KR101684715B1 - 제지 공정 내의 소수성 오염물질 모니터링을 위한 소수성 염료의 사용 - Google Patents
제지 공정 내의 소수성 오염물질 모니터링을 위한 소수성 염료의 사용 Download PDFInfo
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Abstract
제지 공정 내의 소수성 오염물질의 하나 또는 그 이상의 유형을 모니터링하고, 제어하는 방법이 개시된다. 방법론은 형광을 방출할 수 있으며, 소수성 오염물질과 상호 결합할 수 있는 소수성 염료의 측정을 사용한다. 더욱이, 소수성 오염물질의 상대적인 크기를 결정하는 방법 또한 개시된다.
Description
본 발명은 소수성 오염물질의 측정과 제어에 관련된다.
천연 피치(natural pitch), 스티키(stickies), 태키(tackies) 및 화이트 피치(white pitch)와 같은 소수성/유기 오염물질은 종이의 제조 공정에서 주요 방해요소이다. 상기 물질들이 제지 공정 중 방출되는 경우 바람직하지 못한 지료(papermaking furnishes) 성분이 될 수 있으며, 상기 물질들이 침착되는 경우 기계 부속의 적정 작동을 방해하여 제지 공장 설비에 문제를 일으킬 수 있다.
제지 공정 내 2차 섬유(secondary fiber), 도공 파지(coated broke) 및 기계 펄프의 사용 증가는 유기 오염물질의 축적에 영향을 준다. 상기 오염물질은 침착물(deposits)을 형성할 수 있는 바, 이는 기계의 작동능력 및 최종 제품의 품질에 영향을 미친다. 상기 오염물질의 제어는 일반적으로 화학적 고정(chemical fixation)을 통해 처리되므로, 그 효과는 그의 적정 프로그램과 응용(application)을 결정하는 능력에 의존한다. 역사적으로, 프로그램의 성과를 평가하기 위해 사용된 일반적인 방법은 여과액의 탁도(turbidity) 감소이다. 그러나, 상기 방법은 종종 소수성 입자로부터 요구되는 지료의 불완전한 화상(picture)을 수득하기 때문에 완전히 적합하지는 못하다. 보다 최근에는, 유동 세포 분석법(flow cytometry)이 소수성 오염물질을 모니터링하기 위한 산업에서 사용되고 있다. 상기 방법의 단점은 노동력과 자본의 집중이 필요하다는 것이다.
그러므로, 신속하고 정확하게 유기 오염물질을 측정하는 방법이 요구된다.
화학적인 제어 프로그램은 종종 침착-형성된 오염물질들을 부동화(passivate)하거나 제거하기 위해 사용된다. 상기의 이유로 인해, 제지 공정 내에서 소수성 오염물질의 전체 양을 감소시키기 위한 화학적 처리의 효율성을 스크리닝하는 방법 또한 요구된다.
