CN106749684A - 一种苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法 - Google Patents

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梁涛
白倩
白绘宇
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08B3/00—Preparation of cellulose esters of organic acids
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种L‑苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法，其特征在于将制备好的纳米纤维素进行旋蒸浓缩到一定的浓度，然后将其转移到单口烧瓶中，使用蒸馏体系对其进行加热，当加热到一定的温度后，向其中加入L‑苹果酸和催化剂进行酯化反应，反应一定时间经水洗处理，即得到了L‑苹果酸酯化纳米纤维素。该方法操作简单，不仅反应条件温和，而且反应过程绿色环保，无有毒溶剂参与反应，产品经进一步加工后，为用于生物、医疗、食品包装、食品添加剂等领域提供了可能。

Description

一种苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法
技术领域
本发明属于一种纳米纤维素的化学改性技术领域，具体涉及一种使用L-苹果酸对纳米纤维素进行酯化改性的方法
背景技术
纳米纤维素的直径介于1到100nm之间，是无嗅无味的白色粉末状晶体。和纤维素一样不溶于水和大多数的有机溶剂，在水中可以分散呈悬浮液。纳米纤维素不仅具有纤维素的结构特征和性能，而且具有密度小、结晶度高、力学性能优异、比表面积巨大、独特的光学特性、高保水性、轴向上的低热膨胀系数、绿色环保、可再生的特性。由于纳米纤维素具有这些优异的特性，使得纳米纤维素在精细化工、生物、医疗、食品包装、食品添加剂等许多方面都有着潜在的应用前景。
对于纳米复合材料产品来说，纳米纤维素也存在一些缺点和挑战。例如难以进行常规表征，在其含量非常低时，它是以凝胶状结构存在，在进行大批量生产时，其产品的价格比较高，缺乏标准化，由于氢键作用也很容易团聚，产品比较容易受潮，与疏水性聚合物不相容等缺点。为了克服这些问题，自从二十世纪九十年代以来，世界范围内的学者对其进行了深入的研究。目前关于纳米纤维素的改性方法主要有非共价键表面改性、酯化改性、硅烷化改性、阳离子改性、接枝共聚改性等。
酯化改性是纳米纤维素化学改性的一种重要方法，人们对提高酯化改性的取代度、增加酯化效率、化学反应过程的绿色化以及制备新型的酯化改性纤维素等做了许多工作。近年来，由于人们的卫生安全意识提高，以及植物学和生物工程的发展，将植物提取物用于化学改性的研究和应用逐渐增多。
本发明提供的是一种L-苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法。苹果酸存在于苹果、山楂和葡萄等果实中，是一种可食用性的羧酸，是一种食品添加剂；由于其分子结构中含有两个羧基一个羟基，具有很好的抗氧化能力和保鲜作用，因此也可以用于食品保鲜；不仅如此，而且它在医药、化工和日化等行业中都有很好的应用。
本发明提供的技术采用一步法，工艺简单，反应条件相对比较温和，同时在反应过程中无有毒溶剂的加入，绿色环保，不会对环境造成污染，为其在生物、医疗、化妆品、食品包装、食品添加剂等领域中的应用提供了可能。
发明内容
本发明的目的是提供一种L-苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法，工艺简单，可操作性强，可用于工业化生产。所得酯化纳米纤维素经进一步加工后，可用于生物、医疗、化妆品、食品包装、食品添加剂等领域。
为达到上述技术目的，一种L-苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)制备L-苹果酸酯化纳米纤维素：取出1～2g纳米纤维素于单口烧瓶中，并对其进行加热，当加热到110℃后，向其中加入10～15g L-苹果酸,并加入0.1～0.5g的催化剂，继续进行加热反应，反应6～10h后，即得到L-苹果酸酯化纳米纤维素；
