CN116410640B - 一种水性丙烯酸涂料及其制备方法 - Google Patents
一种水性丙烯酸涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种水性丙烯酸涂料及其制备方法。本发明通过加入纤维素添加到涂料中作为填充剂、流变调节剂，不仅提高涂料的涂覆性和附着力还能改善涂料的流动性，将苹果酸加到纤维素水分散液中混合得到纤维素分散体进行超声处理，且超声作用进一步促进苹果酸与纤维素上的羟基发生酯化得到改性纤维素，经超声处理后纤维素结晶区域发生变化，使纤维素分子体积增大、结构松散、更容易反应，改性纤维素提高了防沉降性、降低了聚合度；加入的改性四硼酸钠，同时起到防霉、防菌、分散剂、pH调节的作用，使丙烯酸涂料防霉性强、稳定性好、安全性高，从而延长了涂料的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酸聚合物衍生物的涂料组合技术领域，尤其涉及一种水性丙烯酸涂料及其制备方法。
背景技术
水性丙烯酸涂料是一种以丙烯酸乳液为基料的涂料，具有环保、安全、易于清洗、干燥快、耐用性好等优点。相比传统的溶剂型涂料，水性丙烯酸涂料不含有害溶剂，具有低挥发性有机化合物排放，对人体和环境的影响较小；水性丙烯酸涂料不易燃，不易产生爆炸和火灾等安全隐患；水性丙烯酸涂料易于清洗，只需用水清洗即可，不需要使用有害的溶剂；水性丙烯酸涂料干燥快，可大大缩短涂料施工周期，且耐候性和耐久性比传统的溶剂型涂料更好。因此，水性丙烯酸涂料作为一种环保、安全、易于清洗、干燥快、耐用性好的新型涂料，已经广泛应用于家具、建筑、汽车、航空、电子、包装等行业，是一种环保、安全、高效的新型涂料。
随着人们对生活环境的要求越来越高，防霉涂料成为了市场上热门的产品之一。丙烯酸涂料是一种常见的涂料，可以通过添加一些具有防霉性能的成分来实现防霉效果。不同的防霉成分具有不同的特点和适用范围，有机锡化合物具有广谱的杀菌和防霉作用，但需要控制使用量以避免对涂料的性能产生负面影响；氧化锌具有良好的稳定性和耐久性，但使用量过多可能会影响涂料的透明度和外观；硫酸铜可以在低浓度下杀死细菌和霉菌，但使用量过多会影响涂料的颜色和外观；有机酸可以通过降低涂料的pH值来防止霉菌和细菌的生长，但需要控制使用量以避免降低涂料的耐久性。在实际应用中，防霉涂料需要根据具体的使用环境和要求来选择适当的防霉成分和涂料种类。
CN112126298A公开了一种具有智能防霉功能的水性丙烯酸树脂涂料及其制备方法，包括以下重量份的组分：固含量为30-50wt％的水性丙烯酸树脂乳液30-50份、智能防霉微胶囊粒子1-15份、填料20-30份、分散剂1-5份、流平剂0-2份、消泡剂0-2份、水20-40份。本发明的涂料以水性丙烯酸树脂为成膜材料，以水为溶剂，不含有机溶剂，因此不会产生VOC，绿色环保；且本发明涂料中含有智能防霉微胶囊粒子，具有能够根据环境湿度来智能调节涂料吸湿能力和防霉能力的功能。
CN110698930A公开了一种长效高耐候自清洁水性多彩涂料及其制备方法，通过在被涂覆基材表面形成长效防护，抗菌防霉等性能的同时，具有美观大方，装饰性强、环保无污染、能耗低、自清洁、可进行多样调色的功能且使用寿命长的装饰装修材料。此专利起到防霉功效的防霉剂为日化级咪唑烷基脲、日化级3-碘丙炔基正丁氨基甲酸酯的至少一种。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种防霉性强、稳定性好、安全性高的水性丙烯酸涂料。
为实现上述目的，本发明提供的一种水性丙烯酸涂料，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取纤维素加到水中，室温搅拌制备纤维素分散液，加入苹果酸，超声处理0.5-1小时，升温回流，冷却过滤，加入水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过筛，即得改性纤维素，备用；
