CN102370635B - 甘松新酮的用途及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了甘松新酮的用途及制备方法。其制备方法包括：甘松药材冷冻后粉碎过20-60目筛，加8-12倍量的乙醇，浸渍，渗漉提取1-3次，每次12-36小时；减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的用途及其制备方法，特别涉及甘松新酮的用途及制备方法。
背景技术
甘松为败酱科(Valerianaceae)甘松属Nardostachys DC.植物甘松Nardostachysjatamansi(D.Don)DC.的干燥根及根茎，具有理气止痛，开郁醒脾，安神等功效，多用于治疗脾胃气滞、脘腹胀痛、霍乱转筋、牙痛、痰眩、癔病癫痫、心悸怔忡、脚气等多种病症，“收载于2010版《中国药典》中，主要分布在西藏、云南、青海、四川等高海拔地区，为藏医、中医常用药，药用历史非常悠久。
甘松新酮为倍半萜类化合物(结构式如I)，国内对甘松新酮提取方法的研究未见报道。同时也未见报道甘松新酮在抗抑郁方面作用的报道。
发明内容
本发明的一个目的在于提供甘松新酮的新的用途；本发明的另一个目的在于提供该甘松新酮的制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明甘松新酮可以由常规方法制备，也可以由如下方法制成：甘松药材，冷冻后粉碎过20-60目筛，加8-12倍量的70-95％乙醇，浸渍，渗漉提取1-3次，每次12-36小时；减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮。
本发明甘松新酮的制备方法优选为：甘松药材，冷冻后粉碎过40目筛，加10倍量的95％的乙醇，浸渍，渗漉提取2次，每次24小时；50℃减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮。
本发明所述“石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮。”是指：首先用石油醚洗脱，收集洗脱液，用薄层硅胶G板检识，以甘松新酮为对照品，石油醚-乙酸乙酯-乙酸(10∶3∶0.1)为展开剂，1％硫酸乙醇溶液为显色剂，UV254nm下检识，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；然后再用石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)洗脱，薄层检识同上，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；合并洗脱液。以石油醚-乙酸乙酯重结晶得白色结晶甘松新酮。
本发明甘松新酮可加入药学可接受的辅料制成药剂学可接受的任意常规剂型，包括但不限于胶囊剂、片剂、颗粒剂、注射制剂、缓释剂、口服液或滴丸剂；
所述药学可接受的辅料包括：填充剂、崩解剂、润滑剂、助悬剂、粘合剂、甜味剂、矫味剂、防腐剂、基质等。填充剂包括：淀粉、预胶化淀粉、乳糖、甘露醇、甲壳素、微晶纤维素、蔗糖等；崩解剂包括：淀粉、预胶化淀粉、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮、低取代羟丙纤维素、交联羧甲基纤维素钠等；润滑剂包括：硬脂酸镁、十二烷基硫酸钠、滑石粉、二氧化硅等；助悬剂包括：聚乙烯吡咯烷酮、微晶纤维素、蔗糖、琼脂、羟丙基甲基纤维素等；粘合剂包括，淀粉浆、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素等；甜味剂包括：糖精钠、阿斯帕坦、蔗糖、甜蜜素、甘草次酸等；矫味剂包括：甜味剂及各种香精；防腐剂包括：尼泊金类、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸及其盐类、苯扎溴铵、醋酸氯乙定、桉叶油等；基质包括：PEG6000，PEG4000，虫蜡等。
