RU2546043C2 - Применение гидрофобных красителей для мониторинга присутсвия гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги - Google Patents

Применение гидрофобных красителей для мониторинга присутсвия гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги Download PDF

Info

Publication number
RU2546043C2
RU2546043C2 RU2011135310/15A RU2011135310A RU2546043C2 RU 2546043 C2 RU2546043 C2 RU 2546043C2 RU 2011135310/15 A RU2011135310/15 A RU 2011135310/15A RU 2011135310 A RU2011135310 A RU 2011135310A RU 2546043 C2 RU2546043 C2 RU 2546043C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dye
fluid
pollutants
hydrophobic
fluorescence
Prior art date
Application number
RU2011135310/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2011135310A (ru
Inventor
Алессандра ГЕРЛИ
Лаура М. ШЕРМАН
Майкл Дж. МУРСИА
Original Assignee
Налко Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Налко Компани filed Critical Налко Компани
Publication of RU2011135310A publication Critical patent/RU2011135310A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2546043C2 publication Critical patent/RU2546043C2/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/34Paper
    • G01N33/343Paper pulp
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/85Investigating moving fluids or granular solids
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N2021/6417Spectrofluorimetric devices
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/6428Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
    • G01N2021/6439Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes" with indicators, stains, dyes, tags, labels, marks

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Группа изобретений относится к измерению и контролю присутствия гидрофобных загрязняющих веществ. Представлен вариант способа мониторинга присутствия одного или более видов гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий:a. получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги;b. измерение мутности указанного образца текучей среды;c. выбор гидрофобного красителя, способного взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде;d. добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде;e. измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; иf. установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ, при этом если мутность, измеренная на стадии (b), составляет более 2000 нефелометрических единиц мутности (NTU), то указанный образец разбавляют или дополнительно разделяют перед добавлением указанного красителя на стадии (d) и измерения флуоресценции. Также представлен способ измерения эффективности одного или более химических реагентов, уменьшающих количество одного или более гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги. Достигается быстрота, точность и надежность мониторинга. 4 н. и 16 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.

