CN106072660A - 一种负载纳米硒的微丸及其制备方法 - Google Patents
一种负载纳米硒的微丸及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106072660A CN106072660A CN201610439808.9A CN201610439808A CN106072660A CN 106072660 A CN106072660 A CN 106072660A CN 201610439808 A CN201610439808 A CN 201610439808A CN 106072660 A CN106072660 A CN 106072660A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- selenium
- micropill
- nanometer
- nanometer selenium
- sugar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 172
- 239000011669 selenium Substances 0.000 title claims abstract description 148
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 140
- 238000011068 loading method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 21
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229940091258 selenium supplement Drugs 0.000 claims description 134
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims description 16
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 16
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims description 15
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims description 15
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 10
- JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N selenium dioxide Chemical compound O=[Se]=O JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 9
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 9
- -1 Monohydrated selenium dioxide hydrogen salt Chemical class 0.000 claims description 8
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 8
- 235000010603 pastilles Nutrition 0.000 claims description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 8
- BVTBRVFYZUCAKH-UHFFFAOYSA-L disodium selenite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Se]([O-])=O BVTBRVFYZUCAKH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229960001471 sodium selenite Drugs 0.000 claims description 7
- 239000011781 sodium selenite Substances 0.000 claims description 7
- 235000015921 sodium selenite Nutrition 0.000 claims description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 claims description 6
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 claims description 6
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 5
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 5
- MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N beta-D-galactosamine Natural products NC1C(O)OC(CO)C(O)C1O MSWZFWKMSRAUBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 5
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 claims description 5
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 claims description 5
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 claims description 5
- 150000004804 polysaccharides Chemical class 0.000 claims description 5
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VFLXBUJKRRJAKY-UHFFFAOYSA-N 13768-86-0 Chemical compound O=[Se](=O)=O VFLXBUJKRRJAKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001503 Glucan Polymers 0.000 claims description 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 claims description 4
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 4
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 claims description 4
- 239000000783 alginic acid Substances 0.000 claims description 4
- 229960001126 alginic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 150000004781 alginic acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 4
