CN102365122B - 变压吸附式气体分离方法和分离装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用对包含至少两种组分的原料气体的至少一种组分具有易吸附性、对所述原料气体的至少一种组分具有难吸附性的吸附剂,通过填充了该吸附剂的吸附筒从原料气体中分离对所述吸附剂表现出易吸附性的组分和表现出难吸附性的组分的方法,将填充在所述吸附筒的吸附剂的温度保持在整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度。

Description

变压吸附式气体分离方法和分离装置
技术领域
本发明涉及变压吸附式气体分离方法和分离装置,详细来说,涉及从包含高附加值气体(例如氙气、氪气)的混合气体中分离回收高附加值气体的变压吸附式气体分离方法和分离装置。
本申请基于2009年3月30日在日本申请的日本特愿2009-80754号主张优先权,在此引用其内容。
背景技术
在制造半导体集成电路、液晶面板、太阳能电池面板和磁盘等半导体产品的工艺中,广泛使用在稀有气体气氛中通过高频放电产生等离子体,由该等离子体进行半导体产品或显示装置的各种处理的装置。
作为在这种处理中使用的稀有气体,以往使用氩气,但近年为了进行更高级的处理,正开始关注氪气或氙气。
在电灯领域,对于电灯封入气体以往也使用氩气,但近年为了耗电降低、亮度提高,正开始使用氪气或氙气制造高附加值产品。
另一方面,在医疗现场用于麻醉的气体也从以往的笑气开始关注无副作用的氙气。
然而,氪气或氙气从在空气中的存在比和分离工艺的复杂度来说是极稀有且昂贵的气体,存在因其使用而成本显著增加的问题。
为了使这种气体的使用在经济上成立,以高回收率分离回收使用后的稀有气体并循环使用变得极其重要。
作为以高浓度、高回收率从包含高附加值气体的使用后的混合气体中分离回收高附加值气体的方法,有例如日本专利公开2006-61831号公报中提出的方法。
该发明为通过变压吸附法(PSA法)进行的分离回收方法,具有图2所示的以下工序a~e,按照预先制定的规定顺序进行这些工序。该发明的装置具备原料气体储存槽、储存易吸附组分的易吸附组分储存槽、储存难吸附组分的难吸附组分储存槽、压缩原料气体储存槽或易吸附组分储存槽的气体的压缩机、压缩易吸附组分储存槽的气体的压缩机、下部筒10B、11B和上部筒10U、11U的四个吸附筒和安装在规定地点的阀。
(工序a)
向填充有对混合气体中的一种组分(易吸附性组分)表现出易吸附性,且对其它组分(难吸附性组分)表现出难吸附性的吸附剂的下部筒10B和上部筒10U,将至少包含易吸附性组分和难吸附性组分、即包含两种以上组分的上述混合气体(原料气体、即被分离回收气体)由原料气体储存槽1导入上述下部筒10B。将从上述下部筒10B流出的易吸附性组分减少的气体导入上部筒10U,使易吸附性组分吸附于下部筒10B和上部筒10U的上述吸附剂。通过下部筒10B和上部筒10U的难吸附性组分在与上述上部筒10B连通的难吸附性组分储存槽3回收。并且,工序(a)结束时,易吸附性组分的吸附带未到达吸附筒上部。
(工序b)
将储存易吸附性组分的易吸附性组分储存槽2的气体(易吸附性组分)导入吸附易吸附性组分的下部筒10B,并使残留在下部筒10B的空隙的难吸附性组分导出到上部筒10U,同时在上部筒10U吸附从下部筒10B流入的气体所包含的易吸附性组分。从上部筒10U排出的难吸附性组分回收并移入(e)工序结束后的上部筒11U。
(工序c)
对下部筒10B减压并使易吸附性组分从下部筒10B的吸附剂解吸,在易吸附性组分储存槽2回收解吸的易吸附性组分。
(工序d)
对上部筒10U减压并使上部筒10U的吸附剂吸附的气体(易吸附性组分和难吸附性组分的混合)解吸,将解吸的气体导入下部筒10B,同时在原料气体储存槽1回收从下部筒10B流出的气体(易吸附性组分和难吸附性组分的混合)。
