CN102365248A - 形成乳白玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板上形成乳白层的方法，其中形成所述玻璃板的碱金属硅酸盐玻璃的液相线粘度至少约为200,000泊，所述碱金属硅酸盐玻璃的液相线温度约等于或低于1200℃，所述玻璃板在暴露之后的暴露表面包括乳白层。该方法包括在等于或高于300℃的温度下，使光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板的表面暴露于碱金属盐浴至少5分钟。

Description

形成乳白玻璃的方法
要求享有在先美国申请的优先权
本申请要求2009年2月26日提交的美国专利申请系列第12/393,710号的优先权。该文献以及本文提到的所有出版物、专利和专利文献的全部内容都参考结合入本文中。
发明背景
发明领域
本发明涉及一种形成乳白玻璃制品的方法，具体涉及在可熔融成形的玻璃中形成乳白层(opal layer)。
背景技术
有机发光二极管作为一种可靠的视觉显示介质出现，有朝一日可能会代替液晶作为从手机显示屏到电视机的全方位的设计。人们需要改进从单独的发光二极管的光提取，以确保足够的亮度和对比度。人们提出了很多独特的设计，包括波导和微结构。但是人们仍然需要廉价高效的方案。
发明概述
在一个实施方式中，揭示了一种用来形成乳白玻璃的方法，该方法包括在等于或高于约300℃的温度下，使光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板的一个表面暴露于碱金属盐浴至少约5分钟，其中所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线粘度至少约为200,000泊，所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线温度约等于或低于1200℃，所述玻璃板的暴露表面在所述暴露之后包括乳白层。
在另一个实施方式中，揭示了一种用来在玻璃板上形成乳白层的方法，该方法包括在等于或高于约300℃的温度下，使光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板的一个表面暴露于碱金属盐浴至少约5分钟，其中所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线粘度至少约为200,000泊，所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线温度约等于或低于1200℃，所述碱金属硅酸盐玻璃板的折射率至少约为1.7；所述玻璃板的暴露表面在所述暴露之后包括乳白层。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都提出了本发明的实施方式，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图以图示形式说明了本发明的示例性实施方式，并与说明书一起用来说明本发明的原理和操作。
附图简要说明
图1是用于熔合下拉法的示例性成形主体的部分截面透视图。
图2A和2B是根据本发明所述的方法，通过离子交换在其上形成乳白层的一些碱金属硅酸盐玻璃样品的一些X射线衍射测量结果。
图3A和3B是图2A的玻璃样品的扫描电子显微照片，显示了样品表面上的微裂。
图4是图3A的样品的散射比曲线图。
发明详述
在以下的详述中，为了说明而非限制，给出了说明具体细节的示例性实施方式，以提供对本发明的充分理解。但是，对于本领域普通技术人员显而易见的是，在从本说明书获益后，可以以不同于本文详述的其它实施方式实施本发明。另外，本文会省去对于众所周知的装置、方法和材料的描述，以免干扰使得本发明的描述。最后，在任何适用的情况下，相同的附图标记表示相同的元件。
在本文中，术语“光学透明”表示在(人类)可见光谱(约380-750纳米)内的光透射率至少为95％。
在本文中，术语“液-液相分离”表示由于液相之间的不混溶性造成的相分离。
有机发光二极管(OLED)装置中的光俘获问题是众所周知的。例如，在顶部发光几何结构中，很大百分比的光(～80％)被俘获在包括OLED材料和电极的高折射率层中。在理想的情况下，与顶部电极接触的上部层具有类似的或者更高的折射率，使得光被提取入上部层之内。上部层必须进一步在表面处结构化或者包括体散射位点，从而从上部层提取光。假设这些标准都得到满足，则光提取仅仅受到成叠材料的吸收的限制，这种吸收是由于多次散射造成的，与光多次通过OLED和上部层材料有关。
通过提高光提取带来的优点不仅仅是以相同的驱动功率获得更多的输出光。OLED的寿命受到驱动电压的影响。通过改进光提取，所述装置可以在较低的电压下驱动，获得相同的输出，由此延长寿命。一般来说，显示器、照明或者任意其它的应用需要以下性质的组合：高亮度、低功率、高发光效率或者长的电池寿命，当对散射材料和层进行合适的设计的时候，上述性质都可以从中受益。
