CN102382486A

CN102382486A - 可用于人棉深色印花复合活性黑染料及其清洁化生产工艺

Info

Publication number: CN102382486A
Application number: CN2011102330801A
Authority: CN
Inventors: 史锦峰; 曾建徽
Original assignee: WUXI RUNXIN DYE CO Ltd
Current assignee: WUXI RUNXIN DYE CO Ltd
Priority date: 2011-08-15
Filing date: 2011-08-15
Publication date: 2012-03-21
Anticipated expiration: 2031-08-15
Also published as: CN102382486B

Abstract

本发明公开了一种可用于人棉深色印花复合活性黑染料及其清洁化生产工艺，该复合活性黑染料主要由式I、式II、式III结构组分构成，其中式I、式II和式III结构组分的重量配比为55～75∶10～25∶5～25；该复合活性黑染料可用于干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺，染色提升力好，产品溶解度高，耐氯浸牢度好，印花色光可控性好，产品性能优于传统活性黑染料，本发明也可用于棉、人棉等纤维素纤维拔染印花和防染印花，适用性强。

Description

可用于人棉深色印花复合活性黑染料及其清洁化生产工艺

技术领域

本发明属于染料技术领域，涉及一种可用于人棉深色印花复合活性黑染料及其清洁化生产工艺。

背景技术

传统人棉深黑色印花，为不影响人棉手感发硬，一般采用一氯均三嗪结构的活性黑染料，例如活性黑K-BR，活性黑P-GR等染料，染料发色强度低，固色率低，染料使用量大，印染成本和三废处理成本高，无法满足印染行业节能减排和清洁化生产的需求。

发明内容

本发明针对目前印染行业人棉深黑色印花成本高，三废污染大，色光易发红，手感易发硬等难题，以及染料行业清洁化生产和节能减排的要求而提供的一种可用于人棉深色印花的复合活性黑染料。该染料具有溶解度高，尤其是低温溶解度好，反应性强，直接性低，色光可控性好，手感好的特点。能满足一般条件下代替传统一氯均三嗪类活性黑染料，获得更高印花乌黑度，降低印染使用成本，简化印染工序，实现节能减排，同时减少染料生产的三废排放，做到节能减排与清洁化生产。

本发明的另一目的是提供该染料的制备方法。

本发明的目的是通过以下措施达到的：

一种可用于人棉深色印花复合活性黑染料，该复合活性黑染料主要由式I、式II、式III结构组分构成，其中式I、式II和式III结构组分的重量配比为55～75∶10～25∶5～25，重量配比优选为60∶15∶25，结构通式如下：

式I

式II

式III

上述可用于人棉深色印花复合活性黑染料的清洁化生产方法，包括以下步骤：

将对位酯在用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再与H酸先在PH＜2的强酸性条件下进行偶合，再在PH4.5～7.5条件下进行偶合，制得式I结构组分的染料；偶合温度可为5～12℃，H酸与对位酯摩尔比为0.45～0.5∶1.0；

将对位酯用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再加入1-萘胺-4磺酸钠盐在PH5.5～7.0，温度5～12℃条件下进行偶合，制得式II结构组分的染料；其中，对位酯重氮反应温度为0～10℃。

将磺化对位酯用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再加入乙酰J酸在PH5.5～7.0，温度5～12℃条件下进行偶合，制得式III结构组分的染料；磺化对位酯重氮反应温度为0～10℃。

将式I、式II、式III结构组分染料按照重量配比为55～75∶10～20∶5～25混合，喷干。上述染料还可加入标准化助剂混合制得商品。

其中，式I结构组分为C.I.活性黑5，式II结构组分为活性红，式III结构组分为活性橙。本发明研发的新型复合活性印花黑染料，是以C.I.活性黑5为主要成分的复合活性染料，他突破了双活性基团活性黑染料人棉印花手感发硬，色光易发红的缺点。产品溶解度高，印花乌黑度好，手感和色光稳定性都能满足人棉印花工艺需求，能满足干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺。

与现有技术比较本发明的有益效果：本发明可用于人棉印花复合活性黑染料，在各组分的协同作用下，可以用于干粉调浆和自动调浆系统的印花工艺，染色提升力好，产品溶解度高，20℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度4级，皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4～5级，耐氯水浸牢度3～4级，干摩牢度4～5级，湿摩牢度3-4级，熨烫牢度4级，印花色光可控性好，产品性能优于传统活性黑染料。也可用于棉、人棉等纤维素纤维拔染印花和防染印花，适用性强。另外，本发明合成的人棉深色印花复合活性黑染料不经盐析工序，浓缩提纯后湿法拼混喷雾干燥，得到活性黑染料原粉，生产过程中无污水产生，只有少量设备清洗水，污染量减少99％以上。