(工序e)
将工序(a)中在难吸附性组分储存槽3回收的难吸附性组分作为吹扫气体导入到减压的上部筒10U。从上部筒10U流出的气体导入到下部筒10B。这样由上部筒10U和下部筒10B使易吸附性组分置换解吸,而在原料气体储存槽1回收从下部筒10B流出的气体(易吸附性组分和难吸附性组分的混合)。
如此,以高浓度、高回收率同时回收易吸附性组分和难吸附性组分。
在使用如以上所述的变压吸附式气体分离方法的分离回收高附加值气体的方法中,为了有效地回收易吸附性组分或难吸附性组分,很重要的一点是控制易吸附性组分的吸附带位置(高度),以使在工序b结束时,下部筒10B内由易吸附性组分吸附饱和,且在上部筒10U易吸附性组分完全被吸附,即从上部筒10U不流出易吸附性组分。例如对未导入易吸附性组分的上部筒10U连续导入易吸附性组分时,在上部筒10U的气体导入侧形成吸附带(adsorption band:正在吸附易吸附性组分的部分)。随着时间经过,吸附带接近上端,另一方面,在气体导入侧形成接续吸附带产生的饱和带(易吸附性组分的吸附量饱和的部分)。
因此,通常控制运转操作条件等,调节为在工序b中使下部筒10B内由易吸附性组分饱和吸附,且在上部筒10U,易吸附性气体完全被吸附。
然而,吸附剂的吸附性能具有温度依赖性。已知吸附剂的温度越低,气体对吸附剂的吸附量越增加。
因此,运转中产生的轻微的周围环境温度、特别是吸附筒的周围环境温度变化而使吸附剂的温度发生变化时,由于工序b结束时的上部筒10U和下部筒10B中的易吸附性组分的吸附带位置移动,所以存在分离回收的易吸附性组分和难吸附性组分的回收纯度、回收率降低的问题。在工序b结束的阶段,不优选难吸附性组分残留于下部筒,也不优选易吸附性组分从上部筒流出。
吸附带是指应吸附组分的浓度分布急剧变化的拐点(带)。
环境温度降低时,通常吸附于吸附剂的气体量增加,吸附筒内的易吸附性组分的吸附带行进速度降低。因而,运转操作条件等相同时,在工序b中难吸附性组分不从下部筒10B向上部筒10U导出,而残留在下部筒10B内,在工序c被易吸附性组分储存槽2回收。结果,回收的易吸附性组分的纯度和难吸附性组分的回收率降低。
图3示出了经过规定时间而结束上述工序b时的、下部筒10B和上部筒10U内的易吸附组分的浓度分布。纵轴记载了易吸附组分的浓度,横轴使用了合计下部筒10B和上部筒10U的高度的总高度。图中示出了围绕装置的环境温度降低时的浓度分布变化。
在该曲线图中,曲线A表示在某一基准温度A下的易吸附组分的浓度分布,曲线C表示在比基准温度A更低的温度C下的易吸附组分的浓度分布。
曲线A示出了使下部筒10B内由易吸附性组分吸附饱和,且在上部筒10U易吸附性组分完全被吸附的状态。
曲线C示出了难吸附性组分未从下部筒10B向上部筒10U导出而残留在下部筒10B内的情况。
另一方面,若环境温度上升,向吸附剂吸附的气体量降低,吸附筒内的易吸附性组分的吸附带行进速度上升,在工序b易吸附性组分到达上部筒10U的最上部,所以回收的难吸附性组分的纯度和易吸附性组分的回收率降低。
图4示出了经过规定时间而上述工序b结束时的下部筒10B和上部筒10U内的易吸附性组分的浓度分布。图中示出了环境温度上升时的浓度分布变化。
在该曲线图中,曲线A表示在上述基准温度A下的易吸附性组分的浓度分布,曲线B表示在比基准温度A更高的温度B下的易吸附组分的浓度分布。
曲线B示出了工序b结束前,易吸附性组分到达上部筒10U的最上部的情况。
而且,在图3和4中,以对应基准温度A设定的运转操作条件等,在温度C或B下进行分离。
为了防止这种由环境温度的变动引起的易吸附性组分和难吸附性组分的回收纯度和回收率的降低,得到整年稳定的分离性能,优选在设置有整个一年间固定控制温度的空调机器的室内设置分离装置。然而,这种设备需要初期费用,且在运转中需要庞大的能量,故成本增大。
专利文献1:日本专利公开2006-061831号公报