- TWNIBLMWSKIRAT-VFUOTHLCSA-N levoglucosan Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]2CO[C@@H]1O2 TWNIBLMWSKIRAT-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims description 3
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002683 Glycosaminoglycan Polymers 0.000 claims description 3
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine hydrochloride Chemical compound Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 claims description 3
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000058 selane Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VIDTVPHHDGRGAF-UHFFFAOYSA-N selenium sulfide Chemical compound [Se]=S VIDTVPHHDGRGAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960005265 selenium sulfide Drugs 0.000 claims description 3
- MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-N selenous acid Chemical compound O[Se](O)=O MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 claims description 3
- HDTRYLNUVZCQOY-UHFFFAOYSA-N α-D-glucopyranosyl-α-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(O)C(O)C(O)C(CO)O1 HDTRYLNUVZCQOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MSWZFWKMSRAUBD-GASJEMHNSA-N 2-amino-2-deoxy-D-galactopyranose Chemical compound N[C@H]1C(O)O[C@H](CO)[C@H](O)[C@@H]1O MSWZFWKMSRAUBD-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 2
- MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 2-amino-2-deoxy-D-glucopyranose Chemical compound N[C@H]1C(O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O MSWZFWKMSRAUBD-IVMDWMLBSA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 claims description 2
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-CUHNMECISA-N D-Cellobiose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-CUHNMECISA-N 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-QTVWNMPRSA-N D-mannopyranose Chemical compound OC[C@H]1OC(O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-QTVWNMPRSA-N 0.000 claims description 2
- QWIZNVHXZXRPDR-UHFFFAOYSA-N D-melezitose Natural products O1C(CO)C(O)C(O)C(O)C1OC1C(O)C(CO)OC1(CO)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O QWIZNVHXZXRPDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 claims description 2
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 claims description 2
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 2
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 2
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 2
- MUPFEKGTMRGPLJ-OBAJZVCXSA-N Gentianose Natural products O(C[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O[C@@]2(CO)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O1)[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-OBAJZVCXSA-N 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 2
- LKDRXBCSQODPBY-AMVSKUEXSA-N L-(-)-Sorbose Chemical compound OCC1(O)OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O LKDRXBCSQODPBY-AMVSKUEXSA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 2
- DUKURNFHYQXCJG-UHFFFAOYSA-N Lewis A pentasaccharide Natural products OC1C(O)C(O)C(C)OC1OC1C(OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)C(NC(C)=O)C(OC2C(C(OC3C(OC(O)C(O)C3O)CO)OC(CO)C2O)O)OC1CO DUKURNFHYQXCJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims description 2
- OVRNDRQMDRJTHS-FMDGEEDCSA-N N-acetyl-beta-D-glucosamine Chemical compound CC(=O)N[C@H]1[C@H](O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O OVRNDRQMDRJTHS-FMDGEEDCSA-N 0.000 claims description 2
- HDTRYLNUVZCQOY-WSWWMNSNSA-N Trehalose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 HDTRYLNUVZCQOY-WSWWMNSNSA-N 0.000 claims description 2