Description

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к измерению и контролю присутствия гидрофобных загрязняющих веществ.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Гидрофобные/органические загрязняющие вещества, такие как природная смола, клейкие вещества, липкие вещества и белая смола, являются основными помехами при производстве бумаги, поскольку эти вещества при выделении во время процесса изготовления бумаги могут как становиться нежелательными компонентами бумажных масс, так и представлять проблему для помольного оборудования, препятствуя надлежащей работе механических деталей, в случае образования отложений указанных веществ.
Возросшее применение вторичного волокна, мелованного бумажного брака и механической волокнистой массы в процессе изготовления бумаги вносит свой вклад в накапливание органических загрязняющих веществ. Такие загрязняющие вещества могут образовывать отложения, влияющие на работоспособность оборудования и качество конечного продукта. Контроль за содержанием загрязняющих веществ обычно осуществляют путем химического связывания, и, следовательно, его эффективность зависит от способности определить подходящую программу и область ее применения. Исторически так сложилось, что распространенным способом, применяемым для оценки выполнения такой программы, было снижение мутности фильтрата. Однако такой способ не отвечает полностью всем требованиям, поскольку он часто дает неполную картину расхода бумажной массы из гидрофобных частиц. В последнее время в промышленности для мониторинга присутствия гидрофобных загрязняющих веществ применяли проточную цитометрию. Недостатки этого способа заключаются в том, что он является как трудоемким, так и капиталоемким.
Соответственно, требуется быстрый и точный способ измерения содержания органических загрязняющих веществ. Для пассивирования или удаления загрязняющих веществ, образующих отложения, часто применяют программы химического контроля. По этой причине также необходим способ контроля эффективности химических обработок, понижающих общее содержание гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
На фиг.1 показаны образцы волокнистой массы, отобранные из различных мест в мокрой части бумагоделательной машины, как показано. Результаты показывают, что мутность и гидрофобность, или присутствие загрязняющих веществ, не обязательно коррелируют друг с другом.
На фиг.2 показана гидрофобность фильтрата необработанного и обработанного мелованного бумажного брака, отфильтрованного через материалы с различными размерами пор, равными 0.8, 3, 5, 10 и 76 микрон.
На фиг.3 показано, что различные фиксажи по-разному реагируют на мелованный бумажный брак. Хотя применение различных фиксажей может привести к достижению одинаковых значений мутности, образцы могут значительно различаться по величине гидрофобности.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В настоящем изобретении предложен способ мониторинга присутствия одного или более видов гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий: (а) получение образца текучей среды из процесса изготовления бумаги; (b) выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде; (с) добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде; (а) измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; (е) установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ; и (f) возможно, регулирование количества одного или более химических реагентов, добавляемых к указанному процессу изготовления бумаги, которые понижают содержание указанных загрязняющих веществ или инактивируют их.
В настоящем изобретении также предложен способ измерения эффективности одного или более химических реагентов, уменьшающих количество одного или более гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги: (а) мониторинг одного или более видов загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий: получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги; выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде; добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде; измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; и установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ; (b) введение дополнительно к указанному процессу изготовления бумаги одного или более химических реагентов, которые уменьшают количество указанных гидрофобных загрязняющих веществ в указанном процессе изготовления бумаги; (с) повторное измерение количества загрязняющих веществ в указанном процессе изготовления бумаги путем выполнения стадии (а) по меньшей мере еще один раз; и (а) возможно, регулирование количества указанных химических реагентов, добавляемых к указанному процессу изготовления бумаги.
В настоящем изобретении также предложен способ мониторинга одного или более гидрофобных загрязняющих веществ и определения размера указанных гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий: (а) получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги; (b) выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде; (с) добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде; (d) измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; (е) установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ; (f) обеспечение прохождения образца, для которого проведено измерение на стадии (d), через среду, способную разделить образец на одну или более водных фракций, по меньшей мере один раз; (g) измерение флуоресценции водных фракций, полученных на стадии (f), указанного образца по меньшей мере один раз; (h) определение размера гидрофобных загрязняющих веществ, содержащихся в водных фракциях; (i) возможно, установление корреляции между флуоресценцией красителя в водных фракциях и концентрацией указанных гидрофобных загрязняющих веществ в водных фракциях; и возможно, регулирование количества одного или более химических реагентов, дополнительно вводимых к указанному процессу изготовления бумаги, которые понижают содержание указанных загрязняющих веществ или инактивирующих их.
