CN102356838A

CN102356838A - 一种叶黄素微胶囊制剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102356838A
Application number: CN2011103176990A
Authority: CN
Inventors: 陆兆新; 王昱沣; 别小妹; 吕凤霞; 张充
Original assignee: Nanjing Agricultural University
Current assignee: Nanjing Agricultural University
Priority date: 2011-10-19
Filing date: 2011-10-19
Publication date: 2012-02-22

Abstract

本发明公开一种叶黄素微胶囊制剂，以叶黄素为芯材，大豆磷脂与蔗糖酯为复合乳化剂，明胶与多孔淀粉为复合壁材。本发明还公开这种叶黄素微胶囊制剂的制备方法。本发明所制取的叶黄素微胶囊的水溶性、稳定性有了明显的提高，且生物活性较高，对OH^-和O₂ ^·-的清除率达60%以上；与游离叶黄素相比，叶黄素微胶囊可直接溶解于水中，耐热性、耐酸碱度分别提高可达50%，光照及耐氧能力分别提高可达37%和20%；在100℃的高温、70%的氧气、高酸碱度（pH1～pH12）、长期光照（达30天）的环境下，其叶黄素的保留率仍保持在90%以上。

Description

一种叶黄素微胶囊制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种叶黄素微胶囊制剂及其制备方法，属于食品及农产品加工领域。

背景技术

天然色素在着色自然性、安全性、多种生物功能性等方面的优势，成为当今国际开发的热点。我国具有丰富的植物资源，天然色素的制备和使用得到日益重视，但真正商业化的天然色素种类不多，且由于其着色力、生物活性在使用过程当中易受到影响。研究开发新型天然色素，拓宽其应用领域，并使其产业化具有重要的现实意义。

叶黄素（lutein）作为“植物黄金”，是一类广泛存在于蔬菜、花卉、水果的一种含氧的类胡萝卜素，尤以香蕉、玉米和万寿菊中的含量为高。叶黄素具有四十个碳原子的基本结构骨架，分子中心是多烯链的聚异戊二烯长链，其分子一般是在胡萝卜素的3位上结合1个或在3位及3＇位上各结合1个羟基，其色泽鲜艳，着色力强，抗氧化性好，安全无毒害，具有多种生理功能及营养价值。药理研究表明，叶黄素具有清除自由基、抗氧化、抗衰老、抗癌、抗心血管疾病等多种生物活性，尤其在视觉保护方面作为一种较强的功效因子，可预防老年性白内障、保护视网膜及老年黄斑变性等。叶黄素已被广泛应用于食品、保健品、医药、动物饲料等领域。

叶黄素以多种结构形式存在于植物当中，除纯净的游离单体叶黄素外，大量的是单体叶黄素与多种不饱和高级脂肪酸形成的酯，极易溶于油脂和脂肪性溶剂，难溶于水。在自然条件及使用过程当中，叶黄素的高度不饱和结构及羟基使其容易受到多种理化因素的影响，如光、热、酸碱、金属离子、氧化还原剂等可促使其降解，失去生物活性及显色能力，这些不利因素限制了它的大规模应用。因此目前食品工业急需溶解度高、性能稳定的叶黄素制剂。

微胶囊化就是将固、液、气态物质包埋到微小的囊中，在一定条件下有控制地将其释放出来，被包埋的材料称为芯材，包埋材料称为壁材。微胶囊化由于具有能够改变物料的状态、性能，可最大限度地保存囊芯物质的活性，控制芯材的释放，减少外界不良因素的影响以增强其稳定性。

已有的制备叶黄素微胶囊的壁材通常采用单一的明胶、海藻酸钠、环糊精、麦芽糊精、壳聚糖等天然胶体，这类壁材对叶黄素起了一定的包埋作用。由于这些天然分子的孔径小、比表面偏低、吸附作用弱、聚集性差，微胶囊中叶黄素含量较低，且叶黄素在应用过程中容易从微胶囊的网状结构中脱落、分散且向表面转移，其水溶性及稳定性受到外界环境的破坏。此类天然胶体作为单一壁材难以明显提高叶黄素的水溶性及稳定性，其应用仍受到一定的限制。

