CN102359992A - 接骨片及其鉴别和含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药制备和检测方法，即接骨片及其鉴别和含量测定方法。包括乳香、川芎、当归、没药鉴别，阿魏酸含量测定。通过参数试验筛选，实现色谱条件较好、专属性及重现性良好、快速、经济实用；增加的阿魏酸含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，作为川芎、当归的质量控制方法，易于控制，从而有效提高接骨片的产品质量，更好的保证接骨片产品的疗效。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制备和检测方法，即接骨片及其鉴别和含量测定方法。
背景技术
在现有技术中，接骨片收入于《药品标准中药成方制剂第二册》(WS3-B-0402-90)，处方。为四号铜粉2.34g，川芎39g，制川乌39g，当归39g，乳香(醋炙)39g，没药(醋炙)39g，自然铜(煅)39g。制法：以上七味，四号铜粉、制川乌、乳香、没药、自然铜粉碎成细粉，过筛，混匀；川芎、当归照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2005年版一部附录IO)用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液回收乙醇，减压浓成缩膏。加入上述细粉及辅料，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。鉴别：1、取本品3片，除去糖衣，研细，加硝酸5ml，搅匀，再加水5ml，滤过。取滤液1ml加水4ml，加亚铁氰化钾1～2滴，即生成蓝色沉淀。另取滤液1ml加水4ml，加硫氰酸铵试液1滴，即显血红色。2、取本品2片，除去糖衣，研细，加乙醚6ml浸渍，时加振摇，滤过滤液挥尽乙醚，将残留物与发烟硝酸蒸气接触，即显紫褐色。功能与主治：散瘀、活血、止痛。用于跌打损伤、筋伤骨折，瘀血肿痛。缺点是原标准中鉴别项少，缺少含量测定，不利于接骨片药品生产控制和质量监督，药效也就很难保证，不利于患者用药安全。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种完善鉴别和含量测定、保证质量的接骨片鉴别和含量测定的方法。
本发明的技术解决方案：接骨片的鉴别和含量测定方法：接骨片由四号铜粉2.34g，川芎39g，制川乌39g，当归39g，醋炙乳香39g，醋炙没药39g，煅自然铜39g原料药制成1000片；制备方法为：以上七味，四号铜粉、制川乌、乳香、没药、自然铜粉碎成细粉，过筛混匀；川芎、当归照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液回收乙醇，减压浓缩成膏；加入上述细粉及辅料，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，压制成1000片，包糖衣，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下：
一、鉴别：
(1)取本品3片，除去糖衣，研细，加硝酸5ml，搅匀，再加水5ml，滤过，取滤液1ml，加水4ml，加亚铁氰化钾试液1-2滴，即生成蓝色沉淀。另取滤液1ml，加水4ml，加硫氰酸铵试液1滴，即显血红色(保留了已有技术中鉴别方法)。
(2)取本品24片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚30～60℃-醋酸乙酯＝85∶15为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(3)取本品24片，除去糖衣，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴蒸干，水浴温度80～90℃(温度过高或加热时间过长，成分会发生聚合)，残渣加水30ml分散，水液转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，弃去三氯甲烷液，水层用乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～10μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，105℃活化30分钟(将薄层板在105℃活化使用以保证分离的重现性)，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸＝10∶1∶0.5∶1上层溶液为展开剂(在105℃加热至斑点显色清晰的薄层色谱条件较好)，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(上述薄层鉴别方法可行，专属性及重现性良好)；
(4)取当归对照药材0.25g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及上述“鉴别(3)”项下的供试品溶液5～8μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上105℃活化30分钟(温度和湿度对实验结果有影响，所以应将薄层板活化)，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸＝10∶0.5∶0.3∶0.5上层溶液为展开剂，饱和20分钟(15～20分钟)，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸乙醇溶液(1→2)，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(实现色谱条件较好、专属性及重现性良好)；
(5)取本品8片，除去糖衣，研细，加石油醚60～90℃ 15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取没药对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，105℃活化30分钟，以甲苯-丙酮-甲酸＝8∶0.8∶1.5上层溶液为展开剂，置层析缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约8～10分钟至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
二、含量测定：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝150∶850，pH应为2.6为流动相，检测波长为313nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品约13mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每1ml含阿魏酸0.013mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，回流提取4小时，回收甲醇至干，残渣加水20ml，用氨试液调pH10～11，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚层，水层用盐酸调pH2～3，用醋酸乙酯提取5次，每次20ml，合并提取液，用2％碳酸钠溶液提取3次，每次30ml，合并提取液，用盐酸调pH2～3，用醋酸乙酯提取4次，每次30ml，合并提取液，蒸干，加甲醇使溶解并稀释至5ml量瓶中，摇匀，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含川芎、当归以阿魏酸计，化学式为C10H10O4计，不得少于3.0μg。
本发明的优点是：新增加了乳香、川芎、当归的鉴别方法，改良了没药的鉴别方法，通过参数试验筛选，实现色谱条件较好、专属性及重现性良好、快速、经济实用；还增加了阿魏酸含量测定方法，使得本方法专属性强，准确度高，作为川芎、当归的质量控制方法，易于控制，从而有效提高接骨片的产品质量，更好的保证接骨片产品的疗效。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
接骨片的鉴别和含量测定方法：
配方：
制法：以上七味，四号铜粉、制川乌、乳香、没药、自然铜粉碎成细粉，过筛混匀，；川芎、当归照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2010年版一部附录IO)用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液回收乙醇，减压浓缩成膏。加入上述细粉及辅料，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
鉴别：
(1)取本品3片，除去糖衣，研细，加硝酸5ml，搅匀，再加水5ml，滤过。取滤液1ml，加水4ml，加亚铁氰化钾试液1～2滴，即生成蓝色沉淀。另取滤液1ml，加水4ml，加硫氰酸铵试液1滴，即显血红色。