В настоящем изобретении также предложен способ мониторинга одного или более гидрофобных загрязняющих веществ и определения размера указанных гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий: (а) получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги; (b) выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде; (с) добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде; (d) измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; (е) установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ; (f) фильтрование образца, для которого проведено измерение на стадии (d), по меньшей мере один раз через по меньшей мере один фильтр, при этом фильтр имеет одну или более пор известного размера; (g) измерение флуоресценции фильтрата, полученного на стадии (f), указанного образца по меньшей мере один раз; (h) определение размера гидрофобных загрязняющих веществ, содержащихся в фильтрате и, возможно, в концентрате, полученном на указанной стадии фильтрации; (i) возможно, установление корреляции между флуоресценцией красителя в фильтрате и/или забракованном продукте и концентрацией указанных гидрофобных загрязняющих веществ в фильтрате; и (j) возможно, регулирование количества одного или более химических реагентов, вводимых дополнительно к указанному процессу изготовления бумаги, которые понижают содержание указанных загрязняющих веществ или инактивируют их.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
“Процесс изготовления бумаги” означает способ получения любого рода бумажной продукции (например, бумаги, тонкой оберточной бумаги, картона и т.п.) из волокнистой массы, включающий получение водной целлюлозной бумажной массы, обезвоживание бумажной массы с формированием бумажного полотна и сушку бумажного полотна. Стадии получения бумажной массы, обезвоживания и сушки можно выполнить любым способом, в общем, известным специалистам в данной области техники. Процесс изготовления бумаги может включать стадию получения волокнистой массы, например получение волокнистой массы из древесного сырья, и стадию отбеливания, например химическую обработку волокнистой массы для улучшения белизны. Бумажные массы могут содержать наполнители и/или другие загрязняющие вещества.
“Валовый образец” означает образец, компоненты которого специально не отделяли, за исключением того, что валовый образец может быть подвергнут разделению на основе размера. Например, валовый образец не подвергается отделению, например, частиц смолы от суспензии.
“Сольватохромный краситель” представляет собой краситель, который имеет меняющуюся оптическую плотность и/или длину волны флуоресцентного излучения в зависимости от полярности окружающей его среды.
“Текучая среда” включает водную бумажную суспензию из процесса изготовления бумаги, например текучую среду, содержащую волокна, на стадии получения волокнистой массы, жидкую бумажную массу, густую бумажную массу, водные суспензии, извлекаемые в процессе получения бумаги, например, из различных участков бумагоделательной машины или в процессе получения волокнистой массы, водную текучую среду в сукномойке типа Уле, секции обезвоживания прессованием и/или в любой части процесса изготовления бумаги, в которой, по мнению обычного специалиста в данной области, следует контролировать гидрофобные загрязняющие вещества.
Как указано выше, в настоящем изобретении предложен способ мониторинга одного или более типов гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги путем применения флуоресценции.
Гидрофобные красители, которые добавляют к образцу, должны обладать способностью окрашивать гидрофобные загрязняющие вещества, например частицы смолы, или взаимодействовать с ними.
Согласно одному варианту реализации изобретения способ мониторинга гидрофобных красителей по существу состоит из вышеописанных элементов.
Согласно другому варианту реализации изобретения текучая среда представляет собой водный фильтрат суспензии волокнистой массы.
Согласно другому варианту реализации изобретения также измеряют мутность текучей среды. Согласно дополнительному варианту реализации изобретения мутность указанной текучей среды измеряют перед добавлением указанных химических реагентов и после него.
Согласно другому варианту реализации изобретения текучую среду фильтруют или разбавляют или делают и то и другое перед указанным добавлением указанного красителя или указанного флуоресцентного измерения указанного красителя, при этом указанное фильтрование или разбавление указанной текучей среды позволяет осуществлять мониторинг указанной текучей среды флуориметрическим способом.
Согласно другому варианту реализации изобретения образец берут из разбавленной пробы текучей среды, отобранной в ходе процесса изготовления бумаги, например из бумагоделательной машины. Согласно дополнительному варианту реализации изобретения отобранная проба текучей среды представляет собой белую воду из процесса изготовления бумаги. Аргументация, объясняющая такой отбор и/или такую точку отбора, состоит в отсутствии длинного волокна/по существу, любого волокна, следовательно, фильтрация может не потребоваться.
Согласно другому варианту реализации изобретения один или более образцов подвергают стадии просеивания/разделения для отделения длинного волокна от взвешенных загрязняющих веществ в исследуемом растворе. Например, степень разбавления, которой подвергается фильтрат/водная фракция, полученная в процессе отделения, зависит от двух факторов, при этом оба относятся к мутности. Если фильтрат/водная фракция является слишком мутным для проведения измерений в нефелометре, необходимо разбавление, чтобы довести мутность до измеряемого диапазона, подходящего для этого измерительного прибора. Это тот случай, если пользователь не желает использовать менее точный и “быстрый и грубый” тест, который представляет собой один вариант реализации заявленного изобретения.