本发明甘松新酮用于制备镇静、抗癫痫、抗惊厥、抗帕金森症、抗细胞缺糖缺氧、促神经细胞增殖的药物。本发明甘松新酮尤其具有抗抑郁的药理作用，适于制备抗抑郁的药物。
本发明甘松新酮采用渗漉法提取工艺，渗漉法提取工艺中药材的最佳粉碎粒度为40目，既可避免药材粉碎粒度过大，流速过快，甘松新酮提取不完全造成损失，又避免了药材粉碎粒度过细，流速较慢，吸附严重等问题。渗漉法避免了温度对甘松化学成分的影响，由于始终保持一定的浓度差，使其提取效率有所提高，从所得干浸膏中甘松新酮含量来看，渗漉法明显高于回流法和超声法。渗漉法具有操作简单、噪音低、低耗能的优点，克服了超声法在操作过程中存在噪音过大、不适合工业大生产的缺陷。所用提取溶剂为乙醇，成本低，毒副作用小，可以循环使用，适用于工业化生产。综上所述，甘松中提取甘松新酮的最佳提取方法为渗漉法，本发明甘松新酮渗漉法提取工艺所需设备简单，操作安全，在常温下进行提取避免温度影响，减少成分破坏，噪音低，能耗少，适用于工业化大生产。
本发明甘松新酮能不同程度减少悬尾小鼠的不动时间，也能不同程度降低小鼠游泳不动时间。甘松新酮具备抗抑郁的作用。
下述实验例和实施例用于进一步说明本发明但不限于本发明。
具体实施方式
实验例1本发明甘松新酮的提取工艺实验
1.1、材料与试药：
仪器：Agilent 1100型高效液相色谱仪，DAD检测器，Sartorious BT 25S型十万分之一电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司)；KQ-500DE超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。
试药：实验所用甘松购自云南省昆明市，经鉴定为败酱科植物甘松N.chinensis Bet.的干燥根及根茎；甘松新酮对照品(自制)，乙腈(Fisher公司，色谱级)，屈臣氏纯净水，其他试剂均为分析纯(北京化工厂)。
1.2、方法：
1.2.1正交试验设计
采用L9(34)正交表进行实验，主要考察乙醇倍数(A)、提取次数(B)、提取时间(C)、粉碎粒度(D)四因素对甘松新酮含量的影响，以确定回流、渗漉、超声三种方法的最佳提取工艺。因素与水平见表1。
表1因素水平表
注：T1为回流提取法的提取时间，T2为渗漉提取法的浸泡时间，T3为超声提取法的提取时间
1.2.2样品溶液的配置
分别称取10g甘松药材粉末，按正交试验设计进行提取，减压浓缩，浸膏减压干燥至恒重，分别称取约0.1g干膏置25ml容量瓶，加95％乙醇超声0.5h，乙醇稀释至刻度，用0.45μm针筒滤器滤过，作为待测样品溶液测定甘松新酮的含量。
1.2.3正交试验结果：提取结果见下表2：
表2正交试验结果
1.2.4各影响因素分析
表3回流法各因素方差分析结果
如表3，统计结果显示：A因素差异极显著(P＜0.0001)，B因素、C因素和D因素非常差异显著(P＜0.01)，影响程度为A＞B＞D＞C。通过极差分析比较，最终确定以甘松新酮含量为指标进行测定时，回流法最佳提取工艺为A3B3C3D1，即甘松冷冻后粉碎，过20目筛，10倍量95％乙醇提取3次，每次3小时。
表4渗漉法各因素方差分析结果
如表4，统计结果显示：A因素和C因素、D因素差异非常显著(P＜0.01)，B因素差异不显著(P＞0.05)，影响程度为D＞C＞A＞B。通过极差分析比较，渗漉法最佳提取结果为A3B3C2D2，即甘松冷冻后粉碎，过40目筛，10倍量95％乙醇提取2次，每次24小时。
表5超声法各因素方差分析结果
如表5，统计结果显示：C因素提取次数差异极显著(P＜0.0001)，A因素液料比、B因素提取时间差异非常显著(P＜0.01)，D因素药材粒径差异不显著(P＞0.05)，影响程度为C＞A＞B＞D。通过极差分析比较，超声法最佳提取结果为：A1B2C3D1，即甘松冷冻后粉碎，过20目筛，5倍量95％乙醇提取3次，每次0.75小时。
1.2.5提取工艺比较结果