在制备叶黄素微胶囊过程中，研究者通常采用叶温系列、OP系列、司盘系列等乳化剂来均匀分散叶黄素，这类化学乳化剂存在着一定的食品安全隐患；有的研究者为了加速叶黄素分散到溶液体系，采用纤维素、糖、植物胶、蛋白质等共同组成的复杂乳化剂，取得了好的乳化效果，却难以从源头上保证叶黄素微胶囊的食品安全和生物活性，所制备的叶黄素微胶囊不能真正应用于食品及农产品加工领域。

此外，现有的制备叶黄素微胶囊工艺中通常采用了大量有机溶剂来进行乳化、包埋、分散、配置溶液等，这对叶黄素的生物活性均有一定程度破坏，叶黄素微胶囊的抗氧性活性及对OH^-和O₂ ^·-的清除率难以提高，并且造成叶黄素微胶囊的毒性残留。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种稳定性高、包埋率高且无毒性残留的的叶黄素微胶囊制剂。

本发明的另一目的在于提供一种操作简单、生产成本低的叶黄素微胶囊制剂的制备方法。

技术方案：本发明所述的叶黄素微胶囊制剂，以叶黄素为芯材，大豆磷脂与蔗糖酯为复合乳化剂，明胶与多孔淀粉为复合壁材。

本发明复合乳化剂为可食用的大豆磷脂和蔗糖酯，单一的大豆磷脂的乳化、分散作用较弱，蔗糖酯可改善溶液黏度以及微胶囊的蜂窝结构，从而增强了大豆磷脂的乳化作用，提高了姜黄素在微胶囊中的均匀分散性；复合壁材为可食用的多孔淀粉及明胶复合体，多孔淀粉作为一种吸附剂壁材，比表面积大，具有大量微孔结构，利用吸附、聚集和微胶囊成型，增加了壁材的包埋作用，同时增加了包埋剂壁材明胶的聚集吸附作用。这两种复合剂的使用利于叶黄素微胶囊的成型及颗粒均匀化，从而使得普通叶黄素的水溶性、耐温性、耐酸碱性、抗氧性、耐光性等都明显得到提高，且其稳定性、生物活性均高于其他类型叶黄素微胶囊的性能。

为了获得较高的包埋率，本发明叶黄素微胶囊制剂中芯材、复合乳化剂及复合壁材的配比优选为：芯材与复合乳化剂的重量比为1：1～3；芯材与复合壁材的重量比为1：10～40，复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1～3，复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：1～3。

进一步优选为：芯材与复合乳化剂的重量比为1：2；芯材与复合壁材的重量比为1：30；复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1；复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：2。在此优选条件下，叶黄素微胶囊的包埋率可达到94%以上。

本发明所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取叶黄素溶于乙醇中，同时加入适量复合乳化剂，搅拌溶解并乳化，配置10～30mg/ml叶黄素乳化溶液；

（2）向叶黄素乳化溶液中加入适量多孔淀粉，吸附叶黄素达30分钟以上至饱和；

（3）将明胶溶于60℃以上的水中，搅拌溶解配置成10～40%的明胶溶液，恒温静置30分钟以上至均匀透明；

（4）于包埋温度50～80℃，将步骤（3）得到的明胶溶液以适当的芯壁材比加入到步骤（2）得到的饱和溶液中，包埋1～3个小时，搅拌均匀得叶黄素微胶囊混悬液。

为了进一步将获得的叶黄素微胶囊混悬液制备成微胶囊制剂粉末，可采取如下进一步措施：将步骤（4）得到的叶黄素微胶囊混悬液过均质机，均质机的高压表为30～60 Mpa，低压表为3～20MPa；将均质好的混悬液进行喷雾干燥，喷雾干燥机的热风进口温度为160～200℃，出口温度为80～140℃，进料速度为50～100mL/min，热空气流量为50～90m³/h，从出粉口可得叶黄素微胶囊制剂粉未。