Согласно другому варианту реализации изобретения, если мутность выше 2000 NTU (нефелометрические единицы мутности), то предпочтительным является вариант реализации, когда образец, полученный в процессе изготовления бумаги, разбавляют/дополнительно разделяют перед добавлением красителя и измерением флуоресценции. Величина 2000 NTU может зависеть от инструментального оборудования или методов измерения.
Согласно другому варианту реализации изобретения краситель выбран из группы, состоящей из 9-диэтиламино-5Н-бензо[альфа]феноксазин-5-она, 1-диметиламино-5-сульфамоилнафталина, пирена, 1-пиренкарбальдегида, красителя Рейхардта, 4-аминофталимида, 4-(N,N-диметиламино)фталимида, бромнафталина, 2-(диметиламино)нафталина и их комбинации.
Согласно еще одному варианту реализации изобретения краситель представляет собой сольватохромный краситель.
Согласно другому варианту реализации изобретения краситель не включает N-(н-бутил)-4-(н-бутиламино)-нафталимид.
Согласно другому варианту реализации изобретения текучую среду получают из мокрой части указанного процесса изготовления бумаги.
Как указано выше, краситель, добавленный к образцу, перед измерением его флуоресценции должен иметь достаточное количество времени для взаимодействия с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде. Обычный специалист в данной области техники может определить время, достаточное для указанного взаимодействия, без чрезмерных экспериментов.
Согласно одному варианту реализации изобретения краситель смешивают с растворителем перед его добавлением к указанной текучей среде. Обычный специалист в данной области техники может определить подходящее время для смешивания без чрезмерных экспериментов.
Согласно другому варианту реализации изобретения загрязняющие вещества выбраны из группы, состоящей из смолы, волокна, наполнителя, мелких волокон, мелованного бумажного брака, заводского бумажного брака, рециклового продукта, древесного волокна, термомеханической волокнистой массы, химико-термомеханической волокнистой массы, химической волокнистой массы, облагороженной макулатурной массы, печатной краски, адгезивов, клейких веществ, липких веществ, восков, связующих веществ и растворенных и/или коллоидных веществ и их комбинации.
Согласно другому варианту реализации изобретения предложенный способ представляет собой способ в режиме он-лайн и/или способ отбора образцов из партии.
Согласно другому варианту реализации изобретения флуорометрические измерения проводят при заранее установленном режиме, в периодическом режиме и/или непрерывном режиме. Например, проточную кювету можно применять как средство для измерения флуоресценции указанных гидрофобных загрязняющих веществ. Более конкретно, согласно одному варианту реализации изобретения способ измерения включает добавление одного или более флуоресцентных индикаторов к образцу из процесса изготовления бумаги перед измерением его флуоресценции в указанной проточной кювете. Обычный специалист в данной области техники способен осуществить этот процесс без чрезмерных экспериментов. Например, специалист может использовать методы проточно-инжекционного анализа и/или последовательного инжекционного анализа для выполнения вышеупомянутого протокола измерений.
Согласно другому варианту реализации изобретения флуорометрические измерения проводят с применением портативного флуориметра. Измерение флуоресценции можно выполнить с помощью других типов флуориметров.
В настоящем изобретении также предложен способ измерения эффективности одного или более химических реагентов, уменьшающих количество одного или более гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги. Информацию о количестве гидрофобных загрязняющих веществ в текучей среде можно применять для создания контура регулирования для добавления одного или более химических реагентов, которые можно применять для регулирования количества гидрофобных загрязняющих веществ.
Согласно одному варианту реализации изобретения методологию мониторинга гидрофобных загрязняющих веществ можно оценить с помощью вышеизложенной методологии измерения флуоресценции и различных вариантов ее реализации.
Согласно другому варианту реализации изобретения определение величины флуоресценции осуществляют с применением вышеупомянутого протокола, затем после этой стадии введение дополнительно к процессу изготовления бумаги одного или более химических реагентов для обработки гидрофобных загрязняющих веществ, например, увеличение/уменьшение этого же химического состава для подавления гидрофобных загрязняющих веществ или изменение программы обработки химического состава для подавления гидрофобных загрязняющих веществ, и затем после стадии обработки повторное измерение количества загрязняющих веществ в указанном процессе изготовления бумаги с применением вышеупомянутого протокола.
Согласно другому варианту реализации изобретения химические реагенты представляют собой по меньшей мере одно из следующих веществ: фиксатор; агент для уменьшения вязкости; диспергирующий агент; поверхностно-активное вещество; и вещество для повышения удерживаемости.
В настоящем изобретении также предложен способ мониторинга гидрофобных загрязняющих веществ и определения размера указанных гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги.
Согласно одному варианту реализации изобретения методологию мониторинга гидрофобных загрязняющих веществ можно оценить с помощью вышеизложенной методологии флуоресценции и различных вариантов ее реализации.
Согласно другому варианту реализации изобретения водные фракции содержат одно или более взвешенных твердых веществ или одну или более частиц.
Согласно другому варианту реализации изобретения среда, способная разделять, представляет собой центрифугу, фильтр или их комбинацию.
Можно применять различные виды аппаратуры/методов, фильтров, например фильтры с различными размерами пор можно применять для разделения компонентов на основе размера.