渗漉法中药材的最佳粉碎粒度为40目，既可避免药材粉碎粒度过大，流速过快，甘松新酮提取不完全造成损失，又避免了药材粉碎粒度过细，流速较慢，吸附严重等问题。渗漉法避免了温度对甘松化学成分的影响，由于始终保持一定的浓度差，使其提取效率有所提高，从所得干浸膏中甘松新酮含量来看，渗漉法明显高于回流法和超声法。渗漉法具有操作简单、噪音低、低耗能的优点，克服了超声法在操作过程中存在噪音过大、不适合工业大生产的缺陷。实验所用提取溶剂为乙醇，其成本低，毒副作用小，可以循环使用，适用于工业化生产。
综上所述，甘松中提取甘松新酮的最佳提取方法为渗漉法，该法所需设备简单，操作安全，在常温下进行提取避免温度影响，减少成分破坏，噪音低，能耗少，适用于工业化大生产。本实验选用正交实验法优化实验条件，大大提高了甘松中主要有效物质甘松新酮的提取效率。
实验例2对体外培养的神经细胞缺糖缺氧的影响实验
2.1实验动物
孕14d的Wistar大鼠。
2.2药品与试剂
甘松新酮，分子量为250，纯度为98％，由北京中医药大学中药学院根据实施例1方法制备。
多聚赖氨酸，DMEM高糖培养基，胎牛血清，马血清，胰蛋白酶，EDTA-Na，HEPES，台盘蓝，噻唑兰(MTT)，二甲基亚砜(DMSO)。
2.3实验仪器
超净工作台，CO2培养箱，倒置显微镜，自动酶标仪，培养皿，96孔板，加样器(5ml、1ml、200μl、50μl、20μl)，针头滤器，0.22μm微孔滤膜，50ml无菌离心管，15ml无菌离心管，巴士德吸管。
2.4取材与培养
无菌取出14d Wistar胎鼠，置于预冷的无菌PBS内，取出全脑，置于另一个内含预冷无菌PBS的玻璃培养皿中，分离血管和脑膜。用眼科剪将脑组织剪成1mm×1mm×1mm大小，加入0.1％胰蛋白酶-0.02％EDTA-Na20ml，37℃消化20min，每间隔10min轻摇一次，移入接种培养液，停止消化，转移到含接种培养液的50ml离心管，轻轻吹打数次后，稍待大块组织沉淀后取上清细胞悬液，再次加入培养液吹打，取上清细胞悬液合并，4％台盼蓝镜检，血球计数板进行细胞计数。用接种培养液调整密度为6×105个/ml。接种于预先用0.025mg/ml多聚赖氨酸溶液包被的96孔培养板中，每孔200μl，置培养箱中，5％CO2，95％空气，饱和湿度，37℃孵育24h。
2.5给药与检测
取培养48h的细胞换0.5μg/ml阿糖胞苷DMEM溶液，每孔200μl，接种后48h以阿糖胞苷抑制胶质细胞接种后第8天，对细胞进行分组，每组10个复孔，换含相应浓度甘松新酮的DMEM培养基，继续培养12小时后，正常对照组换含糖Earl’s液，不缺氧，缺糖缺氧组及给药组换无糖Earl’s液，缺氧30min，缺糖2h或4h后，用MTT测量各组细胞的OD值。用SAS8.2软件对数据进行统计，用anova进行方差分析，用t检验进行组间比较，结果以表示，见表6。
2.6结果
表6甘松新酮不同剂量对缺氧缺糖的影响(n＝10)
| 缺糖2h | 缺糖4h | |
| 空白对照 | 0.2611±0.1211▲▲ | 0.2091±0.0849▲▲ |
| 正常对照 | 0.8642±0.1729▲▲ | 0.8067±0.1459▲▲ |
| 缺氧缺糖模型 | 0.6482±0.1572 | 0.6086±0.1486 |
| 甘松新酮300μmol/L | 1.0760±0.2604▲▲ | 0.7976±0.1328▲ |
| 甘松新酮200μmol/L | 0.9179±0.1495▲▲ | 0.7615±0.1469 |
| 甘松新酮100μmol/L | 0.7762±0.1423 | 0.8008±0.1536▲ |
| 甘松新酮50μmol/L | 0.5685±0.1617 | 0.5581±0.0886 |
与缺氧缺糖模型比，▲p＜0.01，▲▲p＜0.01。
2.7结论
结果显示，甘松新酮300μmol/L、200μmol/L、100μmol/L表现出明显的抗细胞缺糖缺氧的作用。
实验例3本发明甘松新酮对小鼠悬尾不动时间的影响实验
3.1实验动物
ICR小鼠，体重20±2g，SPF级，雌雄各半，由北京维通利华实验动物技术有限公司提供，合格证号SCXK(京)2006-009，在本实验室饲养2天后进行实验。
3.2药品与试剂