上述制备方法中，为了获得较高的包埋率，芯材与复合乳化剂的重量比为1：1～3；芯材与复合壁材的重量比为1：10～40，复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1～3，复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：1～3。

进一步优选方案为：芯材与复合乳化剂的重量比为1：2；芯材与复合壁材的重量比为1：30；复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1；复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：2。步骤（4）中包埋温度优选为60℃，包埋时间优选为1.5小时。在此优选的条件下，叶黄素微胶囊的包埋率达到94%以上。

为了使叶黄素微胶囊喷雾干燥剂具有较高的回收率，上述制备方法中，热风进口温度优选为190℃，进料速度优选为50mL/min，热空气流量优选为60m³/h，此三者为重要的影响因素，在此优选条件下，叶黄素微胶囊喷雾干燥剂的回收率达到90%以上。

本发明与现有技术相比，其有益效果是：

1、本发明主要以乙醇和水为溶剂，乙醇经过喷雾干燥后蒸发，不存在有机溶剂残留的问题，生产环境友好且保证了食品安全；所得叶黄素微胶囊颗粒大小为1～100μm，颗粒分布均匀，水溶性良好、稳定性高、着色力强，包埋率高；可广泛用于食品工业，推广了叶黄素的使用范围及商品价值；

2、本发明以多孔淀粉做复合壁材成分之一，有利于叶黄素的吸附和聚集，提高了包埋率，其可食用性保证了食品安全；

3、本发明以可食用的大豆磷脂及蔗糖酯为复合乳化剂，促进了叶黄素的溶解、分散、乳化、包埋，改善溶液黏度以及微胶囊的蜂窝结构，其可食用性保证了食品安全；

4、本发明包埋及叶雾干燥的制备工艺使用的原料少，工艺过程简单，使用设备少、成本低、工艺过程无废液废物、宜实现工业化；

5、本发明所制取的叶黄素微胶囊的水溶性、稳定性有了明显的提高，且生物活性较高，对OH^-和O₂ ^·-的清除率达60%以上；与游离叶黄素相比，叶黄素微胶囊可直接溶解于水中，耐热性、耐酸碱度分别提高可达50%，光照及耐氧能力分别提高可达37%和20%；在100℃的高温、70%的氧气、高酸碱度（pH1～pH12）、长期光照（达30天）的环境下，其叶黄素的保留率仍保持在90%以上。

附图说明

图1为本发明叶黄素微胶囊的热稳定性(0～100℃)。

图2为本发明叶黄素微胶囊经过不同加热时间时的稳定性(100℃时，0～60min)。

图3为本发明叶黄素微胶囊的光照稳定性(光照时间：0～30d)。

图4为本发明叶黄素微胶囊的酸碱稳定性(pH1～pH12)。

图5为本发明叶黄素微胶囊的耐氧稳定性(暴氧时间：0～10h)。

图6为本发明叶黄素微胶囊对羟基自由基的生物活性。

图7为本发明叶黄素微胶囊对超氧阴离子自由基的生物活性。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入300mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:1），搅拌溶解并乳化，向其中加入1500mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取1500mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置10%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于50℃温度下，搅拌均匀1.5h得叶黄素微胶囊混悬液。

进一步地，将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以50mL/min的进料速度,在170℃的进口温度、40m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例2

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入300mg复合乳化剂（蔗糖酯：大豆磷脂为1:2），搅拌溶解并乳化，向其中加入3000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取3000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置20%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于50℃温度下，搅拌均匀1h得叶黄素微胶囊混悬液。