ПРИМЕРЫ
А. Стандартная методика испытаний
ИЗМЕРЕНИЕ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ ФИЛЬТРАТА МЕЛОВАННОГО БУМАЖНОГО БРАКА
I. Оборудование: применяли флуориметрическую установку Turner Designs Aquafluor® с зеленым оптическим каналом (А).
II. Калибровка: флуориметрическую установку Aquafluor калибровали путем измерения величины флуоресценции раствора, содержащего 30 ppm нильского красного красителя в спирте (3 микролитра 0,01% масс. раствора нильского красного красителя в 3 мл спирта). На приборе устанавливали флуоресцентное излучение равным 600 единиц, и флуоресцентное излучение деионизированной воды измеряли и применяли в качестве «холостой пробы».
III. Обработка мелованного бумажного брака: После проведения процедуры обработки мелованного бумажного брака, как описано в таблице (воздушный винт в сосуде Бритта применяли для перемешивания бумажного брака), фильтрат разбавляли для получения показания мутности по шкале.
Параметры процедуры обработки мелованного бумажного брака
Временная последовательность
t=0 Старт
t=10 Добавление коагулянта
t=30 Прекращение & Фильтрация
Сбор фильтрата в течение 60 секунд и регистрация массы
Установочные параметры
150 г образца @ ~3.5% масс.
500 об./мин
Сито 100 меш (диаметр 3”)
Выполняют подходящее разбавление фильтрата для считывания мутности
IV. Измерение флуоресценции:
1. После измерения мутности разбавленного раствора помещали 3 мл разбавленного фильтрата мелованного бумажного брака в одноразовую кювету и включали установку Aquafluor.
2. Протирали внешнюю сторону кюветы не оставляющей царапин салфеткой, помещали кювету в установку Aquafluor, закрывали крышкой, нажимали кнопку считывания и регистрировали фоновую флуоресценцию.
3. Добавляли 6 микролитров 0,01% раствора нильского красного красителя в спирте в кювету. Хорошо перемешивали. Протирали внешнюю сторону кюветы не оставляющей царапин салфеткой.
4. Помещали кювету в установку Aquafluor, закрывали крышкой, нажимали кнопку считывания и регистрировали необработанный результат измерения флуоресценции.
5. После окончания образец выбрасывали. Кювету выкидывали, если ее невозможно отмыть.
6. Повторяли испытание для всех образцов.
7. Вычитали фоновую флуоресценцию из флуоресценции образца с получением скорректированной величины флуоресценции.
V. Анализ данных: Данные можно нанести на график различными способами, в том числе:
1. % снижения гидрофобности (снижение флуоресценции) относительно дозы полимера;
2. Кривая мутности относительно флуоресценции для каждой дозы
В. Примеры
В следующих примерах применяли вышеупомянутую “Стандартную методику испытаний” для измерения флуоресценции.
Пример 1
Образцы волокнистой массы отбирали из различных мест в мокрой части бумагоделательной машины, как показано на фиг.1. Длинные волокна удаляли из образца путем прохождения образца через 150-микронное сито. Измеряли мутность фильтрата с последующим измерением флуоресценции фильтрата после добавления 6 микролитров 0,01% масс. нильского красного красителя в спирте к 3 миллилитрам фильтрата. Результаты, показанные на фиг.1, указывают, что мутность и гидрофобность, или присутствие загрязняющих веществ, не обязательно коррелируют друг с другом.
Пример 2
Приготовление мелованного бумажного брака: Мелованный бумажный брак готовили из сухой мелованной бумаги, порезанной на куски размером 1,5×1,5 квадратных дюймов. 140 г сухого мелованного бумажного брака замачивали в течение 20 минут в 3,860 мл искусственной водопроводной воды для достижения концентрации 3,5% масс. Затем образец переносили в пульпер Adirondack вместимостью четыре литра и, установив пульпер в положение «5», вновь получали волокнистую массу в течение 90 минут.
На фиг.2 показана гидрофобность фильтрата необработанного и обработанного мелованного бумажного брака, отфильтрованного через материалы с различными размерами пор, равными 0,8, 3, 5, 10, и 76 микрон. Измеренная флуоресценция каждого из фильтратов указывает, какой диапазон размеров частиц содержит самый высокий уровень гидрофобных частиц. Приведенный график также указывает на отсутствие агломерации белой смолы при добавлении фиксатора. Фиксатор понижает общую гидрофобность при сохранении профиля распределения частиц по размерам.
Пример 3
Этот способ испытания гидрофобности применяли с целью оценки потенциальных программ обработки для образца мелованного бумажного брака.
Методика испытания:
1. Готовят фиксирующие растворы с концентрацией 0,3-0,5% масс. в виде продукта.
2. Устанавливают скорость перемешивания в сосуде Бритта при 500 об./мин.
3. Добавляют 200 мл мелованного бумажного брака в лабораторный стакан вместимостью 400 мл.
4. Вставляют винт сосуда Бритта в бумажный брак, включают сосуд-смеситель Бритта и одновременно включают секундомер.
5. Добавляют коагулянт, применяя следующую последовательность смешения:
t=0, включают смеситель
t=10 секунд, добавляют коагулянт
t=30 секунд, останавливают смеситель, останавливают и повторно включают секундомер.
6. Выливают всю обработанную бумажную массу в сито 100-меш, помещенное на лабораторный стакан вместимостью 400 мл, и включают секундомер. После завершения фильтрации удаляют сито из стакана и контролируют время фильтрации.
7. Измеряют мутность фильтрата, применяя нефелометр. Если мутность фильтрата выходит за пределы диапазона, фильтрат разбавляют. Такое же разбавление следует применять для каждого из фильтратов из бумажных масс, содержащих полимер, чтобы оценить относительные показатели полимеров.
8. Берут 3 мл разбавленного фильтрата и добавляют 3 микролитра 0,01% масс. нильского красного красителя в спирте и измеряют флуоресценцию.
9. Повторяют стадии 3-8 без обработки полимером (холостая проба).
На фиг.3 показано, что различные фиксаторы реагируют на мелованный бумажный брак по-разному. Хотя одинаковой мутности можно добиться с помощью различных фиксаторов, гидрофобность значительно варьирует среди образцов.