- MUPFEKGTMRGPLJ-UHFFFAOYSA-N UNPD196149 Natural products OC1C(O)C(CO)OC1(CO)OC1C(O)C(O)C(O)C(COC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 claims description 2
- HDTRYLNUVZCQOY-LIZSDCNHSA-N alpha,alpha-trehalose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 HDTRYLNUVZCQOY-LIZSDCNHSA-N 0.000 claims description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N alpha-D-galactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-PHYPRBDBSA-N 0.000 claims description 2
- PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N arabinose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N 0.000 claims description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 claims description 2
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000012343 cottonseed oil Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 claims description 2
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 claims description 2
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MUPFEKGTMRGPLJ-WSCXOGSTSA-N gentianose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-WSCXOGSTSA-N 0.000 claims description 2
- 229960002442 glucosamine Drugs 0.000 claims description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 2
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 claims description 2
- RWSXRVCMGQZWBV-WDSKDSINSA-N glutathione Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(=O)N[C@@H](CS)C(=O)NCC(O)=O RWSXRVCMGQZWBV-WDSKDSINSA-N 0.000 claims description 2
- 235000003969 glutathione Nutrition 0.000 claims description 2
- 229960003180 glutathione Drugs 0.000 claims description 2
- 150000002337 glycosamines Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical group II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 2
- LBSANEJBGMCTBH-UHFFFAOYSA-N manganate Chemical compound [O-][Mn]([O-])(=O)=O LBSANEJBGMCTBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QWIZNVHXZXRPDR-WSCXOGSTSA-N melezitose Chemical compound O([C@@]1(O[C@@H]([C@H]([C@@H]1O[C@@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O)CO)CO)[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O QWIZNVHXZXRPDR-WSCXOGSTSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229950006780 n-acetylglucosamine Drugs 0.000 claims description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims description 2
- QYHFIVBSNOWOCQ-UHFFFAOYSA-N selenic acid Chemical compound O[Se](O)(=O)=O QYHFIVBSNOWOCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 2
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 claims description 2
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 claims description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical class [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N alpha-D-xylose Chemical compound O[C@@H]1CO[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-LECHCGJUSA-N 0.000 claims 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims 1
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims 1
- MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-M hydrogenselenite Chemical compound O[Se]([O-])=O MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 claims 1
- 125000000185 sucrose group Chemical group 0.000 claims 1
- 229960003487 xylose Drugs 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 19
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 4
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 4
- 230000036541 health Effects 0.000 description 4
