CN102363214A - 钨钛粉末混合方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钨钛粉末混合方法，包括将钨粉和钛粉按照合金比例要求加入V型混粉机，在保护性气体氛围下利用钛球进行球磨，具体步骤为：将混粉机筒体内抽真空，充入保护性气体；保持保护性气体充气状态，按配比送入钨粉和钛粉；按比例添加钛球；进料口封闭，启动混粉机开始混粉；保证少量保护性气体氛围下静置；保证少量保护性气体氛围下筛粉；真空封装。本发明的方法所混合的合金粉末在确定烧结工艺的条件下能获得更优的钨钛合金组织和纯度。

Description

钨钛粉末混合方法

技术领域

本发明涉及半导体靶材制造技术领域，特别涉及一种钨钛粉末混合方法。

背景技术

溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，其原理是采用物理气相沉积技术(PVD)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。

大规模半导体集成电路及太阳能电池使用钨钛合金进行PVD镀膜，对其晶向的分布均匀性要求高。钨钛合金晶向的分布均匀性影响其溅射镀膜的薄膜的均匀性。

合金的制备方法按工艺分有熔融铸造和粉末冶金两大类。用于溅射的钨钛合金靶材要求微观结构均匀，而由于钨的高熔点以及钨和钛的密度相差大，钨钛的固溶体结构决定了钨钛组分在合金内会不断偏析，采用熔融铸造法很难控制合金的成分组成，在这种条件的限制下，使得粉末冶金成为钨钛合金制备的主要方法。

目前国内的钨钛合金烧结制备前都采用辊筒式球磨机进行混合，其中采用的研磨球各异，未采取任何保护性措施，使得粉末难以混合均匀，且易引入其它杂质，难以保证烧结后钨钛合金的纯度和微观均匀性。

因此需要提出一种新的钨钛混合粉末混粉工艺，保证钨钛混合粉末混合的均匀性以及保证在混粉过程中不引入杂质，满足钨钛合金纯度和微观结构均匀性的要求。

发明内容

本发明的目的是更好的确保钨钛粉末混合的均匀性和纯度。

为了达到上述目的，本发明提供了一种钨钛粉末混合方法，包括：提供钨粉和钛粉，在保护性气体氛围下在混粉机中进行混粉。

可选的，所述混粉的方式为球磨，在球磨过程中，利用钛球作为研磨体。

可选的，所述混粉过程中，钛球和粉末的体积比为2∶1～5∶1。

可选的，所述钛球大小不一，分别为：

直径35mm～45mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之一；

直径25mm～35mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之七；

直径15mm～25mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之二。

可选的，所述钛球的纯度为工业级纯钛TA0、TA1、TA2中的一种。

可选的，所述混粉机为V型混粉机。

可选的，所述V型混粉机包括V型筒体，所述V型筒体由两不等高的筒体互呈一定角度组合形成，两筒体高度差范围为5cm～50cm。

可选的，所述两筒体上分别设置有进料口；两筒体的交汇处设置有出料口，所述出料口较内位置处设置有第一蝶阀，较外位置处设置有第二碟阀，所述第一蝶阀和第二蝶阀之间有一段空腔。

可选的，所述V型混粉机的两筒体的夹角范围为60°～90°。

可选的，在混粉时，所述V型混粉机的转速为10r/min～30r/min。

可选的，在所述混粉过程中，定时取样分析粉末均匀性，或预设混粉时间，混粉结束取样分析粉末均匀性。

可选的，所述取样步骤包括：

打开所述第一蝶阀，落下部分粉末；

关闭所述第一蝶阀；

打开第二蝶阀，让粉末落出。

可选的，在混粉结束后，还包括在所述保护性气体氛围下进行静置、取粉、筛粉和真空包装的过程。

可选的，所述保护性气体包括稀有气体和/或氮气。

与现有技术相比，本发明在钨钛粉末混合的工艺过程中充入惰性气体保护，加入作为研磨体的钛球，尽量避免了混合的过程中杂质的引入。

另外，本发明采用的V型混粉机的二圆柱形筒体高度不相等，形成不对称结构，当V型混粉机转动时筒体内的粉末从分解到组合、从组合到分解，每转动一圈粉末沿着两侧筒壁下滑，相互的冲击，这样互相冲击着，并结合球磨的研磨体的作用来混合粉末使钨钛粉末达到非常均匀的混合效果。