본 발명은 제지 공정 내에서 소수성 오염물질의 하나 또는 그 이상의 유형을 모니터링하는 방법을 제공하는 바, 이는 (a) 제지 공정으로부터 유체의 시료를 획득하는 단계; (b) 상기 유체 내에서 소수성 오염물질과 상호 결합할 수 있으며, 상기 유체 내에서 형광을 방출할 수 있는 소수성 염료를 선택하는 단계; (c) 상기 염료를 상기 유체에 첨가하고, 상기 유체 내에서 상기 유체와 상기 오염물질과의 상호 결합을 위해 충분한 시간을 허용하는 단계; (d) 상기 유체 내의 염료의 형광을 측정하는 단계; (e) 염료의 형광을 상기 오염물질의 농도와 연관시키는 단계; 및 (f) 상기 제지 공정에 추가되는 상기 오염물질을 감소시키거나 비활성화시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 양을 선택적으로 제어하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 제지 공정 내에서 하나 또는 그 이상의 소수성 오염물질의 양을 감소시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 효과를 측정하는 방법을 제공하는 바, 이는 (a) 제지 공정으로부터 유체의 시료를 획득하는 단계; 상기 유체 내에서 소수성 오염물질과 상호 결합할 수 있으며, 상기 유체 내에서 형광을 방출할 수 있는 소수성 염료를 선택하는 단계; 상기 염료를 상기 유체에 첨가하고, 상기 유체 내에서 상기 유체와 상기 오염물질과의 상호 결합을 위해 충분한 시간을 허용하는 단계; 상기 유체 내의 염료의 형광을 측정하는 단계; 및 염료의 형광을 상기 오염물질의 농도와 연관시키는 단계를 포함하는 제지 공정 내에서 하나 또는 그 이상의 오염물질의 유형을 모니터링하는 단계; (b) 하나 또는 그 이상의 화학물질을 상기 제지 공정에 첨가하여 상기 제지 공정 내의 상기 소수성 오염물질의 양을 감소시키는 단계; (c) 상기 (a) 단계를 적어도 1회 더 수행하여 상기 제지 공정 내의 오염물질의 양을 재측정하는 단계; 및 (d) 상기 제지 공정에 첨가되는 상기 화학물질의 양을 선택적으로 제어하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 제지 공정 내의 하나 또는 그 이상의 소수성 오염물질을 모니터링하고, 상기 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 방법을 제공하는 바, 이는 (a) 제지 공정으로부터 유체의 시료를 획득하는 단계; (b) 상기 유체 내에서 소수성 오염물질과 상호 결합할 수 있으며, 상기 유체 내에서 형광을 방출할 수 있는 소수성 염료를 선택하는 단계; (c) 상기 염료를 상기 유체에 첨가하고, 상기 유체 내에서 상기 염료와 상기 오염물질과의 상호 결합을 위해 충분한 시간을 허용하는 단계; (d) 상기 유체 내의 염료의 형광을 측정하는 단계; (e) 염료의 형광을 상기 오염물질의 농도와 연관시키는 단계; (f) 단계 (d)에서 측정된 시료를 하나 또는 그 이상의 수성 분획물로 분리 가능한 매체를 통해 적어도 1회 통과시키는 단계;(g) 단계 (f)를 통해 상기 시료로부터 분리된 수성 분획물의 형광을 적어도 1회 측정하는 단계; (h) 수성 분획물의 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 단계; (i) 수성 분획물 내의 염료의 형광을 수성 분획물 내의 상기 소수성 오염물질의 농도와 선택적으로 연관시키고, 상기 제지 공정에 추가되는 상기 오염물질을 감소시키거나 비활성화시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 양을 선택적으로 제어하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 제지 공정 내의 하나 또는 그 이상의 소수성 오염물질을 모니터링하고, 상기 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 방법을 제공하는 바, 이는 (a) 제지 공정으로부터 유체의 시료를 획득하는 단계; (b) 상기 유체 내에서 소수성 오염물질과 상호 결합할 수 있으며, 상기 유체 내에서 형광을 방출할 수 있는 소수성 염료를 선택하는 단계; (c) 상기 염료를 상기 유체에 첨가하고, 상기 유체 내에서 상기 염료와 상기 오염물질과의 상호 결합을 위해 충분한 시간을 허용하는 단계; (d) 상기 유체 내의 염료의 형광을 측정하는 단계; (e) 염료의 형광을 상기 오염물질의 농도와 연관시키는 단계; (f) 단계 (d)에서 측정된 시료를 알려진 크기의 하나 또는 그 이상의 공극을 가지는 적어도 하나의 필터를 통해 적어도 1회 필터링하는 단계(여기서, 상기 필터는 알려진 크기의 하나 또는 그 이상의 공극을 가짐); (g) 단계 (f)를 거친 시료의 형광을 적어도 1회 측정하는 단계; (h) 상기 필터링 단계를 거친 여과액 및 선택적으로 농축물의 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 단계; (i) 여과액 및/또는 폐여과액(reject) 내의 염료의 형광을 여과액 내의 상기 소수성 오염물질의 농도와 선택적으로 연관시키는 단계; 및 (j) 상기 제지 공정에 추가되는 상기 오염물질을 감소시키거나 비활성화시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 양을 선택적으로 제어하는 단계를 포함한다.