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 4
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 3
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 3
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 3
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N D-xylopyranose Chemical compound O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 description 2
- 241000222065 Lycoperdon Species 0.000 description 2
- 241000768494 Polymorphum Species 0.000 description 2
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 2
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229960002163 hydrogen peroxide Drugs 0.000 description 2
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 2
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 2
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 229940082569 selenite Drugs 0.000 description 2
- MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-L selenite(2-) Chemical compound [O-][Se]([O-])=O MCAHWIHFGHIESP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VPQBLCVGUWPDHV-UHFFFAOYSA-N sodium selenide Chemical compound [Na+].[Na+].[Se-2] VPQBLCVGUWPDHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 2
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 2
- CBOJBBMQJBVCMW-BTVCFUMJSA-N (2r,3r,4s,5r)-2-amino-3,4,5,6-tetrahydroxyhexanal;hydrochloride Chemical compound Cl.O=C[C@H](N)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO CBOJBBMQJBVCMW-BTVCFUMJSA-N 0.000 description 1
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 241000282412 Homo Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000019926 Keshan disease Diseases 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- OVRNDRQMDRJTHS-CBQIKETKSA-N N-Acetyl-D-Galactosamine Chemical compound CC(=O)N[C@H]1[C@@H](O)O[C@H](CO)[C@H](O)[C@@H]1O OVRNDRQMDRJTHS-CBQIKETKSA-N 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- AYRXSINWFIIFAE-UHFFFAOYSA-N O6-alpha-D-Galactopyranosyl-D-galactose Natural products OCC1OC(OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O)C(O)C(O)C1O AYRXSINWFIIFAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000008114 Selenoproteins Human genes 0.000 description 1
- 108010074686 Selenoproteins Proteins 0.000 description 1
- 102000019197 Superoxide Dismutase Human genes 0.000 description 1
- 108010012715 Superoxide dismutase Proteins 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 230000001093 anti-cancer Effects 0.000 description 1
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- VIEXQFHKRAHTQS-UHFFFAOYSA-N chloroselanyl selenohypochlorite Chemical compound Cl[Se][Se]Cl VIEXQFHKRAHTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- VZZSRKCQPCSMRS-UHFFFAOYSA-N dipotassium;selenium(2-) Chemical compound [K+].[K+].[Se-2] VZZSRKCQPCSMRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 235000020774 essential nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- DLRVVLDZNNYCBX-CQUJWQHSSA-N gentiobiose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O1 DLRVVLDZNNYCBX-CQUJWQHSSA-N 0.000 description 1
- 229960001911 glucosamine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 201000008482 osteoarthritis Diseases 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000005922 selenation reaction Methods 0.000 description 1
- 229940000207 selenious acid Drugs 0.000 description 1
- 229940065287 selenium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000003343 selenium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000003346 selenoethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 description 1
