CN104382024B - 一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法。该方法先将油状番茄红素溶于有机溶剂中，搅拌使番茄红素分散均匀，再加入多孔淀粉，于密闭容器中充分混合，抽真空，真空干燥，得到所需番茄红素微胶囊。多孔淀粉的制备是将玉米淀粉用pH为4.5～7的柠檬酸‐磷酸氢二钠缓冲液调成淀粉干基质量分数为25％～35％的淀粉浆液，加入复合酶，复合酶为α‐淀粉酶与葡萄糖糖化酶按体积比3:1～1:1混合所得；淀粉浆液于55℃～60℃恒温水浴锅中反应3h～8h；终止反应，干燥制得。经过28天稳定性试验后，所得微胶囊中番茄红素保留率仍可达35％以上，该方法对于番茄红素的包埋简单、有效、可大大降低生产成本。

Description

一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法
技术领域
本发明涉及一种番茄红素的微胶囊制备的制备方法，特别是涉及一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，属于食品工业领域。
背景技术
番茄红素是一种黄/红色胡萝卜素，广泛存在于自然界中，在番茄，番茄制品，西瓜，葡萄柚等水果中均有较高含量，是成熟番茄中的主要色素。番茄红素作为一种类胡萝卜素，因为具有淬灭活性氧，消除自由基，抗衰老，预防多种癌症，保护心血管等多种生理功能而越来越受到重视，在日化、食品等多个领域均有应用。
番茄红素分子式为C40H56，为不饱和的碳氢化合物，是一种脂溶性物质，难溶于甲醇，乙醇，可溶于乙酸乙酯，正己烷，乙醚，石油醚，丙酮等，易溶于氯仿，二硫化碳，苯等有机溶剂。番茄红素分子中含有11个共轭双键和2个非共轭双键，存在多种顺反异构体，在自然界中绝大多数为反式结构，在人体内则多为反式结构，因为含有多个不饱和键，番茄稳定性很差，极易氧化降解，尤其对光和氧不稳定，且易发生顺反异构。
多孔淀粉是一种由生淀粉颗粒在低于糊化温度下，被具有生物活性的酶水解后得到的具有孔状结构的中空淀粉颗粒。因为具有较大的比表面积和比孔容，可作为天然吸附剂。
目前，番茄红素的微胶囊制备主要为喷雾干燥法，采用明胶，蔗糖，麦芽糊精等作为壁材，或采用环糊精包埋技术以提高番茄红素的稳定性。喷雾干燥法所需设备复杂，操作繁琐；环糊精及改性环糊精则价格及工艺成本均较高。也有采用多孔淀粉包埋的方法，如“一种粉末番茄红素的制备方法，CN102106514A”，将交联和酶处理的淀粉用于番茄红素包埋，将多孔淀粉与番茄红素混合后真空抽滤，得到包埋的番茄红素。将此方法得到的产品与本发明中所使用方法对比，经过28天稳定性试验后，本发明技术所得产品的稳定性远优于上述方法所得产品。
发明内容
本发明目的在于提供一种成本低廉，操作简便，且对番茄红素稳定性有明显提高的孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，以质量百分比计，3周保存后，多孔淀粉番茄红素微胶囊番中茄红素保留率大于50％。
本发明的技术方案是先将葡萄糖糖化酶和α‐淀粉酶按一定比例混合，通过复合酶解技术在低于淀粉糊化温度下水解玉米淀粉颗粒，得到多孔淀粉，再将干燥后的多孔淀粉分散在乙酸乙酯溶解的番茄红素溶液中，经一定时间搅拌后，真空干燥，使番茄红素紧密吸附在多孔结构中，得到番茄红素微胶囊。本发明以多孔淀粉为包埋壁材包埋番茄红素，具有工艺简单，成本较低的特点，且对番茄红素的稳定性有显著提高。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)番茄红素溶解：以质量分数计，将1份质量浓度为10％～50％的油状番茄红素溶于40～50份有机溶剂中，控制温度为45～55℃，搅拌使之分散均匀；所述有机溶剂为乙酸乙酯、正己烷或石油醚；
(2)混合，吸附：以质量分数计，将8～15份多孔淀粉加入到步骤(1)所得溶液中，在密闭容器中搅拌混合，并抽真空，使番茄红素在多孔淀粉的孔状结构中被均匀吸附。
(3)干燥：将步骤(2)中混合物转移至真空干燥箱中干燥，所得干燥粉末即番茄红素微胶囊；
所述多孔淀粉通过如下方法制备：
