TWI484162B - 在造紙程序中監測疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸及量測一或多種減少造紙程序中疏水污染物之量的化學物質之有效性的方法 - Google Patents
在造紙程序中監測疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸及量測一或多種減少造紙程序中疏水污染物之量的化學物質之有效性的方法 Download PDFInfo
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Description
本發明係關於疏水污染物之量測及控制。
疏水/有機污染物(諸如天然瀝青、膠黏物、發黏物及白瀝青)為造紙之主要障礙，因為此等物質在造紙程序期間釋放時可能會成為造紙配料之不良組份且當此等物質沈積時因會阻止機械部件之適當操作而使紙廠設備出現故障。
造紙程序中二次纖維、塗佈損紙及機械紙漿之使用增加促進有機污染物累積。此等污染物可形成影響機器運作及最終產品品質之沈積物。典型地，經由化學固定法來控制污染物，且因此該方法之有效性視確定適當程式及應用之能力而定。歷史上，用以評估程式效能之常用方法為濾液濁度降低。然而，此方法並不完全令人滿意，因為其通常自疏水粒子得到配料需求之不完全描述。近來，流動式細胞測量術已用於該工業中監測疏水污染物。此方法的缺點在於其為勞動力及資本密集型的。
因此需要一種快速且準確地量測有機污染物之方法。化學控制程式通常用以鈍化或移除形成沈積物之污染物。為此原因，亦需要一種篩檢減少造紙程序中疏水污染物總含量之化學處理之功效的方法。
本發明提供一種在造紙程序中監測一或多種類型之疏水污染物之方法，其包含：(a)自該造紙程序獲得流體樣本；(b)選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；(c)添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；(d)量測該流體中染料之螢光；(e)將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；及(f)視情況控制一或多種添加至該造紙程序中減少該等污染物或使該等污染物失活之化學物質的量。
本發明亦提供一種量測一或多種減少造紙程序中一或多種疏水污染物之量之化學物質的有效性之方法：(a)在造紙程序中監測一或多種類型之污染物，其包含：自該造紙程序獲得流體樣本；選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；量測該流體中染料之螢光；及將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；(b)添加一或多種減少該造紙程序中該等疏水污染物之量之化學物質至該造紙程序中；(c)藉由再執行步驟(a)至少一次，重新量測該造紙程序中污染物之量；及(d)視情況控制添加至該造紙程序中之該等化學物質之量。
本發明亦提供一種在造紙程序中監測一或多種疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸的方法，其包含：(a)自該造紙程序獲得流體樣本；(b)選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；(c)添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；(d)量測該流體中染料之螢光；(e)將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；(f)使步驟(d)中量測之樣本通過能夠將樣本分離成一或多個水性部分之工具至少一次；(g)量測該樣本之來自步驟(f)之水性部分的螢光至少一次；(h)測定水性部分之疏水污染物之尺寸；(i)視情況將水性部分中染料之螢光與水性部分中該等疏水污染物之濃度相關聯；及(j)視情況控制一或多種添加至該造紙程序中減少該等污染物或使該等污染物失活之化學物質的量。