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 description 1
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009495 sugar coating Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 231100000816 toxic dose Toxicity 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Abstract
本发明公开一种负载纳米硒的微丸及其制备方法，包括纳米硒和微丸芯，而且纳米硒分布于微丸芯表面，其中微丸芯和硒的比例按干重折算为1:0.000001～100,其制备方法包括如下步骤：(1)制备纳米硒；(2)将纳米单质硒与水溶性糖或其水溶液混合，得纳米硒的糖溶胶；(3)将含纳米硒的糖溶胶喷涂在处于流化状态的微丸芯表面，得到表面喷涂有纳米硒的微丸；(4)表面喷涂有纳米硒的微丸进行流化干燥，即得所述的负载纳米硒的微丸。本发明在微丸芯表面喷涂含纳米硒的可溶性糖溶胶，并进行流化干燥在微丸芯表面形成一层固化的糖层，既隔绝空气，防止纳米硒的氧化，又实现了纳米硒粒子之间的物理隔离，防止纳米硒粒子发生聚集，具有稳定纳米硒的作用。
Description
技术领域
本发明属于食品营养添加剂技术领域，具体涉及一种负载纳米硒的微丸及其制备方法。
背景技术
硒是人体必需的一种营养微量元素，具有广泛的生物学活性。硒元素在预防心血管疾病、抗氧化、抗衰老、抗病毒、抗癌、免疫功能调节等方面具有重要作用；缺硒与几十种常见疾病存在密切联系。1973年，世界卫生组织宣布硒是人和动物生命活动中不可缺少的必需微量元素；1988年，中国营养学会将硒列为15种每日膳食必需营养素之一。合理的补充硒元素，保持体内硒的合理代谢，对维持人体正常生理功能至关重要。
我国是世界上缺硒最严重的国家之一，72％的地区存在缺硒现象，约有7亿中国民众的硒元素摄取量在国际标准以下；即使是相对富硒的东南沿海地区，食品中的硒含量也只有0.1mg/Kg，仅达到世界卫生组织规定的最低限。缺硒引发了诸如克山病和大骨节病等地方疾病及肿瘤、心血管疾病等恶疾，严重危害着我国人民的生命健康。中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所针对我国缺硒国情，推荐膳食中硒元素的供给范围为50-250μg/日，建议使用合理的口服补硒剂以改善人体的硒存量。目前，市场上主流的补硒产品以口服为主，并严格限制服用量。国内外市场上常见的口服补硒剂主要分为无机硒和有机硒两大类。无机硒主要包括硒酸盐、亚硒酸盐(亚硒酸钠、亚硒酸锌等)、氧化硒、硫化硒、氯化硒以及硒化物(硒化氢、硒化钠、硒化钾等)等；有机硒主要包括硒多糖、含硒蛋白质、硒代氨基酸、富硒酵母、富硒食用菌以及人工合成的其他有机硒化合物。我国的补硒产品研发工作有所进展，国内已见多种补硒产品问世。截至2013年初，我国市场上主流产品的补硒剂原料主要是亚硒酸钠、硒化卡拉胶、含硒蛋白、富硒酵母等。这些补硒剂虽然具备一定的补硒效果，但普遍存在毒性较大、安全剂量与中毒剂量的安全范围狭小的缺陷，甚至还存在着工艺复杂、产品剂量不够稳定、成本较高等问题。目前，为了满足健康群体或亚健康群体的日益增长的营养需求，客观上急需研发可克服上述缺陷的新补硒产品及可靠的制备工艺。
研究表明，灰色或黑色的单质硒几乎无生物活性和毒性，而红色的纳米单质硒不但补硒效果良好，且安全性远胜于市场上的绝大部分补硒产品。纳米单质硒产品的出现，带来了新的曙光，翻开了单质硒作为补硒剂的全新篇章。目前，纳米硒的生物学功效已被认可。然而单一成分的红色单质硒容易聚集，形成灰色或黑色单质硒。
中国专利申请CN1184776A公开一种红色单质硒的制备方法，在蛋白质多肽体系(溶液)中还原硒化合物或灰黑色单质硒得到蛋白肽红色单质硒或多肽态红色单质硒，再经分离得到具有生物活性的红色单质硒。以这项技术为基础研发的红色纳米单质硒具有一定的分散稳定性，作为其市场转化成果的“硒旺”系列纳米硒胶囊已获国家保健食品批文(卫食健字1998第134号)。然而，采用蛋白质作为生产纳米单质硒的分散剂，不仅存在质量较难控制、制备成本较高、产品保存不易等一系列问题，而且所生产的纳米硒上不能直接食用，而是需要添加辅料后进行制粒，从而获得可以直接利用的食品或药品。
中国专利申请CN1415310A公开另一种红色单质硒的制备方法，提出以壳聚糖为分散剂、以维生素C为还原剂制备红色纳米硒，其产品和制备工艺具有原料来源广泛、安全无毒、成本低廉的技术优势。但是，该专利申请所述的制备工艺存在产品成分复杂、含量不易控制、制备工艺不够稳定、能源消耗较大、对生产设备要求较高等问题。因而，如何快速、便捷的实现纳米硒的载药化成为重要发展方向。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明一方面提供一种结构新颖的负载纳米硒的微丸，所述负载纳米硒的微丸中硒粒子采用固定化物理隔离，避免硒粒子的聚集；所述负载纳米硒的微丸中纳米硒粒子在微丸芯表面稳定附着，同时隔绝空气，防止纳米硒的氧化；所述负载纳米硒的微丸可以作为粉料直接制备胶囊、片剂、粉剂等剂型。
本发明的另一方面提供一种负载纳米硒的微丸的制备方法。
本发明一方面提供一种负载纳米硒的微丸，包括纳米硒和微丸芯，所述纳米硒分布于微丸芯表面。
所述微丸芯和硒的比例按干重折算可为1:0.000001～100。
所述微丸芯可为蔗糖微丸芯、淀粉微丸芯、微晶纤维素微丸芯中的一种或组合。
本发明的另一方面提供一种负载纳米硒的微丸的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备纳米单质硒；
(2)将纳米单质硒与水混合，或者将纳米单质硒与水溶性糖或其水溶液混合，得纳米硒的糖溶胶；
(3)将含纳米硒的糖溶胶喷涂在处于流化状态的微丸芯表面，得到表面喷涂有纳米硒的微丸；
(4)表面喷涂有纳米硒的微丸进行流化干燥，即得所述负载纳米硒的微丸。
在一个实施方案中，所述步骤(1)为：将具有+4价或+6价硒的含硒无机物或其水溶液与还原剂或其水溶液在高分子模板或其水溶液存在的条件下进行反应至颜色不再改变为止，得纳米单质硒；
优选的所述+4价或+6价硒的含硒无机物选自硒酸、亚硒酸、硒酸盐、亚硒酸盐、硒酸氢盐、亚硒酸氢盐、三氧化硒、二氧化硒、二硫化硒中的一种或其组合；所述高分子模板选自分子量为100～1000000的甲壳素、壳聚糖、水溶性壳聚糖、海藻酸及其盐、羧甲基纤维素及其盐、十二烷基硫酸钠、葡聚糖、水溶性淀粉中的一种或其组合；所述还原剂选自维生素C、维生素E、谷胱甘肽、超氧化物歧化酶、盐酸羟胺、碘化钾、硼氢化钠、硫化氢、亚硫酸钠、肼中的一种或其组合。
在另一个实施方案中，所述步骤(1)为：所述步骤(1)为：将具有-2价硒的含硒无机物或其水溶液与氧化剂或其水溶液在高分子模板或其水溶液存在的条件下进行反应至颜色不再改变为止，得纳米单质硒；
优选的所述具有-2价硒的含硒无机物可选自硒化氢、硒化金属、硒代硫酸盐中的一种或其组合；所述高分子模板选自分子量可为100～1000000的甲壳素、壳聚糖、水溶性壳聚糖、海藻酸及其盐、羧甲基纤维素及其盐、十二烷基硫酸钠、葡聚糖、糖胺聚糖、水溶性淀粉中的一种或其组合；所述氧化剂选自碘、溴、氯气、氧气、二氧化硫、三氧化硫、二氧化硒、三氧化硒、高锰酸盐、锰酸盐、铜盐、三价铁盐、浓盐酸、过氧化氢中的一种或其组合。
在一个实施例中，所述步骤(2)的水溶性糖选自水溶性单糖或水溶性多糖，其中水溶性单糖选自葡萄糖、半乳糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、山梨糖、葡糖胺、氨基葡萄糖及其盐、半乳糖胺、乙酰氨基葡萄糖、乙酰半乳糖胺中的一种或其组合；所述水溶性多糖选自蔗糖、麦芽糖、纤维二糖、海藻糖、龙胆二糖、乳糖、棉籽糖、龙胆糖、龙胆三糖、松三糖、糊精、水溶性淀粉、壳寡糖、壳低聚糖、水溶性壳聚糖、壳聚糖中的一种或其组合。