a)调浆：将玉米淀粉用pH为4.5～7的柠檬酸‐磷酸氢二钠缓冲液调成淀粉干基质量分数为25％～35％的淀粉浆液，加入复合酶，每克干基淀粉加入复合酶1×10‐2～3×10‐2mL；所述复合酶为α‐淀粉酶与葡萄糖糖化酶按体积比3:1～1:1混合所得；所述α‐淀粉酶为中温α‐淀粉酶，酶活力为700～900U/mL；葡萄糖糖化酶的酶活力为80000U/mL～120000U/mL；
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液于55℃～60℃恒温水浴锅中反应3h～8h；
c)终止反应，干燥：用HCl溶液调节pH至2～3.5，保持10min～15min终止反应，再用NaOH溶液调节pH至6～8，抽滤，用蒸馏水洗涤，鼓风干燥箱中干燥，粉碎过筛，得到所需多孔淀粉。
为更好地实现本发明目的，优选地，所得多孔淀粉为酶解淀粉颗粒，比表面积为(0.4～1)m2/g，比孔容为(0.0025～0.0040)cm3/g。作为对照的原淀粉比表面积为(0.02～0.03)m2/g，比孔容则无法测出。
所述搅拌混合的时间为25min～45min。
所述真空干燥箱中干燥的温度为40℃～55℃；干燥的时间为5h～8h。
所述HCl溶液的质量浓度为0.8％～1.2％。
所述NaOH溶液的质量浓度为0.8％～1.2％。
所述蒸馏水洗涤的次数为3次～5次。
所述鼓风干燥箱中干燥的温度为35℃～50℃，干燥的时间为40h～50h
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1)本方法将番茄红素先溶于有机溶剂中，使其均匀的分散于多孔淀粉中，取得更好的包埋效果。基于番茄红素的油溶性特点，先将番茄红素溶于有机溶剂中，与多孔淀粉搅拌混合后，分散均匀的番茄红素更易进入多孔淀粉颗粒孔状结构内部，而停留在淀粉颗粒表面及淀粉颗粒之间间隙的番茄红素减少，从而使的番茄红素与光和氧的接触减少。
2)本方法对番茄红素有明显稳定保护作用。以质量百分比计，经过3周保存后，本发明中多孔淀粉番茄红素微胶囊番中茄红素保留率仍≧50％，未包埋的原番茄红素保留率＜5％，原淀粉番茄红素微胶囊中番茄红素保留率＜15％，而用传统的方法，将多孔淀粉和番茄红素混合后经过真空抽滤得到番茄红素微胶囊(简称为抽滤法)，经过3周后，其番茄红素的保留率＜5％；经过4周后，本专利中番茄红素微胶囊中，番茄红素保留率仍＞32％，而其余方法则为0％。
3)与现有其余番茄红素包埋方法相比，本发明方法具有壁材便宜易得，来源广泛，所需设备简易，制备工艺简单等特点。
4)本发明采用真空干燥的方法，这能使番茄红素能紧密的吸附至多孔淀粉的多孔结构中，更易渗入到淀粉颗粒内部，得到所需产品。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明要求保护的范围并不仅仅局限于实例表述的范围。
实施例中，番茄红素微胶囊中番茄红素含量的测定方法：取5g制得的多孔淀粉番茄红素微胶囊置于250mL的广口透明玻璃瓶中，盖上盖子，置于室内散射光下保存，室温约为33℃。每隔7天，采用正己烷萃取法，称取0.2g微胶囊，将其中番茄红素提取出来后定容，然后用分光光度计法，于472nm处对其中番茄红素定量测定。
多孔淀粉比表面积和孔隙率的测定方法：比表面积及比孔容测定仪器为TristarII3020型全自动比表面积空隙分析仪，比表面积计算为BET法，比孔容根据BJH法的吸附及解析N2量得出。
对比实施例1
现有技术制备多孔淀粉抽滤法包埋：将5g的多孔淀粉与相同质量的番茄红素油溶液混合，在30℃下搅拌45min，然后将其转移至真空抽滤机中抽滤直至无番茄红素油滴滴下为止，将滤饼取下，在暗处散开室温干燥2h，得到番茄红素微胶囊。
经测试，经过28天后，残留番茄红素几乎全部消失，含量为1.68％。
实施例1
多孔淀粉的制备
a)调浆：将玉米淀粉柠檬酸‐磷酸氢二钠缓冲液调成25％(淀粉干基质量分数)，pH为5.0的淀粉浆液，按2×10‐2mL/g(淀粉干基)加入复合酶(α‐淀粉酶与葡萄糖糖化酶的体积比为1:1)。所用中温α‐淀粉酶的酶活力为700U/mL，葡萄糖糖化酶的酶活力为12000U/mL。