도 1은 도시된 바와 같이 제지기(paper machine)의 습단부(wet end)의 다양한 위치에서 채취된 펄프의 시료들을 나타내는 도면이다. 그 결과들은 탁도 및 소수성, 또는 오염물질의 존재가 서로 필연적으로 관계가 있지는 않다는 것을 나타낸다.
도 2는 고정제 미처리 및 처리되며, 0.8, 3, 5, 10 및 76 마이크론의 다양한 크기의 여과 매질을 통해 필터링된 도공 파지 여과액의 소수성을 나타내는 도면이다.
도 3은 서로 다른 고정제에 상이하게 대응하는 도공 파지를 나타내는 도면이다. 서로 다른 고정제는 동일한 탁도를 달성할 수 있으나, 소수성은 시료들 사이에서 매우 다양하게 나타난다.
도 2는 고정제 미처리 및 처리되며, 0.8, 3, 5, 10 및 76 마이크론의 다양한 크기의 여과 매질을 통해 필터링된 도공 파지 여과액의 소수성을 나타내는 도면이다.
도 3은 서로 다른 고정제에 상이하게 대응하는 도공 파지를 나타내는 도면이다. 서로 다른 고정제는 동일한 탁도를 달성할 수 있으나, 소수성은 시료들 사이에서 매우 다양하게 나타난다.
"제지 공정"은 펄프로부터 생산되는 종이 제품의 각종 유형(예컨대, 종이, 티슈, 판지 등)을 제조하는 방법을 의미하는 바, 이는 수성 셀룰로오스계 지료의 형성, 시트를 형성하기 위한 상기 지료의 배수(draining) 및 상기 시트의 건조를 포함한다. 지료를 형성, 배수 및 건조하는 단계들은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에게 일반적으로 알려진 방법으로 수행될 수 있다. 제지 공정은 펄핑 단계를 포함할 수 있다. 펄핑 단계는 예컨대, 목재 원료로부터 펄프를 제조하는 단계 및 표백하는 단계일 수 있다. 표백하는 단계는 예컨대, 펄프의 백색도(brightness) 향상을 위한 화학적 처리일 수 있다. 지료들은 충전제 및/또는 기타 오염물질을 함유할 수 있다.
"벌크 시료"는 크기(size)에 따른 분리를 포함할 수 있음을 제외하고는, 명확하게 분리되지 않은 구성 성분들을 함유하는 시료를 의미한다. 예컨대, 벌크 시료는 현탁액으로부터의 수지 입자와 같은 분리를 포함하지 않는다.
"솔바토크로매틱(solvatochromatic) 염료"는 그 주변의 극성에 따라 흡광 및/또는 형광 방출 파장으로 변환하는 염료이다.
"유체"는 예컨대, 펄핑 단계 내의 섬유를 함유하는 유체와 같은 제지 공정으로부터의 수성 제지 현탁액, 제지기 또는 펄핑 공정으로부터의 다양한 위치와 같이 제지 공정에서 얻은 묽은 원료(thin stock), 진한 원료(thick stock), 수성 현탁액, 울 박스(uhl box), 프레스 탈수부 및/또는 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자가 소수성 오염물질을 모니터링하는 것이 필요하다고 생각할 수 있는 제지 공정을 위한 각종 구역 내의 수성 유체를 의미한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 형광의 사용을 거치는 제지 공정 내의 소수성 오염물질의 하나 또는 그 이상의 유형을 모니터링하는 방법을 제공한다.
시료에 첨가된 소수성 염료는 예컨대, 피치 입자들과 같은 소수성 오염 물질과 상호 대립(strain)하거나 상호 결합(interact)될 수 있어야 한다.
일 실시예에서, 소수성 염료들을 모니터링하는 방법은 본질적으로 상술한 요소들로 구성된다.