(2)将四硼酸钠加到水中，升温加入表面活性剂，反应后趁热抽滤，浓缩，烘箱中干燥，研磨过筛即得到改性四硼酸钠，备用；
(3)向水中加入改性四硼酸钠、改性纤维素、润滑剂，搅拌分散即得到浆料，备用；
(4)向浆料中加入丙烯酸树脂、颜料，搅拌1-2小时，静置，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
具体的，本发明提供的一种水性丙烯酸涂料，操作步骤如下，以重量份计：
(1)取8-10份纤维素加到40-50份水中，室温搅拌0.5-1小时制备纤维素分散液，加入4-6份苹果酸，30-35℃、25-35kHz频率下超声处理0.5-1小时，升温100-120℃回流6-8小时，冷却至5-10℃、过滤，加入20-30份水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作1-4次，至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过筛，即得改性纤维素，备用；
(2)将1-2份四硼酸钠加到8-10份水中，升温至80-90℃加入0.2-0.8份表面活性剂，反应1-3小时后趁热抽滤，用80-90℃浓缩1-3小时，置于100-110℃烘箱中干燥2-4h，研磨过筛即得到改性四硼酸钠，备用；
(3)向18-20份水中加入1-2份改性四硼酸钠、7-10份改性纤维素、0.1-1份润滑剂，室温、500-700r/min转速下分散0.5-1小时，即得到浆料，备用；
(4)向25-30份浆料中加入20-30份丙烯酸树脂、10-20份颜料，室温、200-400r/min转速下搅拌1-2小时，静置0.5-1小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
所述步骤(1)中纤维素为微晶纤维素；目数为80-120目。
所述步骤(1)中苹果酸为DL-苹果酸。
所述步骤(1)中过筛为100-120目筛。
所述步骤(2)中过筛为100-120目筛。
所述步骤(2)中四硼酸钠为五水四硼酸钠。
步骤(2)中所述表面活性剂为硬脂酸钠、硬脂酸镁、烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯醇中的任意一种或多种。
步骤(3)中所述润滑剂为硫酸单十二烷基酯、聚甘油-10辛酸酯、聚甘油-4癸酸酯、辛癸酸甘油酯中的任意一种或多种。
步骤(4)中所述颜料为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁绿、氧化铁蓝、氧化铁黑、氧化铁棕的中的任意一种或多种。
纤维素是一种多孔的、结晶的天然高分子化合物，添加到涂料中可作为填充剂增加涂料颗粒与基材表面的接触面积，提高涂料的粘附性能和附着力；作为一种流变调节剂，还可以增加涂料的黏度和稠度，同时提高涂料的涂覆性和附着力，其涂层的流变性能在涂料中形成的网状结构能改善涂料的流动性，并且增加涂层的强度和韧性和抗冲击性能。将苹果酸加到纤维素水分散液中混合得到纤维素分散体进行超声处理，且超声作用进一步促进苹果酸与纤维素上的羟基发生酯化得到改性纤维素，经超声处理后纤维素结晶区域发生变化，使纤维素分子体积增大、结构松散、更容易反应，降低了纤维素的结晶度使内部的结晶结构趋于无序状态，聚合度降低，团聚性降低，防沉降性得到增强。
四硼酸钠可以抑制微生物的生长和繁殖，从而防止涂料表面的霉菌和细菌的生长，提高涂料的防腐抗菌性能；四硼酸钠分子中含有多个羟基和水合离子，在氢键作用下颗粒表面的自由水与颗粒之间的结合更加紧密，极易发生团聚，从而进一步对四硼酸钠进行表面改性。表面活性剂以离子键形式吸附在四硼酸钠颗粒表面形成分子膜，改性后的四硼酸钠在受到搅拌等外力作用后极易分开，从而提高了改性四硼酸钠在涂料的分散性和稳定性。四硼酸钠还可以调节pH值，可以与水中的氢离子结合，形成硼酸和氢氧根离子，将四硼酸钠加入酸性或碱性溶液中，加到溶液中可以改变环境的pH值，使其趋向于中性，提高涂料的稳定性、安全性和耐久性。涂料的pH值过低，可能会导致涂料变得酸性，使得涂料变得不稳定，易出现分层、结块、固化不良等问题，同时也会降低涂料的耐久性和抗腐蚀性能；相反，如果涂料的pH值过高，可能会导致涂料变得碱性。