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液于55℃恒温水浴锅中反应8h，控制反应温度为55℃。
C)终止反应，干燥：用1％(质量分数)的HCl调节步骤b)所得溶液的pH值至2.5，保持10min终止反应，再用0.8％(质量分数)的NaOH溶液调节pH至中性，抽滤，用蒸馏水洗5遍后，于40℃鼓风干燥箱中干燥40h，粉碎过筛，得到所需多孔淀粉，所得多孔淀粉水解率为39.56％，比表面积为0.398m2/g，比孔容为0.0027m3/g。
一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)番茄红素溶解：以质量份数计，将1份番茄红素油溶液(其中番茄红素质量分数为10％)溶于温度为45℃的45份乙酸乙酯溶液中，搅拌使分散均匀。
(2)混合，吸附：以质量份数计，将8份上述制得的多孔淀粉加入到(1)溶液中，在密闭容器中混合25min，保持真空状态。
(3)干燥：将(2)中混合物放入真空干燥箱中，于40℃干燥5h后，粉碎，即得所需产品。
经测试，经过三周后，以质量百分比计，番茄红素的保留率仍达60％，28天后，其中番茄红素的保留率仍达36.09％。
淀粉颗粒因酶解而在表面产生小孔，并生成中空结构，因而比表面积增大，孔径及中空结构的形成能提供一个有效避光和氧的环境。多孔淀粉表面孔径为1μm左右，中空结构远大于β‐环糊精所形成的疏水性内腔，无法像环糊精一样形成分子尺寸的封闭内腔，在现有多孔淀粉的应用方法中，如对比实施例1中所用方法，很难使被包埋物进入淀粉颗粒空腔并紧密吸附于淀粉颗粒上从而对敏感性物质进行有效的保护作用。
与对比实施例1相比，本方法所得的产品中番茄红素的稳定性更高。主要有以下两方面原因：一、本发明所采用合适的复合酶配比和工艺，能在淀粉颗粒中形成尺寸和分布更为均匀的微孔，所得微孔淀粉的比表面积和比孔容等技术参数优于传统方法制备的微孔淀粉，能均匀吸附番茄红素在淀粉颗粒内部并有效进行保护。二、本发明先将番茄红素溶解于有机溶剂中，使油性番茄红素流动性增加，更易进入淀粉颗粒的微孔结构中，通过真空抽滤与真空干燥，使得番茄红素分子能紧紧吸附于淀粉颗粒微孔内部，从而减少了光、氧等对番茄红素的降解；而对比实例1中，因为番茄红素油溶液黏度较大，流动困难，番茄红素多分布在淀粉颗粒表面，未进入淀粉的微孔内部，且淀粉颗粒间的间隙进一步增大了番茄红素与光、氧的接触面积，因而稳定性明显不足。
实施例2
多孔淀粉的制备，包括如下步骤：
a)调浆：将玉米淀粉柠檬酸‐磷酸氢二钠缓冲液调成30％(淀粉干基质量分数)，pH为5.0的淀粉浆液，按1×10‐2mL/g(淀粉干基)加入复合酶(α‐淀粉酶与葡萄糖糖化酶的体积比为2:1)。所用中温α‐淀粉酶的酶活力为828U/mL，葡萄糖糖化酶的酶活力为100000U/mL。
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液于58℃恒温水浴锅中反应6h，控制反应温度为58℃。
c)洗涤，干燥。用1％(质量分数)的HCl调节pH至3，保持15min终止反应，再用1％(质量分数)的NaOH溶液调节pH至中性，抽滤，用蒸馏水洗4遍后，于40℃鼓风干燥箱中干燥48h，粉碎过筛，得到所需多孔淀粉。经检测，所得多孔淀粉水解率为38.3％，比表面积为0.741m2/g，比孔容为0.0034m3/g。
一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)番茄红素溶解：以质量份数计，将1份番茄红素油溶液(其中番茄红素质量分数为30％)的番茄红素油溶液溶于温度为50℃的45份乙酸乙酯溶液中，搅拌使分散均匀。
(2)混合，吸附：以质量份数计，将12份上述制备的多孔淀粉加入到(1)溶液中，于密闭容器中混合30min，并保持真空状态。
(3)干燥：将步骤(2)中混合物放入真空干燥箱中，于40℃干燥7h后，粉碎，即得所需产品。
经测试，以质量百分比计，经过28天后，其中番茄红素的保留率仍达42.08％。
实施例3：
多孔淀粉的制备