또 다른 실시예에서, 유체는 펄프 슬러리의 수성 여과액이다.
또 다른 실시예에서, 유체의 탁도 또한 측정된다. 더 나아가, 상기 유체의 탁도는 상기 화학물질의 첨가 전 및 후에 측정된다.
또 다른 실시예에서, 유체는 상기 염료의 첨가 또는 상기 염료의 형광 측정에 앞서 필터링되거나 희석되거나 이들이 조합된다. 상기 유체의 여과 또는 희석은 상기 유체가 형광광도법적(fluorometrically)으로 모니터링됨을 허용한다.
또 다른 실시예에서, 시료는 예컨대, 제지기와 같은 제지 공정 내의 희석 시료 지점으로부터 채취된다. 더 나아가, 시료 지점은 제지 공정의 백수(white water)이다. 이 채취/시료 지점을 위해 상정된 추론은 현재 섬유가 존재하지 않으며, 실질적으로 현재 어떤 섬유도 존재하지 않으므로, 여과법이 필요하지 않을 수 있다는 것이다.
또 다른 실시예에서, 하나 또는 그 이상의 시료들은 시료 용액 내의 분산된 오염물질로부터 장섬유(long fiber)를 분리해내는 체거름/분리 단계를 거친다. 예컨대, 여과액/수성 분획물(fraction)의 희석 정도는 양자의 탁도와 관련된두 가지의 주요 인자에 의존하는 분리 공정을 거친다. 여과액/수성 분획물이 탁도계를 통해 매우 탁하게 측정된 경우, 탁도를 제공하기 위해 미터로서 측정할 수 있는 범위 내로 희석하는 것이 요구된다. 이는 정확도가 다소 떨어지고, "빠르고 간편한" 테스트를 원하지 않는 한, 해당되는 경우이며, 본 발명의 일 실시예이다.
또 다른 실시예에서, 탁도가 2000 NTU(nephelometric turbidity units) 이상인 경우, 제지 공정에서 채취된 시료는 염료의 첨가 및 형광 측정 이전에 희석/더 나아가 분리되는 것이 바람직하다. 2000 NTU의 수치는 측정 기기 또는 측정 기술에 좌우될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 염료는 9-디에틸아미노-5H-벤조[α]페녹사진-5-온(9-diethylamino- 5H-benzo[alpha]phenoxazine-5-one), 1-디메틸아미노-5-설파모일-나프탈렌(l-dimethylarnino-5-sulfamoyl-naphthalene), 피렌(pyrene), 1-피렌카브알데하이드(1- pyrenecarbaldehyde), 라이하르트 염료(Reichardt's dye), 4-아미노프탈이미드(4-aminophthalimide), 4-(NsN-디메틸아미노)프탈이미드(4-(NsN-dimethylamino)phthalimide), 브로모나프탈렌(bromonapthalene), 2-(디메틸아미노)나프탈렌(2-(dimethylarnino)naphthalene) 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
또 다른 실시예에서, 염료는 솔바토크로매틱(solvatochromatic) 염료이다.
또 다른 실시예에서, 염료는 N-(n-부틸)-4-(n-부틸아미노)-나프탈이미드(N-(n-butyl)-4-(n-butylamino)- naphthalimide)를 포함하지 않는다.
또 다른 실시예에서, 유체는 상기 제지 공정의 습단부에서 획득된다.
상술한 바와 같이, 시료에 첨가되는 염료는 형광 측정 이전의 상기 유체 내의 상기 오염물질과 상호 결합하기 위해 충분한 시간을 가져야 한다. 당업계의 통상의 지식으로 과도한 실험을 거치지 않고 상기 상호 결합을 위한 충분한 시간을 결정할 수 있다.
일 실시예에서, 염료는 상기 유체에 첨가되기 이전에 용매와 혼합된다. 당업계의 통상의 지식으로 과도한 실험을 거치지 않고 혼합을 위한 적정 시간을 결정할 수 있다.
