CN102367196A - 玻璃基料的制造装置及制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玻璃基料的制造装置及制造方法。玻璃基料的制造装置具备：挡管部，具有导入包含氧的干燥气体的第1端、与所述第1端相反的第2端、装载有利用第一热源而被加热的碱金属化合物或者碱土类金属化合物的贮存部、及冷却部；及玻璃管部，具有内壁，设置在所述挡管部的所述第2端，利用横动的第二热源加热从所述挡管部流入的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒，使所述微粒的氧化物在所述内壁堆积，并且扩散到内部。在所述挡管部的所述冷却部中，在所述贮存部与所述第2端之间，通过所述第一热源的加热而产生的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气，被所述挡管部中流通的所述干燥气体冷却而凝结，生成所述微粒。

Description

玻璃基料的制造装置及制造方法
技术领域
本发明涉及玻璃基料的制造装置及制造方法，能够以低能量消耗精密地控制添加物浓度，特别涉及适于制造低损失光纤的玻璃基料的制造装置及制造方法。
本申请基于2010年6月23日在日本申请的专利申请2010-142837号主张优先权，在此援引其内容。
背景技术
迄今为止，许多前人表示，使用掺杂有碱金属氧化物或者碱土类金属氧化物的石英玻璃制作的光纤，传输损失降低。然而，工业上大量生产这样的光纤的技术尚未完成。在既存的光纤制造方法中使用在气相中的水解反应或者用氧的热氧化反应，因此必须使用例如四氯化硅(SiCl4)、四氯化锗(GeCl4)等的气体状原料。
然而，作为所谓硬阳离子的碱金属离子或者碱土类金属离子形成非常强的离子键。为此，由这样的键生成的化合物(盐)几乎都在常温且常压附近成为固体。因此，几乎不形成成为气体的化合物，所以如上所述的材料难以适用于光纤的制造。因此，为了商业化生产掺杂有碱金属氧化物或者碱土类金属氧化物的光纤，必须开发与以往在本领域中确立的方法不同的制造方法。
针对这样的课题，迄今为止进行了各种各样的解决措施。例如，尝试了以下方法：利用碱金属化合物或者碱土类金属化合物是易水溶性的，将碱金属化合物的水溶液制成雾状，混入原料气体中，导入到氢氧焰中，与其它原料同时水解，形成玻璃(例如，参照专利文献1、2)。此外，在专利文献3中公开了以下技术：与等离子体化学气相成长法同时，将碱金属化合物制成水溶液，喷雾于外包层(overclad)。
此外，已知使某种碱金属盐与其它金属盐反应而得到的复合盐，与原来的金属盐相比，蒸气压变高，也进行了利用该复合盐作为原料的尝试(例如，参照专利文献4)。
进而，最近，尝试了以下方法：强力加热碱金属或者碱土类金属卤化物，生成碱金属蒸气，将光纤前体玻璃暴露于该碱金属蒸气，进行掺杂(例如，参照专利文献5～7)。
可是，上述使用碱金属化合物或者碱土类金属化合物的水溶液的方法是与本来应当避免水分混入这样的观点相悖的制造方法，所述水分混入是导致光纤制造中损失增加的原因。
此外，若是使上述蒸气压大的复合盐形成而作为蒸气导入的方法，则蒸气压上升的程度小，效果是非常有限的，并且担心因为会对原来光纤的功能添加不必要的化学物种，所以带来传输损失的上升。
进而，另一方面，关于强力加热碱金属化合物或者碱土类金属化合物而获得碱金属蒸气的方法，其还原反应的反应机制不明确，缺乏现实性。
专利文献
专利文献1：特公昭59-13453号公报
专利文献2：特公昭59-14412号公报
专利文献3：国际公开2009/034413号小册子
专利文献4：日本国特许第1787027号公报
专利文献5：特表2007-516829号公报
专利文献6：特表2007-513862号公报
专利文献7：国际公开2006/068941号小册子
非专利文献
非专利文献1：J.Schroeder，J.Non-Cryst.，Solids，Vol.40，p.549(1980)
发明内容
本发明鉴于这样的以往情况而进行研究，将提供能够精密地控制添加物浓度的玻璃基料的制造装置作为第一目的。
此外，本发明将提供能够以低能量消耗形成添加物浓度得到精密地控制的玻璃基料的玻璃基料的制造方法作为第二目的。