利用本发明的方法所混合的钨钛粉末在同样烧结工艺的条件下能获得更优的钨钛合金组织和纯度。

附图说明

通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。

图1为本发明的钨钛粉末混合方法具体步骤示意图。

图2为本发明所使用到的V型混粉机示意图。

具体实施方式

其中本发明中所涉及到的术语解释如下：

球磨：利用球磨机在转动到高处时，下落的研磨体的冲击作用以及研磨体和物料之间、物料与物料之间、研磨体与球磨机筒壁之间的相互作用，将物料混合均匀甚至破碎的过程。

研磨体：物料混合过程中，用以起到研磨、粉碎物料的介质。

本发明采用V型混粉机，在保护气体氛围下，对钨钛粉末进行充分混合。其中，所用的混合方式为球磨，研磨体为钛球。

本发明提供的钨钛粉末混合方法具体步骤如图1所示，包括：

步骤S1：将混粉机筒体内抽真空，充入保护性气体。

步骤S2：保持保护性气体充气状态，按配比送入钨粉和钛粉。

步骤S3：按比例添加钛球。

步骤S4：进料口封闭，启动混粉机开始混粉。

步骤S5：在少量保护性气体氛围下静置。

步骤S6：在少量保护性气体氛围下筛粉。

步骤S7：真空封装。

本发明所使用到的混粉机为V型混粉机，其结构如图2所示，包括两不等高的筒体11、筒体12，两筒体11、12之间互呈一定角度α组合在一起形成V型筒体1。筒体11、筒体12具有高度差。在V型交汇处尾端开有出料口3，由位于较上位置的第一蝶阀81和位于较下位置的第二蝶阀82控制其开合，第一、第二蝶阀81、82之间有一段空腔。两筒体11、12的尾端分别开有进料口21、22，分别有阀61、阀62控制其开合。有基座支撑架4支撑其水平转轴7。

在工作时，V型筒体1按一定的旋转速度绕水平转轴7旋转，混合过程中保证保护性气体充满V型筒体1的腔体，转速调至粉末大部分在V型筒体1达到最高处时落下，在混合过程中可以在出料口3取样，分析混合粉末的均匀性。其中，保护性气体包括稀有气体和/或氮气。

其中，V型混粉机的转速维持在10r/min～30r/min，可达到钨钛粉末大部分在V型筒体1达到最高处时落下。

V型混粉机的容积可以根据生产需要来设定，其筒体11、筒体12的高度差可以因容积的大小略有差异，其范围优选为5cm～15cm，在容积较大的情况下，其高度差最大也可以达到50cm。

V型混粉机的两筒体11、12之间的角度α也和混粉效果有关，其中夹角α范围为60°～90°，混钨钛粉末的效果达到最佳。

为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

执行步骤S1：将混粉机抽真空至-0.08MPa～-0.1MPa后，缓慢充入氩气(或别的稀有气体和/或氮气)至+0.00MPa～+0.02MPa。

抽真空时，保持进料口21、22的阀61、62紧闭。

并且，重要的是，第二蝶阀82紧闭，第一蝶阀81开启。使得第一、第二蝶阀81、82之间的空腔也被抽真空。

充入氩气的时候，同样保持第二蝶阀82紧闭，第一蝶阀81开启。使得第一、第二蝶阀81、82之间的空腔也是保护性气体氛围。

执行步骤S2：保持充气状态，将第一蝶阀81关闭，将进料口21、22的阀61、62缓慢打开，按照合金比例要求，将钨粉和钛粉从进料口21、22加入V型混粉机的V型筒体1。其间，保持充气状态，保证环境的洁净度和避免别的杂质的掺入。

执行步骤S3：按比例添加钛球作为研磨体。

添加进钛球作为研磨体，其中，球料比的范围为2∶1～5∶1(钛球和粉末的体积比)。

由于所混合的合金为钨钛合金，所以，以合金中的金属材料来做研磨体，避免了掺入其它杂质。

而钨和钛两种材料中，不选择用钨球作为研磨体的原因是钛密度比钨小很多，并且钛粉是塑性粉末。若采用钨球作为研磨体，会因为钨球太重而将钛粉砸成片状，影响后续制成的合金靶材的均匀性。

其中用来做研磨体的钛球的纯度为工业级纯钛TA0、TA1、TA2中的一种，并且为大小不一的，其大小越不均一，混粉效果越好。钛球主要包括直径在40mm、30mm、20mm左右的规格，不同规格的钛球的直径可以左右浮动5mm。在混粉的时候，直径为40mm左右的钛球占钛球的比例为十分之一，直径30mm左右的钛球占钛球的比例为十分之七，直径为20mm左右的钛球，占钛球的比例为十分之二。其中，最大的钛球所占的比例不能超过十分之一。

执行步骤S4：添加钛球完成后，进料口密封，启动V型混粉机混粉。

启动混粉机，开始混粉。其中，保证混合过程中氩气充满V型筒体1内腔室。

并且，需要调节V型筒体1的转速至粉末大部分在筒体内达到最高处时落下，这样才能保证混合粉末在转动过程中沿着两侧筒壁下滑，互相冲击的作用最大，也最大限度的保证混粉的均匀性。