또 다른 실시예에서, 오염물질은 피치(pitch), 섬유, 충전제(filler), 미세분(fines), 도공 파지(coated broke), 공정 파지(mill broke), 폐지(recycle), 갱지(groundwood), 열 기계 펄프(thermal mechanical pulp), 화학-열 기계 펄프(chemi-thermal mechanical pulp), 화학 펄프(chemical pulp), 탈묵 펄프(deinked pulp), 잉크, 접착제(adhesives), 스티키(stickies), 태키(tackies), 왁스, 바인더 및 용해성 및/또는 콜로이드성 물질 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
또 다른 실시예에서, 방법은 온-라인 방법 및/또는 1회분(batch) 시료 방법이다.
또 다른 실시예에서, 형광 측정은 예약 기반(pre-set basis), 단속 기반(intermittent basis) 및/또는 연속 기반(continuous basis)에서 수행된다. 예컨대, 유동 셀(flow cell)은 상기 소수성 오염물질의 형광을 측정하는 수단으로 사용될 수 있다. 보다 상세하게는, 일 실시예에서, 측정 공정은 상기 유동 셀 내에서 그의 형광 측정 이전에 제지 공정으로부터 획득된 시료에 첨가되는 하나 또는 그 이상의 형광 트레이서를 포함한다. 이 공정은 과도한 실험을 거치지 않고도 당업계에서 통상의 지식으로 실행될 수 있다. 예컨대, 상기 참조된 측정 프로토콜을 실행하기 위해 플로 인젝션 분석(flow injection analysis) 및/또는 시퀀스 인젝션 분석(sequence injection analysis) 기법이 사용될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 형광 측정은 휴대용 형광계로 수행된다. 형광 측정은 다른 유형의 형광계로도 실행될 수 있다.
본 발명은 또한 제지 공정 내의 하나 또는 그 이상의 소수성 오염물질의 양을 감소시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 효과를 측정하는 방법을 제공한다.유체 내의 소수성 오염물질의 양에 대한 정보는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 첨가를 위한 제어 루프를 형성하는 데 사용될 수 있으며, 상기 화학물질은 소수성 오염물질의 양을 제어하는 데 사용될 수 있다.
일 실시예에서, 소수성 오염물질을 모니터링하기 위한 방법론은 상술한 형광 방법론 및 그들의 다양한 실시예를 통해 측정될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 형광의 양은 상기 언급한 프로토콜을 통해 측정되는 단계 이후, 예컨대, 소수성 오염물질 억제를 위해 동일한 화학물질을 증가/감소시키거나 또는 화학적 처리 프로그램을 변화시키는 것과 같이 소수성 오염물질을 처리하기 위해 하나 또는 그 이상의 화학물질을 제지 공정 내로 첨가하는 단계 이후, 상기 언급한 프로토콜에 의한 상기 제지 공정 내의 오염물질의 양을 재측정하는 단계를 거쳐 결정된다.
또 다른 실시예에서, 화학물질들은 고정제, 비점착제(detackifier), 분산제(dispersant) 계면활성제 및 보류제(retention aid) 중의 적어도 하나이다.
본 발명은 또한 제지 공정 내에서 소수성 오염물질을 모니터링하는 방법 및 상기 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 방법을 제공한다.
일 실시예에서, 소수성 오염물질을 모니터링하기 위한 방법론은 상술한 바와 같은 형광 방법론 및 그의 다양한 실시예들을 통해 측정될 수 있다.
또 다른 실시예에서, 수성 분획물은 하나 또는 그 이상의 부유 고형물(suspended solids) 또는 하나 또는 그 이상의 입자들을 함유한다.
또 다른 실시예에서, 분리 가능한 매체는 원심분리기, 필터 또는 이들의 조합이다.
예컨대, 다양한 공극 크기를 가짐으로써 크기에 입각하여 성분들을 분리하는 다양한 유형의 기구/기법, 필터들이 사용될 수 있다.
실험예
A. 도공 파지 여과액의 형광 측정을 위한 표준 실험 공정
Ⅰ. 설비: 녹색 광채널(A)을 가지는 터너 디자인 아쿠아플루오르® (Turner Designs Aquafluor®)사의 형광계 유닛이 사용되었다.