要获得折射率足够高的材料用于很高的光提取是很困难的。例如，在一些现有技术的装置中，高折射率的材料是复合体，由高折射率树脂组成，其中包含折射率更高的微粒。但是，很难找到具有如此高的折射率的有机材料，通常约高于1.7，甚至高于1.8。如果能够找到用来形成可以有效作为散射介质的玻璃材料(例如该材料的板)的方法，人们将会从中获益。
在制造玻璃平板领域已知有很多种方法。这些方法包括浮法，其广泛用于制造玻璃面板，用于住宅和车辆玻璃用途，还包括拉制法，例如下拉法和上拉法，这些方法制造的玻璃板可以用于包括高级信息显示器的技术用途。后一种用途优选的拉制方法的例子包括狭缝拉制法和熔合拉制法。
与浮法或狭缝拉制法之类的替代玻璃板成形法相比，熔合拉制法制造的玻璃板的表面具有超高的平整度和光滑度，非常适合用来制造OLED装置。其可以用来制造具有高应变点和高熔融温度的所谓“硬”玻璃。因此，通过该熔合法制造的玻璃目前是许多电子制造商优选使用的，用来制造大型和小型的平板显示器装置，具体包括用于电视机和计算机显示器的大型等离子体和有源矩阵液晶显示器(AMLCD)。
熔合法在本领域中也称作溢流下拉法，其基本原理是众所周知的，在美国专利第3,338,696号和第3,682,609号中进行了描述，这些美国专利的内容参考结合入本文中。熔合拉制设备的常规部件包括玻璃熔化器、玻璃澄清化和调节部件以及玻璃板成形器，所述玻璃澄清化和调节部件用来使熔化的玻璃均一化，并且从熔融的玻璃中除去气泡。另外还包括耐火管道，用来将玻璃从熔化容器传输通过澄清化和调节容器，输入玻璃板成形器。在本领域中，将玻璃板成形器称作等压槽(isopipe)”，其通常包括耐火成形主体，该主体包括上部部分和下部部分，上部部分结合有敞开的收集槽，熔融的玻璃输送入该槽内，所述下部部分用来将进料连续地成形制成板材。
在进行所述熔合法的时候，以一定的速率将熔融的玻璃输送到所述等压槽，所述速率足以使得熔融的玻璃连续地从槽溢流，在所述等压槽的下部部分之上向下流动，形成熔合的玻璃板。所述等压槽的设计使得熔融的玻璃同时从槽的两侧溢流，产生的两股溢流被引导着在下部等压槽表面上向下流动，在所述等压槽的底部或者根部结合成单块板材。所述两股溢流的内表面可能由于与等压槽表面接触而变得无规则，但是这些表面熔合在一起，被包埋在最终熔合的板材主体之内。另一方面，外部板材表面因为没有与任何表面接触，所以没有产生形状，在冷却固化的板材产品中保持了高度的表面平整度和原始的表面质量。
长久以来，人们将乳白玻璃用于照明用途，使得制品呈现半透明或雾化的外观，经常用来产生更柔和、更发散的照明特性。
乳白玻璃是在玻璃体内分散着光散射材料的玻璃。所述玻璃和分散材料的折射率显著不同，使得进入玻璃的光被散射而非透射。因此，根据分散的材料的尺寸和浓度，该玻璃制品呈现出半透明甚至不透明的外观。在不存在玻璃着色剂的情况下，遮光材料通常使得玻璃具有白色乳状的外观。玻璃着色剂将其正常颜色赋予乳白玻璃，但是因遮光材料的白色而变量或变淡。所述分散的材料可以是由于一种液相在另一种液相中的不混溶性引发的液-液相分离造成的。或者，所述散射材料可以是由于结晶化甚至微裂造成的。
本发明揭示了一种制造包括乳白化层的可以通过熔合法成形的玻璃板的方法，该方法的优点在于高质量、高产出。
为了能够通过熔合法成形，玻璃必须满足某些标准。例如，可熔合成形的玻璃通常是具有高应变点、低液相线温度和高液相线粘度的玻璃。可以熔合成形的玻璃的液相线粘度至少约为85,000泊，至少约为130,000泊，至少约为200,000泊，至少为300,000泊，甚至至少为400,000泊。液相线温度通常约低于1200℃。不具有这些性质的玻璃可能很难通过熔合法拉制，这至少是因为从成形主体溢流的玻璃的停留时间可能会导致结晶化，由此形成商业上不合格的玻璃板。
结晶或玻璃成分的不混溶性(液-液相分离)造成的乳白色，也有可能使玻璃内产生散射。也可以通过在离子交换工艺中，用大离子置换小离子，产生张力，由此在玻璃表面上形成多个微裂纹，由此获得乳白色或雾状外观。通过液-液相分离造成的乳白色被用于很多种商业玻璃产品，从用于温度计上的白条到用于餐具。但是，无论采用液-液相分离还是结晶化作为散射机理，一个具体的问题在于，用于所提出的应用(OLED装置)的玻璃制品是玻璃薄板，其原本是可以通过熔合法制造的。通过液-液相分离或结晶机理制造的乳白色玻璃都不太可能通过熔合法直接制造。预期与乳白形成机理相关的粘度变化会使得玻璃在熔合成形过程中变得不稳定。另外，当玻璃实际上熔合成形的时候，在熔合拉制过程中玻璃板上的温度梯度会产生极度不均匀的乳白色。
本发明揭示了一种在通过熔合下拉法制造的可熔合成形的玻璃板中制造乳白化层的方法，此方法不会遇到熔合成形法本身带来的困难。因此，对可熔合成形的玻璃进行离子交换工艺，在玻璃板中制得乳白化的层。可以通过玻璃暴露于离子交换浴的时间和温度对层的深度和透射性进行控制。