本发明的有益效果：
1、与现有技术相比，本发明加入了纤维素添加到涂料中作为填充剂、流变调节剂，不仅提高涂料的涂覆性和附着力还能改善涂料的流动性，将苹果酸加到纤维素水分散液中混合得到纤维素分散体进行超声处理，且超声作用进一步促进苹果酸与纤维素上的羟基发生酯化得到改性纤维素，经超声处理后纤维素结晶区域发生变化，使纤维素分子体积增大、结构松散、更容易反应，改性纤维素提高了防沉降性、降低了聚合度。
2、与现有技术相比，本发明加入了改性四硼酸钠，同时起到防霉、防菌、分散剂、pH调节的作用。通过抑制微生物的生长和繁殖，从而防止涂料表面的霉菌和细菌的生长，提高涂料的防腐抗菌性能；表面活性剂以离子键形式吸附在四硼酸钠颗粒表面形成分子膜，改性后的四硼酸钠在受到搅拌等外力作用后极易分开，从而提高了改性四硼酸钠在涂料的分散性和稳定性。四硼酸钠与水中的氢离子结合，形成硼酸和氢氧根离子，将四硼酸钠加入酸性或碱性溶液中可以使环境的pH值趋向于中性，提高涂料的安全性、色彩稳定性和耐久性。
3、本发明提出的水性丙烯酸涂料防霉性强、稳定性好、安全性高，从而延长了涂料的耐久性。
具体实施方式
氧化铁红：目数为325目，有效成分为99.wt％，生产厂家为灵寿县强东矿产品加工厂，货号为qd-218。
四硼酸钠：五水四硼酸钠，白色结晶粉末，60目，生产厂家为源叶生物科技有限公司，货号为T25734。
丙烯酸树脂：丙烯酸树脂BR117，白色无尘细颗粒，固含量＞98.5wt.％，品牌为三菱，型号为BR-117。
实施例1
一种水性丙烯酸涂料，操作步骤如下：
(1)向200g水中加入12g五水四硼酸钠、90g纤维素、4g十二烷基硫酸钠，室温、600r/min转速下分散0.5小时，即得到浆料，备用；
(2)向290g浆料中加入250g丙烯酸树脂BR117、150g氧化铁红，室温、300r/min转速下搅拌1.5小时，静置0.5小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
实施例2
一种水性丙烯酸涂料，操作步骤如下：
(1)取100g 80目微晶纤维素加到500g水中，室温搅拌0.5小时制得纤维素分散液，加入50g DL-苹果酸，30℃、30kHz频率下超声处理0.5小时，升温110℃回流6小时，冷却至8℃、过滤，加入250g水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作3次，至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过100目筛，即得改性纤维素，备用；
(2)向200g水中加入12g五水四硼酸钠、90g改性纤维素、4g十二烷基硫酸钠，室温、600r/min转速下分散0.5小时，即得到浆料，备用；
(3)向290g浆料中加入250g丙烯酸树脂BR117、150g氧化铁红，室温、300r/min转速下搅拌1.5小时，静置0.5小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
实施例3
一种水性丙烯酸涂料，操作步骤如下：
(1)取100g 80目微晶纤维素加到500g水中，室温搅拌0.5小时制得纤维素分散液，加入50g DL-苹果酸，30℃、30kHz频率下超声处理0.5小时，升温110℃回流6小时，冷却至8℃、过滤，加入250g水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作3次，至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过100目筛，即得改性纤维素，备用；