发明内容
本发明为解决上述问题而作出,目的在于提供即使环境温度发生变化,也可维持不使分离回收的易吸附性组分和难吸附性组分的纯度和回收率降低,而且可抑制为此增加的成本的变压吸附式气体分离方法和分离装置。
为了解决上述问题,本发明提供以下方面。
本发明的第一方面为变压吸附式气体分离方法,为使用对包含至少两种组分的原料气体的至少一种组分具有易吸附性、对所述原料气体的至少一种组分具有难吸附性的吸附剂,通过填充了该吸附剂的吸附筒从原料气体中分离对所述吸附剂表现出易吸附性的组分和表现出难吸附性的组分的方法,其特征在于,
将填充在所述吸附筒的吸附剂的温度保持在整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度。
优选第一方面的所述吸附筒由下部筒和上部筒构成,将上部筒的温度控制成低于下部筒的温度。
本发明的第二方面为变压吸附式气体分离装置,具备由填充了吸附剂的上部筒和下部筒构成的吸附筒,所述吸附剂对包含至少两种组分的原料气体的至少一种组分具有易吸附性,对所述原料气体的至少一种组分具有难吸附性,其特征在于,
在所述上部筒和下部筒设置有将它们加温的加温装置,
设置有控制该加温装置使得将填充在上部筒和下部筒内的吸附剂的温度保持在整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度的温度控制装置。
优选本发明第二方面的所述温度控制装置为将上部筒的温度控制成低于下部筒的温度的装置。
根据本发明的变压吸附式气体分离方法和分离装置,即使气体分离装置周围的环境温度发生变化,吸附剂的温度也总是固定,其吸附特性不发生变化。其结果,吸附筒内的吸附带的位置不会从预定的位置变动。因此,能够以高纯度(高浓度)且高回收率从包含高附加值气体的原料气体中整年稳定地分离回收高附加值气体。
此外,由于仅对吸附筒加温,所以消耗能量可限于最小限度,从而气体的回收成本降低。
此外,通过将极稀少的昂贵的高附加值气体分离回收循环使用,从而经济性提高。
附图说明
图1是表示使用本发明的变压吸附式气体分离方法的高附加值气体回收装置一例的结构简图。
图2是表示使用现有的变压吸附式气体分离方法的高附加值气体回收工艺的图。
图3是表示吸附筒内的易吸附性组分的浓度分布的示意图(环境温度下降时)。
图4是表示吸附筒内的易吸附性组分的浓度分布的示意图(环境温度上升时)。
图5是表示使用本发明的变压吸附式气体分离方法的高附加值气体回收装置一例的结构简图。
具体实施方式
以下说明本发明的例子,但本发明不仅限于这些例子。在不脱离发明的范围内,可进行数量、位置、大小、数值等的变更或追加。
图1示出了使用本发明的变压吸附式气体分离方法的高附加值气体回收装置的一例。
首先,说明图1的装置的简要结构。
该高附加值气体回收装置具备将包含回收目标组分(目标组分)和至少一种以上的其它组分的混合气体作为原料气体储存的原料气体储存槽1、储存易吸附性组分的易吸附性组分储存槽2、储存难吸附性组分的难吸附性组分储存槽3、对原料气体储存槽1或易吸附性组分储存槽2内的气体进行压缩的压缩机4、对易吸附性组分储存槽2的气体进行压缩的压缩机5、下部筒10B和11B、上部筒10U和11U、对下部筒10B、11B加温并保温的加温装置10BH和11BH、以及对上部筒10U、11U加温并保温的加温装置10UH和11UH。在本例中,吸附筒具备有上部筒和下部筒共计4个。此外,设置有温度控制装置X,使用温度计A等测定吸附剂的温度,控制这些加温装置10BH、11BH、10UH、11UH,将填充在上部筒和下部筒内的吸附剂的温度保持在整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度。此外,可具备测定周围温度的温度计B,也可具备万一周边温度超出设定的加温温度时,通知使用者周围温度超出设定温度的警报器、灯等装置C。在本发明中,环境温度的最高温度,可为包括装置的使用时和未使用时的最高温度,也可仅为使用时的最高温度。而且,用温度计或热电偶、测温电阻体、热敏电阻、放射温度计等测定吸附剂的温度的地点优选各吸附筒的吸附剂填充层内的中心、或相当于吸附剂填充层中心的高度的吸附筒外表面,但只要能够确认吸附筒内的吸附剂温度,则不限定其位置。
在本发明中,回收目标组分可为易吸附性组分,也可为难吸附性组分,还可为二者。混合气体可为由双组分构成的气体或除此以外的气体。本发明可分离的易吸附性组分或难吸附性组分可任意选择,例如可举出氦、氖、氩、氪、氙等稀有气体类、氮气、氧气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烷等烃类、六氟化硫、四氟化碳等全氟化碳类(PFCs)等。本发明中吸附剂也可任意选择,例如可举出沸石、氧化铝和活性炭等。
符号L1为将原料气体导入原料气体储存槽1的通路。
符号L2为将原料气体储存槽1的气体向压缩机4导出的通路。
符号L3为将易吸附性组分储存槽2的气体向压缩机4导出的通路。
符号L4和L5为将来自压缩机4的气体导入下部筒10B和11B的通路。
符号L6为将从上部筒10U和11U导出的气体导入难吸附性组分储存槽3的通路。
符号L7为将难吸附性组分储存槽3内的难吸附性组分供给至装置系统外的通路。
符号L8为将难吸附性组分储存槽3内的难吸附性组分作为交流吹扫气体导入上部筒10U和11U的通路。
符号L9、L10为将下部筒10B和11B内的气体送回至原料气体储存槽1或易吸附性组分储存槽2的通路。
符号L11为将下部筒10B和11B内的气体送回至原料气体储存槽1的通路。
符号L12为将下部筒10B和11B内的气体送回至易吸附性组分储存槽2的通路。
符号L13为将来自易吸附性组分储存槽2的易吸附性组分供给至装置系统外的通路。
符号L14为在上部筒10U和11U之间进行均压的均压管道。
下部筒10B、11B和上部筒10U、11U填充有对原料气体中的目标组分具有易吸附性或难吸附性,对目标组分以外的组分具有难吸附性或易吸附性的吸附剂。
接着,利用图1说明本发明的变压吸附式气体分离方法的实施方式的一例。本实施方式的变压吸附式气体分离方法中对包含作为主要组分的氙气和作为其他主要组分的氖气时进行说明。而且,该气体中几乎不含氙气、氖气以外的气体。
在下部筒10B、11B和上部筒10U、11U填充的吸附剂使用作为平衡分离型吸附剂的活性炭。
活性炭具有作为平衡吸附量,氙气的吸附量多(易吸附性)、氖气的吸附量少(难吸附性)的性质。
另外,下部筒10B、11B和上部筒10U、11U的加温装置10BH、11BH、10UH、11UH通过温度控制装置进行温度控制使吸附筒内填充的吸附剂的温度长时间一定。
即,将分离易吸附性组分和难吸附性组分的吸附筒的下部筒10B、11B、上部筒10U、11U的包含吸附剂填充层的中心的吸附筒外表面部分分别通过加温装置10BH、11BH、10UH、11UH以一整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度进行加热。例如一整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度为28℃时,为30~300℃、优选30~80℃、更优选30~50℃范围内的固定温度,在分离装置的运转中总是对筒加温。
对于控制的吸附筒内填充的吸附剂的温度,适于吸附剂填充层内中心温度的直接测定。然而,对于直接测定,插入吸附剂填充层的温度传感器会使吸附筒内的气体流动混乱,可能会破坏透过带。因此将不使吸附筒内的气体流动混乱,进而可容易测定的相当于吸附剂填充层中心的位置的吸附筒外表面温度视为与吸附剂温度相同。由此,通过控制吸附筒正中的外表面温度,可将吸附筒内的吸附剂温度控制为总是固定。