(2)取本品24片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(85∶15)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(3)取本品24片，除去糖衣，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴蒸干(水浴温度80～90℃)，残渣加水30ml分散，水液转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次(30ml，20ml，水不溶物亦用三氯甲烷少量多次溶解，并全部转移至分液漏斗中)，弃去三氯甲烷液，水层用乙醚振摇提取2次(30ml，20ml)，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液8～10μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(105℃活化30分钟)，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(10∶1∶0.5∶1)上层溶液为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取当归对照药材0.25g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取对照药材溶液及鉴别(3)项下的供试品溶液5～8μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(105℃活化30分钟)，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(10∶0.5∶0.3∶0.5)上层溶液为展开剂，饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸乙醇溶液(1→2)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品8片，除去糖衣，研细，加石油醚(60～90℃)15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取没药对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液3μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上(105℃活化30分钟)，以甲苯-丙酮-甲酸(8∶0.8∶1.5)上层溶液为展开剂，置层析缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约8～10分钟至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液(150∶850)，pH应为2.6为流动相；检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品约13mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每1ml含阿魏酸0.013mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，回流提取4小时，回收甲醇至干，残渣加水20ml，用氨试液调pH10～11，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚层，水层用盐酸调pH2～3，用醋酸乙酯提取5次，每次20ml，合并提取液，用2％碳酸钠溶液提取3次，每次30ml，合并提取液，用盐酸调pH2～3，用醋酸乙酯提取4次，每次30ml，合并提取液，蒸干，加甲醇使溶解并稀释至5ml量瓶中，摇匀，即得。
测定分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含川芎、当归以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于3.0μg。
Claims (1)
1.一种接骨片的鉴别和含量测定方法，接骨片由四号铜粉2.34g，川芎39g，制川乌39g，当归39g，醋炙乳香39g，醋炙没药39g，煅自然铜39g原料药制成1000片；制备方法为：以上七味，四号铜粉、制川乌、乳香、没药、自然铜粉碎成细粉，过筛混匀；川芎、当归照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法用70％乙醇作溶剂，进行渗漉，漉液回收乙醇，减压浓缩成膏；加入上述细粉及辅料，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，压制成1000片，包糖衣，即得；其特征在于鉴别和含量测定方法如下：
一、鉴别：
(1)取本品3片，除去糖衣，研细，加硝酸5ml，搅匀，再加水5ml，滤过，取滤液1ml，加水4ml，加亚铁氰化钾试液1-2滴，即生成蓝色沉淀。另取滤液1ml，加水4ml，加硫氰酸铵试液1滴，即显血红色；
(2)取本品24片，除去糖衣，研细，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取乳香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚30～60℃-醋酸乙酯＝85∶15为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(3)取本品24片，除去糖衣，研细，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液置水浴蒸干，水浴温度80～90℃，残渣加水30ml分散，水液转移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取2次，弃去三氯甲烷液，水层用乙醚振摇提取2次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～10μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，105℃活化30分钟，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸＝10∶1∶0.5∶1上层溶液为展开剂，饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取当归对照药材0.25g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液 挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及上述“鉴别(3)”项下的供试品溶液5～8μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上105℃活化30分钟，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸＝10∶0.5∶0.3∶0.5上层溶液为展开剂，饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(5)取本品8片，除去糖衣，研细，加石油醚60～90℃ 15ml，超声处理5分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取没药对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3μl及对照药材溶液10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，105℃活化30分钟，以甲苯-丙酮-甲酸＝8∶0.8∶1.5上层溶液为展开剂，置层析缸中饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约8～10分钟至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
二、含量测定：
照高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸溶液＝150∶850，pH应为2.6为流动相，检测波长为313nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品约13mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成每1ml含阿魏酸0.013mg的溶液，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：取本品30片，除去糖衣，精密称定，研细，取约3g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，回流提取4小时，回收甲醇至干，残渣加水20ml，用氨试液调pH10～11，用乙醚提取3次，每次20ml，弃去乙醚层，水层用盐酸调pH2～3，用醋酸乙酯提取5次，每次20ml，合并提取液，用2％碳酸钠溶液提取3次，每次30ml，合并提取液，用盐酸调pH2～3，用醋酸乙 酯提取4次，每次30ml，合并提取液，蒸干，加甲醇使溶解并稀释至5ml量瓶中，摇匀，即得；
测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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| CN102988509A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-03-27 | 李正梅 | 一种接骨片的制备方法及应用 |
| CN104965045A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-07 | 河北中医学院 | 一种没药水提取物和水提配方颗粒的快速薄层鉴别方法 |
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Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 吕武清等: "《中成药中的药材薄层色谱鉴别》", 31 March 1997 * |
| 周嘉琳等: "《中药配方颗粒薄层色谱彩色图集》", 31 December 2004 * |
| 国家药典委员会: "《中华人民共和国药典2005年版一部》", 31 January 2005 * |
| 蒋敏等: "接骨七厘片中血竭、乳香、没药的薄层色谱鉴别", 《湖南中医学院学报》 * |
| 马琳等: "接骨片的质量控制研究", 《药学实践杂志》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102988509A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-03-27 | 李正梅 | 一种接骨片的制备方法及应用 |
| CN104965045A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-07 | 河北中医学院 | 一种没药水提取物和水提配方颗粒的快速薄层鉴别方法 |
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