(2)将15g五水四硼酸钠加到100g水中，升温至80℃加入3g硬脂酸钠，反应2小时后趁热抽滤，用90℃浓缩3小时，置于110℃烘箱中干燥2h，研磨过100目筛即得到改性四硼酸钠，备用；
(3)向200g水中加入12g改性四硼酸钠、90g改性纤维素、4g十二烷基硫酸钠，室温、600r/min转速下分散0.5小时，即得到浆料，备用；
(4)向290g浆料中加入250g丙烯酸树脂BR117、150g氧化铁红，室温、300r/min转速下搅拌1.5小时，静置0.5小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
对比例1
一种水性丙烯酸涂料，操作步骤如下：
(1)取100g 80目微晶纤维素加到500g水中，室温搅拌0.5小时制得纤维素分散液，加入50g DL-苹果酸，30℃、30kHz频率下超声处理0.5小时，升温110℃回流6小时，冷却至8℃、过滤，加入250g水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作3次，至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过100目筛，即得改性纤维素，备用；
(2)向200g水中加入12g邻苯基苯酚、90g改性纤维素、4g十二烷基硫酸钠，室温、600r/min转速下分散0.5小时，即得到浆料，备用；
(3)向290g浆料中加入250g丙烯酸树脂BR117、150g氧化铁红，室温、300r/min转速下搅拌1.5小时，静置0.5小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
对比例2
一种水性丙烯酸涂料，操作步骤如下：
(1)取100g 80目微晶纤维素加到500g水中，室温搅拌0.5小时制得纤维素分散液，加入50g DL-苹果酸，30℃、30kHz频率下超声处理0.5小时，升温110℃回流6小时，冷却至8℃、过滤，加入250g水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作3次，至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过100目筛，即得改性纤维素，备用；
(2)向200g水中加入12g壳聚糖、90g改性纤维素、4g十二烷基硫酸钠，室温、600r/min转速下分散0.5小时，即得到浆料，备用；
(3)向290g浆料中加入250g丙烯酸树脂BR117、150g氧化铁红，室温、300r/min转速下搅拌1.5小时，静置0.5小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料。
测试例1
测试例1模拟自然界霉菌生长的环境条件，按霉菌生长的生理特点设计加速试验，在试样表面接种霉菌孢子，然后将试样放置在适合霉菌生长的环境条件下培养，观察霉菌在试样表面的生长情况，根据试样表面长霉程度对水性丙烯酸涂料的耐霉菌性进行评定分级。测试例1中测试霉为黑曲霉、黄曲霉、桔青霉的1:1:1混合霉。测试步骤按照国家标准GB/T1741-2020《漆膜耐霉菌性测定法》进行测试，结果如表2所示。
1、霉菌孢子的制备
在生物安全柜(符合YY0569-2011规定的Ⅱ级生物安全柜要求)内用无菌接种环分别接种黑曲霉、黄曲霉、桔青霉于马铃薯-葡萄糖培养基上，在生化培养箱中，于30℃条件下培养至斜面长满霉菌孢子，培养后置于3℃-10℃条件下保藏，备用。
2、混合霉菌孢子液的制备
在生物安全柜内(符合YY0569-2011规定的Ⅱ级生物安全柜要求)用无菌接种环分别挑取黑曲霉、黄曲霉、桔青霉霉菌孢子，分别接种于马铃萝-葡萄糖培养基上，在30℃条件下培养7天，当培养基表面长满霉菌孢子时加入10mL无菌水，在生物安全柜(符合YY0569-2011规定的Ⅱ级生物安全柜要求)内用无菌接种环在无菌操作条件下轻轻地刮取霉菌培养物表面的霉菌孢子，分别制成黑曲霉、黄曲霉、桔青霉的霉菌孢子悬浮液。黑曲霉霉菌孢子悬浮液、黄曲霉霉菌孢子悬浮液、桔青霉霉菌孢子悬浮液的制备步骤一致。