甘松新酮，由北京中医药大学中药学院石晋丽老师提供，分子量250，纯度98％；氢溴酸西肽普兰片，丹麦灵北药厂生产，西安杨森制药有限公司分装，产品批号2202204，分装批号100121952；羧甲基纤维素钠，天津市光复精细化工研究所生产，分析纯。
3.3动物分组及给药
动物随机分为6组，分别为空白对照组(给予0.5％羧甲基纤维素钠)，氢溴酸西肽普兰0.010g.kg-1组，甘松新酮0.160g.kg-1组，甘松新酮0.267g.kg-1组，甘松新酮0.800g.kg-1组，每组动物数为10只，雌雄各半。给药方式为灌胃给药，0.1ml/10g，连续5天。
3.4测量悬尾不动时间
第5天给药后30min，将小鼠尾部固定于台架边缘，使小鼠头向下悬挂，记录6min内小鼠累计不动时间。
3.5数据分析
用SAS 8.2对数据进行统计学处理，在方差齐及各组均正态的条件下，用ANOVA进行方差分析，用Dunnett-t检验进行组间比较，结果以x±SE表示，P＜0.05和P＜0.01认为有显著性差异。
3.6结果
由表7结果可见氢溴酸西肽普兰0.01g.kg-1、甘松新酮0.800g.kg-1、甘松新酮0.267g.kg-1、甘松新酮0.160g.kg-1与正常对照组比较均显示出显著性差异，表明甘松新酮能显著减少小鼠的悬尾不动时间。
表7对悬尾不动时间的影响(n＝10)
与正常对照组比较**P＜0.01。
3.7结论
研究的结果表明，甘松新酮不同剂量能不同程度减少悬尾小鼠的不动时间，且呈现出一定的量效关系，提示甘松新酮可能具有一定的抗抑郁效果。
实验例4本发明甘松新酮对小鼠强迫游泳不动时间的影响实验
4.1实验动物
ICR小鼠，体重20±2g，SPF级，雌雄各半，由北京维通利华实验动物技术有限公司提供，合格证号SCXK(京)2006-009，在本实验室饲养2天后进行实验。
4.2药品与试剂
甘松新酮，由北京中医药大学中药学院石晋丽老师提供，分子量250，纯度98％；氢溴酸西肽普兰片，丹麦灵北药厂生产，西安杨森制药有限公司分装，产品批号2202204，分装批号100121952；羧甲基纤维素钠，天津市光复精细化工研究所生产，分析纯。
4.3动物分组及给药
动物随机分为6组，分别为空白对照组(给予0.5％羧甲基纤维素钠)，氢溴酸西肽普兰0.010g.kg-1组，甘松新酮0.160g.kg-1组，甘松新酮0.267g.kg-1组，甘松新酮0.800g.kg-1组，每组动物数为10只，雌雄各半。给药方式为灌胃给药，0.1ml/10g，连续5天。
4.4测量游泳不动时间
第5天给药后30min，将小鼠放入水深16cm的容器中，放入水中适应2min后计算6min内的累计不动时间。
4.5数据分析
用SAS 8.2对数据进行统计学处理，在方差齐及各组均正态的条件下，用ANOVA进行方差分析，用Dunnett-t检验进行组间比较，结果以
表示，P＜0.05和P＜0.01认为有显著性差异。
4.6结果
对强迫游泳不动时间的影响见表8所示，由结果可见氢溴酸西肽普兰0.01g.kg-1、甘松新酮0.800g.kg-1、甘松新酮0.267g.kg-1、甘松新酮0.160g.kg-1与正常对照组比较均显示出显著性差异，表明甘松新酮能显著减少小鼠的游泳不动时间。
表8对强迫游泳不动时间的影响(
n＝10)
与对照组比较**P＜0.01。
4.7结论
研究结果表明甘松新酮不同剂量均能不同程度降低游泳不动时间，且呈现出一定的量效关系，提示甘松新酮可能具有一定的抗抑郁作用。
下述实施例均可实现上述实验例的效果。
实施例1：
甘松药材，冷冻后粉碎过40目筛，加10倍量的95％的乙醇，浸渍，渗漉提取2次，每次24小时；50℃减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮；
所述“石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮”是指：首先用石油醚洗脱，收集洗脱液，用薄层硅胶G板检识，以甘松新酮为对照品，石油醚-乙酸乙酯-乙酸(10∶3∶0.1)为展开剂，1％硫酸乙醇溶液为显色剂，UV254nm下检识，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；然后再用石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)洗脱，薄层检识同上，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；合并洗脱液。以石油醚-乙酸乙酯重结晶得白色结晶甘松新酮；
