JPS63288926A - ド−プト石英系光ファイバの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｒ産業上の利用分野１ 本発明はドープ石英系の光ファイバを製造する方法に関
する。

ｒ従来の技術Ｊ 一般に、ドープト石英系光ファイバの製造においては、
超低損失のものを得べく、できるだけ不純物を除去する
工夫がなされており、その−例としてＶＡＤ法、ＯＶＤ
法などにより作製された石英系の多孔質母材を塩素雰囲
気中で焼結処理する方法が採用されている。

かかる方法によるとき、上記雰囲気中での焼結処理によ
り、ｆす材中の金属不純物イオンが塩化物として蒸発除
去されるので、光ファイバ中の不純物が超微ｈ１になる
といわれており、当該方法は技術的にも確立している。

しかし、上記焼結母材から作製された光ファイバも、こ
れに水素分子が拡散侵入した場合、その水素分子が光フ
ァイバ中の構造欠陥と反応するため、波ｉ１．５２ｇ腸
帯に吸収ピークをもつ５ｉ−Ｈ，ｌが発生すると指摘さ
れている。

かかる問題対策として、特願昭８１−１２８９５７号の
発明では、超微量（ｐｐｍ以下）の金属不純物を光ファ
イバ中へ積極的に添加して光ファイバ中の構造欠陥を減
少させ、これにより波長１．５２．履帯の吸収ピークを
解消するようにしている。

ｒ発明が解決しようとする問題点Ｊ 上述した先願発明の場合、光ファイバ中に超微量の金属
不純物を添加することの有効性を見い出しているが、一
般に、石英系光ファイバ中に超微量の金属を安定してド
ープするのが難しいため、そのドープ手段の技術的確立
が望まれている。

本発明は上記の問題点に鑑み、光ファイバの紡糸工程と
同期して、超微量の金属を光ファイバ中へ安定してドー
プすることができるドープト石英系光ファイバの製造方
法を提供しようとするものである。

ｒｌ！’！１題点を解決するための手段Ｊ本発明は所期
の目的を達成するため、石英系ガラス管、石英系ガラス
棒のうち、そのガラス管内Ｊ、１面、ガラス棒外周面の
少なくとも一方に、金属成分を含有するドープ層を形成
した後、これらガラス管、ガラス棒相互をロッドインチ
ューブ状態に保持し、当該ロッドインチューブ状態のガ
ラス管、ガラス棒を一体に加熱延伸して光ファイバを紡
糸するとともに、その紡糸時に上記ドープ層の金属成分
を光ファイバ中にドープすることを特徴とする。

１作用Ｊ 本発明方法の場合、はじめ、ガラス管内周面、ガラス棒
外周面のいずれか一方または両方に、金属成分を含有し
たドープ層を形成する。

この際、ドープ層の厚さは、以下に述べる金属ドープ量
に対応して設定する。

つぎに、ガラス管内にガラス棒を挿入して、これらをロ
ッドインチューブ状態に保持する。

その後、ロッドインチューブ状態にあるガラス管、ガラ
ス棒を一体に加熱延伸して光ファイバに紡糸する。

かかる紡糸時の高温によりドープ層の金属成分が蒸発し
、その蒸発金属の一部がガラス管、ガラス棒の間に残留
するので、紡糸工程において金属が光ファイバ中に超微
量ドープされる。

ｒ実　施　例１ 以下、本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明
する。

第１図において、１はジャケット用の石英系ガラス管、
２は光ファイバ母材用の石英系ガラス棒である。

上記ガラス管１は、−例として合成石英管からなる。

上記ガラス棒２は、−例としてＶＡＤ法により作製され
たものからなり、軸心のコア部３とその外周のクラッド
部４とを備えている。

これらコア部３、クラッド部４のいずれか一方または両
方には、屈折率設定用ドーパントが添加されるほか、軟
化温度設定用、水素ロス増防止用などのドーパントも必
要に応じて添加され、当該コア部３、クラッド部４の相
対関係では、コア部３が高屈折率、クラッド部４が低屈
折率となっている。

代表的な例として、ガラス棒２のコア部３はゲルマニウ
ムドープト石英からなり、ガラス棒２のクラッド部４は
純石英からなる。

ガラス管１の内周面には、周知の肉付法を介してドープ
層５が形成される。

かかるドープ層５は、金属層または金属化合物層からな
り、具体的には、Ｌｉ、Ｎａ、に、Ｒｈ、Ｃｓ、Ｆｒ、
Ｂｅ。

Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｈａ、Ｒａ、ＡＩ　、Ｓ、Ｐなど、
あるいは、これらの酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、
硫酸塩、有機金属化合物などからなる。