在一个实施例中，所述步骤(3)为：将含纳米硒的糖溶胶喷涂在处于流化状态的微丸芯表面，得到表面喷涂有纳米硒的微丸，所述喷涂的工艺如下：喷涂方式包括顶部喷涂、侧向喷涂、底部喷涂的一种或组合，进风温度为20～100℃，糖溶胶温度为10～80℃，雾化压力为0.1～0.8MPa，且微丸芯处于流化状态。
在一个实施例中，所述步骤(4)为：表面喷涂有纳米硒的微丸采用流化床进行流化干燥，即得所述的负载纳米硒的微丸，所述流化干燥的工艺参数如下：热风温度为30～200℃，且微丸处于流化状态。
在一个优先的实施例中，所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，包括如下具体步骤：0.5g壳聚糖溶解于100mL含1％醋酸溶液中，加入1.5g抗坏血酸，充分溶解后，加入0.15mg亚硒酸钠，搅拌反应至溶液中颜色不再加深；再加入0.625g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得到纳米硒糖溶胶；采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：淀粉丸芯350g，采用底喷方式进料；进风量170m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度36～45℃，物料温度28～35℃，雾化压力0.16MPa；料液喷完后，含药微丸于35℃进行流化干燥15min后出料，即得负载纳米硒的微丸400g。
本发明的有益效果是：
1、本发明所提供的负载纳米硒的微丸通过在微丸芯表面覆盖含有纳米硒的固化糖涂层实现纳米硒粒子之间的物理隔离以及纳米硒粒子在微丸芯表面的稳定附着，同时隔绝空气，防止纳米硒的氧化，具有稳定纳米硒的作用。
2、本发明所提供的负载纳米硒的微丸，采用市场化的蔗糖微丸芯、淀粉微丸芯、微晶纤维素微丸芯为原料，这种微丸芯具有形貌规整、质量可控、成本低廉、安全无毒、来源广泛的显著特点，因而采用这种微丸芯制备的负载纳米硒微丸兼具微丸芯的这些功能和优点。
3、本发明的制备方法是将纳米硒分散于糖层中形成含纳米硒的糖溶胶，再将该糖溶胶喷涂于处于流化状态的微丸芯表面，最后采用流化床技术进行流化干燥，实现糖溶胶的快速脱水固化和纳米硒在微丸芯表面的稳定附着。此制备方法具有生产工艺简便、能源消耗减少、废弃物排放减少、适宜工业化生产、产品质量安全可控的显著优势。
总之，本发明利用目前可大量供应的、质量安全可靠且物美价廉的商品化丸芯(淀粉丸芯、蔗糖丸芯、微晶纤维素丸芯等)作为核心载体，配合流化床技术进行物理包覆和快速干燥，从而直接制备出表面负载纳米硒颗粒的微丸。所制备的微丸可以作为粉料直接制备胶囊、片剂、粉剂等剂型；其制备工艺具有产品质量可控、设备投入少、能源消耗少、生产迅速、便于大规模推广的显著优势。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米硒糖溶胶的透射电镜照片；
图2为本发明实施例1制备的纳米硒糖溶胶的EDS能谱图；
图3为本发明实施例1制备的负载纳米单质硒的的X射线能谱分析结果Se 3d图(氩气刻蚀前)；
图4为本发明实施例1制备的负载纳米单质硒的的X射线能谱分析结果Se 3d图(氩气刻蚀30秒后)。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
0.5g壳聚糖溶解于100mL的含1％醋酸溶液中，加入1.5g抗坏血酸，充分溶解后，加入0.15mg亚硒酸钠，搅拌反应至溶液中橙色不再加深。再加入0.625g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得到纳米硒糖溶胶。采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：淀粉丸芯350g，采用底喷方式进料；进风量170m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度36-45℃，物料温度28-35℃，雾化压力0.16MPa；料液喷完后，含药微丸于35℃进行流化干燥15min后出料，即得负载纳米硒的微丸400g。该微丸为规整球形，粒径约为1mm，粒度分布均匀，表面呈现淡红色。X射线光电子能谱分析(XPS)结果表明，微丸表面最外层无Se 3d峰，氩气刻蚀后可见Se3d峰，说明Se在微丸表层，但是未与空气直接接触。
XPS检测条件如下：
负载纳米硒的微丸经过压片，置于XPS仪器进行电子结合能扫描，考察样品表面的元素组成。测定条件：Al靶，工作电压2KV，电流1μA，扫描区域500μm×500μm，扫描能量步长1.00eV。测试X射线源类型：Al K Alpha。采用氩离子(Ar+)对样品表面进行刻蚀后，扫描刻蚀区域的元素组成。
实施例2
0.25g壳聚糖溶解于100mL的含1％醋酸溶液中，加入0.5g抗坏血酸，充分溶解后，加入0.05mg亚硒酸钠，搅拌反应至溶液中橙色不再加深。再加入10g蔗糖，搅拌至完全溶解，得到纳米硒糖溶胶。采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：淀粉丸芯350g，采用底喷方式进料；进风量160m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度35-43℃，物料温度26-34℃，雾化压力0.19MPa；料液喷完后，含药微丸于40℃进行流化干燥10min后出料，即得负载纳米硒的微丸405g。该微丸为规整球形，粒径约为1mm，粒度分布均匀，表面呈现微红色。
实施例3
0.5g海藻酸钠溶解于100mL的超纯水中，加入5g抗坏血酸，充分溶解后，加入0.5g亚硒酸钠，搅拌反应至溶液中橙色不再加深，再加入50mL水，得到纳米硒糖溶胶。采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：蔗糖丸芯300g，采用顶喷方式进料；进风量230m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度30-40℃，物料温度25-35℃，雾化压力0.20MPa；料液喷完后，含药微丸于45℃进行流化干燥15min后出料，即得负载纳米硒的微丸365g。该微丸为规整球形，粒径约为0.5mm，粒度分布均匀，表面呈现红色。
实施例4
2.5g羧甲基纤维素钠溶解于150mL的超纯水中，加入5g硒代硫酸钠，充分溶解后，通入氧气，搅拌反应至溶液中红色不再加深，再加入5g糊精，得到纳米硒糖溶胶。采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：微晶纤维素丸芯350g，采用底喷方式进料；进风量240m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度35-44℃，物料温度27-38℃，雾化压力0.20MPa；料液喷完后，含药微丸于50℃进行流化干燥10min后出料，即得负载纳米硒的微丸390g。该微丸为规整球形，粒径为1mm左右，粒度分布均匀，表面呈现淡红色。
实施例5
2g水溶性淀粉溶解于100mL的超纯水中，加入20mL含30％过氧化氢溶液，充分溶解后，加入0.5g硒化钠，搅拌反应至溶液中红色不再加深，再加入100ml含2％水溶性淀粉水溶液，得到纳米硒糖溶胶。采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：淀粉丸芯500g，采用侧喷方式进料；进风量250m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度35-45℃，物料温度30-36℃，雾化压力0.15MPa；料液喷完后，含药微丸于50℃进行流化干燥20min后出料，即得负载纳米硒的微丸约570g。该微丸为规整球形，粒径为1mm左右，粒度分布均匀，表面呈现微红色。
实施例6