Claims (20)

1. Способ мониторинга присутствия одного или более видов гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий:
a. получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги;
b. измерение мутности указанного образца текучей среды;
c. выбор гидрофобного красителя, способного взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде;
d. добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде;
e. измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; и
f. установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ, при этом если мутность, измеренная на стадии (b), составляет более 2000 нефелометрических единиц мутности (NTU), то указанный образец разбавляют или дополнительно разделяют перед добавлением указанного красителя на стадии (d) и измерения флуоресценции..
2. Способ по п. 1, дополнительно включающий регулирование количества одного или более химических реагентов, добавляемых в ходе указанного процесса изготовления бумаги, которые понижают содержание указанных загрязняющих веществ или инактивируют их.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что мутность указанной текучей среды измеряют перед добавлением или после добавления указанных химических реагентов.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный краситель выбран из группы, состоящей из 9-диэтиламино-5Н-бензо[альфа]феноксазин-5-она, 1-диметиламино-5-сульфамоилнафталина, пирена, 1-пиренкарбальдегида, красителя Рейхардта, 4-аминофталимида, 4-(N,N-диметиламино)фталимида, бромнафталина, 2-(диметиламино)нафталина и их комбинации.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный краситель не включает N-(н-бутил)-4-(н-бутиламино)-нафталимид.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный краситель представляет собой сольватохромный краситель.
7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанную текучую среду получают из мокрой части указанного процесса изготовления бумаги.
8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанные флуорометрические измерения проводят при заранее установленном режиме, периодическом режиме и/или непрерывном режиме.
9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанная текучая среда представляет собой водный фильтрат суспензии волокнистой массы.
10. Способ измерения эффективности одного или более химических реагентов, уменьшающих количество одного или более гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий:
a. мониторинг присутствия одного или более видов загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий: получение образца текучей среды, применяемой в указанном процессе изготовления бумаги; выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде; добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде; измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде; и установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ;
b. добавление в ходе указанного процесса изготовления бумаги одного или более химических реагентов, которые уменьшают количество указанных гидрофобных загрязняющих веществ в ходе указанного процесса изготовления бумаги; и
c. повторное измерение количества загрязняющих веществ в указанном процессе изготовления бумаги путем выполнения стадии (a) по меньшей мере еще один раз.
11. Способ по п. 10, дополнительно включающий регулирование количества указанных химических реагентов, добавляемых в ходе указанного процесса изготовления бумаги.
12. Способ по п. 10, отличающийся тем, что указанные химические реагенты представляют собой по меньшей мере одно из следующих веществ: фиксатор; агент для уменьшения вязкости; диспергирующий агент; поверхностно-активное вещество; и вещество для повышения удерживаемости.
13. Способ мониторинга присутствия одного или более гидрофобных загрязняющих веществ и определения размера указанных гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий:
a. получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги;
b. выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде;
c. добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде;
d. измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде;
e. установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ;
f. пропускание образца, для которого проведено измерение на стадии (d), через средство, способное разделять образец на одну или более водных фракций, по меньшей мере один раз;
g. измерение флуоресценции водных фракций указанного образца, полученных на стадии (f), по меньшей мере один раз; и
h. определение размера гидрофобных загрязняющих веществ, содержащихся в водных фракциях.
14. Способ по п. 13, дополнительно включающий установление корреляции между флуоресценцией красителя в водных фракциях и концентрацией указанных гидрофобных загрязняющих веществ в водных фракциях.
15. Способ по любому из пп. 13 или 14, дополнительно включающий регулирование количества одного или более химических реагентов, добавляемых в ходе указанного процесса изготовления бумаги, которые понижают содержание указанных загрязняющих веществ или инактивируют их.
16. Способ по п. 14, отличающийся тем, что указанные водные фракции содержат одно или более взвешенных твердых веществ или одну или более частиц.
17. Способ по п. 14, отличающийся тем, что средство, способное разделять, представляет собой центрифугу, фильтр или их комбинацию.
18. Способ мониторинга присутствия одного или более гидрофобных загрязняющих веществ и определения размера указанных гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги, включающий:
a. получение образца текучей среды из указанного процесса изготовления бумаги;
b. выбор гидрофобного красителя, который способен взаимодействовать с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде и флюоресцировать в указанной текучей среде;
c. добавление указанного красителя к указанной текучей среде и выдерживание в течение времени, достаточного для взаимодействия указанного красителя с указанными загрязняющими веществами в указанной текучей среде;
d. измерение флуоресценции красителя в указанной текучей среде;
e. установление корреляции между флуоресценцией красителя и концентрацией указанных загрязняющих веществ;
f. фильтрование образца, для которого проведено измерение на стадии (d), по меньшей мере один раз через по меньшей мере один фильтр, при этом фильтр имеет одну или более пор известного размера;
g. измерение флуоресценции фильтрата указанного образца, полученного на стадии (f), по меньшей мере один раз; и
h. определение размера гидрофобных загрязняющих веществ, содержащихся в фильтрате и, возможно, в концентрате, полученном на указанной стадии фильтрации.
19. Способ по п. 18, дополнительно включающий установление корреляции между флуоресценцией красителя в фильтрате и/или забракованном продукте и концентрацией указанных гидрофобных загрязняющих веществ в фильтрате.
20. Способ по любому из пп. 18 или 19, дополнительно включающий регулирование количества одного или более химических реагентов, добавляемых в ходе указанного процесса изготовления бумаги, которые понижают содержание указанных загрязняющих веществ или инактивируют их.
RU2011135310/15A 2009-03-17 2010-03-16 Применение гидрофобных красителей для мониторинга присутсвия гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги RU2546043C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12/405,807 US20090260767A1 (en) 2003-04-14 2009-03-17 Use of hydrophobic dyes to monitor hydrophobic contaminants in a papermaking process
US12/405,807 2009-03-17
PCT/US2010/027380 WO2010107725A1 (en) 2009-03-17 2010-03-16 Use of hydrophobic dyes to monitor hydrophobic contaminants in a papermaking process