关于本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置，其具备：挡管(dummytube)部，具有导入包含氧的干燥气体的第1端、与所述第1端相反的第2端、装载有利用第一热源而被加热的碱金属化合物或者碱土类金属化合物的贮存部、及冷却部；和玻璃管部，具有内壁，设置在所述挡管部的所述第2端，利用横动的第二热源加热从所述挡管部流入的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒，使所述微粒的氧化物在所述内壁堆积，并且扩散到内部。在所述挡管部的所述冷却部中，在所述贮存部与所述第2端之间，通过所述第一热源的加热而产生的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气，被所述挡管部中流通的所述干燥气体冷却而凝结，生成所述微粒。
在本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置中，优选在所述冷却部中，所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气被冷却至其熔点以下。
在本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置中，优选所述微粒的粒径为100μm以下。
在本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置中，优选所述玻璃管部介由连接部件而设置于所述挡管部的所述第2端。
在本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置中，优选在所述玻璃管部的内面，形成有：具有折射率系数(比屈折率)的包层，及芯层，所述芯层以与所述包层相接的方式形成在所述玻璃管部的内周位置，具有比所述包层的所述折射率系数高的折射率系数。
关于本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法，准备具有第1端及与所述第1端相反的第2端的挡管部、和具有内壁并设置在所述挡管部的所述第2端的玻璃管部；在所述挡管部内配置碱金属化合物或者碱土类金属化合物；利用第1热源以规定温度加热所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物，使之蒸气化；使包含氧的干燥气体从所述挡管部的所述第1端流入所述挡管部；在所述挡管部内，使所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气伴随所述干燥气体的移动而冷却而凝结，产生所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒；利用横动的第二热源加热伴随所述干燥气体的移动而传送到所述玻璃管部的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒，使所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的氧化物堆积在所述玻璃管部的内壁，扩散到所述玻璃管部的内部。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气被冷却至其熔点以下。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述微粒的粒径为100μm以下。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物为卤化物。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述卤化物为氯化物和溴化物中的任一种。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述氯化物为氯化钾和氯化钠中的任一种。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述溴化物为溴化钾。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选所述碱金属化合物为氯化钾，使在80℃～120℃下加热的干燥气体流入到所述挡管部内，所述规定温度比所述氯化钾的熔点高约100℃，在1100℃～1850℃下加热所述微粒。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，优选使含有SiCl4的原料气体在所述玻璃管部内流通，所述原料气体还含有掺杂气体或者不含有掺杂气体；通过加热所述玻璃管部的一部分，以在所述玻璃管部的内面形成有包层和芯层的方式使SiO2与掺杂物一起或者不含掺杂物地堆积在所述玻璃管部的内壁上，其中，所述包层具有折射率系数，所述芯层，以与所述包层相接的方式形成在所述玻璃管部的内周位置，具有比所述包层的所述折射率系数高的折射率系数。