2g糖胺聚糖溶解于200mL的超纯水中，加入2g二氧化硒，搅拌至充分溶解后，加入20g盐酸羟胺，搅拌反应至溶液中红色不再加深，再加入10g氨基葡萄糖盐酸盐，得到纳米硒糖溶胶。采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：蔗糖丸芯300g，采用底喷方式进料；进风量150m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度40-45℃，物料温度35-42℃，雾化压力0.14MPa；料液喷完后，含药微丸于45℃进行流化干燥15min后出料，即得负载纳米硒的微丸约420g。该微丸为规整球形，粒径为0.5mm左右，粒度分布均匀，表面呈现微红色。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (11)
1.一种负载纳米硒的微丸，其特征在于：包括微丸芯和纳米硒，所述纳米硒分布于微丸芯表面。
2.权利要求1所述的负载纳米硒的微丸，所述微丸芯和纳米硒的比例按干重折算为1:0.000001～100，所述微丸芯为蔗糖微丸芯、淀粉微丸芯、微晶纤维素微丸芯中的一种或组合。
3.一种制备权利要求1或2任一所述负载纳米硒的糖丸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制备纳米单质硒；
(2)将纳米单质硒与水混合，或者将纳米单质硒与水溶性糖或其水溶液混合，得纳米硒的糖溶胶；
(3)将含纳米硒的糖溶胶喷涂在处于流化状态的微丸芯表面，得到表面喷涂有纳米硒的微丸；
(4)表面喷涂有纳米硒的微丸进行流化干燥，即得所述负载纳米硒的微丸。
4.如权利要求3所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将具有+4价或+6价硒的含硒无机物或其水溶液与还原剂或其水溶液在高分子模板或其水溶液存在的条件下进行反应至颜色不再改变为止，得纳米单质硒。
5.如权利要求4所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述+4价或+6价硒的含硒无机物选自硒酸、亚硒酸、硒酸盐、亚硒酸盐、硒酸氢盐、亚硒酸氢盐、三氧化硒、二氧化硒、二硫化硒中的一种或其组合；所述高分子模板选自分子量为100～1000000的甲壳素、壳聚糖、水溶性壳聚糖、海藻酸及其盐、羧甲基纤维素及其盐、十二烷基硫酸钠、葡聚糖、水溶性淀粉中的一种或其组合；所述还原剂选自维生素C、维生素E、谷胱甘肽、超氧化物歧化酶、盐酸羟胺、碘化钾、硼氢化钠、硫化氢、亚硫酸钠、肼中的一种或其组合。
6.如权利要求3所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述步骤(1)为：将具有-2价硒的含硒无机物或其水溶液与氧化剂或其水溶液在高分子模板或其水溶液存在的条件下进行反应至颜色不再改变为止，得纳米单质硒。
7.如权利要求6所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述具有-2价硒的含硒无机物选自硒化氢、硒化金属、硒代硫酸盐中的一种或其组合；所述高分子模板选自分子量为100～1000000的甲壳素、壳聚糖、水溶性壳聚糖、海藻酸及其盐、羧甲基纤维素及其盐、十二烷基硫酸钠、葡聚糖、糖胺聚糖、水溶性淀粉中的一种或其组合；所述氧化剂选自碘、溴、氯气、氧气、二氧化硫、三氧化硫、二氧化硒、三氧化硒、高锰酸盐、锰酸盐、铜盐、三价铁盐、浓盐酸、过氧化氢中的一种或其组合。
8.如权利要求3所述的一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述步骤(2)的水溶性糖选自水溶性单糖或水溶性多糖，其中水溶性单糖选自葡萄糖、半乳糖、果糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、山梨糖、葡糖胺、氨基葡萄糖及其盐、半乳糖胺、乙酰氨基葡萄糖、乙酰半乳糖胺中的一种或其组合；所述水溶性多糖选自蔗糖、麦芽糖、纤维二糖、海藻糖、龙胆二糖、乳糖、棉籽糖、龙胆糖、龙胆三糖、松三糖、糊精、水溶性淀粉、壳寡糖、壳低聚糖、水溶性壳聚糖、壳聚糖中的一种或其组合。
9.如权利要求3所述的一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述步骤(3)为：将含纳米硒的糖溶胶喷涂在处于流化状态的微丸芯表面，得到表面喷涂有纳米硒的微丸，所述喷涂的工艺如下：喷涂方式包括顶部喷涂、侧向喷涂、底部喷涂的一种或组合，进风温度为20～100℃，糖溶胶温度为10～80℃，雾化压力为0.1～0.8MPa，且微丸芯处于流化状态。
10.如权利要求3所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：所述步骤(4)为：表面喷涂有纳米硒的微丸采用流化床进行流化干燥，即得所述的负载纳米硒的微丸，所述流化干燥的工艺参数如下：热风温度为30～200℃，且微丸处于流化状态。
11.权利要求3-10任一所述一种制备负载纳米硒的微丸的方法，其特征在于：0.5g壳聚糖溶解于100mL含1％醋酸溶液中，加入1.5g抗坏血酸，充分溶解后，加入0.15mg亚硒酸钠，搅拌反应至溶液中颜色不再加深；再加入0.625g壳聚糖，搅拌至完全溶解，得到纳米硒糖溶胶；采用流化床进行糖层喷涂和流化干燥，具体工艺参数为：淀粉丸芯350g，采用底喷方式进料；进风量170m3·h-1，供液泵转速2rpm，进风温度36～45℃，物料温度2～35℃，雾化压力0.16MPa；料液喷完后，含药微丸于35℃进行流化干燥15min后出料，即得负载纳米硒的微丸400g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610439808.9A CN106072660B (zh) | 2016-06-17 | 2016-06-17 | 一种负载纳米硒的微丸及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610439808.9A CN106072660B (zh) | 2016-06-17 | 2016-06-17 | 一种负载纳米硒的微丸及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106072660A true CN106072660A (zh) | 2016-11-09 |
| CN106072660B CN106072660B (zh) | 2019-09-27 |
Family
ID=57236653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610439808.9A Active CN106072660B (zh) | 2016-06-17 | 2016-06-17 | 一种负载纳米硒的微丸及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106072660B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107328832A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-11-07 | 山西大学 | 一种检测过氧化氢的电极及其制备方法 |
| CN108411401A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-17 | 宿州学院 | 一种纳米硒复合纤维及其制备方法 |
| CN109809373A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-28 | 广东暨创硒源纳米研究院有限公司 | 一种纳米硒的回收方法及应用 |
| CN110759320A (zh) * | 2019-09-09 | 2020-02-07 | 浙江万方生物科技有限公司 | 畜禽用水溶型纳米单质硒的制备方法 |