a.调浆：将玉米淀粉用柠檬酸‐磷酸氢二钠缓冲液调成35％(淀粉干基质量分数)，pH为5.0的淀粉浆液，按3×10‐2mL/g(淀粉干基)加入复合酶,所用中温α‐淀粉酶的酶活力为900U/mL，葡萄糖糖化酶的酶活力为80000U/mL(α‐淀粉酶与葡萄糖糖化酶的体积比为3:1)。
b.反应：将a中淀粉浆液于60℃恒温水浴锅中反应3h，控制反应温度为60℃。
c.洗涤，干燥：用1％(质量分数)的HCl调节pH至3，保持10min终止反应，再用1％(质量分数)的NaOH溶液调节pH至中性，抽滤，用蒸馏水洗3遍后，于40℃的鼓风干燥箱中干燥48h，粉碎过筛，得到多孔淀粉。所得多孔淀粉水解率为45.37％，比表面积为0.9615m2/g，比孔容为0.0038m3/g。
多孔淀粉番茄红素微胶囊的制备工艺：
(1)番茄红素溶解：将1份30％的番茄红素油溶液溶于50℃55份乙酸乙酯溶液中，搅拌使分散均匀。
(2)混合，吸附：以质量分数计，将15份上述制得的多孔淀粉加入到(1)溶液中，于密闭容器中混合30min，并保持真空状态。
(3)干燥：将(2)中混合物放入真空干燥箱中，于55℃干燥8h后，粉碎，即得所需产品。
经过28天后，以质量百分比计，其中番茄红素的保留率仍达45.69％。

Claims (7)

1.一种多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
(1)番茄红素搅拌混合溶解：以质量分数计，将1份质量浓度为10％～50％的油状番茄红素溶于40～50份有机溶剂中，控制温度为45～55℃，搅拌使之分散均匀；所述有机溶剂为乙酸乙酯、正己烷或石油醚；
(2)混合，吸附：以质量分数计，将8～15份多孔淀粉加入到步骤(1)所得溶液中，在密闭容器中搅拌混合，并抽真空，使番茄红素在多孔淀粉的孔状结构中被均匀吸附；
(3)干燥：将步骤(2)中混合物转移至真空干燥箱中干燥，所得干燥粉末即番茄红素微胶囊；
所述多孔淀粉通过如下方法制备：
a)调浆：将玉米淀粉用pH为4.5～7的柠檬酸‐磷酸氢二钠缓冲液调成淀粉干基质量分数为25％～35％的淀粉浆液，加入复合酶，每克干基淀粉加入复合酶1×10‐2～3×10‐2mL；所述复合酶为α‐淀粉酶与葡萄糖糖化酶按体积比3:1～1:1混合所得；所述α‐淀粉酶为中温α‐淀粉酶，中温α‐淀粉酶的酶活力为700～900U/mL，葡萄糖糖化酶的酶活力为80000U/mL～120000U/mL；
b)反应：将步骤a)中淀粉浆液于55℃～60℃恒温水浴锅中反应3h～8h；
c)终止反应，干燥：用HCl溶液调节pH至2～3.5，保持10min～15min终止反应，再用NaOH溶液调节pH至6～8，抽滤，用蒸馏水洗涤，鼓风干燥箱中干燥，粉碎过筛，得到所需多孔淀粉；
所得多孔淀粉为酶解淀粉颗粒，比表面积为(0.4～1)m2/g，比孔容为(0.0025～0.0040)cm3/g。
2.根据权利要求1所述的多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述搅拌混合的时间为25min～45min。
3.根据权利要求1所述的多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于，所述真空干燥箱中干燥的温度为40℃～55℃；干燥的时间为5h～8h。
4.根据权利要求1所述的多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于，所述HCl溶液的质量浓度为0.8％～1.2％。
5.根据权利要求1所述的多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于，所述NaOH溶液的质量浓度为0.8％～1.2％。
6.根据权利要求1所述的多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于，所述蒸馏水洗涤的次数为3次～5次。
7.根据权利要求1所述的多孔淀粉包埋番茄红素制备微胶囊的方法，其特征在于，所述鼓风干燥箱中干燥的温度为35℃～50℃，干燥的时间为40h～50h。
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