在本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置中，挡管部具有设置于贮存部与所述第2端之间的冷却部。通过第一热源的加热，产生碱金属化合物或者碱土类金属化合物的蒸气。在冷却部中，以上述方式产生的蒸气被流经挡管部的干燥气体冷却、凝结，成为微粒。由此，在本发明的第1方式的玻璃基料的制造装置中，通过冷却部，从贮存部向玻璃管部稳定地供给微粒化的原料。因而，本发明的玻璃基料制造装置有助于制造添加物浓度得到精密地控制的玻璃基料。
在本发明的第2方式的玻璃基料的制造方法中，在设置于贮存部与挡管部的前述第2端之间的冷却部中，碱金属化合物或者碱土类金属化合物的蒸气被变换成微粒。该微粒与干燥气体一起成为气溶胶，通过冷却部，传送到玻璃管部。
因此，根据本发明，获得可在精密地控制添加物浓度的环境下，促进玻璃基料稳定成长的玻璃基料制造方法。
附图说明
图1是表示根据本发明的一个实施方式的玻璃基料制造装置的结构的图。
图2是表示在实行根据本发明的一个实施方式的玻璃基料制造方法时，用放射温度计测定的、沿着复合玻璃管外表面的长度方向的温度曲线的图。
图3是表示在改变使第二氢氧燃烧器进行横动而加热的玻璃管部的外表面温度时各实施例的结果的图。
图4是表示在改变第二氢氧燃烧器进行横动的次数时各实施例的结果的图。
图5是以表格表示各种物质的熔点及沸点的图。
具体实施方式
以下，参照附图，对于本发明的实施方式进行详细说明。
图1为表示根据本发明的一个实施方式的玻璃基料制造装置的结构的图。如图1所示，玻璃基料制造装置具备玻璃管部1、第一挡管部2、及第二挡管部3。玻璃管部1是由实质上不含有过渡金属等杂质的纯合成石英(SiO2)玻璃制造的，例如，具有800mm的长度。第一挡管部2及第二挡管部3融合连接于玻璃管部1的两端，例如，具有500mm的长度。
以下，将如此一体形成有玻璃管部1、第一挡管部2、及第二挡管部3的玻璃管称作“复合玻璃管”。复合玻璃管的两个端部安装有未图示的一般改良型化学气相成长(MCVD)玻璃形成用旋床。另外，玻璃管部、第一挡管部、及第二挡管部可介由连接部件而连接，为方便起见，可将预先一体制造有玻璃管部、第一挡管部、及第二挡管部的玻璃管部的两端部分称作挡管部。
此外，在使原料气体流通的第一挡管部2的一部分中，设置有第一凹部21及第二凹部22。
具体地，通过加热仅以规定距离(例如，300mm)与玻璃管部1和第1挡管部2的接合部(第2端)相距的第一挡管部2的上游侧位置，使第一挡管部2缩管(第一挡管部2的直径缩小)，在第一挡管部2形成具有规定宽度(例如，10mm)的第一凹部21。此外，用与形成第一凹部21同样的方法，在仅以规定间隔(例如，50mm)与第一凹部21分离的位置，设置规定宽度的第二凹部22。
其结果是，划定第一凹部21与第二凹部22之间的第一挡管部2的内部作为贮存部23。在该贮存部23中，装载有固体的规定量(例如，3克)的例如氯化钾4(KCl)(熔点776℃)。另外，从玻璃管部1与第一挡管部2的接合部至第一凹部21的在第一挡管部2中的区间为冷却部24。此外，在与第一挡管部2和玻璃管部1的接合部(第2端)相反的位置，设置端部(第1端)。可使干燥氧从该端部(第1端)流入管的内部。
此外，图1所示的玻璃基料制造装置具备第一氢氧燃烧器5与第二氢氧燃烧器6。第1氢氧燃烧器5用于从外部加热贮存部23。此外，第二氢氧燃烧器6一边沿着玻璃管部1的全长(长度方向)横动，一边用于从玻璃管部1的外部加热玻璃管部1的内部。
在本发明中，所谓“横动”是指使之相对于玻璃管部1的长度方向(轴方向)平行地相对移动。为此，如下所述，所谓“横动第二氢氧燃烧器6”是指使第二氢氧燃烧器6在玻璃管部1的长度方向相对移动。
图2是表示在实行根据本发明的一个实施方式的玻璃基料的制造方法时，用放射温度计进行测定的、沿着复合玻璃管的外表面的长度方向的温度曲线的图。以下，一边参照图1及图2，一边说明根据本发明的一个实施方式的玻璃基料的制造方法。