本發明亦提供一種在造紙程序中監測一或多種疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸的方法，其包含：(a)自該造紙程序獲得流體樣本；(b)選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；(c)添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；(d)量測該流體中染料之螢光；(e)將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；(f)經由至少一個過濾器過濾步驟(d)中量測之樣本至少一次，其中該過濾器具有一或多個孔徑已知之孔；(g)量測該樣本之來自步驟(f)之濾液的螢光至少一次；(h)測定濾液之疏水污染物及視情況來自該過濾步驟之濃縮物的尺寸；(i)視情況將濾液及/或丟棄物中染料之螢光與濾液中該等疏水污染物之濃度相關聯；及(j)視情況控制一或多種添加至該造紙程序中減少該等污染物或使該等污染物失活之化學物質的量。
「造紙程序(Papermaking process)」意謂一種自紙漿製造任何種類之紙產品(例如紙張、薄紙、紙板等)之方法，其包含使水性纖維素造紙配料成形，對配料進行濾水以形成紙幅，及乾燥該紙幅。使造紙配料成形、濾水及乾燥之步驟可藉由熟習此項技術者一般已知之任何方式進行。造紙程序可包括製漿階段(例如自木材原料製造紙漿)及漂白階段(例如對紙漿進行化學處理以提高亮度)。配料可能會含有填料及/或其他污染物。
「全樣本(Bulk sample)」意謂組份尚未特定分離之樣本，除全樣本可包括基於尺寸之分離以外。舉例而言，全樣本不包括自懸浮液分離例如樹脂粒子。
「溶劑化顯色染料(Solvatochromatic dye)」為具有視周圍環境之極性而變化之吸光度及/或螢光發射波長的染料。
「流體」包括來自造紙程序之水性造紙懸浮液，例如製漿階段中含有纖維之流體、薄坯、厚坯、自造紙程序(例如造紙機或製漿程序之多個位置)抽出之水性懸浮液、在烏爾盒(uhl box)、壓製脫水部分及/或一般技術者可認為需要監測疏水污染物之造紙程序之任何部分中的水性流體。
如上所述，本發明提供一種經由使用螢光在造紙程序中監測一或多種類型之疏水污染物的方法。
添加至樣本中之疏水染料必須能夠染色疏水污染物(例如瀝青粒子)或與疏水污染物(例如瀝青粒子)相互作用。
在一具體實例中，監測疏水染料之方法基本上由上述要素組成。
在另一具體實例中，流體為紙漿之水性濾液。
在另一具體實例中，亦量測流體之濁度。在另一具體實例中，該流體之濁度係在添加該等化學物質之前及之後量測。
在另一具體實例中，在該染料之該添加或該染料之該螢光量測之前，先將流體過濾或稀釋或其組合，其中該流體之該過濾或稀釋允許藉由螢光法來監測該流體。
在另一具體實例中，樣本係取自造紙程序(例如造紙機)之稀釋取樣點。在另一具體實例中，取樣點為造紙程序之白水。主張此收集/取樣點之理由在於不存在長纖維/實質上不存在任何纖維，且可無需過濾。
在另一具體實例中，對一或多個樣本進行篩選/分離步驟以將樣本溶液中之長纖維與懸浮污染物分離。舉例而言，濾液/水性部分自分離程序所經歷稀釋之程度取決於兩個主要因素，該兩個因素均與濁度有關。若對於濁度計而言濾液/水性部分過於混濁，則需要進行稀釋以使濁度在該濁度計之可量測範圍內。情況即為如此，除非想獲得一個不太精確但「快速且不確定」之測試，如所主張之發明的一個具體實例。
在另一具體實例中，若濁度超過2000NTU(比濁法濁度單位(nephelometric turbidity unit))，則一較佳具體實例為來自造紙程序之樣本在添加染料及量測螢光之前先經稀釋/進一步分離。2000NTU之值可能與儀器或量測技術有關。
在另一具體實例中，染料係選自由以下組成之群：9-二乙胺基-5H-苯并[α]啡-5-酮、1-二甲胺基-5-胺磺醯基萘、芘、1-芘甲醛、雷氏染料(Reichardt's dye)、4-胺基苯二甲醯亞胺、4-(N,N-二甲胺基)苯二甲醯亞胺、溴萘、2-(二甲胺基)萘及其組合。
在另一具體實例中，染料為溶劑化顯色染料。
在另一具體實例中，染料不包括N-(正丁基)-4-(正丁胺基)-萘二甲醯亞胺。
在另一具體實例中，流體係自該造紙程序之濕部(wet end)獲得。