Ⅱ. 교정: 아쿠아플루오르 형광계 유닛은 알코올성 나일 레드 염료 30ppm(3㎖)의 알코올 내 0.01wt% 나일 레드 용액 3 마이크로리터(㎕))를 함유하는 용액의 형광 수치 측정을 통해 교정된다. 이 형광 방출은 기기 상에서 600 유닛으로 설정되고, 탈이온수의 형광 방출은 '공란(blank)'으로 측정 및 사용된다.
Ⅲ. 도공 파지 처리: 테이블에 도시된 바와 같이 도공 파지 처리 실험(파지의 혼합을 위해 브릿 용기 프로펠러(Britt jar propeller)를 이용함)을 수행한 후에, 판독할 수 있는 수치의 탁도를 획득하기 위해 여과액을 희석시킨다.
| 시기(timing) 순서(Sequence) | |
| t = 0 | 시작 |
| t = 10 | 응집제 첨가 |
| t = 30 | 멈춤 ＆ 필터 |
| 60초 동안 여과액 채취 및 질량 기록 | |
| 설정 | |
| 150g 시료 ＠ ~3.5wt% | |
| 500rpm | |
| 100 메쉬 스크린 (직경 3") | |
| 판독할 수 있는 탁도를 위해 여과액을 적절히 희석함. | |
IV. 형광 측정: 1. 희석 용액의 탁도를 판독한다, 도공 파지 여과액 3 ㎖를 1회용 큐벳(cuvette) 내에 위치시키고, 아쿠아플루오르 유닛을 작동시킨다.
2. 비마모성 닦개(non-abrasive wipe)를 이용하여 큐벳의 외부를 닦아낸다. 큐벳을 아쿠아플루오르 유닛 내에 위치시키고, 뚜껑을 닫은 후, 버튼을 누르고, 백그라운드 형광을 기록한다.
3. 큐벳에 0.01% 알코올성 나일 레드 염료 용액 6 마이크로리터(㎕)를 첨가한 후, 완전히 혼합한다. 비마모성 닦개(non-abrasive wipe)를 이용하여 큐벳의 외부를 닦아낸다.
4. 큐벳을 아쿠아플루오르 유닛 내에 위치시킨다. 뚜겅을 닫은 후, 버튼을 누르고, 원료 형광 측정 결과를 기록한다.
5. 완료된 경우, 시료를 폐기한다. 세척할 수 없는 경우 큐벳을 버린다.
6. 모든 시료에 대해 반복한다.
7. 시료 형광에서 백그라운드 형광을 제하여 교정된 형광을 획득한다.
Ⅴ. 데이터 분석: 데이터는 하기를 포함하는 다양한 방법으로 플롯될 수 있다.
1. 소수성의 % 감소(형광 감소) vs. 폴리머 주입량;
2. 탁도 vs. 각 주입량 곡선에 대한 형광
B. 실험예
하기 실험예들은 형광 측정을 위해 상기 참조된 "표준 실험 공정"을 사용한다.
실험예 1
펄프 시료들은 도면에 도시된 바와 같이 제지기의 습단부(wet end)의 다양한 위치에서 채취되었다. 장섬유는 150 마이크론의 체(sieve)를 이용하여 시료를 통과시켜 시료로부터 제거되었다. 여과액의 탁도를 측정하였다. 이어, 여과액 3 밀리리터(㎖)에 0.01 wt% 알코올성 나일 레드 염료 6 마이크로리터(㎕)를 첨가한 후, 여과액의 형광을 측정하였다. 그 결과들은, 도 1에 도시된 바와 같이 탁도 및 소수성, 또는 오염물질의 존재가 서로 필연적으로 관계가 있지는 않다는 것을 나타낸다.
