CN102356313A - 疏水性染料在造纸过程中监测疏水性污染物的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种监测和控制造纸过程中的一种或多种疏水性污染物的方法。该方法利用对疏水性染料的测量，所述染料能发荧光并与疏水性污染物相互作用。另外，本发明还揭示了一种测定疏水性污染物的相对尺寸的方法。
Description
发明领域
本发明涉及疏水性污染物的测量和控制。
背景技术
疏水性/有机污染物(例如天然树脂(pitch)、胶粘物(stickies)、粘稠物(tackies)和白色树脂)是造纸中的主要障碍，因为在造纸过程中释放的这些材料会成为造纸配抄(furnish)的不利组分，而且当这些材料沉积时，会阻碍机械部件的正确操作，从而给造纸设备造成麻烦。
在造纸过程中越来越多地使用二次纤维、涂覆废纸和机制浆液造成有机污染物的积累。这些污染物会形成沉积物，影响机械操作性和最终产品品质。主要通过化学固定来控制污染物，因此其效果取决于确定正确程序和应用的能力。从历史上说，用于评估程序性能的常用方法是滤液浊度降低。但是这种方法并不完全充分，因为该方法经常由于疏水性颗粒的原因得出不完整的配抄图像。近年来，在工业中已经采用流式细胞仪来监测疏水性污染物。这种方法的缺点是，该方法是劳动密集和资本密集的。
因此需要一种测量有机污染物的快速而精确的方法。经常使用化学控制程序来钝化或清除形成沉积物的污染物。出于这个原因，还期望提供一种对减少造纸过程中疏水性污染物总体含量的化学处理的功效进行筛选的方法。
附图简要描述
图1显示在所示造纸机的湿端上的各位置采集的浆液样品。结果显示，浊度和疏水性或污染物的存在不一定相关(track each other)。
图2显示未经处理的涂覆废纸滤液的疏水性，以及用各种尺寸的介质(0.8、3、5、10和76微米)过滤的经过处理的涂覆废纸滤液的疏水性。
图3显示对应于不同涂覆废纸的不同固定剂。虽然不同的固定剂可以实现相同的浊度，但是各样品的疏水性悬殊。
发明概述
本发明提供了一种在造纸过程中监测一种或多种疏水性污染物的方法，该方法包括：(a)获得来自所述造纸过程的流体的样品；(b)选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；(c)将所述染料加入所述流体中，使得所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；(d)测量所述流体中该染料的荧光；(e)使该染料的荧光与所述污染物的浓度相关；和(f)任选地控制加入所述造纸过程的减少所述污染物或使所述污染物失活的一种或多种化学剂的量。
本发明还提供了一种测量在造纸过程中减少一种或多种疏水性污染物的量的一种或多种化学剂的有效性的方法：(a)监测造纸过程中的一种或多种污染物，该步骤包括：获得来自所述造纸过程的流体样品；选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；将所述染料加入所述流体中，使得所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；测量所述流体中该染料的荧光；使该染料的荧光与所述污染物的浓度相关；(b)向所述造纸过程加入一种或多种减少所述造纸过程中所述疏水性污染物量的化学剂；(c)通过至少再一次进行步骤(a)，再测量所述造纸过程中污染物的量；和(d)任选地控制加入所述造纸过程的所述化学剂的量。
本发明还提供了一种在造纸过程中监测一种或多种疏水性污染物并测定所述疏水性污染物尺寸的方法，该方法包括：(a)获得来自所述造纸过程的流体样品；(b)选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；(c)向所述流体加入所述染料，使所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；(d)测量所述流体中该染料的荧光；(e)使该染料的荧光与所述污染物的浓度相关；(f)使步骤(d)中测量的样品通过介质装置至少一次，该介质装置能将样品分离成一个或多个水性部分；(g)测量所述样品中来自步骤(f)的水性部分的荧光至少一次；(h)测定该水性部分的疏水性污染物的尺寸；(i)任选地使水性部分中的染料的荧光与该水性部分中所述疏水性污染物的浓度相关；并任选地控制加入所述造纸过程中减少所述污染物或使所述污染物失活的一种或多种化学剂的量。