而且,相当于吸附筒内的吸附剂填充层中心的位置的吸附筒外表面温度因条件而与吸附筒内部的吸附剂温度多少不同,但即使存在程度上的差异,只要吸附筒周围的环境温度对吸附剂筒内部的温度产生影响,本发明的效果是有效的。
形成筒的材料可任意选择,通常可使用SUS316L、SUS304L等不锈钢、铬镍铁合金、耐蚀耐热镍基合金等合金等。加温装置10BH、11BH、10UH、11UH的种类、大小、形状、配置等可根据需要选择。加热装置的优选例可举出覆套式电阻加热器等电阻式电加热器、将温水、热风等作为介质的恒温装置、感应加热式加热器等。
一整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度,若有在设置装置的场所经过一年以上测定的数据,则可基于此确定。或者有其它适当方法,也可使用其确定。例如,设置的场所在室内,且没有一年间的该室内的温度记录时,也可得到该地域的外部的年间最高温度信息,计算室外空气和室内的温度差,由外部最高温度加减上述温度差而算出。设置在室外时,也可通过调查该地区的室外空气的去年或数年的最高温度而得到最高值。若考虑每年最高温度发生变化,则加热优选在例如比去年的环境温度的最高温度至少高2℃以上,优选在高5℃以上的温度下进行。例如,优选比环境温度的最高温度高5~50℃的范围内选择温度进行加热。
进而,本发明优选将加温装置10BH、11BH、10UH、11UH控制为使上部筒10U、11U的温度低于下部筒10B、11B,优选上部筒10U、11U的温度比下部筒10B、11B低5℃以上的温度。在相同尺寸的情况下,与对下部筒10B、11B的吸附剂的气体吸附量相比,对温度低的上部筒10U、11U的吸附剂的气体吸附量增加。
由此,与将下部筒10B、11B和上部筒10U、11U控制在相同温度时相比,在工序b的下部筒10B、11B中的易吸附性组分的吸附饱和促进易吸附性组分的纯度提高和上部筒10U、11U中的易吸附性组分的吸附量增加而能够实现易吸附性组分的回收率提高。若举出优选的控制例,则控制为使下部筒加热在30~80℃的范围,上部筒加热在25~75℃的范围,且上部筒的温度为比下部筒低5℃以上的温度。
另外,为了预先对导入到下部筒10B、11B的气体进行加温,优选通过加热装置等以下部筒10B、11B的加温温度以上对原料气体储存槽1和易吸附性组分储存槽2、下部筒导入配管L4、L5进行加温,由此可实现易吸附性组分的纯度提高。
本实施方式的气体分离方法由工序a、工序b、工序c、工序d、工序e和工序f六个工序构成。阀的开闭根据需要选择,但本实施例中,各工序中的阀V1~V15的开闭状态如表1所示进行操作。
表1
Figure BDA0000094360060000111
○:打开状态×:关闭状态
以下,着眼于使用吸附筒10B、10U的分离,说明本发明分离装置进行分离的各工序。而且,本装置也同时进行同时使用吸附筒11B和11U的分离。
(工序a)
使来自原料气体储存槽1的原料气体经过通路L2送入压缩机4压缩,经过通路L4供给至下部筒10B。
在下部筒10B和上部筒10U之间,由于阀V5打开而可流通,下部筒10B和上部筒10U的压力几乎同样地上升。而且,原料气体储存槽1内的原料气体为从通路L1导入的原料气体或该原料气体和后述的工序d和工序e中从下部筒10B排出的气体的混合气体。
在工序(a)供给至下部筒10B的原料气体从下部筒10B的下部向上部前进的同时,原料气体中的氙气优先被下部筒10B的吸附剂吸附,其结果是氖气被浓缩。浓缩的氖气从下部筒10B流出,导入到上部筒10U。在上部筒10U中,氖气中包含的微量氙气进一步被上部筒10U的吸附剂吸附,氖气被进一步浓缩。
上部筒10U的压力相比难吸附性组分储存槽3的压力变高后,上部筒10U中的浓缩的氖气经过通路L6导入到难吸附性组分储存槽3。难吸附性组分储存槽3内的氖气,以对应于供给的原料气体中包含的氖气流量的流量由通路L7排出装置系统外,剩余的气体用作工序e中的逆流吹扫气体。
(工序b)