首先，一边使复合玻璃管旋转，一边使加热至80℃～120℃中的某温度的干燥氧以规定的流速(例如，1.65SLM(标准体积L/min))从第一挡管部2的端部(第1端)流入其内部。在该状态下，使用作为热源的第一氢氧燃烧器5在约780℃下加热贮存部23，使氯化钾4(KCl)熔融。在使氯化钾4保持熔融的状态下，使加热的干燥氧以规定流速进一步流通10分钟以上，从而使氯化钾4干燥。
接着，冷却贮存部23，获得实质上不产生氯化钾蒸气的状态之后，用通常的MCVD法，在玻璃管部1的内壁形成纯石英玻璃。
接着，一边使加热至80℃～120℃中的某温度的干燥氧在复合玻璃管内以规定流速(例如，1.65SLM)流通，一边再次用第一氢氧燃烧器5在780℃～950℃中的某温度下加热贮存部23的玻璃外表面。于是，贮存部23内的氯化钾4熔融，其一部分根据在加热温度下的蒸气压而成为蒸气。在熔点以下的加热实质上不产生氯化钾的蒸气，所以必须以加热温度成为熔点以上的方式进行加热。另外，如后述实施例所示，此时的加热温度在氯化钾的熔点以上，并且高大约100℃左右的温度范围，即780℃～900℃是更适合的。
使这样产生的氯化钾4的蒸气流通，用更加低温的氧将其直接冷却、凝结，成为微粒状的固体、用氧气制成气溶胶，传送到玻璃管部1内。
图2的温度曲线图表示贮存部23、冷却部24、及玻璃管部1的长度分别为50mm、300mm、及800mm的情形。如图2所示，可知如果设置长度为300mm左右的冷却部24，则复合玻璃管的外表面被充分冷却，直至温度为100℃以下。但是，这是充分的值，如果以氯化钾4的温度成为其熔点以下的方式冷却氯化钾4，就产生对于获得本发明的效果必需的粒子化现象。
另外，此时，如果观察室内光的散射，则清楚了在复合玻璃管内含有粒径为大约200nm以上的微粒。另一方面，比大概100μm左右还大的粗大粒子未到达玻璃管部1，直接沉降，溶解于贮存部23的熔融氯化钾4中，或者堆积于第一挡管部2的内壁。
氯化钾4的微粒的传送成为恒定状态之后，一边使作为热源的第二氢氧燃烧器6从气流的上游侧向下游侧以规定速度(例如，大约100mm/min)相对于玻璃管部1横动，一边将玻璃管部1的外表面加热至1100℃～1850℃中的某温度。另外，如后述实施例所示，加热至1300℃～1850℃是更加适合的。图2表示以玻璃管部1的外表面的温度成为1300℃的方式进行加热的情形。
认为在此阶段，氯化钾4的微粒在气相中被氧热氧化，以氧化钾(K2O)的形式堆积在玻璃管部1的内壁，同时扩散到玻璃管部1的内部。
另外，用横动第二氢氧燃烧器6的加热，不限于1次。如下所述，为了以氧化钾的浓度到达所需浓度的方式在石英玻璃中掺杂氧化钾，可进行多次横动方式的加热。在这样的用横动第二氢氧燃烧器6的加热之后，停止对贮存部23的加热，冷却玻璃管部1，停止氯化钾蒸气的产生。最后，使用以往的技术使如此制作的玻璃管部1缩管，坍陷成实心玻璃棒。
如上所述，在本发明的玻璃基料的制造装置及制造方法的一个实施方式中，通过用第一氢氧燃烧器5的加热，产生氯化钾4的高温蒸气，在冷却部24的部分，使该蒸气流经复合玻璃管内，用更加低温的氧直接冷却而凝结，成为微粒状的固体，进而用氧气使之作为气溶胶，传送到玻璃管部1内。
此时，通过调整对于氯化钾4的加热温度，可控制氯化钾4的蒸气的蒸气压，即，蒸气的产生量。此外，通过调整载气，即氧气的温度与流量及流速，可控制凝集速度，由此可容易地控制在气溶胶中氯化钾微粒的浓度、粒径等。因而，如果可实际上控制在气溶胶中的微粒的粒径等，则可精密地控制导入到玻璃管部1的内部的氧化钾的添加(掺杂)浓度。此外，根据该方法，不使用包含水或者氢原子的化合物，因此可抑制合成玻璃内羟基(OH)的生成。进而，不产生用强力加热的钾金属蒸气，使制造掺杂有氧化钾的石英玻璃成为可能，使以更低能量消耗制造光纤成为可能。因此，如果用通过本实施方式的制造装置及制造方法制造的玻璃基料而制作光纤，则可以更廉价地制作低损失光纤。
另外，在上述实施方式中，采用氯化钾作为化合物(盐)，添加物采用氧化剂，但是本发明不限于此材料。即，作为金属，可采用锂、钠、钾、铷、铯等的碱金属，或者铍、镁、钙、锶、钡等的碱土类金属。此外，作为化合物，可采用卤化物(氯化物、溴化物、氟化物、碘化物)、硫化物、碳酸盐、碳酸氢盐等。就采用上述材料中的哪种材料作为原料而言，基于上述材料的熔点、在各温度下的蒸气压、蒸气的热容量等物质固有的物性，可适宜地选择原料。关于气溶胶中的微粒的分散，与分子量相比，其微粒占有的体积对于其分散状态给予决定性的影响。因此，更加重要的是用如在此举出的方法精密地控制生成的微粒的粒径。
