CN102367382B - 一种铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料及其制备方法，该微球由厚度可调控的片状结构自组装而成，微球的粒径尺寸均一，单分散性良好，微球的直径为0.8～1.0μm，片状自组装结构单元的厚度为10～20nm，其特征为组成该纤维材料的成分为：氧化铝和氧化铬的摩尔比为：0.01∶99.99～0.1∶99.9。并且当激发波长为462nm时，该铬掺杂氧化铝片状自组装微球在696nm处出现特征辐射。通过简单的调节溶剂的种类和比例，可以对产物的粒径和片状自组装单元的厚度进行有效调控。而其发光性能使得其在荧光材料等方面具有较大的应用价值。本发明制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。
Description
技术领域
本发明属于纳米结构材料制备技术领域，涉及一种片状自组装微球材料，具体涉及一种铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料，本发明还涉及该片状自组装微球发光材料的制备方法。
背景技术
纳米结构材料由于有着与其独特结构相关的特殊的物理和化学性能近年来受到可人们的广泛关注，现已形成了制备纳米结构材料的多种方法，如溶胶-凝胶法、水热法、溶剂热法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。用这些方法已经成功的制备出了氧化锌、氧化铜/氧化亚铜、氧化钛、氧化锡和各种金属纳米结构材料。这些具有独特微观形貌的纳米结构材料表现出了许多特殊的光、电、磁和其它优异的性能。
氧化铝由于具有高的比表面积、高的热稳定性和机械模量等特点而被广泛的应用于催化剂、催化剂载体和吸附剂等领域。另外，氧化铝基的发光材料和陶瓷颜料等的性能又与其颗粒的微观形貌息息相关。因此，掺杂氧化铝纳米结构发光材料的制备方法研究对于氧化铝和氧化铝基功能材料的应用和性能拓展将具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料，通过表面活性剂诱导的水热法，选取的无机铝(铝源)、无机铬盐、十六烷基三甲基溴化铵(表面活性剂)、乙酸乙酯和醇(溶剂)等均价格低廉，制备出的片状自组装微球结构的铬掺杂氧化铝粉体材料颗粒尺寸均一、可调，片状自组装单元厚度可控。
本发明的另一目的是提供一种上述铬掺氧化铝片状自组装微球发光材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料，由厚度可调控的片状结构自组装而成，微球的粒径尺寸均一，单分散性良好，微球的直径为0.8～1.0μm，片状自组装结构单元的厚度为10～20nm，组成该发光材料的成分为：摩尔比为0.01∶99.99～0.1∶99.9的氧化铝和氧化铬，并且当激发波长为462nm时，该发光材料在696nm处出现特征辐射。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料的方法，具体按照以下步骤实施，
步骤1：配制摩尔浓度为0.03mol/L的六水合三氯化铝，0.045mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.0mol/L的NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水和醇的混合溶剂，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到无色透明溶液，然后向上述无色透明溶液中加入六水合三氯化铬，其中铬盐和铝盐物质的摩尔比为0.01∶99.99～0.1∶99.9，最后加入乙酸乙酯磁力搅拌30分钟，得到无色透明液体；其中加入的乙酸乙酯与混合溶液的体积比为1∶12；
步骤2：将步骤1得到的混合溶液放入容积为100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，置入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应，反应温度120-200℃，反应时间30～90分钟，得到乳白色液体；
步骤3：将步骤2得到的乳白色液体离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤，然后将所得固体产物放入80℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到白色粉末；
步骤4：将步骤3得到的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料。
本发明的特征还在于，步骤1溶剂中所用的醇选用甲醇或正丁醇，且去离子水和醇的体积比为2∶1～20∶1。
本发明的有益效果是：本发明中所使用的微波水热法被公认为一种“绿色”化学合成方法，采用微波对体系均匀加热，具有合成速度快、效率高和能耗低的优点。
本发明中混合溶剂中醇的种类是影响铬掺杂氧化铝片状自组装微球的粒径和片状自组装结构单元厚度的关键因素，不同的醇的种类得到的铬掺杂氧化铝片状自组装微球的粒径和片状自组装结构单元厚度不同。
本发明中的煅烧时间和升温速率会影响片铬掺杂氧化铝片状自组装微球的完整性，过长的煅烧时间和过快的升温速率会导致铬掺杂氧化铝片状自组装微球的微观形貌受到破坏。
附图说明
图1是本发明实施例一制得的铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料的扫描电镜照片，其中，a是放大5000倍的扫描电镜照片，b是放大10000倍的扫描电镜照片；c是放大30000倍的扫描电镜照片；d是放大50000倍的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例二制得的铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料的扫描电镜照片，其中，a是放大10000倍的扫描电镜照片，b是放大30000倍的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例三制得的铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料，由厚度可调控的片状结构自组装而成，微球的粒径尺寸均一，单分散性良好，微球的直径为0.8～1.0μm，片状自组装结构单元的厚度为10～20nm，其特征为组成该纤维材料的成分为：氧化铝：99.9～99.99wt％，氧化铬：0.01～0.1wt％。并且当激发波长为462nm时，该铬掺杂氧化铝片状自组装微球在696nm处出现特征辐射。
本发明制备铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料的方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：配制摩尔浓度为0.03mol/L的Al(NO3)3·9H2O，0.045mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.0mol/L的NaOH的混合溶液30mL，溶剂为去离子水和醇的混合溶剂，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到无色透明溶液。然后向该混合溶液中加入六水合三氯化铬，其中铬盐和铝盐物质的摩尔比为0.01∶99.99～0.1∶99.9，最后加入2.75mL的乙酸乙酯磁力搅拌30分钟，得到无色透明液体；
步骤2：取步骤1中所得到的混合溶液30mL加入容积为100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应。反应温度120-160℃，反应时间30～90分钟，得到乳白色液体；