同时，两侧筒体11和12的夹角α和两筒体的高度x1、x2之差也影响着使物料在做合-分、分-合的不断上下翻动的过程中，沿两侧筒壁下滑互相冲击的力度。经过发明人生产中的实践和总结，得到V型混粉机的转速范围为10r/min～30r/min、夹角α范围为60°～90°，x1、x2之差的范围为5cm-15cm，使得混钨钛粉末的效果达到最佳。

在混粉过程中需要取粉分析均匀性。V型混粉机的出料口3是两个蝶阀设计，可以在中间过程随时取粉，定时取粉的原则是每2h取一次。也可以先预设确定混粉时间，在混粉完成后取样分析。

其中取样的过程是这样进行的：打开第一蝶阀81，落下部分粉末；关闭所述第一蝶阀81；打开第二蝶阀82，让粉末落出。

由于出料口3设计为由位于较上位置的第一蝶阀81和位于较下位置的第二蝶阀82控制其开合，第一、第二蝶阀81、82之间有一段空腔的样子。并且在前面步骤S1中抽真空和充保护性气体的时候，保持了第二蝶阀82紧闭，第一蝶阀81开启，使得第一、第二蝶阀81、82之间的空腔也是保护性气体氛围。

取样的时候，先打开位于较上位置的第一蝶阀81，抖落出少量粉末在空腔中，再关闭第一蝶阀81，打开第二蝶阀82，让粉末落出来。这样的过程，保证了在取样过程中V型筒体1内没有被引入空气或别的杂质。有效的保证了，整个混粉过程中，粉末的纯度。

执行步骤S5：保证少量保护性气体氛围下静置。粉末静置5-24h后，将第一蝶阀81、第二蝶阀82打开，粉末和钛球一块落入准备好的桶内。需要静置的原因是，在混粉过程中，粉末之间的长久摩擦导致粉末的温度很高。若没有静置让其降温就打开阀门取粉，会使得高温的粉末(钛粉)瞬间接触到空气而燃烧起来。

而在前面步骤S4的取样过程中，由于取样的只需要抖落少量粉末，并且第一、第二蝶阀81、82之间的空腔内本来没有粉末，所以不会有粉末摩擦产生的高温，而少量粉末在掉到空腔底部的过程中，也部分降温了。所以，取样过程中，取出的少量的，较低温度的粉末不会出现接触到空气而燃烧的状况。

执行步骤S6：保证少量保护性气体氛围下筛粉。在保持一定洁净度的环境中将粉末与钛球过筛，将钛球筛分出来。

执行步骤S7：真空封装。粉末放入塑料膜内用真空包装机抽真空进行包装。

与现有技术相比，本发明的混合钨钛粉末的方法使钨钛粉末达到非常均匀的混合效果。

利用本发明的方法所混合的钨钛粉末在同样烧结工艺的条件下能获得更优的钨钛合金组织和纯度，制造出良好品质的钨钛合金靶材。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (14)

1.一种钨钛粉末混合方法，其特征在于，包括：提供钨粉和钛粉，在保护性气体氛围下在混粉机中进行混粉。

2.如权利要求1所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述混粉的方式为球磨，在球磨过程中，利用钛球作为研磨体。

3.如权利要求2所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述混粉过程中，钛球和粉末的体积比为2∶1～5∶1。

4.如权利要求3所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述钛球大小不一，分别为：

直径35mm～45mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之一；

直径25mm～35mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之七；

直径15mm～25mm的钛球，占钛球总量的比例为十分之二。

5.如权利要求2所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述钛球的纯度为工业级纯钛TA0、TA1、TA2中的一种。

6.如权利要求1所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述混粉机为V型混粉机。

7.如权利要求6所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述V型混粉机包括V型筒体，所述V型筒体由两不等高的筒体互呈一定角度组合形成，两筒体高度差范围为5cm～50cm。

8.如权利要求7所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述两筒体上分别设置有进料口；两筒体的交汇处设置有出料口，所述出料口较内位置处设置有第一蝶阀，较外位置处设置有第二碟阀，所述第一蝶阀和第二蝶阀之间有一段空腔。

9.如权利要求7所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述V型混粉机的两筒体的夹角范围为60°～90°。

10.如权利要求9所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，在混粉时，所述V型混粉机的转速为10r/min～30r/min。

11.如权利要求8所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，在所述混粉过程中，定时取样分析粉末均匀性，或预设混粉时间，混粉结束取样分析粉末均匀性。

12.如权利要求11所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述取样步骤包括：

打开所述第一蝶阀，落下部分粉末；

关闭所述第一蝶阀；

打开第二蝶阀，让粉末落出。

13.如权利要求1至12任一项所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，在混粉结束后，还包括在所述保护性气体氛围下进行静置、取粉、筛粉和真空包装的过程。

14.如权利要求13所述的钨钛粉末混合方法，其特征在于，所述保护性气体包括稀有气体和/或氮气。

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