经鉴定结构式为：
白色结晶(石油醚-乙酸乙酯)或白色粉末(石油醚)，UV：λMeOHmax(nm)250；IRv/cm-1：2966，1691，1616；13C-NMR(CDCl3)δppm：：137.757(C-1)，25.7229(C-2，C-3)，32.948(C-4)，38.371(C-5)，59.503(C-6)，77.898(C-7)，39.806(C-8)，196.454(C-9)，139.933(C-10)，85.027(C-11)，22.037(C-12)，23.718(C-13)，26.710(C-14)，16.028(C-15)。1H-NMR(CDCl3)8ppm：：7.034(1H，dd，J＝310，5Hz，H-1)，2.229(1H，m，H-2)，2.337(1H，m，H-2′)，1.550(2H，m，H-3)，1.951(1H，m，H-4)，2.923(1H，d，J＝9.0Hz，H-6)，4.914(1H，ddd，J＝115，715，910Hz，H-7)，2.892(1H，dd，J＝715，1815Hz，H-8A)，2.648(1H，dd，J＝115，1815Hz，H-8B)，1.354(3H，s，CH3-12)，1.154(3H，s，CH3-13)，1.106(3H，s，CH3-14)，1.012(3H，d，J＝6.5Hz，CH3-15)。
实施例2：
甘松药材，冷冻后粉碎过20目筛，加12倍量的95％的乙醇，浸渍，渗漉提取3次，每次12小时；50℃减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮；
所述“石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮”是指：首先用石油醚洗脱，收集洗脱液，用薄层硅胶G板检识，以甘松新酮为对照品，石油醚-乙酸乙酯-乙酸(10∶3∶0.1)为展开剂，1％硫酸乙醇溶液为显色剂，UV254nm下检识，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；然后再用石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)洗脱，薄层检识同上，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；合并洗脱液。以石油醚-乙酸乙酯重结晶得白色结晶甘松新酮；
甘松新酮结构式为：
白色结晶(石油醚-乙酸乙酯)或白色粉末(石油醚)，UV：λMeOHmax(nm)250；IRv/cm-1：2966，1691，1616；13C-NMR(CDCl3)δppm：：137.757(C-1)，25.7229(C-2，C-3)，32.948(C-4)，38.371(C-5)，59.503(C-6)，77.898(C-7)，39.806(C-8)，196.454(C-9)，139.933(C-10)，85.027(C-11)，22.037(C-12)，23.718(C-13)，26.710(C-14)，16.028(C-15)。1H-NMR(CDCl3)δppm：：7.034(1H，dd，J＝310，5Hz，H-1)，2.229(1H，m，H-2)，2.337(1H，m，H-2′)，1.550(2H，m，H-3)，1.951(1H，m，H-4)，2.923(1H，d，J＝9.0Hz，H-6)，4.914(1H，ddd，J＝115，715，910Hz，H-7)，2.892(1H，dd，J＝715，1815Hz，H-8A)，2.648(1H，dd，J＝115，1815Hz，H-8B)，1.354(3H，s，CH3-12)，1.154(3H，s，CH3-13)，1.106(3H，s，CH3-14)，1.012(3H，d，J＝6.5Hz，CH3-15)。