另外，作为化合物，还可使用氢氧化物、氢化物、有机酸的盐等。这样的化合物在分子内含有氢，有可能成为在玻璃内生成OH基的原因，因此，使用这样的化合物未必是适合的，通过加入追加的脱水工序，可预期同样的效果。
此外，在上述实施方式中，使干燥氧流入，但并不必需是纯氧，只要是含有氧的干燥气体即可。
此外，在上述实施方式中，采用一般的MCVD法，作为两个加热装置，均使用氢氧燃烧器。另一方面，作为加热装置，也可代替氢氧燃烧器产生的火焰而使用电炉、等离子体加热等的加热装置，或者也可将上述加热装置组合使用。
通过使用如此制作的添加碱金属氧化物或者碱土类金属氧化物的石英玻璃而制造如前述的光纤，可预期低损失光纤。
为了由该玻璃基料制造光纤，通过使用以往的一般方法，预先准备玻璃管1。具体地，例如，首先使包含SiCl4的原料气体在复合玻璃管内流通，一边横动热源，一边在所需温度下加热玻璃管1的部分，使二氧化硅(SiO2)堆积。接着，使不仅包含SiCl4而且包含GeCl4(掺杂气体)的原料气体流通，一边横动热源，一边在所需温度下加热玻璃管1的部分。以与在复合管玻璃管内之前堆积的SiO2相接的方式，使添加有二氧化锗(GeO2，掺杂物)的SiO2堆积。或者，使不仅包含SiCl4而且包含四氟化硅(SiF4，掺杂气体)的原料气体在复合管玻璃管内流通，一边横动热源，一边在所需温度下加热，使添加有氟的二氧化硅(SiO2)堆积。接着，使包含SiCl4的原料气体在玻璃管1内流通，一边横动热源，一边在所需温度下加热玻璃管1的部分。由此，以与在玻璃管1内先前堆积的添加有氟(掺杂物)的SiO2相接的方式堆积SiO2。由此，在后面的工序中制造光纤时，准备发挥包层与芯的各自功能的具有合适的折射率系数分布的玻璃管1。使用该玻璃管1，通过上述制造装置或者制造方法，添加有碱金属氧化物或者碱土类金属氧化物。
关于如此制作的添加有碱金属氧化物或者碱土类金属氧化物的石英玻璃，为了能使用以往的一般方法，例如，外附法、套管(Rod InCylinder，RIC)法等，而获得具有所需芯/包层比的外形，还可在外周部进一步附加玻璃。或者，为了使用以往的一般方法，例如机械切削、研磨、用氟酸溶解等，外形成为所需芯/包层比，还可削去外周部的玻璃。接着用以往的方法延伸至所需粗细，进一步可用以往的方法进行纺丝。本领域技术人员可自由选择这些方法。
以下，关于玻璃基料的制造装置及制造方法，示出用各种具体值的几个实施例。
(实施例1)
作为玻璃管部1，采用以下纯合成石英玻璃制的玻璃管(信越石英制，Suprasil-F300)：含有小于1ppm的羟基，并且铁离子小于0.005ppm，铝离子小于0.05ppm，外径32mm、壁厚2.5mm、长度800mm。此外，作为第一挡管部2及第二挡管部3，采用长度大约500mm，与玻璃管部1具有相同外径及壁厚的纯合成石英玻璃制的挡管。
此外，在与第一挡管部2和玻璃管部1的接合部相距仅约300mm的上游侧位置，以具有约10mm的宽度的方式设置第一凹部21。在与第一凹部21相距仅约50mm的上游侧的位置，以具有约10mm的宽度的方式设置第二凹部22。此外，放置于贮存部23的氯化钾4是TRICHEMICAL公司制，纯度为99.999％以上，具有大约3克的重量。
干燥氧的加热温度设为100℃，其流速设为1.65SLM(标准体积L/min)。此外，用于利用第一氢氧燃烧器5使氯化钾4暂时蒸气化的温度，设为大约850℃～900℃(比熔点高100℃左右)。
此外，一边使第二氢氧燃烧器6相对于玻璃管部1横动、旋转，一边进行加热。此时，玻璃管部1的外表面温度为1300℃，其横动速度大约为100mm/min。进而，进行3次横动，掺杂氧化钾。由此，制造玻璃基料。
(实施例2)
将使第二氢氧燃烧器6横动而加热的玻璃管部1的外表面温度设定成1500℃，与实施例1同样制造玻璃基料。
(实施例3)
将使第二氢氧燃烧器6横动而加热的玻璃管部1的外表面温度设定成1700℃，与实施例1同样制造玻璃基料。
(实施例4)
将使第二氢氧燃烧器6横动而加热的玻璃管部1的外表面温度设定成1850℃，与实施例1同样制造玻璃基料。
(比较例1)