如上所述，添加至樣本中之染料必須具有足夠時間量使其在量測螢光之前與該流體中之該等污染物相互作用。一般技術者可在不進行過度實驗下確定該相互作用之足夠時間量。
在一具體實例中，染料在添加至該流體中之前先與溶劑混合。一般技術者可在不進行過度實驗下確定合適之混合時間。
在另一具體實例中，污染物係選自由以下組成之群：瀝青、纖維、填料、細粉、塗佈損紙、紙廠損紙、再循環物、磨碎之木料、熱機械紙漿、化學熱機械紙漿、化學紙漿、脫墨紙漿、墨水、黏著劑、膠黏物、發黏物、蠟、黏合劑及溶解及/或膠狀物質及其組合。
在另一具體實例中，該方法為線上方法及/或批式取樣方法。
在另一具體實例中，螢光量測係在預置基礎、間歇基礎及/或連續基礎上進行。舉例而言，流量槽可用作量測該等疏水污染物之螢光的方式。更特定言之，在一具體實例中，量測程序包含：添加一或多種螢光示蹤劑至自造紙程序獲得之樣本中，接著在該流量槽中量測其螢光。一般技術者能夠在不進行過度實驗下進行此程序。舉例而言，可利用流動注射分析及/或順序注射分析技術進行以上提及之量測方案。
在另一具體實例中，使用手持式螢光計量測螢光。可使用其他類型之螢光計量測螢光。
本發明亦提供一種量測一或多種減少造紙程序中一或多種疏水污染物之量的化學物質之有效性的方法。可利用關於流體中疏水污染物之量的資訊來形成添加一或多種可用於控制疏水污染物之量之化學物質的控制迴路。
在一具體實例中，監測疏水污染物之方法可藉由上述螢光方法及其各種具體實例量測。
在另一具體實例中，藉由以上提及之方案測定螢光之量，接著在此步驟之後，添加一或多種化學物質至造紙程序中以處理疏水污染物，例如增加/減少用於抑制疏水污染物之相同化學物質或改變用於抑制疏水污染物之化學處理程式，且接著在處理步驟之後，藉由以上提及之方案重新量測該造紙程序中污染物之量。
在另一具體實例中，化學物質為以下至少一者：固定劑；防黏劑；分散劑；界面活性劑；及助留劑。
本發明亦提供一種在造紙程序中監測疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸的方法。
在一具體實例中，監測疏水污染物之方法可藉由上述螢光方法及其各種具體實例來量測。
在另一具體實例中，水性部分含有一或多種懸浮固體或一或多種粒子。
在另一具體實例中，能夠進行分離之工具為離心機、過濾器或其組合。
可利用各種類型之裝置/技術，例如可利用具有各種孔徑之過濾器，以基於尺寸來分離組份。
實施例部分
A.標準測試程序
塗佈損紙濾液之螢光量測
I.設備：利用具有綠光通道(A)之Turner Designs Aquafluor螢光計單元。
II.校正：藉由量測含有30ppm尼羅紅染料(nile red dye)於乙醇中之溶液(3微升0.01wt%尼羅紅染料溶液於3ml乙醇中)的螢光值來校正Aquafluor螢光計單元。在儀器上設定此螢光發射為600單位，且量測去離子水之螢光發射且用作『空白』。
III.塗佈損紙處理：在進行如表中所述之塗佈損紙處理測試後，(使用布瑞特瓶螺旋槳(Britt jar propeller)來混合損紙)稀釋濾液以獲得標度上濁度讀數。
塗佈損紙處理測試之參數
IV.螢光量測：
1.讀取稀釋溶液之濁度後，將3ml稀塗佈損紙濾液置放於拋棄式光析管中且開啟Aquafluor單元。
2.用非磨蝕性擦拭物擦拭光析管之外部，將光析管置放於Aquafluor單元中，閉合蓋子，按下讀取按鈕，且記錄背景螢光。
3.添加6微升於乙醇中之0.01%尼羅紅染料溶液至光析管中。充分混合。用非磨蝕性擦拭物擦拭光析管外部。
4.將光析管置放於Aquafluor單元中，閉合蓋子，按下讀取按鈕，且記錄原始螢光量測結果。
5.完成時，棄去樣本。若無法洗淨，則扔掉光析管。
6.對所有樣本重複。
7.自樣本螢光減去背景螢光以獲得經校正之螢光。
V.資料分析：可以各種方式將資料繪成曲線，包括以下：
1.疏水性降低百分比(螢光降低)相對於聚合物用量；
2.對於各用量曲線，濁度相對於螢光。
B.實施例
以下實施例利用以上提及之「標準測試程序」進行螢光量測。
實施例1
自涵蓋如圖所示之造紙機之濕部的多個位置收集紙漿樣本。藉由使樣本通過150微米篩網，自樣本移除長纖維。量測濾液之濁度，接著在添加6微升於乙醇中之0.01wt%尼羅紅染料至3毫升濾液中之後，對濾液進行螢光量測。如圖1中所示，結果指示濁度及疏水性或污染物之存在未必彼此相關。