실험예 2
도공 파지의 준비: 도공 파지는 건조 도공지를 1.5×1.5 인치(inch)의 크기로 절단하여 준비되었다. 건조 도공지 140g은 3.5 wt% 표적의 일관성을 위한 인공수돗물(synthetic tap water) 3,860㎖ 내에서 20분간 침지되었다. 그 후, 시료는 4 리터(ℓ) 용량을 가지는 애디론댁 펄퍼(Adirondack Pulper)로 전송되었으며, 90분간 셋팅 5(setting 5)에서 재펄프화되었다.
도 2는 도 2는 고정제 미처리 및 처리되며, 0.8, 3, 5, 10 및 76 마이크론의 다양한 크기의 여과 매질을 통해 필터링된 도공 파지 여과액의 소수성을 나타낸다.형광은 각 여과액마다 측정되는 바, 각 여과액은 소수성 입자의 최대 수준을 함유하는 입자 크기 영역의 표시를 제공한다. 도면은 또한 고정제를 첨가한 화이트 피치(white pitch)에서 응집이 발생하지 않았음을 나타낸다. 고정제는 입자 크기 분배 프로파일이 유지되는 동안 전체의 소수성을 감소시킨다.
실험예 3
이 소수성 실험 방법은 도공 파지 시료를 위한 잠재적인 처리 프로그램을 평가하고자 사용되었다.
실험 순서:
1. 상품으로서 0.3 내지 0.5 wt%의 고정액 준비.
2. 500rpm 브릿 용기 혼합(mixing) 설정.
3. 400㎖ 비커에 도공 파지 200㎖ 투입.
4. 파지 안으로 브릿 용기 프로펠러(Britt Jar propeller) 삽입, 브릿 용기 믹서(mixer) 작동과 동시에 스톱워치 작동 시작.
5. 하기 혼합 시퀀스를 사용하는 응고제 첨가:
t = 0, 믹서 시작
t = 10s, 응고제 첨가
t= 30s, 믹서 멈춤, 멈춤 및 리셋 스톱워치.
6. 400㎖ 비커 상에 지지되는 100 메쉬 체(sieve) 내로 전처리된 지료 주입 및 스톱워치 작동 시작. 여과가 완료된 경우, 비커로부터 체 제거 및 여과 시간 관측.
7. 탁도계를 사용하여 여과액의 탁도 측정. 여과액의 탁도가 일정 범위를 벗어나는 경우, 여과액 희석. 상대적인 폴리머 수행력을 평가하기 위해 폴리머가 주입된 지료로부터 얻은 여과액 각각에 동일한 희석이 적용되어야 함.
8. 3㎖의 희석 여과액 채취 및 0.01 wt%의 알코올성 나일 레드 염료 첨가 및 형광 측정.
9. 폴리머 처리하지 않은(blank) 채로 단계 3 내지 단계 8을 반복.
도 3은 서로 다른 고정제가 도공 파지에 다르게 반응함을 나타낸다. 서로 다른 고정제에 의해 동일한 탁도를 달성하였으나, 소수성은 시료들 사이에 매우 다양하다.