本发明还提供了一种在造纸过程中监测一种或多种疏水性污染物并测定所述疏水性污染物的尺寸的方法，该方法包括：(a)获得来自所述造纸过程的流体样品；(b)选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；(c)向所述流体加入所述染料，使所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；(d)测量所述流体中该染料的荧光；(e)使该染料的荧光与所述污染物的浓度相关；(f)至少一次使步骤(d)中测量的样品过滤通过至少一个过滤器，其中该过滤器具有一个或多个具有已知孔径的孔；(g)测量所述样品来自步骤(f)的滤液的荧光至少一次；(h)测定滤液和任选的来自所述过滤步骤的浓缩物的疏水性污染物的尺寸；(i)任选地使该滤液和/或废弃物中的染料的荧光与滤液中所述疏水性污染物的浓度相关；和(j)任选地控制加入所述造纸过程的减少所述污染物或使所述污染物失活的一种或多种化学剂的量。
发明详述
“造纸过程”表示一种从浆液制造任意种类的纸产品(例如纸张、纸巾、纸板等)的方法，所述方法包括形成水性纤维素造纸配抄剂、排出配抄剂以形成纸片、并干燥所述纸片。形成造纸配抄、排出并干燥的步骤可以以本领域普通技术人员一般已知的任意方式进行。造纸过程可包括制浆阶段(例如从木质原料制造浆液)和漂白阶段(例如对浆液进行化学处理以增加白度)。配抄剂(furnish)可包含填料和/或其他污染物。
“块状样品”表示其成分尚未特别分离的样品，除非块状样品包含根据尺寸形成的分块。例如，块状样品不包含来自悬浮液的分块如树脂颗粒。
“溶剂化显色染料(solvatochromatic dye)”是一种根据其周围环境的极性迁移吸光和/或荧光发射波长的染料。
“流体”包括来自造纸过程的水性造纸悬浮液，例如制浆阶段中包含纤维的流体，稀薄的原料，稠厚的原料，来自造纸过程(例如造纸机或制浆过程的各位置)的水性悬浮液，UHL盒(uhl box)、压制脱水工段和/或造纸过程中本领域普通技术人员能想到需要监测疏水性污染物的任意部分中的水性流体。
如上所述，本发明提供了一种通过应用荧光监测造纸过程中的一种或多种疏水性污染物的方法。
加入样品中的疏水性染料必须能使疏水性污染物(如树脂颗粒)染色或与其相互作用。
在一种实施方式中，监测疏水性染料的方法基本由上述要素组成。
在另一种实施方式中，所述流体是浆液的水性滤液。
在另一种实施方式中，同时测量流体的浊度。在另一种实施方式中，在加入所述化学剂之前和之后测量所述流体的浊度。
在另一种实施方式中，在加入所述染料之前或进行所述染料的荧光测量之前，对流体进行过滤或稀释，或者进行过滤与稀释的组合操作，其中对所述流体的过滤或稀释允许对所述流体进行荧光监测。
在另一种实施方式中，从造纸过程(如造纸机)的稀释取样点取出样品。在另一种实施方式中，取样点是造纸过程的白水(white water)。这种采集/取样点的推定条件是，不存在长纤维/基本上不存在任何纤维，可不必进行过滤。
在另一种实施方式中，一个或多个样品经过筛分/分离步骤，从样品溶液中悬浮的污染物中分离出长纤维。例如，滤液/水性部分经过分离过程实现的稀释度取决于两个主要因素，都与浊度相关。若滤液/水性部分过于浑浊，无法用浊度计测量，则需要进行稀释，使浊度达到浊度计可测量的范围之内。除非需要如本发明一种实施方式所述进行精确度较低的“快而脏”的测试，否则，都需要进行稀释。
在另一种实施方式中，若浊度大于2000NTU(比浊法浊度单位)，则优选在加入染料和测量荧光之前，将来自造纸过程的样品稀释/进一步分离。2000NTU的值取决于仪器或测量技术。