通过关闭阀V1,打开阀V2,将导入下部筒10B的气体变更为易吸附性组分储存槽2的氙气。通过将来自易吸附性组分储存槽2的氙气导入下部筒10B,将共同吸附在下部筒10B的吸附剂填充层的氖气和存在于吸附剂空隙的氖气向上部筒10U推出,使下部筒10B内由氙气吸附饱和。由下部筒10B导出的氙气在上部筒10U中被吸附。
在上部筒10U中浓缩的氖气由于在工序(b)中打开V9和V6,经过通过L14向上部筒11U、或上部筒11U和下部筒11B导出。
(工序c)
工序b后,使阀V2、V3、V5、V9为关闭的状态,阀V11、V12为打开的状态。由此,在工序a~工序b之间被下部筒10B吸附的氙气由于下部筒10B和易吸附性组分储存槽2的压差而经过通路L9、L12回收到易吸附性组分储存槽2。
回收到易吸附性组分储存槽2的氙气以对应于供给的原料气体中包含的氙气的流量被压缩机5加压,并由通路L13作为产品采集。剩余的氙气作为并流吹扫气体在工序b中使用。
期间,上部筒10U通过关闭阀V5、V7、V9、V14而为中止状态。
(工序d)
工序c后,关闭阀V11,打开阀V5、V10。这样,在工序c中止的上部筒10U与进行减压的下部筒10B之间产生压力差,因而上部筒10U内的气体流入下部筒10B。
流入下部筒10B的气体吹扫下部筒10B内的同时,流出的气体经过通路L9、L11回收至原料气体储存槽1。原料气体储存槽1回收的气体与由通路L1导入的原料气体再混合并在工序a再次供给至下部筒10B、11B。
(工序e)
工序d后若打开阀V14,储存在难吸附性组分储存槽3的氖气作为逆流吹扫气体经过通路L8导入到上部筒10U。导入到上部筒10U的氖气随着向吸附筒10U的下部前进,使吸附着的氙气置换解吸。
较多地包含解吸的氙气的气体经过下部筒10B、通路L9、L11回收至原料气体储存槽1。原料气体储存槽1回收的气体与工序d同样地与从通路L1导入的原料气体混合并再次供给至实施工序a的下部筒10B、11B。
(工序f)
关闭阀V10、V12、V14,打开阀V9。在进行工序b的上部筒11U中浓缩的氖气经过通路L14导入到上部筒10U。导入到上部筒10U的气体由于氖气浓度高,所以将上部筒10U的吸附剂填充层共同吸附的氙气推下下部筒10B。
之后,可进行工序(a)。
通过由下部筒10B和上部筒10U、下部筒11B和上部筒11U依次重复进行以上说明的六个工序,可连续地进行氖气的浓缩和氙气的浓缩。
如表1所示,在下部筒10B和上部筒10U进行(工序a)~(工序b)的期间,在下部筒11B和上部筒11U进行(工序c)~(工序f)。
另一方面,在上部筒10B和上部筒10U进行(工序c)~(工序f)的期间,在下部筒11B和上部筒11U进行(工序a)~(工序b)。
以下,示出具体例。
将包含氙气和氖气的混合气体作为原料气体由图1所示的变压吸附式气体分离装置进行分离氙气的实验(比较例和实施例)。而且,该气体中除氙气和氖气以外几乎不含其它气体。
(比较例1)
在图1所示的变压吸附式气体分离装置中,下部筒10B、11B和上部筒10U、11U的简要形状为内径83.1mm的圆筒状容器,填充高度为600mm。作为吸附剂分别填充1.4kg的活性炭。
压缩机4和压缩机5分别使用20L/min、0.2L/min流量(L/min为0℃、1个大气压的换算值,下同)的容量的压缩机。
本装置以循环时间600秒运转,且各工序的时间以表2所示的时间表进行。然而,未进行由加温装置实施的加热。
导入原料气体储存槽1的原料气体的流量为2.2L/min,对于气体浓度,氙气为约9容量%,氖气为约91容量%。此外,由易吸附性组分储存槽2采集的氙气流量为0.2L/min,由难吸附性组分储存槽2采集的氖气流量为2L/min。
表2
Figure BDA0000094360060000141