ドープ層５は、周知の外付法を介してガラス棒２の外周
面に形成されてもよく、または、ガラス／ｉＨ１内周面
とガラス棒２外周面との両面にドープ層が形成されても
よい。

Ｌ述したガラス管１内には、ガラス棒２が挿入され、こ
れらガラス管ｌ、ガラス棒２がロッドインチューブ状態
に保持される。

ロッドインチューブ状態のガラス管１、ガラス棒２は、
第２図の加熱延伸手段により紡糸されるが、ガラス管ｌ
、ガラス棒２がロッドインチューブ状７ｇに保持された
とき、第２図のごとくガラス管１上端部が閉塞されて、
その上端部に支持棒６が取りつけられるほか、閉塞され
たガラス管１の上端部に破裂防止用の抜気孔７が形成さ
れる。

第２図において、ロー２ドインチューブ状態のガラス管
１、ガラス棒２を加熱延伸するとき、これらガラス管１
、ガラス棒２が、その下端部からリング状の加熱炉（電
気炉）８内に低速挿入され、当該加熱炉８内で軟化され
たガラス管ｌ、ガラス棒２の下端部が高速で引きとられ
て光ファイバ３となる。

こうして光ファイバ９を紡糸するとき、その紡糸時の高
温によりドープ層５の金属成分が蒸発する。

蒸発した金属は、かなり量が抜気孔７からガラス管ｌ外
へ逸散するが、その蒸発金属の一部がガラス管１、ガラ
ス棒２の間に残留するので、紡糸と同期して金属が光フ
ァイバｓ中にａ微量ドープされる。

かくて、所定の金属が超微量ドープされたドープト石英
系光ファイバ９が得られる。

上記のように、超微量（ｐｐｍ以下）の金属が不純物と
してドープされた光ファイバ９の場合は、波長１．５２
＃Ｌｍでの水素ロス増が抑制される。

その理由につき、光ファイバ９中にＮａ　（金属不純物
）を添加した例にて説明する。

一般に、光ファイバを構成しているガラス中には、パー
オキシリンゲージ（構造欠陥）が存在している。

パーオキシリンゲージをもつ光ファイバにおいて、これ
に水素分子が侵入した場合、下記の反応式により水素ロ
ス増を惹き起こす。

リンケージ　　　　　　ラジカル ＝ｓｉ−ｏ−ｏ’　　ｓｉ＝　＋　１／２・Ｈ２→　Ｈ
ＳｉＥ１．５２ＪＬ■ 水素ロス増 ところが、光ファイバを構成しているガラス中にナトリ
ウムが存在すると、パーオキシリンゲージがあっても、
下記の反応式によりＳｉ＝が生成されず、したがって、
水十分子がたとえ侵入したとしても、！、５２ｇ園の吸
収ピークを起こすＨＳｉＥが発生しない。

つぎに、本発明方法における各種実験例について説明す
る。

各実験例でのガラス管１、ガラス棒２は下記の仕様によ
る。

ガラス管１は、市販の合成石英管からなる。

ガラス棒２は、ＶＡＤ法により作製された単一モード型
の石英系ロッドからなり、当該ガラス棒２におけるコア
部３は、Ｇｅ０７−９ｉ０２　（Δ・＝０．３５％）、
クラッド部４は純５ｉ０２からなり、コア部３：クラッ
ド部４の外径比は１ニアである。

この場合、ガラス棒２のコア部３にパーオキシラジカル
が存在していることが、電子スピン共鳴法により確認さ
れた。

なお、前記合成石英管、すなわち、ガラス棒２における
金属不純物濃度は、下表に示す通り、きわめて小さいφ 表中、Ｈａ、ＣＩは放射化分析による値であり、その他
のものは原子吸収光分析による値である。

実験例１ 」二記ガラス棒２の外周に上記ガラス管ｌをジャケラト
した後の外径比を９：１２５として、これを光ファイバ
母材とした。

かかる光ファイバ母材の外周面に、粒状のＭａｉｌを付
着させた後、その母材表面を酸水素炎で加熱しながら融
解して、当該母材表面にＮａＣｌを均一に塗布した。

冷却後、光ファイバ母材の表面にはＮａＣｌが固化状態
で残存していた。

つぎに、外周面にＮａＣＩを備えた光ファイバ母材を、
既述の加熱延伸手段により紡糸して外径１２５ル腸φの
光ファイバを得た。

この実験例１での光ファイバを、二次イオン質量分析に
より検査したところ、卦該光ファイバからは、ナトリウ
ムが検出されず、所定の金属不純物がドープされていな
かった。

実験例１での光ファイバを、１気圧、１００℃の水素雰
囲気中で３０分間処理した後、１日の経過をまってスペ
クトルを測定したところ、波長１．５２ｇｍ帯において
水素ロスに起因した吸収ピークが観測された。