Claims (15)
- (a) 제지 공정으로부터 유체의 시료를 획득하는 단계;
(b) 상기 유체의 시료의 탁도를 측정하는 단계;
(c) 상기 유체 내에서 소수성 오염물질과 상호 결합할 수 있으며, 상기 유체 내에서 형광을 방출할 수 있는 소수성 염료를 선택하는 단계;
(d) 상기 염료를 상기 유체에 첨가하고, 상기 유체 내에서 상기 유체와 상기 오염물질과의 상호 결합을 위해 충분한 시간을 허용하는 단계;
(e) 상기 유체 내의 염료의 형광을 측정하는 단계;
(f) 상기 염료의 형광을 상기 오염물질의 농도와 연관시키는 단계;
(g) 상기 단계 (e)에서 측정된 시료를 서로 다른 크기의 공극들을 가진 복수의 분리 가능한 매체에 통과시켜, 상기 측정된 시료를 상기 오염물질의 크기가 상이한 복수의 수성 분획물(fractions)로 분리하는 단계;
(h) 상기 분리된 복수의 수성 분획물의 형광을 측정하는 단계;
(i) 상기 복수의 수성 분획물의 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 단계;
(j) 상기 복수의 수성 분획물 내의 염료의 형광을 상기 수성 분획물 내의 소수성 오염물질의 농도와 연관시키는 단계; 및
(k) 상기 제지 공정에 추가되는 상기 오염물질을 감소시키거나 비활성화시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 양을 제어하는 단계를 포함하고,
단계 (b)에서 측정된 탁도가 2000 NTU 이상인 경우, 상기 시료는 단계 (d)에서의 상기 염료의 첨가 및 형광 측정 이전에 희석/더 나아가 분리되는 것인 제지 공정 내의 하나 또는 그 이상의 유형을 가지는 소수성 오염물질의 모니터링 및 크기 결정 방법. - 제1항에 있어서,
상기 유체는 상기 염료의 첨가 또는 상기 염료의 형광 측정에 앞서 필터링되거나 또는 희석되거나 또는 이들이 조합되는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 염료는 9-디에틸아미노-5H-벤조[α]페녹사진-5-온(9-diethylamino- 5H-benzo[alpha]phenoxazine-5-one), 1-디메틸아미노-5-설파모일-나프탈렌(l-dimethylarnino-5-sulfamoyl-naphthalene), 피렌(pyrene), 1-피렌카브알데하이드(1- pyrenecarbaldehyde), 라이하르트 염료(Reichardt's dye), 4-아미노프탈이미드(4-aminophthalimide), 4-(N,N-디메틸아미노)프탈이미드(4-(N,N-dimethylamino)phthalimide), 브로모나프탈렌(bromonapthalene), 2-(디메틸아미노)나프탈렌(2-(dimethylarnino)naphthalene) 및 이들의 조합으로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 염료는 솔바토크로매틱(solvatochromatic) 염료인 방법. - 제1항에 있어서,
상기 유체는 상기 제지 공정의 습단부에서 획득되는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 형광 측정은 예약 기반(pre-set basis), 단속 기반(intermittent basis) 및/또는 연속 기반(continuous basis)에서 수행되는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 유체는 펄프 슬러리의 수성 여과액인 방법. - 제1항에 있어서,
상기 방법은 제지 공정 내에서 하나 또는 그 이상의 소수성 오염물질의 양을 감소시키는 하나 또는 그 이상의 화학물질의 효과 측정 방법이고,
상기 방법은,
(ⅰ) 상기 하나 또는 그 이상의 화학물질을 상기 제지 공정에 첨가하여 상기 제지 공정 내의 상기 소수성 오염물질의 양을 감소시키는 단계;
(ⅱ) 단계 (a) 내지 단계 (f)를 적어도 1회 더 수행하여 상기 제지 공정 내의 오염물질의 양을 재측정하는 단계; 및
(ⅲ) 상기 제지 공정에 첨가되는 상기 화학물질의 양을 선택적으로 제어하는 단계를 포함하는 방법. - 제9항에 있어서,
상기 화학물질은 고정제, 비점착제(detackifier), 분산제(dispersant), 계면활성제 및 보류제(retention aid) 중에서 적어도 하나인 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 수성 분획물은 하나 또는 그 이상의 부유 고형물(suspended solids) 또는 하나 또는 그 이상의 입자를 함유하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 분리 가능한 매체는 필터이거나 필터 및 원심분리기의 조합인 방법. - 제1항에 있어서,
상기 복수의 수성 분획물의 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 단계는,
필터링 단계를 거친 복수의 여과액의 소수성 오염물질의 크기를 결정하는 단계를 포함하고,
상기 복수의 수성 분획물 내의 염료의 형광을 상기 복수의 수성 분획물의 소수성 오염물질의 농도에 연관시키는 단계는,
복수의 폐여과액(reject) 내의 염료의 형광을 복수의 여과액 내의 상기 소수성 오염물질의 농도와 연관시키는 단계를 포함하는 방법. - 삭제
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