进一步地，将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以60mL/min的进料速度,在170℃的进口温度、50m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例3

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入300mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:3），搅拌溶解并乳化，向其中加入6000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取3000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置30%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于50℃温度下，搅拌均匀2h得叶黄素微胶囊混悬液。

进一步地，将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以70mL/min的进料速度,在170℃的进口温度、60m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例4

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入600mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:1），搅拌溶解并乳化，向其中加入2000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取1000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置10%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于60℃温度下，搅拌均匀1h得叶黄素微胶囊混悬液。

进一步地，将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以70mL/min的进料速度,在180℃的进口温度、50m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例5

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入600mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:2），搅拌溶解并乳化，向其中加入4000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取2000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置20%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于60℃温度下，搅拌均匀3h得叶黄素微胶囊混悬液。

进一步地，将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以60mL/min的进料速度,在180℃的进口温度、60m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例6

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入600mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:3），搅拌溶解并乳化，向其中加入6000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取3000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置20%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于60℃温度下，搅拌均匀1.5h得叶黄素微胶囊混悬液。

进一步地，将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以70mL/min的进料速度,在180℃的进口温度、40m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例7

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入900mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:1），搅拌溶解并乳化，向其中加入2000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取1000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置10%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于70℃温度下，搅拌均匀2h得叶黄素微胶囊混悬液。

将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以50mL/min的进料速度,在190℃的进口温度、60m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例8

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入900mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:2），搅拌溶解并乳化，向其中加入4500mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取1500mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置20%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于80℃温度下，搅拌均匀1.5h得叶黄素微胶囊混悬液。

将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以60mL/min的进料速度,在190℃的进口温度、40m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例9

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入900mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:3），搅拌溶解并乳化，向其中加入6000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取3000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置30%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于70℃温度下，搅拌均匀1h得叶黄素微胶囊混悬液。

将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以70mL/min的进料速度,在190℃的进口温度、50m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例10

取300mg叶黄素溶于乙醇中，同时加入900mg复合乳化剂（蔗糖酯:大豆磷脂为1:3），搅拌溶解并乳化，向其中加入8000mg多孔淀粉，吸附至饱和。同时取4000mg明胶溶于60℃以上热水，搅拌溶解配置30%浓度的明胶溶液，恒温静置30min以上直至透明均匀，将明胶溶液加入叶黄素乳化液中，于80℃温度下，搅拌均匀1h得叶黄素微胶囊混悬液。

将所得的叶黄素微胶囊混悬液过均质机（均质机的高压表为30～60MPa,低压表为3～20MPa）,然后将均质好的混悬液以60mL/min的进料速度,在190℃的进口温度、60m³/h的热空气流量下进行喷雾干燥，出风温度控制在80～100℃，从出粉口得叶黄素微胶囊制剂粉未。

实施例11 叶黄素微胶囊制剂水溶性及稳定性试验。

(1) 叶黄素微胶囊制剂水溶性试验

取100ml冷水，在室温下加入10mg实施例1制得的叶黄素微胶囊并搅拌，记录溶解所需的时间，以叶黄素作为对照组。实验结果表明：叶黄素难以溶解在冷水中，溶液为混悬液；而叶黄素微胶囊在120s后完全溶解于冷水中，溶液为清澈透明的淡黄液，无悬浮颗粒，叶黄素微胶囊水溶性较好。

(2) 叶黄素微胶囊制剂的热稳定性试验

取10mg实施例1制得的叶黄素微胶囊溶于100mL的冷水中，得叶黄素微胶囊溶液。分别取溶液10mL在以不同温度：40、50、60、70、80、90、100℃的油浴中加热10min，于445nm处分别测定其吸光度，考察不同温度下叶黄素微胶囊的保留率，以叶黄素作为对照组。实验结果表明（图1所示）：当加热温度为70℃时，叶黄素的保留率为90%，而叶黄素微胶囊的保留率为98%。此后随着温度的进一步升高直至100℃，叶黄素的保留率明显降低，从90%跌落至68%，而叶黄素微胶囊的保留率一直保持在96%。经过微胶囊化，叶黄素的热稳定性明显提高到30%。