步骤3：将步骤2中所得乳白色液体离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，然后将所得固体产物放入80℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到白色粉末；
步骤4：将步骤3中所得到的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，即可制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料。
其中步骤1中混合溶剂中所用的醇可以是甲醇和正丁醇，且去离子水水和醇的体积比为2∶1～20∶1。
实施例1
将0.22g的AlCl3·6H2O，0.5g的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30mL去离子水和甲醇体积比为2∶1的混合溶剂中，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到一无色透明溶液。然后向该混合溶液中加入2.4mg的CrCl3·6H2O，最后加入2.75mL的乙酸乙酯并磁力搅拌30分钟至混合均匀。最后将上述混合溶液加入100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应。反应温度160℃，反应时间30分钟。水热反应结束后，将水热釜冷却至室温，收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中80℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，即可制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球。图1为所制备的铬掺杂氧化铝片状自组装微球扫描电镜照片，从图中可以看出，所制备的铬掺杂氧化铝片状自组装微球的粒径尺寸均一，单分散性良好，微球的直径为1.0μm，片状自组装结构单元的厚度为20nm。
实施例2
将0.22g的AlCl3·6H2O，0.5mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30mL去离子水和正丁醇体积比为20∶1的混合溶剂中，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到一无色透明溶液。然后向该混合溶液中加入24mg的CrCl3·6H2O，最后加入2.75mL的乙酸乙酯并磁力搅拌30分钟至混合均匀。最后将上述混合溶液加入100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应。反应温度120℃，反应时间90分钟。水热反应结束后，将水热釜冷却至室温，收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中80℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，即可制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球。图2为所制备的铬掺杂氧化铝片状自组装微球透射电镜照片。从图中可以看出，所制备的铬掺杂氧化铝微球由明显的片状结构单元组装而成。
实施例3
将0.22mol/L的AlCl3·6H2O，0.5mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30mL去离子水和甲醇体积比为5∶1的混合溶剂中，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到一无色透明溶液。然后向该混合溶液中加入2.4mg的CrCl3·6H2O，最后加入2.75mL的乙酸乙酯并磁力搅拌30分钟至混合均匀。最后将上述混合溶液加入100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应。反应温度140℃，反应时间60分钟。水热反应结束后，将水热釜冷却至室温，收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中80℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，即可制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球。图3为所制备的铬掺杂氧化铝片状自组装微球当激发波长为462nm时的荧光光谱图。从图中可以看出，当激发波长为492nm时，所制备的铬掺杂氧化铝微球发光材料在696nm处出现一明显的红色特征辐射。
实施例4
将0.22g的AlCl3·6H2O，0.5mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.2g的NaOH依次在搅拌状态下溶于30mL去离子水和正丁醇体积比为10∶1的混合溶剂中，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到一无色透明溶液。然后向该混合溶液中加入12mg的CrCl3·6H2O，最后加入2.75mL的乙酸乙酯并磁力搅拌30分钟至混合均匀。最后将上述混合溶液加入100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应。反应温度140℃，反应时间30分钟。水热反应结束后，将水热釜冷却至室温，收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中80℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，即可制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球。
Claims (1)
1.一种制备铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料的方法，其特征在于，制备得到的发光材料，由厚度可调控的片状结构自组装而成，微球的粒径尺寸均一，单分散性良好，微球的直径为0.8-1.0μm，片状自组装结构单元的厚度为10-20nm，组成该发光材料的成分为：摩尔比为0.01∶99.99-0.1∶99.9的铬盐和铝盐，并且当激发波长为462nm时，该发光材料在696nm处出现特征辐射；
具体按照以下步骤实施，
步骤1：配制摩尔浓度为0.03mol/L的六水合三氯化铝，0.045mol/L的十六烷基三甲基溴化铵和1.0mol/L的NaOH的混合溶液，溶剂为去离子水和醇的混合溶剂，充分磁力搅拌至上述物质全部溶解，得到无色透明溶液，然后向上述无色透明溶液中加入六水合三氯化铬，其中铬盐和铝盐物质的摩尔比为0.01∶99.99-0.1∶99.9，最后加入乙酸乙酯磁力搅拌30分钟，得到无色透明液体；其中加入的乙酸乙酯与混合溶液的体积比为1∶12；所述的溶剂中所用的醇选用甲醇或正丁醇，且去离子水和醇的体积比为2∶1-20∶1；
步骤2：将步骤1得到的无色透明液体放入容积为100mL带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，置入MDS-8型多通量密闭微波化学工作站中进行微波水热反应，反应温度120-200℃，反应时间30-90分钟，得到乳白色液体；
步骤3：将步骤2得到的乳白色液体离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤，然后将所得固体产物放入80℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到白色粉末；
步骤4：将步骤3得到的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的升温速率升温到500℃并维持2小时，随后自然冷却至室温，制得铬掺杂氧化铝片状自组装微球发光材料。
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