另一方面，作为与上述实施例1～4相对的比较例，也将使第二氢氧燃烧器6横动而加热的玻璃管部1的外表面温度设为1000℃而进行。此时，在玻璃管部1的内壁堆积有结晶状的微粒，但是这是氯化钾的微结晶，因此认为氯化钾几乎没有被氧化成氧化钾。与实施例1同样，冷却贮存部23，其后为了除去在玻璃管部1内堆积的未反应的氯化钾，用第二氢氧燃烧器6将玻璃管部1加热至1000℃，进行1次横动。对由此制作的玻璃管部1，与上述方法同样，进行缩管、进行坍陷，获得实心玻璃棒。
(比较例2)
在实施例1中使用的玻璃复合管中不设置贮存部23，也不进行氯化钾的添加，经过其它工序，制作玻璃棒。
利用Preform分析仪测定如以上制作的玻璃棒的折射率系数分布。将相对于在比较例2中制作的玻璃棒的中心部的纯石英的折射率系数的、在实施例1～4及比较例中制作的玻璃棒的中心部的折射率系数变化的比例，作为玻璃管部1的加热温度的函数而标绘之后，获得图3的图表。
可是，已知一般在石英玻璃中添加的添加物的浓度低时，其折射率系数的变化与添加物浓度成比例。由氧化钾的添加引起的折射率变化的比例常数，根据非专利文献1，报告为+1.8×10-3[Δ/mol％]，在右轴表示使用其换算的氧化钾的添加浓度。
如图3所示，如果标绘折射率系数的变化相对于温度的倒数的比例，则在玻璃管部1的加热温度为1300℃以上的范围获得好的直线性。加热温度为1000℃时，折射率系数变化的比例值不能为0(零)。如在图3中用辅助线所示，可知若是加热温度为1100℃以上的范围，则可从加热温度正确预测折射率系数，进而正确预测添加到玻璃中的氧化钾的添加浓度。此外，认为若是加热温度为1100℃以下，则不进行在气相中氯化钾被氧化成氧化钾的氧化反应，认为在玻璃表面未反应而堆积的氯化钾的一部分扩散入玻璃中而被吸收，因此表现为折射率系数变化。
(实施例5)
将贮存部23的加热温度设定为900℃～950℃左右(比熔点高100℃以上)，与实施例2同样，在1500℃下用第二氢氧燃烧器6一边横动玻璃管部1一边加热。此时，从观察在复合玻璃管内室内光的散射，而弄清了含有大约200nm以上的粒径的微粒。然而，在堆积后的玻璃管部1的内壁观察到在实施例1～4中未观测到的1mm以下的微粒，确认了在这样的微粒中多数微粒为以10～100μm左右的粒状堆积的状态。其结果是，认为传送了粒径更大的氯化钾微粒。另外，在该实施例中，进行3次横动之后，使用以往的技术坍陷成实心玻璃棒。
通过在坍陷工序中的加热，粒状堆积物中的多数消失，但是一部分作为结晶样的缺陷而残留在玻璃内。即，关于该粒状堆积物，可以推测，由于贮存部23的加热温度高、产生的氯化钾蒸气的浓度高，因而生成的粗大氯化钾微粒被传送到加热的玻璃管部1，因此成为仅表面被氧化而内部未反应的用氧化钾覆盖的氯化钾粗大粒子，这是在玻璃管部1的内壁堆积而生成的。可以推测，在玻璃管部1的内壁堆积的较小粒径的氯化钾粒子，通过坍陷工序的加热，一边在玻璃中扩散一边被氧化而成为氧化钾，但是粒径大的氯化钾粒子，原样作为结晶而残存。
接着，认为能够以增加进行第二氢氧燃烧器6的横动的次数，从而获得任意浓度的方式而添加氧化钾。因此，进行以下实施例。
(实施例6)
将贮存部23的加热温度设定在780℃～850℃左右(比熔点高100℃以下左右)，与实施例1同样，在1300℃下使第二氢氧燃烧器6一边横动一边对玻璃管部1加热。准备使进行横动的次数变化的玻璃管部1，即，进行横动的次数为3次、7次及10次的玻璃管部1，使用以往的技术坍陷成实心玻璃棒。
利用Preform分析仪测定如以上制作的玻璃棒的折射率系数分布。将相对于在比较例2中制作的玻璃棒的中心部的纯二氧化硅的折射率系数的、在实施例6中制作的玻璃棒的中心部的折射率系数变化的比例，作为进行横动的次数的函数而标绘，从而获得图4的图表。
在上述实施例1～4及比较例1中，将进行横动的次数设定为3次，改变玻璃管部1的加热温度而制作玻璃，但是在本实施例中将加热温度固定在1300℃，改变进行横动的次数而制作玻璃。此外，降低贮存部23的温度，使产生的氯化钾微粒的浓度下降而制作玻璃，因此几乎未在复合玻璃管内流通的气体中看到光的散射，认为氯化钾以粒径为大概100nm以下的微粒被传送。由于一般在气溶胶中，通过粒径变小而提高分散性，因此通过传送粒径更小的氯化钾微粒，预期氯化钾在空间中分布更均匀，可预期结果氧化钾的添加更加均匀。此外，预期因为通过粒径变小而增加粒子的比表面积，所以用氧的气相热氧化反应高效率地进行，因此对于微粒的粒径下限未进行科学的限制。然而，为了获得粒径小的微粒，不得不使蒸气的浓度降低，在氧化物的添加速度，即制作速度方面，有变差的可能性。实际上实施例6中进行横动的次数为3次时的氧化钾的添加量，与对玻璃管部1的加热温度相同且对贮存部23的加热温度高的实施例1的情形相比减半。然而，在必须精密地控制添加浓度的光纤的设计中，由于每次横动就能够添加微量的氧化钾，因此贮存部23的加热温度低，仅可添加少量的氧化钾反而成为有利的方面。
