CN102382617B - 单组份高强度透明有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单组份高强度透明有机硅灌封胶及其制备方法，
属于灌封胶技术领域。
其是由下列按重量份数配比的原料构成：含
VMQ
硅树脂的甲苯溶液
50
～
65
份；
双乙烯基硅油
35
～
50
份；
含氢硅油
3
～
15
份；
催化剂
0.1
～
0.5
份；
抑制剂
0.1
～
8
份。
优点：所得到的灌封胶的光学性能优异，透光率达
94.8-95.2%
；力学性能理想，断裂伸长率达
77-88%
，拉伸强度达
2.72-3.81MPa
；强度好，硬度达
56-65
；在使用时无需调配混合，可以节省时间而方便使用；提供的制备方法工艺术步骤简练并且无需苛刻的设备，因而能满足工业化放大生产要求。
Description
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，具体涉及一种单组份高强度透明有机硅灌封胶，并且还涉及该灌封胶的制备方法。
背景技术
硅橡胶虽因其具有耐高温、耐低温、绝缘和耐老化等优异性能而在诸多领域广泛使用，但在建筑行业中大量用作密封和粘结的室温固化硅橡胶都需加入补强填料才得以改善其纯室温固化硅橡胶的力学性能和触变性能，从而体现使用价值。
公知的有机硅灌封胶大都是双组份的，使用时需要进行混合，在混合过程中含有大量气泡，需要等待较长时间才能进行灌封，典型的如CN100575443C （高导热有机硅灌封胶）、CN101121870A（新型脱醇型有机硅灌封胶）、CN101381516A（LED用室温硫化有机硅灌封胶）和CN101565600A（低硬度高柔韧性的双组份缩合型有机硅灌封胶组合物），等等。
发明内容
本发明的任务在于提供一种具有良好的光学和力学性能并且使用时因无需调配而藉以体现使用方便的单组份高强度透明有机硅灌封胶。
本发明的另一任务在于提供一种单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，该方法工艺步骤简洁、制备效率高而能满足工业化放大生产要求并且能保障光学和力学性能的全面体现。
本发明的任务是这样来完成的，一种单组份高强度透明有机硅灌封胶，其是由下列按重量份数配比的原料构成：
含VMQ硅树脂的甲苯溶液 50～65份；
双乙烯基硅油 35～50份；
含氢硅油 3～15份；
催化剂 0.1～0.5份；
抑制剂 0.1～8份。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的含VMQ硅树脂的甲苯溶液中VMQ硅树脂的质量百分比浓度为55-65%。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的含VMQ硅树脂的甲苯溶液为乙烯基含量为0.8-5%，M/Q为0.6-1并且粘度为500-1000 Pa·S的含VMQ硅树脂的甲苯溶液。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的双乙烯基硅油为乙烯基含量为0.27-0.28%并且粘度为500-20000 Pa·S的双乙烯基硅油。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的含氢硅油为分子链中间的含氢硅油，含氢量为0.6-3%。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的催化剂为铂催化剂。
在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的铂催化剂为氯铂催化剂。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的抑制剂为炔醇、乙烯基环体、醚类化合物、富马酸酯类化合物和氰类化合物。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
A）制备基料，按重量份数，先将50-65份的含VMQ硅树脂的甲苯溶液与35-50份的双乙烯基硅油混合，而后进行减压蒸馏2-5h蒸除甲苯，得到基料；
B）制备成品，按重量份数，将3-15份含氢硅油、0.1-0.5份催化剂和0.1-8份抑制剂加入到由步骤A）得到的基料中混合均匀，得到单组份高强度透明有机硅灌封胶。
本发明提供的技术方案所得到的灌封胶的光学性能优异，透光率达94.8-95.2%；力学性能理想，断裂伸长率达77-88%，拉伸强度达2.72-3.81MPa；强度好，硬度（邵氏A）达56-65；在使用时无需调配混合，可以节省时间而方便使用；提供的制备方法工艺术步骤简练并且无需苛刻的设备，因而能满足工业化放大生产要求。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
A）制备基料，按重量份数将65份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与35份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，按重量份数将8.4份含氢硅油、0.1份催化剂和0.1份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。
本实施例中，前述的含VMQ硅树脂的甲苯溶液中，VMQ硅树脂的的质量百分比浓度为55-65%、乙烯基含量为0.8-5%、M/Q为0.6-1%并且粘度为500-1000 Pa·S；前述的双乙烯基硅油的乙烯基含量为0.27-0.28%，并且粘度为500-20000 Pa·S；前述的含氢硅油为分子链中间的含氢硅油，并且含氢量为0.6-3%；前述的催化剂为氯铂催化剂；前述的抑制剂为炔醇、乙烯基环体、醚类化合物、富马酸酯类化合物和氰类化合物，其中：炔醇为1，4-丁二醇或炔基环己醇，醚类化合物为异丙醚、八溴醚或乙二醇单丁醚，富马酸酯类化合物为马来酸二烯丙酯或富马酸二乙酯，氰类化合物为氰化氢。
实施例2：
A）制备基料，将50份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与50份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏2.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将9.5份含氢硅油、0.1份催化剂和0.1份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例3：