取10mg实施例1制得的叶黄素微胶囊溶于100mL的冷水中，得叶黄素微胶囊溶液。分别取10ml溶液于100℃的油浴中加热10、20、30、40、50、60min，于445nm处测定其吸光度，考察不同加热时间下叶黄素微胶囊的保留率，以叶黄素作为对照组。实验结果表明（图2所示）：当加热温度为100℃时，加热10～60min，叶黄素微胶囊的保留率一直维持在95%。而叶黄素在加热10min后，其保留率从70%跌落至45%。经过微胶囊化，叶黄素在100℃高加热条件，60min的加热的时间下，其热稳定性明显提高了50%。

(3) 叶黄素微胶囊制剂的光照稳定性试验

取100mg实施例1制得的叶黄素微胶囊溶于1000mL的冷水中，得叶黄素微胶囊溶液。取100ml溶液，将溶液置于室内窗口进行自然光照，每隔五天于445nm处测定其吸光度，经一个月后，考察不同光照时间下叶黄素微胶囊的保留率，以叶黄素作为对照组。实验结果表明（图3所示）：当光照达一个月，叶黄素微胶囊的保留率一直维持在93%以上。而叶黄素在光照5天后，其保留率降到75%，随着时长增加，其保留率迅速跌落，直至一个月后降到56%。经过微胶囊化，叶黄素微胶囊的耐光照稳定性明显提高了37%。

(4) 叶黄素微胶囊制剂的酸碱稳定性试验

取100mg实施例1制得的叶黄素微胶囊溶于1000mL的冷水中，得叶黄素微胶囊溶液。取10ml溶液用1N盐酸或1N氢氧化钠溶液调整其pH分别至1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 及11，于445nm处测定其吸光度，考察不同酸碱度下叶黄素微胶囊的保留率,以叶黄素作为对照组。实验结果表明（图4所示）：当pH1升至pH9时，叶黄素微胶囊的保留率维持在90%左右，且逐步上升；而pH从9升至11时，叶黄素微胶囊的保留率维持在90%以上，相对于酸性环境，碱性环境更有利于姜黄素微胶囊。而姜黄素在此酸碱度下，其保留率较低，仅为75%左右。经过微胶囊化，叶黄素微胶囊耐酸碱度的稳定性明显提高了15%。

(5) 叶黄素微胶囊制剂的耐氧稳定性试验

取100mg实施例1制得的叶黄素微胶囊溶于1000mL的冷水中，得叶黄素微胶囊溶液。取100ml溶液放置氧气室中(浓度70%)达10h，每隔2h于445nm处测定其吸光度，考察叶黄素微胶囊的保留率, 以叶黄素作为对照组。实验结果表明（图5所示）：经过10h的高氧环境后，叶黄素微胶囊的保留率维持在90%左右；而姜黄素的保留率一直明显下降，直至10h后的70%左右。经过微胶囊化，叶黄素微胶囊耐氧稳定性明显提高了20%。

实施例12 叶黄素微胶囊制剂生物活性试验。

本实施例主要研究叶黄素微胶囊制剂对羟基自由基(OH^-)和超氧阴离子自由基(O₂ ^·-)的清除能力。

(1) 叶黄素微胶囊制剂对OH^-的清除能力试验

取实施例2制得的叶黄素微胶囊制剂，配置不同浓度的叶黄素微胶囊溶液(0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.04mg/ml、0.06mg/ml、0.08mg/ml、0.1mg/ml)。