将霉菌孢子悬浮液倒入125mL带有塞子并预先装有45mL菌水和10个无菌玻璃珠的无菌三角瓶中，用力振荡无菌三角瓶以打散孢子团并使霉菌孢子从子实体中释放出来。将带有无菌纤维滤纸的无菌玻璃漏斗置于无菌三角瓶上，把振荡后的霉菌孢子悬浮液倒入无菌玻璃漏斗内过滤，除去菌丝和培养基碎片。
无菌条件下以4000r/min的速度离心已过滤的霉菌孢子悬浮液，去掉上清液，加入20mL无菌水于孢子沉淀物中，充分混匀，然后离心得到霉菌孢子沉淀物，重新加入无菌水混匀，再次离心得到霉菌孢子沉淀物。
将霉菌孢子沉淀物用营养盐溶液(营养盐溶液包括：2.0wt.％的硝酸钠、0.7wt.％的磷酸二氢钾、0.3wt.％的磷酸氢二钾、0.25wt.％的氯化钾、0.5wt.％的硫酸镁、0.002wt.％的硫酸亚铁、5.0wt.％的蔗糖)稀释，用血球计数板测定霉菌孢子浓度并稀释使悬浮液中霉菌孢子浓度为1*106个/毫升。
制备好的霉菌孢子悬浮液可在4-10℃冰箱中保存不超过4天，试验前将制备的黑曲霉霉菌孢子悬浮液、黄曲霉霉菌孢子悬浮液、桔青霉霉菌孢子悬浮液按体积1:1:1混合，获得混合霉菌孢子液，备用。
3、测试步骤
将实施例1-3和对比例1-2的制备方法制得的水性丙烯酸涂料涂抹在长150mm、宽150mm、高10mm的木块上，涂抹厚度为0.1mm，即得到试验样本，并设置一组空白对照组。把准备好的混合霉菌孢子液分别接种于5组试验样品和1组对照样品的表面，每组共3个样品，测试数据取平均值。
将已接种的试验样品和对照样品在室温下晾干20min，悬挂在带有紧密盖子、能放置试验样品的玻璃或塑料容器内。容器的大小与形状应使得在它内部空间的底部具有足够敞露的水表面积，保证放置的样品有足够的空间，不相互接触干扰，并保持容器内相对湿度大于85％，悬挂好的样品应确保不被水触及或溅到。
把悬挂已接种试验样品和对照样品的容器放在恒温恒湿培养箱中，温度为25℃、相对湿度不低于85％的条件下培养7天后目视检查对照样品上霉菌生长情况，对照样品需均应有霉菌生长，否则试验无效应重新进行试验。若每个对照样品上均可见霉菌生长，则继续培养试验样品和对照样品至28天进行结果评定。
4、测试结果判定
培养结束后，将试验样品从恒温恒湿培养箱取出，应先目视检查，长霉面积占比小于10％时用显微镜放大50倍观察，按表1耐霉菌性等级进行评定。结果以至少两块样板的级别一致为准，若任意两个平行试样的耐霉菌性等级相差两个及以上等级时应重新进行试验。测试例1的耐霉性测试结果如表2所示。
表1耐霉菌性等级
表2涂料的耐霉菌性等级
由表2可知，测试例1在25℃、相对湿度不低于85％的条件下培养28天后进行观察，得到空白对照组无明显防霉效果，实施例1-2有一定的防霉效果；实施例3中加入改性四硼酸钠的防霉效果有明显提升，对比例1-2将改性四硼酸钠替换成甲基异噻唑啉酮防腐剂和壳聚糖天然防腐剂，在此工艺配方中实施例3防霉的效果最好。
测试例2
按实施例1-3、对比例1-2中的制备方法制得水性丙烯酸油漆涂料涂在长120mm宽50mm厚1mm的铝板的单层上，涂层厚度为0.1mm，室温干燥1小时，然后在23℃、50％湿度条件下放置16h得到试板。试验步骤按照GB/T9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》中丙法-点滴法进行测试。
将试板置于水平位置，并在涂层上滴加10滴试液，每滴体积为0.1mL，液滴中心至少问隔20mm，并且至少离试板边缘12mm。每隔1d、3d、4d、7d、10d观察试板的涂层情况，观察试液点滴处与未点滴处是否出现色差、起泡、起斑、粉化、开裂等现象，划分为无变化、有轻微变化、有变化三种判断方法。测试结束后用对应的试液液体对涂层进行彻底清洗，再用大量水进行清洗，避免环境污染问题。测试在室温、空气畅通的环境进行。