如果是本领域技术人员，则能够容易想象到能够与进行横动的次数成比例地控制氧化钾的添加浓度，获得图4的直线关系。此外，可容易预想，贮存部23的加热温度对粒径有影响，另一方面，当然对微粒浓度也有影响，因而如果在更高的温度，例如，在900℃左右进行，则随着进行横动的次数的增加，可获得具有比图4所示的直线斜率更大的直线。然而，其截面不能为0(零)。此外，关于此时的截面，如图3中用辅助线所示出，大致等于在上述实施例1～4及比较例1中折射率系数变化的比例的最低值。该事实与若是加热温度为1100℃以下，则与氯化钾被氧化成氧化钾的气相热氧化反应未进行的先前比较例1中的考察不矛盾。即，若是1100℃以下的加热，则氯化钾在气相中未氧化而与玻璃管1的内壁面积成比例地堆积、吸附，一定量的氯化钾通过在之后的坍陷工序中的加热而一边被氧化成氧化钾一边扩散到玻璃中，给与折射率系数的变化。与此相对，认为若是1300℃以上的加热，则在气相中氯化钾微粒被氧化成氧化钾，大致遵循在一般MCVD法中的热氧化分解与氧化物堆积的机制而进行反应。
(实施例7)
将玻璃管部1内流通的干燥氧的温度设定为80℃，将贮存部23的温度设定为780～850℃左右(比熔点高100℃以下左右)，与实施例1同样制造玻璃基料。
(实施例8)
将玻璃管部1内流通的干燥氧的温度设定为120℃，与实施例7同样制造玻璃基料。
接着，以降低贮存部23的温度，并且进行通过加热产生的氯化钾蒸气的冷却的方式，改变干燥氧的温度，进行实验。其结果是，与实施例6同样，几乎看不到在复合玻璃管内流通的气体中的光散射。认为氯化钾以粒径为大概100nm以下的微粒的形式被传送。此外，关于掺杂有氧化钾的玻璃的折射率系数变化，在图3所示的标绘的不均匀的范围内，与实施例6中进行横动的次数为3次时的结果一致。认为通过使用与用第一氢氧燃烧器5加热生成的氯化钾蒸气的温度相比，充分低温度的干燥氧冷却氯化钾蒸气，可以形成粒径为100nm以下的氯化钾微粒。
(实施例9)
用溴化钾(KBr)代替氯化钾，与实施例1同样制造玻璃基料。
(实施例10)
用氯化钠(NaCl)代替氯化钾，与实施例1同样制造玻璃基料。
如图5所示，溴化钾及氯化钠的熔点与氯化钾是大致相同程度的，化学性质也类似，因此在与实施例1相同的条件下制造玻璃基料。用PREF0RM分析仪测定制作的玻璃棒的折射率系数分布。相对于在比较例2中制作的玻璃棒的中心部的纯二氧化硅的折射率系数的折射率系数变化的比例分别为0.012±0.003％、0.010±0.003％左右。使用如非专利文献1所示的由添加氧化钾、氧化钠导致的折射率变化的比例常数+1.8×10-3、+1.5×10-3[Δ/mol％]计算的氧化钾、氧化钠的添加浓度分别为0.009±0.003[mol％]、0.009±0.003[mol％]。各结果均与用氯化钾制作的实施例1的结果是相同程度的。
在上述实施例或者比较例中，对于用于使用纯合成石英玻璃管制造添加了碱金属氧化物的棒状玻璃的制造装置及制造方法，进行了详细地描述。另一方面，如果使用具有所需折射率系数分布的玻璃管代替玻璃管，则可制造添加了碱金属氧化物的芯基料，因此本发明可适用于光纤基料的制造方法。此外，如果使用具有所希望形状的玻璃材料代替玻璃管，则也可用于各种玻璃制品，例如是透镜或者窗玻璃等的制造。
尽管以上已描述且图解了本发明的优选实施方式，但是应当理解这些是本发明的示例而并不应当认为是限制。在不偏离本发明的范围的情况下能够进行添加、省略、替代、以及其它修改。因此，本发明不应当被认为由前述描述所限制，而是仅由所要求保护的范围所限制。
产业上的可利用性
本发明的制造装置及制造方法可适用于制造特别适于制作低损失光纤的玻璃基料。

Claims (14)

1.一种玻璃基料的制造装置，其特征在于，具备：
挡管部，具有导入包含氧的干燥气体的第1端、与所述第1端相反的第2端、装载有利用第一热源而被加热的碱金属化合物或者碱土类金属化合物的贮存部、及冷却部，和
玻璃管部，具有内壁，设置在所述挡管部的所述第2端，利用横动的第二热源加热从所述挡管部流入的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒，使所述微粒的氧化物在所述内壁堆积，并且扩散到内部；
