，本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的思想在具體實施方式及應用範圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
無
無

Claims (10)

  1. 一種回收PET發泡材料，其包含以下成分： 1)PET，占86-98.3 wt%； 2)擴鏈劑，占1-10 wt%； 3)抗氧化劑，占0.1-1.0 wt%； 4)成核劑，占0.5-2.0 wt%；以及 5)熱穩定劑，占0.1-1.0 wt%；且各成分的用量總和為100 wt%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的回收PET發泡材料，其中，所述PET的相對密度為1.35-1.40 g/cm3 ，熔點為250-260 ℃，特性黏度為0.55-0.95 dL/g。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的回收PET發泡材料，其中，所述擴鏈劑為四羧酸或多羧酸芳烴或酯肪酸的二酐和多環氧化物。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的回收PET發泡材料，其中，所述擴鏈劑包含2,2,4,4-二苯基四羧酸、3,3,4,4-二苯甲酮四羧酸、均苯四酸二酐、環戊烷四羧酸、四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、甘油二縮水甘油醚中的至少一種。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的回收PET發泡材料，其中，所述抗氧化劑選自四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基)亞磷酸苯酯或3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八烷醇酯中的一種以上。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的回收PET發泡材料，其中，所述成核劑選自硫酸鋇、矽酸鈣、碳酸鈣及滑石粉中的一種以上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述的回收PET發泡材料，其中，矽酸鈣的平均粒徑為3μm-8μm，滑石粉的平均粒徑為1μm-4μm。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的回收PET發泡材料，其中，所述熱穩定劑為磷化合物穩定劑。
  9. 一種回收PET發泡材料的製造方法，其包括以下步驟： 步驟一：秤取86-98.3 wt%的PET、1-10 wt%的擴鏈劑、0.1-1.0 wt%的抗氧化劑、0.5-2.0 wt%的成核劑、0.1-1.0 wt%的熱穩定劑，且各成分的用量總和為100 wt%； 步驟二：將所述PET於真空乾燥140℃、12小時；將所述擴鏈劑、所述抗氧化劑、所述成核劑、所述熱穩定劑於真空乾燥80℃、8小時； 步驟三：將所述PET、所述擴鏈劑、所述抗氧化劑、所述成核劑、所述熱穩定劑按混合均勻後，放入高速混料機中攪拌10分鐘，投入發泡押出機；以及 步驟四：調控發泡押出機的加熱條件，第一區溫度為290-300℃，第二區溫度為280-300℃，第三區溫度為275-295℃，第四區溫度為275-295℃，第五區溫度為260-280℃，模頭溫度250-280℃，螺桿轉速30-100rpm，發泡氣體以0.5-3 公斤/小時的速率送入以進行發泡。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的回收PET發泡材料的製造方法，其中所述發泡氣體選自氮氣、二氧化碳、烴或氟烴中的一種。
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