実験例２ 実験例１とほぼ同様にして、上記ガラス管１の内周面に
ＮａＣＩを融解塗布し、そのガラス管ｌ内にガラス棒２
を挿入した後、ガラスｔｒＦｌをその外周から酸水素炎
により加熱し、かつ、ガラス管１内を真空ポンプにより
減圧してコラプスした。

これにより、ガラス棒２ニガラス管ｌの外径比が９：１
２５の光ファイバ母材を得た。

かかる光ファイバ母材を、既述の加熱延伸手段により紡
糸して外径１２５μ膿φの光ファイバを得た。

この実験例２の光ファイバからも、ナトリウムが検出さ
れず、実験例１と同様に波長１．５２７ｚｍ帯での水素
ロス増が観測された。

実験例３ 実験例２と同じ＜、ｈ記ガラス管ｌの内周面にＮａＣｌ
を融解塗布し、そのガラス管ｌ内にガラス棒２を挿入し
てロッドインチューブ状態にした後、当該ロッドインチ
ューブ状態のガラス管ｌ、ガラス棒２を第２図で述べた
手段により加熱延伸してコア：クラッドの外径比が９：
１２５　、外径１２５μ鳳φの光ファイバを得た。

この実験例３の光ファイバについても、前記と同様の測
定、観察を行なったところ、当該光ファイバのコア中か
らは数ｐｐ腸のナトリウムが検出され、波長１．５２ｇ
ｔａ帯での水素ロス増もみられなかった。

このような現象は、つぎのように説明することができる
。

周知の通り、　Ｍａｉｌの蒸気圧は１４６５℃で７８０
ｍｍ１ｇときわめて高く、実験例１．２の方法では、紡
糸やコラプス時の加熱によりＭａｉｌが全て蒸発飛散し
てしまう。

それに対し、本発明の具体例に該当する実験例３では、
既述のごとく、紡糸温度によりＮａＣ１が蒸発し、蒸発
したＮａＧ　１のかなりの量が抜気孔７から逸散するも
のの、その蒸発ＮａＣＩの一部がガラス管１、ガラス棒
２の間に残留するので、光ファイバ中に超微量だけドー
プされることになる。

なお、実験例３では、金属不純物として塩化ナトリウム
（Ｍａｉｌ）を用いたが、その金属不純物としてはＮａ
ＣＯ３などの炭酸塩、ＮａＮＯ３などの硝酸塩、Ｍａｓ
ｏ４なども有効であり、その他、このような塩を合成す
ることができ、かつ、高温において融解するものであれ
ば、いずれの物質でも用いることができる。

ｒ発明の効果Ｊ 以上説明した通り、本発明方法によるときは、石英系ガ
ラス管の内周面１石英系ガラス林の外周面など、その任
意の面に金属成分を含有するドープ層を形成した後、当
該ガラス管、ガラス棒相互をロッドインチューブ状態に
保持して、これらを紡糸するから、超微量の金属を光フ
ァイバ中へ安定してドープすることができ、したがって
、波長１．５２．温帯での水素ロス増を抑制することの
できるドープト石英系光ファイバが問題なく得られ、か
かる光ファイバの製造が技術的に確立する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に用いられるガラス管、ガラス棒を
例示した斜視図、第２図は本発明方法の一実施例を略示
した説明図である。 １・・・・・・ガラス管 ２・・・・・・ガラス林 ３・・・・・・コア部 ４・・・・・・クラッド部 ５・・・・・・ドープ層 ８・・・・・・加熱炉 ９・・・・・・光ファイバ 代理人　弁理士　斎　藤　義　雄 第１図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）石英系ガラス管、石英系ガラス棒のうち、そのガ
   ラス管内周面、ガラス棒外周面の少なくとも一方に、金
   属成分を含有するドープ層を形成した後、これらガラス
   管、ガラス棒相互をロッドインチューブ状態に保持し、
   当該ロッドインチューブ状態のガラス管、ガラス棒を一
   体に加熱延伸して光ファイバを紡糸するとともに、その
   紡糸時に上記ドープ層の金属成分を光ファイバ中にドー
   プすることを特徴とするドープト石英系光ファイバの製
   造方法。
2. （２）ドープ層として金属層を形成する特許請求の範囲
   第１項記載のドープト石英系光ファイバの製造方法。
3. （３）ドープ層として金属化合物層を形成する特許請求
   の範囲第１項記載のドープト石英系光ファイバの製造方
   法。
4. （４）金属化合物層が酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩
   、硫酸塩、有機金属化合物のいずれかからなる特許請求
   の範囲第３項記載のドープト石英系光ファイバの製造方
   法。