實施例2
製備塗佈損紙：自切成1.5×1.5平方吋之乾燥塗佈紙製備塗佈損紙。將140g乾燥塗佈損紙浸泡於3,860ml合成自來水中20分鐘，達到3.5wt%之目標稠度。接著將樣本轉移至4公升容量之Adirondack打漿機且在設置5下再製漿90分鐘。
圖2展示經由0.8、3、5、10及76微米之多種尺寸工具過濾的未經處理及經處理之塗佈損紙濾液的疏水性。對各濾液所量測之螢光指示哪一粒度區含有最高含量之疏水性粒子。該圖亦指示在添加固定劑之後未有白瀝青凝聚。固定劑降低總體疏水性，同時維持粒度分布特徵。
實施例3
使用此疏水性測試方法來評估塗佈損紙樣本之潛在處理程式。
測試程序：
1.製備0.3至0.5wt%之固定劑溶液作為產物。
2.設定混合布瑞特瓶在500rpm下混合。
3.添加200mL塗佈損紙至400mL燒杯中。
4.將布瑞特瓶螺旋槳插入損紙中，開啟布瑞特瓶混合器，且同時開啟計時表。
5.使用以下混合順序添加凝結劑：t=0，開啟混合器；t=10秒，添加凝結劑；t=30秒，停止混合器，停止且重置計時表。
6.將整個經處理原料傾倒至支撐在400mL燒杯上之100目篩網中且開啟計時表。當完成過濾時，自燒杯移除篩網且監測過濾時間。
7.藉由使用濁度計來量測濾液濁度。若濾液濁度在範圍之外，則稀釋濾液。必須對來自給予聚合物之原料之各濾液應用同等稀釋度，以評估相對聚合物效能。
8.取3ml稀釋濾液，且添加3微升於乙醇中之0.01wt%尼羅紅染料，且量測螢光。
9.在無聚合物處理下重複步驟3至8(空白)。
圖3表明不同固定劑對塗佈損紙不同地反應。雖然不同固定劑可達成相同濁度，但樣本之間的疏水性可極大地變化。
圖1展示自涵蓋如所示之造紙機之濕部的多個位置收集之紙漿樣本。結果指示濁度及疏水性或污染物之存在未必彼此相關。
圖2展示經由0.8、3、5、10及76微米之各種尺寸工具過濾的未經處理及經處理之塗佈損紙濾液的疏水性。
圖3展示不同固定劑對塗佈損紙不同地反應。雖然不同固定劑可達成相同濁度，但樣本之間的疏水性可極大地變化。
Claims (18)
- 一種在造紙程序中監測一或多種類型之疏水污染物的方法，其包含：a.自該造紙程序獲得流體樣本；b.選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；c.添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；d.量測該流體中染料之螢光；e.將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；及f.視情況控制一或多種添加至該造紙程序中減少該等污染物或使該等污染物失活之化學物質的量，其中該方法進一步包含：量測該流體之濁度，視情況其中該流體之該濁度係在添加該等化學物質之前及之後量測。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該樣本為全樣本。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該流體在該染料之該添加或該染料之該螢光量測之前先經過濾或稀釋或其組合。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該染料係選自由以下組成之群：9-二乙胺基-5H-苯并[α]啡-5-酮、1-二甲胺基-5-胺磺醯基萘、芘、1-芘甲醛、雷氏染料(Reichardt's dye)、4-胺基苯二甲醯亞胺、4-(N,N-二甲胺基)苯二甲醯亞 胺、溴萘、2-(二甲胺基)萘及其組合。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該染料不包括N-(正丁基)-4-(正丁胺基)-萘二甲醯亞胺。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該染料為溶劑化顯色染料。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該流體係自該造紙程序之濕部獲得。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該等污染物係選自由以下組成之群：瀝青、纖維、填料、細粉、塗佈損紙、紙廠損紙、再循環物、磨碎之木料、熱機械紙漿、化學熱機械紙漿、化學紙漿、脫墨紙漿、墨水、黏著劑、膠黏物、發黏物、蠟、黏合劑及溶解及/或膠狀物質及其組合。