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011135310A RU2011135310A (ru) 2013-04-27
RU2546043C2 true RU2546043C2 (ru) 2015-04-10

Family

ID=42224265

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011135310/15A RU2546043C2 (ru) 2009-03-17 2010-03-16 Применение гидрофобных красителей для мониторинга присутсвия гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги

Country Status (16)

Country Link
US (1) US20090260767A1 (ru)
EP (1) EP2409147B1 (ru)
JP (1) JP5762394B2 (ru)
KR (1) KR101684715B1 (ru)
CN (1) CN102356313B (ru)
AR (1) AR075741A1 (ru)
AU (1) AU2010226846B2 (ru)
BR (1) BRPI1009875B1 (ru)
CA (1) CA2755444C (ru)
MX (1) MX2011009605A (ru)
MY (1) MY158874A (ru)
NZ (1) NZ594691A (ru)
RU (1) RU2546043C2 (ru)
TW (1) TWI484162B (ru)
WO (1) WO2010107725A1 (ru)
ZA (1) ZA201106617B (ru)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130078730A1 (en) * 2011-09-23 2013-03-28 Michael J. Murcia Method for monitoring and control of a wastewater process stream
US9562861B2 (en) * 2011-04-05 2017-02-07 Nalco Company Method of monitoring macrostickies in a recycling and paper or tissue making process involving recycled pulp
CN103335921B (zh) * 2013-05-29 2016-10-05 华南理工大学 一种检测助留剂在纸浆中留着效果的方法
US10139385B2 (en) 2013-08-12 2018-11-27 Ecolab Usa Inc. Method of tracing chemical quantities using encapsulated fluorescent dyes
CN104515757A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 艺康美国股份有限公司 利用荧光染料控制疏水性污染物的方法
FI128658B (en) * 2013-11-24 2020-09-30 Kemira Oyj Method and system for analysis of a sample containing solid particles and use of the method and system
CN105527281A (zh) * 2014-11-28 2016-04-27 芬欧汇川(中国)有限公司 造纸白水监测系统和方法
US10550518B2 (en) * 2015-06-23 2020-02-04 Kemira Oyj Method for controlling hydrophobic particles in aqueous environment in paper or board manufacture
JP6222173B2 (ja) * 2015-06-26 2017-11-01 栗田工業株式会社 ピッチ分析方法及びピッチ処理方法
WO2019002699A1 (en) * 2017-06-30 2019-01-03 Kemira Oyj MONITORING THE QUALITY OF A PAPER PULP
KR102465271B1 (ko) * 2018-12-13 2022-11-11 한국전자통신연구원 미세조류 측정 형광 센서 및 이의 동작 방법
FI129722B (en) * 2018-12-28 2022-07-29 Kemira Oyj Monitoring and regulation of hydrophobic components in a pulping process

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2012565C1 (ru) * 1984-07-23 1994-05-15 Син-Эцу Кемикал Компани, Лимитед Способ получения (со)полимера винилхлорида
US5486904A (en) * 1990-12-18 1996-01-23 Basf Aktiengesellschaft Method for determining resin particles in paper stocks
RU2128200C1 (ru) * 1997-01-27 1999-03-27 Новосибирский институт органической химии СО РАН Способ получения кубовых красителей и пигментов, содержащих периленовый фрагмент
RU2006139035A (ru) * 2004-04-08 2008-05-20 Байоматрика, Инк. (Us) Объединение процессов хранения образцов и управление образцами в медико-биологических науках
CA2679179A1 (en) * 2007-03-01 2008-09-04 Basf Se Method for determining hydrophobic organic particles in a paper stock