取1mL0.75mmol/L邻二氮菲无水乙醇溶液，依次加入2mL磷酸盐缓冲溶液(150mmol/L， pH7.4)和1mL蒸馏水，充分混匀后，加入1mL硫酸亚铁溶液(0.75mmol/L)，混匀后加入1mL H₂O₂(0.01%)，于37℃水浴60min，在536nm 处测其吸光值，所测数据为损伤管的吸光值A_损。未损伤管以1mL蒸馏水代替损伤管中1mLH₂O₂(0.01%)，测得其未损伤管的吸光值A_未。以1mL不同浓度叶黄素微胶囊样品溶液代替损伤管中的1mL蒸馏水，测得536nm 处样品管的吸光值A_样，计算得其清除率。以叶黄素作为对照组。

实验结果表明（图6所示）：在此浓度条件下，随着叶黄素微胶囊溶液的浓度增加，其对于羟基自由基(OH^-)的清除率可达60%，而叶黄素溶液的清除率为50%。微胶囊化工艺对叶黄素的活性影响较小，经过微胶囊化，叶黄素保持了较高的消除羟基自由基(OH^-)的能力。

(2) 叶黄素微胶囊制剂对O₂ ^·-的清除能力试验

取实施例2制得的叶黄素微胶囊制剂，配置不同浓度的叶黄素微胶囊溶液(0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml)。

箱中装有10W的节能日光灯，调节反应物离灯的距离，用光照度计测定使其受光强度为4000lx。在5mL反应液中，使叶黄素微胶囊溶液浓度为3×10^-6mol/L，甲硫氨酸浓度为1×10^-2mol/L，氯化硝基四唑氮蓝浓度为1.0×10^-4mol/L，以不光照的试液作校正。25℃、光照20min，光化反应产生O₂ ^·-。在560nm 处测其吸光值A以表示O₂ ^·-的含量。加入不同浓度叶黄素溶液，清除O₂ ^·-，抑制氯化硝基四唑氮蓝的还原，测其吸光值A_样，计算得其清除率。以叶黄素作为对照组。

实验结果表明（图7所示）：在此浓度条件下，随着叶黄素微胶囊溶液的浓度增加，其对于O₂ ^·-的清除率可达65%，而叶黄素溶液的清除率为60%。微胶囊化工艺对叶黄素的活性影响较小，经过微胶囊化，叶黄素依旧保持了较高的消除O₂ ^·-的能力。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims

1.一种叶黄素微胶囊制剂，其特征在于：以叶黄素为芯材，大豆磷脂与蔗糖酯为复合乳化剂，明胶与多孔淀粉为复合壁材。

2.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊制剂，其特征在于：芯材与复合乳化剂的重量比为1：1～3；芯材与复合壁材的重量比为1：10～40，复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1～3，复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：1～3。

3.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊制剂，其特征在于：芯材与复合乳化剂的重量比为1：2；芯材与复合壁材的重量比为1：30；复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1；复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：2。

4.根据权利要求1所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

5.根据权利要求4所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：将步骤（4）得到的叶黄素微胶囊混悬液过均质机，均质机的高压表为30～60 MPa,低压表为3～20MPa；将均质好的混悬液进行喷雾干燥，喷雾干燥机的热风进口温度为160～200℃，出口温度为80～140℃，进料速度为50～100mL/min，热空气流量为50～90m³/h，从出粉口可得叶黄素微胶囊制剂粉未。

6.根据权利要求4所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：芯材与复合乳化剂的重量比为1：1～3；芯材与复合壁材的重量比为1：10～40，复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1～3，复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：1～3。

7.根据权利要求6所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：芯材与复合乳化剂的重量比为1：2；芯材与复合壁材的重量比为1：30；复合乳化剂中蔗糖酯与大豆磷脂的重量比为1：1；复合壁材中明胶与多孔淀粉的重量比为1：2。

8.根据权利要求4所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中包埋温度为60℃，包埋时间为1.5小时。

9.根据权利要求5所述的叶黄素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于：热风进口温度为190℃，进料速度为50mL/min，热空气流量为60m³/h。