在另一种实施方式中，染料选自下组：9-二乙基氨基-5H-苯并[α]吩噁嗪-5-酮、1-二甲基氨基-5-氨磺酰基-萘、芘(pyrene)、1-芘甲醛(pyrenecarbaldehyde)、Reichardt染料、4-氨基邻苯二甲酰亚胺、4-(N，N-二甲基氨基)邻苯二甲酰亚胺、溴萘、2-(二甲基氨基)萘及其组合。
在另一种实施方式中，染料是溶剂化显色染料。
在另一种实施方式中，染料不包括N-(正丁基)-4-(正丁基氨基)-萘酰亚胺。
在另一种实施方式中，从所述造纸过程的湿端获得流体。
如上所述，在进行荧光测量之前，加入样品中的染料必须有足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用。本领域普通技术人员无需过多实验能够确定用于所述相互作用的足够时间。
在一种实施方式中，所述染料在加入所述流体中之前与溶剂混合。本领域普通技术人员无需过多实验能够确定用于混合的足够时间。
在另一种实施方式中，所述污染物选自下组：树脂、纤维、填料、细粒、涂覆废纸、车间损纸(mill broke)、再循环材料、碎木、热机械浆液、化学-热机械浆液、化学浆液、脱墨浆液、油墨、粘合剂、胶粘物、粘稠物、蜡、粘结剂、以及溶解的和/或胶体物质、及其组合。
在另一种实施方式中，该方法是在线方法和/或分批样品方法。
在另一种实施方式中，所述荧光测量在预设定基础、间歇式基础和/或连续式基础上进行。例如，可使用流动池作为测量所述疏水性污染物的荧光的装置。更具体来说，在一种实施方式中，测量过程包括：在所述流动池中进行荧光测量之前，向来自造纸过程的样品中加入一种或多种荧光示踪剂。本领域普通技术人员无需过多实验能够进行这个过程。例如，本领域普通技术人员可以利用流动注射分析和/或顺序注射分析技术来进行上述测量方案。
在一种实施方式中，用手持式荧光计进行荧光测量。可使用其他种类的荧光计进行荧光测量。
本发明还提供了一种对减少造纸过程中一种或多种疏水性污染物的量的一种或多种化学剂的有效性进行测量的方法。可利用流体中疏水性污染物量的信息来形成用于加入一种或多种化学剂的控制回路，可以控制疏水性污染物的量。
在一种实施方式中，可以通过上述荧光法及其各种实施方式来对监测疏水性污染物的方法进行测量。
在另一种实施方式中，对荧光的量的测定通过上述方案进行，在该步骤之后，向造纸过程中加入一种或多种化学剂，以处理疏水性污染物，例如增加/减少同一化学剂来抑制疏水性污染物，或者改变该化学剂处理的程序来抑制疏水性污染物，在该处理步骤之后，通过上述方案对所述造纸过程中的污染物的量再次进行测量。
在另一种实施方式中，化学剂是以下中的至少一种：固定剂；脱粘剂；分散剂；表面活性剂；和保持助剂。
本发明还提供了一种在造纸过程中监测疏水性污染物并确定所述疏水性污染物尺寸的方法。
在一种实施方式中，可通过上述荧光法及其各种实施方式对用于监测疏水性污染物的方法进行测量。
在另一种实施方式中，所述水性部分包含一种或多种悬浮的固体或者一种或多种颗粒。
在另一种实施方式中，能进行分离的介质装置是离心机、过滤器或其组合。
可利用各种设备/技术，例如各种孔径的过滤器，来根据尺寸分离组分。
实施例
A.标准测试程序
涂覆废纸滤液的荧光测量
I.设备：使用配备了绿色光学通道(A)的Turner Designs Aquafluor
荧光计单元。
II.校准：通过测量包含醇中30ppm尼罗红染料的溶液的荧光值(3毫升醇中3微升0.01重量％尼罗红染料溶液)，校准Aquafluor荧光计。将这种荧光发射在仪器上设定为600单位，测量去离子水的荧光发射，用作“空白”。
III.涂覆废纸处理：如表中所述进行了涂覆废纸处理之后，(使用Britt罐螺旋桨混合废纸)稀释滤液以获得标尺上的浊度读数。
涂覆废纸处理测试参数
IV.荧光测量：
1.读取稀释溶液的浊度之后，将3毫升稀释的涂覆废纸滤液置于一次性小试管中，并启动Aquafluor单元。
2.用非研磨性抹布擦拭小试管外部，将小试管置于Aquafluor单元中，关上盖子，压下读数按钮，记录背景荧光。
3.向小试管中加入6微升0.01％的尼罗红染料的醇溶液。充分混合。用非研磨性抹布擦拭小试管外部。
4.将小试管置于Aquafluor单元中，关上盖子，压下读数按钮，记录原始荧光测量结果。