实施例3：
甘松药材，冷冻后粉碎过60目筛，加8倍量的95％的乙醇，浸渍，渗漉提取1次，提取时间36小时；50℃减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮；
所述“石油醚∶乙酸乙酯(10∶0)、石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)梯度洗脱，得甘松新酮”是指：首先用石油醚洗脱，收集洗脱液，用薄层硅胶G板检识，以甘松新酮为对照品，石油醚-乙酸乙酯-乙酸(10∶3∶0.1)为展开剂，1％硫酸乙醇溶液为显色剂，UV254nm下检识，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；然后再用石油醚∶乙酸乙酯(9∶1)洗脱，薄层检识同上，洗脱至洗脱液中不显甘松新酮斑点；合并洗脱液。以石油醚-乙酸乙酯重结晶得白色结晶甘松新酮；
甘松新酮结构式为：
白色结晶(石油醚-乙酸乙酯)或白色粉末(石油醚)，UV：λMeOHmax(nm)250；IRv/cm-1：2966，1691，1616；13C-NMR(CDCl3)δppm：：137.757(C-1)，25.7229(C-2，C-3)，32.948(C-4)，38.371(C-5)，59.503(C-6)，77.898(C-7)，39.806(C-8)，196.454(C-9)，139.933(C-10)，85.027(C-11)，22.037(C-12)，23.718(C-13)，26.710(C-14)，16.028(C-15)。1H-NMR(CDCl3)δppm：：7.034(1H，dd，J＝310，5Hz，H-1)，2.229(1H，m，H-2)，2.337(1H，m，H-2′)，1.550(2H，m，H-3)，1.951(1H，m，H-4)，2.923(1H，d，J＝9.0Hz，H-6)，4.914(1H，ddd，J＝115，715，910Hz，H-7)，2.892(1H，dd，J＝715，1815Hz，H-8A)，2.648(1H，dd，J＝115，1815Hz，H-8B)，1.354(3H，s，CH3-12)，1.154(3H，s，CH3-13)，1.106(3H，s，CH3-14)，1.012(3H，d，J＝6.5Hz，CH3-15)。
Claims (3)
1.甘松新酮作为唯一活性成分在制备抗抑郁的药物中的用途。
2.甘松新酮的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
甘松药材，冷冻后粉碎过20-60目筛，加8-12倍量的70-95％乙醇，浸渍，渗漉提取1-3次，每次12-36小时；减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，10∶0的石油醚∶乙酸乙酯、9∶1的石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱，得甘松新酮。
3.如权利要求2所述的甘松新酮的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：甘松药材，冷冻后粉碎过40目筛，加10倍量的95％的乙醇，浸渍，渗漉提取2次，每次24小时；50℃减压回收乙醇，浓缩至无醇味，加乙酸乙酯溶解，粗硅胶拌样，200-300目硅胶柱分离，10∶0石油醚∶乙酸乙酯、9∶1的石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脱，得甘松新酮。
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| 甘松化学成分的研究;张毅等;《中草药》;20061231;第37卷(第2期);第181-183页 * |
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