例如，可以使用高折射率(～1.8)的光学玻璃满足对用于OLED装置的电极的折射率匹配的需求，得到高效的散射机构。不需要随后进行表面改良(例如粗糙化)。另外，乳白玻璃的微结构是均一的，可以通过改变离子交换时间、浴的化学性质和温度来进行调节。本发明方法优于使用高散射粉末(例如氧化锆)的陶瓷材料，因为很难制造陶瓷薄膜，甚至更难将所述材料结合或包覆于透明电极。
首先，选择碱金属硅酸盐玻璃板。所述碱金属硅酸盐玻璃板可以包括例如硅酸钾玻璃或硼硅酸钠玻璃，优选通过熔合成形法形成。所述玻璃板的液相线粘度约高于200,000泊，液相线温度约低于1200℃。优选所述玻璃板的玻璃的折射率约等于或高于1.7，更优选约等于或高于1.8。下表1列出了一些示例性的合适的碱金属硅酸盐玻璃。
表1
Figure BPA00001445895000061
接下来在离子交换工艺中使玻璃板暴露于碱金属盐浴，所述离子交换工艺使用的碱金属盐的碱金属离子小于碱金属硅酸盐玻璃中的碱金属离子。例如，硝酸锂(LiNO3)浴适合用于本文所述的许多玻璃，例如表1所述的那些玻璃。
可以根据所需的结果控制乳白层的形成。例如，如果仅在玻璃板的一个主表面上形成乳白层，则只需要将玻璃板的一个主表面浸没在离子交换浴中。当在玻璃板的两个主表面上都形成乳白色层的时候，可以将整个玻璃板浸没在离子交换浴中。类似地，可以通过缩短或延长玻璃板暴露于离子交换浴的时间，或者通过升高或降低离子交换浴的温度，来控制乳白层的深度(厚度)和不透明度。在一些情况下，可以在300℃的温度下使玻璃板暴露于100％的硝酸锂浴短至5分钟，从而形成乳白层。较佳的是，所述玻璃暴露于离子交换浴的时间至少约为2小时、4小时，甚至8小时。类似地，可以使用更高的温度来影响乳白层的深度和不透明度，温度越高(例如温度至少为400℃)，则制得的乳白层越厚且/或越不透明。因此，可以对暴露时间和暴露温度进行选择，以适应最终的应用。
实施例
将表1中样品1的玻璃熔化在铂坩锅内，浇成两个圆薄片，每个薄片的厚度约为0.88毫米。所述玻璃的液相线温度约为775℃，液相线粘度约为1×106泊。然后所述圆薄片如实施例1所述进行退火。所述玻璃圆薄片在退火之后是透明、澄清、无色的。然后在300℃，使一个玻璃圆薄片的表面暴露于100％的硝酸锂浴15分钟。该暴露操作在玻璃圆薄片上形成了厚度约为200微米的均一的乳白层。第二个玻璃圆薄片在300℃暴露于100％的硝酸锂浴2.5小时，制得延伸过样品整个厚度的乳白层。图2A显示了第一个圆薄片的X射线衍射测量结果，而图2B显示了第二个圆薄片的X射线衍射测量结果。图2A和2B都表明玻璃仍然基本完全是无定形的，仅仅在
Figure BPA00001445895000071
处观察到很小的结晶峰。但是，图3A和3B显示的第一(15分钟)样品的表面的扫描电子显微照片(分别为100倍和2500倍放大)，表明由于离子交换工艺造成的玻璃的微裂有助于乳白层造成的散射。最后，图4显示第一(暴露15分钟)样品的散射比(散射强度除以透射强度)随着波长变化，表明几乎所有的透射的光都被漫散射。使用Perkin Elmer Lambda 950 UV-Vis-NIR分光光度计，在1200-250纳米范围测量总透射率、漫透射率、总反射率和漫反射率。
在一些实施方式中，可能需要仅在玻璃板的一个或多个面的一些部分之上形成乳白层。这可以通过对玻璃板将要暴露于离子交换浴的一些部分进行遮蔽来完成。因此，可以对玻璃板表面上所需的图案进行遮蔽，使得玻璃板的未遮蔽的部分暴露于离子交换浴，在未遮蔽的部分上形成乳白层，而遮蔽的部分不受影响。因此，如果暴露之前，玻璃板是光学透明的，则遮蔽的部分仍然保持光学透明。
应当强调，本发明上述实施方式、特别是任意“优选的”实施方式，仅仅是可能实现的实施例，仅用来清楚理解本发明的原理。可以在基本上不偏离本发明的精神和原理的情况下，对本发明的上述实施方式进行许多的改变和调整。所有这些调整和改变都包括在本文中，包括在本发明和说明书的范围之内，受到所附权利要求书的保护。

Claims (27)

1.一种包括乳白化层的碱金属硅酸盐玻璃板，其中所述玻璃板的至少一部分是光学透明的，所述玻璃板包含的碱金属硅酸盐玻璃的液相线粘度至少约为200,000泊，所述碱金属硅酸盐玻璃的液相线温度约等于或低于1200℃。
2.如权利要求1所述的碱金属硅酸盐玻璃板，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃是硅酸钾玻璃或硼硅酸钠玻璃。
3.如权利要求1或2所述的碱金属硅酸盐玻璃板，其特征在于，所述乳白层包括微裂纹。
4.如权利要求1-3中任一项所述的碱金属硅酸盐玻璃板，其特征在于，所述乳白层包括液-液相分离。
5.如权利要求1-4中任一项所述的碱金属硅酸盐玻璃板，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃板的折射率至少为1.7。
6.一种包括乳白化玻璃层的有机发光二极管装置，所述乳白化玻璃层包含具有以下性质的玻璃：液相线粘度至少约为200,000泊，液相线温度约等于或低于1200℃。
7.如权利要求6所述的有机发光二极管装置，其特征在于，所述玻璃是碱金属硅酸盐玻璃。