A）制备基料，将64份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与36份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏3.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将11.8份含氢硅油、0.1份催化剂和0.1份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例4：
A）制备基料，将53份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与47份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏2h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将13.2份含氢硅油、0.1份催化剂和0.8份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例5：
A）制备基料，将56份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与44份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏2.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将9.5份含氢硅油、0.2份催化剂和1.8份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例6：
A）制备基料，将64份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与36份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏2.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将8.4份含氢硅油、0.5份催化剂和8份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例7：
A）制备基料，将65份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与35份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏4.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将14.6份含氢硅油、0.1份催化剂和6.1份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例8：
A）制备基料，将59份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与41份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏2.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将10.4份含氢硅油、0.1份催化剂和1份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
实施例9：
A）制备基料，将64份含VMQ硅树脂的甲苯溶液与36份的双乙烯基硅油混合，接着在70℃下并且在旋转式蒸发装置上减压蒸馏3.5h，藉以蒸除甲苯溶剂，冷却后得到基料；
B）制备成品，取由步骤A）得到的基料并且将基料置入洁净的容器中，将15份含氢硅油、0.1份催化剂和2份抑制剂加入到所述的基料中混合均匀，常温静置藉以等待排出气泡后直接灌装，得到成品单组份高强度透明有机硅灌封胶。其余同实施例1。
性能测试：
为了考察制得的无色透明灌封胶的硬度、拉伸强度和透光率，本发明将实施例1-7的灌封胶制成2mm厚胶片，120℃固化1小时后，按GB/T 2410-80测定透光率，按GB/T 528-1988进行拉伸强度测试。
测试结果：
| 硬度邵氏A | 断裂伸长率 % | 拉伸强度 MPa | 透光率 % | |
| 实施例1 | 62 | 86 | 3.21 | 95.2 |
| 实施例2 | 62 | 85 | 3.02 | 94.9 |
| 实施例3 | 62 | 88 | 3.36 | 94.8 |
| 实施例4 | 65 | 81 | 3.26 | 95.0 |
| 实施例5 | 56 | 81 | 3.36 | 95.0 |
| 实施例6 | 55 | 86 | 3.76 | 95.1 |
| 实施例7 | 60 | 86 | 2.81 | 95.2 |
| 实施例8 | 62 | 86 | 2.72 | 95.2 |
| 实施例9 | 58 | 77 | 2.91 | 95.2 |
Claims (6)
1.一种单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A）制备基料，按重量份数，先将50-65份的含VMQ硅树脂的甲苯溶液与35-50份的双乙烯基硅油混合，而后进行减压蒸馏2-5h蒸除甲苯，得到基料；
B）制备成品，按重量份数，将3-15份含氢硅油、0.1-0.5份催化剂和0.1-8份抑制剂加入到由步骤A）得到的基料中混合均匀，得到单组份高强度透明有机硅灌封胶，所述的含VMQ硅树脂的甲苯溶液中VMQ硅树脂的质量百分比浓度为55-65%。
2.根据权利要求1所述的单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于所述的双乙烯基硅油为乙烯基含量为0.27-0.28%并且粘度为500-20000 Pa·S的双乙烯基硅油。
3.根据权利要求1所述的单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于所述的含氢硅油为分子链中间的含氢硅油，含氢量为0.6-3%。
4.根据权利要求1所述的单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于所述的催化剂为铂催化剂。
5.根据权利要求4所述的单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于所述的铂催化剂为氯铂催化剂。
6.根据权利要求1所述的单组份高强度透明有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于所述的抑制剂为炔醇、乙烯基环体、醚类化合物、富马酸酯类化合物和氰类化合物。
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