5.结束之后，丢弃样品。如果小试管无法洗净则丢弃。
6.对所有样品进行重复。
7.从样品荧光中减去背景荧光，得到经过校正的荧光。
V.数据分析：可按照各种方式对数据作图，包括：
1.疏水性的减少(荧光减小)％对聚合物剂量；
2.浊度对各剂量曲线的荧光
B.实施例
以下实施例利用上述“标准测试程序”进行荧光测量。
实施例1
从如图所示的造纸机湿端的各个位置采集浆液样品。使样品通过150微米筛网，从样品中除去长纤维。测量滤液的浊度，向3毫升滤液中加入6微升0.01重量％的尼罗红染料醇溶液，然后测量滤液的荧光。结果如图1中所示，表明浊度和疏水性(或污染物的存在)不一定互相相关。
实施例2
涂覆废纸的制备：将干燥的涂覆纸切割成1.5乘1.5英寸的正方形，制备涂覆废纸。将140克干燥的涂覆废纸浸泡在3860毫升合成自来水中20分钟，至目标稠度为3.5重量％。然后将样品转移到4升容量的Adirondack制浆机中，以设定5的条件再制浆90分钟。
图2显示未经处理的涂覆废纸的疏水性，以及通过不同尺寸的介质(0.8、3、5、10和76微米)过滤的经过处理的涂覆废纸滤液的疏水性。对各滤液测量荧光表明了包含最高水平的疏水性颗粒的粒度区域。该图还表明，加入固定剂之后白树脂没有凝聚。固定剂降低了总体疏水性，但保持了粒度分布曲线。
实施例3
利用这种疏水性测试方法评价涂覆废纸样品的可能的处理程序。
测试程序：
1.制备0.3-0.5重量％固定剂溶液作为产品。
2.设定Britt罐，混合速度为500rpm。
3.向400毫升烧杯中加入200毫升涂覆废纸。
4.插入Britt罐螺旋桨叶，启动Britt罐混合器，同时启动秒表。
5.按照以下混合顺序加入凝结剂：
t＝0，启动混合器
t＝10秒，加入凝结剂
t＝30秒，停止混合器，停止并重设秒表。
6.将全部经过处理的原料倒入支承在400毫升烧杯上的100目筛网中，并启动秒表。过滤完成时，从烧杯上取下筛网，监测过滤时间。
7.使用浊度计测量滤液的浊度。若滤液浊度超出范围，则稀释滤液。对于来自加入了聚合物的原料的滤液，都必须进行同样的稀释，才能评价相对聚合物性能。
8.取出3毫升稀释的滤液，加入3微升0.01重量％的尼罗红染料的醇溶液，测量荧光。
9.重复步骤3到8，不进行聚合物处理(空白)。
图3证明，不同的固定剂对应于涂覆废纸的结果不同。虽然使用不同的固定剂可以实现相同的浊度，但是这些样品的疏水性相差悬殊。
Claims (15)
1.一种监测造纸过程中的一种或多种疏水性污染物的方法，所述方法包括：
a.从所述造纸过程获得流体样品；
b.选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；
c.向所述流体加入所述染料，使所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；
d.测量所述流体中染料的荧光；
e.使染料的荧光与所述污染物的浓度相关；和
f.任选地控制所述造纸过程中的用于减少所述污染物或使所述污染物失活的一种或多种化学剂的加入量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：测量所述流体的浊度，任选在添加所述化学剂之前和之后测量所述流体的浊度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在加入所述染料之前或在测量所述染料的荧光之前，对所述流体进行过滤或稀释，或者对所述流体进行过滤和稀释的组合操作。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述染料选自：9-二乙基氨基-5H-苯并[α]吩噁嗪-5-酮、1-二甲基氨基-5-氨磺酰基-萘、芘、1-芘甲醛、Reichardt染料、4-氨基邻苯二甲酰亚胺、4-(N，N-二甲基氨基)邻苯二甲酰亚胺、溴萘、2-(二甲基氨基)萘、及其组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述染料不包括N-(正丁基)-4-(正丁基氨基)-萘酰亚胺。