8.如权利要求7所述的有机发光二极管装置，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃是硅酸钾玻璃或硼硅酸钠玻璃。
9.一种制备乳白玻璃的方法，所述方法包括：
在等于或高于约300℃的温度下，使光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板的表面暴露于碱金属盐浴至少约5分钟；
其中，所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线粘度至少约为200,000泊，碱金属硅酸盐玻璃板的液相线温度约等于或低于1200℃，在所述暴露之后，所述玻璃板的暴露表面包括乳白层。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述碱金属盐浴包含锂。
11.如权利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述光学透明的碱金属硅酸盐玻璃通过熔合下拉玻璃制造法形成。
12.如权利要求9-11中的任一项所述的方法，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃是硅酸钾玻璃或硼硅酸钠玻璃。
13.如权利要求9-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述乳白层包括液-液相分离。
14.如权利要求9-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述乳白层包括微裂纹。
15.如权利要求9-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃板的折射率至少约为1.7。
16.如权利要求9-15中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃板的表面暴露至少约4小时。
17.一种用来在玻璃板上形成乳白层的方法，该方法包括：
在约等于或高于300℃的温度下，使光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板的表面暴露于碱金属盐浴至少约5分钟，其中，所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线粘度至少约为200,000泊，所述碱金属硅酸盐玻璃板的液相线温度约等于或低于1200℃，所述碱金属硅酸盐玻璃板的折射率至少约为1.7；
在暴露之后，所述玻璃板的暴露的表面包括乳白层。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述乳白层包括液-液相分离。
19.如权利要求17或18所述的方法，其特征在于，所述乳白层包括微裂纹。
20.如权利要求17-19中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括使熔融玻璃在会聚的成形表面上流过，使得熔融玻璃的独立的流熔合，形成碱金属硅酸盐的玻璃板。
21.一种对乳白玻璃进行成形的方法，所述方法包括：
使碱金属硅酸盐熔融玻璃在包括会聚成形表面的成形主体上流过，形成光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板；
在约等于或高于300℃的温度下，使光学透明的碱金属硅酸盐玻璃板的表面暴露于碱金属盐浴至少约5分钟，其中，所述玻璃板包含的碱金属硅酸盐玻璃的液相线粘度至少约为200,000泊，所述碱金属硅酸盐玻璃的液相线温度约等于或低于1200℃，所述碱金属硅酸盐玻璃板的折射率至少约为1.7；
在暴露之后，所述玻璃板的暴露的表面包括乳白层。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃板在约等于或高于400℃的温度下暴露至少约2小时。
23.如权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述暴露造成了液-液相分离，形成所述乳白层。
24.如权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述暴露产生了微裂纹，所述微裂纹形成所述乳白层。
25.如权利要求21-24中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃板的折射率至少约为1.8。
26.如权利要求21-25中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱金属硅酸盐玻璃是硅酸钾玻璃或硼硅酸钠玻璃。
27.如以上权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述碱金属盐浴包含锂。
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