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5246547A (en) * 1992-07-14 1993-09-21 Nalco Chemical Company Hydrophobic polyelectrolyte coagulants for the control of pitch in pulp and paper systems
DE19700648A1 (de) * 1997-01-10 1998-07-23 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Größenverteilung von verschiedenartigen Partikeln in einer Probe
NZ546539A (en) * 2003-11-14 2009-07-31 Akzo Nobel Nv Separation apparatus and method
CN100439908C (zh) * 2004-02-27 2008-12-03 达普罗克斯公司 用于测量纤维浓度的方法和装置
JP4654908B2 (ja) * 2005-07-28 2011-03-23 栗田工業株式会社 製紙用薬剤の効果監視装置及び方法並びに製紙用薬剤の供給装置及び方法
WO2007048704A1 (en) * 2005-10-24 2007-05-03 Ciba Holding Inc. High molecular weight poly(dially dialkyl) ammonium salts
ES2441844T3 (es) * 2006-01-18 2014-02-06 Cascades Canada Ulc Procedimiento para medir contaminantes hidrofóbicos en la pulpa de papel
JP4779762B2 (ja) * 2006-03-30 2011-09-28 栗田工業株式会社 製紙用薬剤の効果監視方法及び注入量制御方法
BG66138B1 (bg) * 2006-08-04 2011-07-29 Галин РАЙЧИНОВ Интегрална многофункционална система за моторно превозно средство
AU2008255038A1 (en) * 2007-05-16 2008-11-27 Buckman Laboratories International, Inc. Methods to detect organic contaminants in pulp and fiber

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2012565C1 (ru) * 1984-07-23 1994-05-15 Син-Эцу Кемикал Компани, Лимитед Способ получения (со)полимера винилхлорида
US5486904A (en) * 1990-12-18 1996-01-23 Basf Aktiengesellschaft Method for determining resin particles in paper stocks
RU2128200C1 (ru) * 1997-01-27 1999-03-27 Новосибирский институт органической химии СО РАН Способ получения кубовых красителей и пигментов, содержащих периленовый фрагмент
RU2006139035A (ru) * 2004-04-08 2008-05-20 Байоматрика, Инк. (Us) Объединение процессов хранения образцов и управление образцами в медико-биологических науках
CA2679179A1 (en) * 2007-03-01 2008-09-04 Basf Se Method for determining hydrophobic organic particles in a paper stock

Also Published As

Publication number Publication date
JP5762394B2 (ja) 2015-08-12
EP2409147A1 (en) 2012-01-25
TWI484162B (zh) 2015-05-11
NZ594691A (en) 2013-09-27
KR20110138377A (ko) 2011-12-27
WO2010107725A1 (en) 2010-09-23
US20090260767A1 (en) 2009-10-22
ZA201106617B (en) 2012-05-30
MX2011009605A (es) 2011-09-29
AU2010226846B2 (en) 2015-03-26
BRPI1009875B1 (pt) 2019-10-22
MY158874A (en) 2016-11-30
CN102356313B (zh) 2014-04-09
RU2011135310A (ru) 2013-04-27
EP2409147B1 (en) 2014-07-30
AU2010226846A1 (en) 2011-09-08
KR101684715B1 (ko) 2016-12-20
TW201035539A (en) 2010-10-01
BRPI1009875A2 (pt) 2016-03-08
AR075741A1 (es) 2011-04-20
CA2755444A1 (en) 2010-09-23
CA2755444C (en) 2017-07-04
CN102356313A (zh) 2012-02-15
JP2012521009A (ja) 2012-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2546043C2 (ru) Применение гидрофобных красителей для мониторинга присутсвия гидрофобных загрязняющих веществ в процессе изготовления бумаги
FI120636B (fi) Lämpöherkkien kolloidisten seosten analysaattori
RU2628862C2 (ru) Способ автоматического определения содержания липких включений в процессе вторичной переработки волокон
TW201303280A (zh) 監測在涉及循環紙漿的循環及紙或簿紙製造方法中的大黏物的方法
US20080308241A1 (en) Method for Measuring Hydrophobic Contaminants in Paper Pulp
US20100012284A1 (en) Method for determining hydrophobic organic particles in a paper stock
EP3287763B1 (en) Pitch analysis method and pitch processing method
US20100236732A1 (en) Use of fluorescence to monitor hydrophobic contaminants in a papermaking process
US6263725B1 (en) On-line sensor for colloidal substances
US20160245757A1 (en) A Method of Controlling Hydrophobic Contaminants by Utilizing a Fluorescent Dye
CA2390002C (en) On-line sensor for colloidal substances
CA2304201C (en) Analyzer for temperature sensitive colloidal mixtures
Grubb et al. The use of flow cytometry for managing extractives associated with pitch deposits