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述染料是溶剂化显色染料。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流体从所述造纸过程的湿端获得。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述荧光测量在预设定基础、间歇式基础和/或连续式基础上进行。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流体是浆液的水性滤液。
10.一种对一种或多种化学剂的有效性进行测量的方法，所述化学剂用于在造纸过程中减少一种或多种疏水性污染物的量，所述方法包括：
a.监测造纸过程中的一种或多种污染物，其包括：从所述造纸过程获得流体样品；选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；将所述染料加入所述流体中，使所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；测量所述流体中的染料荧光；和使染料荧光与所述污染物的浓度相关；
b.将一种或多种化学剂加入所述造纸过程中，减少所述造纸过程中所述疏水性污染物的量；
c.再进行步骤(a)至少一次，对所述造纸过程中污染物的量进行再测量；和
d.任选地控制加入所述造纸过程中的所述化学剂的量。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述化学剂是以下的至少一种：固定剂、脱粘剂、分散剂、表面活性剂和保持助剂。
12.一种在造纸过程中监测一种或多种疏水性污染物并测定所述疏水性污染物尺寸的方法，该方法包括：
a.从所述造纸过程获得流体样品；
b.选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；
c.将所述染料加入所述流体中，使所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；
d.测量所述流体中的染料荧光；
e.使染料荧光与所述污染物的浓度相关；
f.使步骤(d)中测量的样品通过介质至少一次，所述介质能将样品分离成一个或多个水性部分；
g.对所述样品中来自步骤(f)的水性部分的荧光进行至少一次测量；
h.测定水性部分中疏水性污染物的尺寸；
i.任选地使水性部分中的染料荧光与水性部分中所述疏水性污染物的浓度相关；和
j.任选地控制所述造纸过程中的用于减少所述污染物或使所述污染物失活的一种或多种化学剂的加入量。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述水性部分包含一种或多种悬浮的固体或者一种或多种颗粒。
14.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述能进行分离的介质是离心机、过滤器或其组合。
15.一种在造纸过程中监测一种或多种疏水性污染物并测定所述疏水性污染物的尺寸的方法，所述方法包括：
a.从所述造纸过程获得流体样品；
b.选择能与所述流体中的所述污染物相互作用并在所述流体中发荧光的疏水性染料；
c.将所述染料加入所述流体中，使所述染料以足够的时间与所述流体中的所述污染物相互作用；
d.测量所述流体中的染料荧光；
e.使所述染料的荧光与所述污染物的浓度相关；
f.用至少一个过滤器对步骤(d)中测量的样品过滤至少一次，所述过滤器具有一个或多个具有已知孔径的孔；
g.对所述样品中来自步骤(f)的滤液的荧光进行至少一次测量；
h.对滤液和任选的来自所述过滤步骤的浓缩物中的疏水性污染物的尺寸进行测定；
i.任选地使滤液和/或废弃物中的染料荧光与滤液中所述疏水性污染物的浓度相关；和
j.任选地控制所述造纸过程中的用于减少所述污染物或使所述污染物失活的一种或多种化学剂的加入量。
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