具体实施方式

实施例1，将对位酯在用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再与H酸先在PH＜2的强酸性条件下进行偶合，再在PH4.5～7.5条件下进行偶合，偶合温度为5～12℃，H酸与对位酯摩尔比为0.485∶1.0，制得式I结构组分；该组分也可按照常规方法制备得到。(C.I.活性黑5)。

将对位酯用盐酸重氮化后制得的重氮盐，重氮反应温度为0～10℃，再加入1-萘胺-4磺酸钠盐在PH5.5～7.0，温度5～12℃条件下进行偶合，制得式II结构组分的染料；(活性红)。

将磺化对位酯用盐酸重氮化后制得的重氮盐，重氮反应温度为0～10℃，再加入乙酰J酸，在PH5.5～7.0，温度5～12℃条件下进行偶合，制得式III结构组分(活性橙)。

将上述方法制得活性黑、活性红和活性橙染料按照折干后质量配比为60份C.I.活性黑染料、15份活性红染料、25份活性橙染料混合，喷干。

实施例2，将按照实施例1的方法制得活性黑、活性红和活性橙染料按照折干后质量配比为70份C.I.活性黑5、15份活性红、15份活性橙溶液混合，喷干制得活性黑原粉染料，加入标准化助剂得到商品。

实施例3，将按照实施例1的方法制得活性黑、活性红和活性橙染料按照折干后质量配比为65份C.I.活性黑5、25份活性红、25份活性橙溶液混合，喷干制得活性黑原粉染料，加入标准化助剂得到商品。

实施例4，将按照实施例1的方法制得活性黑、活性红和活性橙染料按照折干后质量配比为70份C.I.活性黑5、10份活性红、20份活性橙溶液混合，喷干制得活性黑原粉染料，加入标准化助剂得到商品。

实施例5，将按照实施例1的方法制得活性黑、活性红和活性橙染料按照折干后质量配比为55份C.I.活性黑5、20份活性红、5份活性橙溶液混合，喷干制得活性黑原粉染料，加入标准化助剂得到商品。

上述实施例得到的产品20℃溶解度大于200g/l，1/1染色深度：耐光牢度4级，皂洗牢度4-5级，汗渍牢度4～5级，耐氯水浸牢度3～4级，干摩牢度4～5级，湿摩牢度3-4级，熨烫牢度4级，印花色光可控性好。

注：本发明实施例工艺中，不指明温度为常温；无指明PH值为不许调节PH值；无摩尔配比为等摩尔配比。标准化助剂可以是元明粉、木质素磺酸钠、扩散剂NNO、扩散剂MF和防尘剂，可以是其中的一种或几种组合而成。

Claims

1.一种可用于人棉印花复合活性黑染料，其特征在于该复合活性黑染料主要由式I、式II、式III结构组分构成，其中式I、式II和式III结构组分的重量配比为55～75∶10～25∶5～25，结构通式如下：

式I

式II

式III

2.根据权利要求1所述的可用于人棉印花复合活性黑染料，其特征在于式I、式II和式III结构组分的重量配比为60∶15∶25。

3.一种权利要求1所述的可用于人棉印花复合活性黑染料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

将对位酯在用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再与H酸先在PH＜2的强酸性条件下进行偶合，再在PH4.5～7.5条件下进行偶合，制得式I结构组分的染料；

将对位酯用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再加入1-萘胺-4磺酸钠盐在PH5.5～7.0，温度5～12℃条件下进行偶合，制得式II结构组分的染料；

将磺化对位酯用盐酸重氮化后制得的重氮盐，再加入乙酰J酸在PH5.5～7.0，温度5～12℃条件下进行偶合，制得式III结构组分的染料；

将式I、式II、式III结构组分染料按照重量配比为55～75∶10～25∶5～25混合，喷干。

4.根据权利要求3所述的可用于人棉印花复合活性黑染料的制备方法，其特征在于该方法中制得式I结构组分的染料中的偶合步骤采用的偶合温度为5～12℃，H酸与对位酯摩尔比为0.45～0.5∶1.0。

5.根据权利要求3所述的可用于人棉印花复合活性黑染料的制备方法，其特征在于该方法中制得式II结构组分的染料步骤中，重氮反应温度为0～10℃。

6.根据权利要求3所述的可用于人棉印花复合活性黑染料的制备方法，其特征在于该方法中制得式III结构组分的染料步骤中，重氮反应温度为0～10℃。