在所述挡管部的所述冷却部中，在所述贮存部与所述第2端之间，通过所述第一热源的加热而产生的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气，被所述挡管部中流通的所述干燥气体冷却而凝结，生成所述微粒。
2.根据权利要求1所述的玻璃基料的制造装置，其特征在于，在所述冷却部中，所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气被冷却至其熔点以下。
3.根据权利要求1所述的玻璃基料的制造装置，其特征在于，所述微粒的粒径为100μm以下。
4.根据权利要求1所述的玻璃基料的制造装置，其特征在于，所述玻璃管部介由连接部件而设置于所述挡管部的所述第2端。
5.根据权利要求1所述的玻璃基料的制造装置，其特征在于，在所述玻璃管部的内面，形成有：
具有折射率系数的包层，和
芯层，以与所述包层相接的方式形成在所述玻璃管部的内周位置，具有比所述包层的所述折射率系数高的折射率系数。
6.一种玻璃基料的制造方法，其特征在于，
准备具有第1端及与所述第1端相反的第2端的挡管部、和具有内壁并设置在所述挡管部的所述第2端的玻璃管部；
在所述挡管部内配置碱金属化合物或者碱土类金属化合物；
利用第1热源以规定温度加热所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物，使之蒸气化；
使包含氧的干燥气体从所述挡管部的所述第1端流入所述挡管部内；
在所述挡管部内，使所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气伴随所述干燥气体的移动而冷却、凝结，产生所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒；
利用横动的第二热源加热伴随所述干燥气体的移动而传送到所述玻璃管部的所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的微粒，使所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的氧化物堆积在所述玻璃管部的内壁，扩散到所述玻璃管部的内部。
7.根据权利要求6所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物的蒸气被冷却至其熔点以下。
8.根据权利要求6所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述微粒的粒径为100μm以下。
9.根据权利要求6所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述碱金属化合物或者所述碱土类金属化合物为卤化物。
10.根据权利要求9所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述卤化物为氯化物和溴化物中的任一种。
11.根据权利要求10所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述氯化物为氯化钾和氯化钠中的任一种。
12.根据权利要求10所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述溴化物为溴化钾。
13.根据权利要求6所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，所述碱金属化合物为氯化钾，
使在80℃～120℃下加热的干燥气体流入到所述挡管部内，
所述规定温度比所述氯化钾的熔点高约100℃，
在1100℃～1850℃下加热所述微粒。
14.根据权利要求6所述的玻璃基料的制造方法，其特征在于，
使含有SiCl4的原料气体在所述玻璃管部内流通，所述原料气体还含有掺杂气体或者不含有掺杂气体；
通过加热所述玻璃管部的一部分，以在所述玻璃管部的内面形成有包层和芯层的方式使SiO2与掺杂物一起或者不含掺杂物地堆积在所述玻璃管部的内壁上，其中，
所述包层具有折射率系数，
所述芯层，以与所述包层相接的方式形成在所述玻璃管部的内周位置，具有比所述包层的所述折射率系数高的折射率系数。
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