(2)提纯L-苹果酸酯化纳米纤维素：将(1)中得到的L-苹果酸酯化纳米纤维素用去离子水进行离心洗涤。
所述步骤(1)中的纳米纤维素是酸解法纳米纤维素、碱法纳米纤维素、机械法纳米纤维素、生物酶法纳米纤维素以及细菌纳米纤维素中的一种或几种；
所述步骤(1)中的催化剂是一水合硫酸氢钠、硫酸氢钾和对甲苯磺酸中的一种。
本发明的有益效果是：
该方法操作简单，反应条件相对比较温和，同时在反应过程中无有害溶剂的加入，绿色环保，不会对环境造成污染，在反应过程中对纳米纤维素的结构特征也没有造成破坏，所得酯化纳米纤维素经进一步加工后，可用于生物、医疗、化妆品、食品包装、食品添加剂等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明
实施例1
(1)制备L-苹果酸酯化纳米纤维素：取出1g酸解法纳米纤维素于单口烧瓶中，并对其进行加热，当加热到110℃后，向其中加入10g L-苹果酸,并加入0.1g的一水合硫酸氢钠，继续进行加热反应，反应8h后，即得到L-苹果酸酯化纳米纤维素。
(2)提纯L-苹果酸酯化纳米纤维素：将(1)中得到的L-苹果酸酯化改性的纳米纤维素用去离子水进行离心洗涤三次来除去未反应的L-苹果酸，每次都保持转速为8000r/min离心5min。
实施例2
(1)制备L-苹果酸酯化纳米纤维素：取出1g细菌纳米纤维素于单口烧瓶中，并对其进行加热，当加热到110℃后，向其中加入12g L-苹果酸,并加入0.1g的一水合硫酸氢钠，继续进行加热反应，反应8h后，即得到L-苹果酸酯化纳米纤维素。
(2)提纯L-苹果酸酯化纳米纤维素：将(1)中得到的L-苹果酸酯化改性的纳米纤维素用去离子水进行离心洗涤三次来除去未反应的L-苹果酸，每次都保持转速为8000r/min离心5min。
实施例3
(1)制备L-苹果酸酯化纳米纤维素：取出1g机械法纳米纤维素于单口烧瓶中，并对其进行加热，当加热到110℃后，向其中加入15g L-苹果酸,并加入0.2g的一水合硫酸氢钠，继续进行加热反应，反应7h后，即得到L-苹果酸酯化纳米纤维素。
(2)提纯L-苹果酸酯化纳米纤维素：将(1)中得到的L-苹果酸酯化改性的纳米纤维素用去离子水进行离心洗涤三次来除去未反应的L-苹果酸，每次都保持转速为8000r/min离心5min。
实施例4
(1)制备L-苹果酸酯化纳米纤维素：取出1.5g机械法纳米纤维素于单口烧瓶中，并对其进行加热，当加热到110℃后，向其中加入15g L-苹果酸,并加入0.2g的对甲苯磺酸，继续进行加热反应，反应6h后，即得到L-苹果酸酯化纳米纤维素。
(2)提纯L-苹果酸酯化纳米纤维素：将(1)中得到的L-苹果酸酯化改性的纳米纤维素用去离子水进行离心洗涤三次来除去未反应的L-苹果酸，每次都保持转速为8000r/min离心5min。
附图说明
图1为实施例1中L-苹果酸酯化纳米纤维素后的傅立叶红外光谱(FT-IR)图
以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种L-苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法，其特征在于将制备好的纳米纤维素进行旋蒸浓缩到一定的浓度，然后将其转移到单口烧瓶中，使用蒸馏体系对其进行加热，当加热到一定的温度后，向其中加入L-苹果酸和催化剂进行酯化反应，反应一定时间经水洗处理，即得到了L-苹果酸酯化纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种L-苹果酸酯化纳米纤维素的制备方法，其特征在于所述的纳米纤维素是酸解法纳米纤维素、碱法纳米纤维素、机械法纳米纤维素、生物酶法纳米纤维素以及细菌纳米纤维素中的一种或几种；催化剂是一水合硫酸氢钠、硫酸氢钾和对甲苯磺酸中的一种。
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