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法為線上方法及/或批式取樣方法。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該螢光量測係在預置基礎、間歇基礎及/或連續基礎上進行。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該螢光量測係用手持式螢光計進行。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該流體為紙漿之水性濾液。
- 一種量測一或多種減少造紙程序中一或多種疏水污染物之量的化學物質之有效性的方法，其包含：a.在造紙程序中監測一或多種類型之污染物，其包含：自該造紙程序獲得流體樣本；選擇能夠與該流體中之 該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；量測該流體中染料之螢光；及將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；b.添加一或多種減少該造紙程序中該等疏水污染物之量的化學物質至該造紙程序中；c.藉由再執行步驟(a)至少一次，重新量測該造紙程序中污染物之量；及d.視情況控制添加至該造紙程序中之該等化學物質之量，其中該方法進一步包含：量測該流體之濁度，視情況其中該流體之該濁度係在添加該等化學物質之前及之後量測。
- 如申請專利範圍第13項之方法，其中該等化學物質為以下至少一者：固定劑；防黏劑；分散劑；界面活性劑；及助留劑。
- 一種在造紙程序中監測一或多種疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸的方法，其包含：a.自該造紙程序獲得流體樣本；b.選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；c.添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量；d.量測該流體中染料之螢光； e.將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；f.使步驟(d)中量測之樣本通過能夠將該樣本分離成一或多個水性部分之工具至少一次；g.量測該樣本之來自步驟(f)之水性部分的螢光至少一次；h.測定水性部分之疏水污染物之尺寸；i.視情況將水性部分中染料之螢光與水性部分中該等疏水污染物之濃度相關聯；及j.視情況控制一或多種添加至該造紙程序中減少該等污染物或使該等污染物失活之化學物質的量，其中該方法進一步包含：量測該流體之濁度，視情況其中該流體之該濁度係在添加該等化學物質之前及之後量測。
- 如申請專利範圍第15項之方法，其中該等水性部分含有一或多種懸浮固體或一或多種粒子。
- 如申請專利範圍第15項之方法，其中能夠進行分離之該工具為離心機、過濾器或其組合。
- 一種在造紙程序中監測一或多種疏水污染物及測定該等疏水污染物之尺寸的方法，其包含：a.自該造紙程序獲得流體樣本；b.選擇能夠與該流體中之該等污染物相互作用且在該流體中發螢光之疏水染料；c.添加該染料至該流體中且使該染料與該流體中之該等污染物相互作用足夠時間量； d.量測該流體中染料之螢光；e.將染料之螢光與該等污染物之濃度相關聯；f.經由至少一個過濾器過濾步驟(d)中量測之樣本至少一次，其中該過濾器具有一或多個孔徑已知之孔；g.量測該樣本之來自步驟(f)之濾液的螢光至少一次；h.測定濾液之疏水污染物及視情況來自該過濾步驟之濃縮物的尺寸；及i.視情況將濾液及/或丟棄物中染料之螢光與濾液中該等疏水污染物之濃度相關聯；及j.視情況控制一或多種添加至該造紙程序中減少該等污染物或使該等污染物失活之化學物質的量，其中該方法進一步包含：量測該流體之濁度，視情況其中該流體之該濁度係在添加該等化學物質之前及之後量測。
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