测试例2中使用的酸试液是pH为4的柠檬酸水溶液，测试例2中使用的碱试液是pH为10的碳酸钠水溶液。耐酸性测试数据如表3所示，耐碱性测试数据如表4所示。
表3耐酸性测试
表4耐碱性测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 1d | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 3d | 有轻微变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 5d | 有轻微变化 | 有轻微变化 | 无变化 | 有轻微变化 | 有轻微变化 |
| 7d | 有轻微变化 | 有变化 | 无变化 | 有轻微变化 | 有变化 |
| 10d | 有变化 | 有变化 | 无变化 | 有变化 | 有变化 |
经过测试例2对比可知，实施例1-2、对比例1-2的涂料耐酸碱稳定性差，在自然环境中更容易被酸碱腐蚀，从而影响涂层寿命；实施例3的制备方法制备得到的涂料耐酸碱稳定性较好。
Claims (7)
1.一种水性丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以重量份计：
（1）取8-10份纤维素加到40-50份水中，室温搅拌0.5-1小时制备纤维素分散液，加入4-6份苹果酸，30-35℃、25-35kHz频率下超声处理0.5-1小时，升温100-120℃回流6-8小时，冷却至5-10℃、过滤，加入20-30份水洗涤滤饼，重复过滤-洗涤滤饼操作1-4次，至洗涤液呈中性；干燥滤饼、研磨过筛，即得改性纤维素，备用；
（2）将1-2份四硼酸钠加到8-10份水中，升温至80-90℃加入0.2-0.8份表面活性剂，反应1-3小时后趁热抽滤，用80-90℃浓缩1-3小时，置于100-110℃烘箱中干燥2-4h，研磨过筛即得到改性四硼酸钠，备用；
（3）向18-20份水中加入1-2份改性四硼酸钠、7-10份改性纤维素、0.1-1份润滑剂，室温、500-700r/min转速下分散0.5-1小时，即得到浆料，备用；
（4）向25-30份浆料中加入20-30份丙烯酸树脂、10-20份颜料，室温、200-400r/min转速下搅拌1-2小时，静置0.5-1小时，过滤后即得到水性丙烯酸涂料；
所述步骤（1）中纤维素为微晶纤维素；
所述步骤（1）中苹果酸为DL-苹果酸；
步骤（2）中所述表面活性剂为硬脂酸钠。
2.如权利要求1所述的一种水性丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纤维素目数为80-120目。
3.如权利要求1所述的一种水性丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中过筛为120-140目筛。
4.如权利要求1所述的一种水性丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中四硼酸钠为五水四硼酸钠。
5.如权利要求1所述的一种水性丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述润滑剂为硫酸单十二烷基酯、聚甘油-10辛酸酯、聚甘油-4癸酸酯、辛癸酸甘油酯中的任意一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种水性丙烯酸涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述颜料为氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁绿、氧化铁蓝、氧化铁黑、氧化铁棕的中的任意一种或多种。
7.一种水性丙烯酸涂料，采用如权利要求1-6任一项所述的方法制备而成。
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