在上述运转条件下,在未由加温装置10BH、11BH、10UH、11UH进行控制下,将环境温度固定在25℃进行约24小时的连续运转。其结果确认,由通路L7导出的氖气浓度、由通路L13导出的氙气浓度几乎稳定在固定水平,到达循环恒定状态。
在该循环恒定状态下,由通路L7导出的氖气中的氙气浓度和由通路L13导出的氙气中的氖气浓度均仅为约50ppm。这表示,氖气浓度和氙气浓度均为约99.995%,氖气回收率为约99.9995%,氙气回收率为约99.95%。
(比较例2)
比较例1之后,在与比较例1同样未由加温装置10BH、11BH、10UH、11UH进行控制下,这次将环境温度固定在20℃进行约24小时的连续运转。确认了由通路L7导出的氖气浓度、由通路L13导出的氙气浓度几乎稳定在固定水平,到达循环恒定状态。
在该循环恒定状态下,由通路L7导出的氖气中的氙气浓度为约30ppm,由通路L13导出的氙气中的氖气浓度为约5%。这表示,氖气浓度为约99.997%,氙气浓度为约95%,氖气回收率为约99.5%,氙气回收率为约99.97%。
(比较例3)
比较例2之后,在与比较例1同样未由加温装置10BH、11BH、10UH、11UH进行控制下,这次将环境温度固定在30℃进行约24小时的连续运转。氖气中的氙气浓度仅为约100ppm,氙气中的氖气浓度仅为约40ppm。这表示,氖气浓度为约99.99%,氙气浓度为约99.996%,氖气回收率为约99.9996%,氙气回收率为约99.9%。
(实施例)
使用比较例中未使用的加温装置10BH、11BH、10UH、11UH,将相当于各吸附筒的吸附剂填充层中心的高度的吸附筒表面温度设定在35℃,进行与比较例相同的运转。在环境温度为20℃、25℃、30℃的任一情况下,由通路L7导出的氖气中的氙气浓度为约200ppm,由通路L13导出的氙气中的氖气浓度为约40ppm,是固定的。这表示,氖气浓度为约99.98%,氙气浓度为约99.996%,氖气回收率为约99.9996%,氙气回收率为约99.8%。
以上表明,可与环境温度的变化无关地维持氖气和氙气浓度的纯度、回收率。
产业上的可利用性
适用于以低成本循环使用在半导体制造装置等中使用的高附加值气体的变压吸附式气体分离方法和装置。
目的在于提供变压吸附式气体分离方法和分离装置,即使由环境温度的变化引起吸附剂的温度发生变化,也可维持不使分离的易吸附性组分和难吸附性组分的纯度和回收率降低。
符号说明
1 原料气体储存槽
2 易吸附性组分储存槽
3 难吸附性组分储存槽
4、5 压缩机
10B、11B 下部筒
10U、11U 上部筒
10BH、11BH、10UH、11UH 加温装置

Claims (2)

1.一种变压吸附式气体分离方法,为使用对包含至少两种组分的原料气体的至少一种组分具有易吸附性、对所述原料气体的至少一种组分具有难吸附性的吸附剂,通过填充了该吸附剂的吸附筒从原料气体中分离对所述吸附剂表现出易吸附性的组分和表现出难吸附性的组分的方法,其特征在于,
在分离装置的运转中总是对筒加温,
将填充在所述吸附筒的吸附剂的温度保持在整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度,
所述吸附筒由下部筒和上部筒构成,将上部筒的温度控制成低于下部筒的温度。
2.一种变压吸附式气体分离装置,具备由填充了吸附剂的上部筒和下部筒构成的吸附筒,所述吸附剂对包含至少两种组分的原料气体的至少一种组分具有易吸附性,对所述原料气体的至少一种组分具有难吸附性,其特征在于,
在所述上部筒和下部筒设置有将所述上部筒和下部筒加温的加温装置,
设置有控制该加温装置使得在分离装置的运转中总是对筒加温且将填充在上部筒和下部筒内的吸附剂的温度保持在整年变化的吸附筒周围的环境温度的最高温度以上的温度的温度控制装置,
所述温度控制装置为将上部筒的温度控制成低于下部筒的温度的装置。
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