| CN111840315A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-10-30 | 酉西(龙岩)生物科技有限责任公司 | 一种纳米硒材料、制备方法及使用方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102444027A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-05-09 | 翔瑞（泉州）纳米科技有限公司 | 一种负载纳米银核壳高分子微球抗菌织物及其制备方法 |
| CN103876158A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-06-25 | 国家海洋局第三海洋研究所 | 一种单质硒与糖的复合物及其制备方法 |
| CN103876159A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-06-25 | 国家海洋局第三海洋研究所 | 一种包埋纳米单质硒组合物及其制备方法 |
| CN105412022A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-03-23 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种银杏内酯b速释微丸及其制备方法 |
-
2016
- 2016-06-17 CN CN201610439808.9A patent/CN106072660B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102444027A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-05-09 | 翔瑞（泉州）纳米科技有限公司 | 一种负载纳米银核壳高分子微球抗菌织物及其制备方法 |
| CN103876158A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-06-25 | 国家海洋局第三海洋研究所 | 一种单质硒与糖的复合物及其制备方法 |
| CN103876159A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-06-25 | 国家海洋局第三海洋研究所 | 一种包埋纳米单质硒组合物及其制备方法 |
| CN105412022A (zh) * | 2015-12-03 | 2016-03-23 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种银杏内酯b速释微丸及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 元英进主编: "《现代制药工艺学 下册》", 31 January 2006, 化学工业出版社 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107328832A (zh) * | 2017-06-20 | 2017-11-07 | 山西大学 | 一种检测过氧化氢的电极及其制备方法 |
| CN108411401A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-08-17 | 宿州学院 | 一种纳米硒复合纤维及其制备方法 |
| CN109809373A (zh) * | 2019-01-23 | 2019-05-28 | 广东暨创硒源纳米研究院有限公司 | 一种纳米硒的回收方法及应用 |
| CN110759320A (zh) * | 2019-09-09 | 2020-02-07 | 浙江万方生物科技有限公司 | 畜禽用水溶型纳米单质硒的制备方法 |
| CN110759320B (zh) * | 2019-09-09 | 2020-12-18 | 浙江万方生物科技有限公司 | 畜禽用水溶型纳米单质硒的制备方法 |
| CN111840315A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-10-30 | 酉西(龙岩)生物科技有限责任公司 | 一种纳米硒材料、制备方法及使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106072660B (zh) | 2019-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103876158B (zh) | 一种单质硒与糖的复合物及其制备方法 | |
| CN106072660A (zh) | 一种负载纳米硒的微丸及其制备方法 | |
| CN103876159B (zh) | 一种包埋纳米单质硒组合物及其制备方法 | |
| CN109258933A (zh) | 富勒烯水产饲料添加剂及其制备方法以及饲料 | |
| CN102511672B (zh) | 一种鳖养殖饲料及其制备方法 | |
| CN103798521B (zh) | 含有机微量元素的生物饲料组合物及其应用、仔猪专用复合预混料、仔猪专用饲料 | |
| CN102181371B (zh) | 一种酵母及利用该酵母生产富硒酵母的方法 | |
| CN104546907B (zh) | 一种肠溶纳米氧化锌制剂及其制备方法 | |
| CN1264521C (zh) | 甲壳素纳米硒及其制备方法 | |
| CN104672344B (zh) | 一种浒苔功能性寡糖锌及其制备方法 | |
| CN103652891A (zh) | 一种包埋干酪乳杆菌的微胶囊及其制备方法 | |
| CN102351238B (zh) | 一种含有纳米孪晶结构的中空硫化铜晶体的制备方法 | |
| CN103609858A (zh) | 一种饲料添加剂及其制备方法 | |
| CN105642235B (zh) | 一种利用活化牡蛎壳粉脱除重金属的方法 | |
| CN106334548A (zh) | 一种CDs/TiO2复合材料的制备方法、一种改性EVA膜的制备方法及其应用 | |
| CN109384592A (zh) | 一种降解粮食药残的酵素氨基酸纳米硒微肥、制法及应用 | |
| CN107259580B (zh) | 一种多种矿物质维生素制剂的制备方法 | |
| CN110692821A (zh) | 一种改善牛瘤胃发酵效率的饲料添加剂 | |
| CN107468669B (zh) | 一种天麻素微囊颗粒的制备方法 | |
| CN103815202A (zh) | 一种蛋鸡用多种营养素及其制备方法 | |
| CN102771781A (zh) | 新型纳米dha营养粉制备方法 | |
| CN103478530A (zh) | 一种低聚糖益生菌组合物及其应用以及利用该组合物制备胶囊剂的方法 | |
| CN107260758B (zh) | 一种生物效价高的纳米氧化锌干混悬剂的制备方法 | |
| CN104971701A (zh) | 多糖改性天然沸石悬浮液及其制备方法和应用 | |
| CN101402976A (zh) | 采用含硒煤矸石生产矿物复合酵母硒的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 361005 No. 178 University Road, Siming District, Xiamen City, Fujian Province Applicant after: Third Institute of Oceanography, Ministry of Natural Resources Address before: 361005 No. 178 University Road, Siming District, Xiamen City, Fujian Province Applicant before: Oceanography Inst. No.3, State Bureau of Oceanography |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |