KR101813858B1 - 피치분석방법 및 피치처리방법 - Google Patents

피치분석방법 및 피치처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 수중의 피치를 신속 또한 간편하게, 게다가 더 정확하게 입도별로 정량하는 피치분석방법, 또한 제지공정에 있어서, 피치 컨트롤제를 효과적으로 첨가하는 피치처리방법을 제공한다.
펄프 슬러리에 형광염료를 첨가하고, 염색된 피치를 포함하는 펄프 슬러리의 형광현미경에 의한 관찰화상을, 화상해석 소프트웨어를 사용하여 화상해석하고, 피치의 정량 및 입도분포측정을 하는 피치분석방법으로서, 상기 화상해석은, 하기(1) ∼ (4)의 처리를 순차적으로 하는 공정을 포함하는 피치분석방법.
(1) 컬러화상을 그레이 스케일 화상으로 변환하는 변환처리
(2) 상기 그레이 스케일 화상의 노이즈를 제거하고, 흑백으로 2진수화 하는 2진수처리
(3) 상기 2진수처리 후의 화상의 백색영역 중에서, 어스펙트비가 0.2이하의 입자 분의 영역을 제거하는 제거처리
(4) 상기 제거처리 후의 화상의 백색영역의 각 입자의 면적을 계측하고, 각 면적분획의 입도분포를 구하는 통계처리

Description

피치분석방법 및 피치처리방법{PITCH ANALYSIS METHOD AND PITCH PROCESSING METHOD}
본 발명은, 펄프 슬러리(pulp slurry) 중의 피치(pitch)의 정량(定量) 및 입도분포측정(粒度分布測定)을 하는 분석방법(分析方法) 및 이를 사용한 피치처리방법(pitch處理方法)에 관한 것이다.
제지공정(製紙工程)에 있어서 종이의 원재료인 펄프에 포함되는 협잡물(挾雜物) 중에, 목재나 고지(古紙)로부터 유래하는 소수성(疏水性)의 점착물질(粘着物質)은 피치라고 불리고 있다. 이 피치는, 펄프 슬러리 중에서 콜로이드 모양(colloid 狀) 미립자(微粒子)로서 분산된 상태로 되어 있지만, 조성공정(調成工程)이나 초지공정(抄紙工程)에 있어서 응집화(凝集化)하여, 조대(粗大)한 피치를 생성하고, 종이제품의 품질저하나, 착수불량(搾水不良), 단지(斷紙) 등을 야기하는 원인도 되고, 조업성(操業性)에도 장해(障害)를 끼친다. 이러한 피치 장해는, 탈묵펄프(脫墨pulp)나 골판지 고지 등 고지원료를 사용하는 경우나 손지(損紙)를 원료로서 재이용하는 경우에 특히 발생하기 쉽다.
이 때문에 피치 장해의 방지를 위하여, 펄프 슬러리가 초지머신(抄紙machine)으로 보내지기 전에 피치를 제거하거나, 피치의 응집을 억제하는 것이 바람직하며, 보통 펄프 슬러리 중에는 피치 컨트롤제(pitch conrol劑)가 미리 첨가된다. 그리고 피치 장해를 확실하게 방지하기 위해서는, 조대한 피치의 생성에 대하여 피치 컨트롤제(pitch conrol劑)를 효과적으로 첨가하는 것이 요구된다.
그것을 위하여는, 펄프 슬러리 중의 피치를 정확하게 정량(定量)하는 것이 중요하다.
종래의 피치의 정량방법으로서는, 예를 들면 특허문헌1에, 펄프 슬러리를 여과처리한 여과액 중의 피치(소수성 유기입자(有機粒子))를 형광염료(螢光染料)로 염색하고, 형광강도(螢光强度)를 측정하여 여과액 중의 피치의 질량농도를 측정하는 방법이 개시되어 있다.
또한 특허문헌2에는, 형광을 측정한 샘플을 여과하고, 그 필터 구멍의 지름에 따라 피치(소수성 협잡물)의 사이즈를 구하는 것이 기재되어 있다.
한편 특허문헌3, 4에는, 화상해석(畵像解析)을 사용하는 방법으로서, 여과한 여과물 상의 점착물을 가압가열 처리함으로써 여과지(濾過紙)나 스테인레스강 등의 매체에 전사(轉寫)하여 부착한 것을 시료로 하는 것이 기재되어 있다.
또한 비특허문헌1에는, 피치와 섬유나 재 등을 분리하는 방법으로서, 튜브 플로우형(tube flow型) 섬유분급 분석장치(纖維分級 分析裝置)를 사용하는 것이 기재되어 있다.
: 일본국 특허공표 특표2010-520444호 공보 : 일본국 특허공표 특표2012-521009호 공보 : 일본국 공개특허 특개2007-271389호 공보 : 일본국 특허 제4802156호 공보
: 후쿠오카 모에(福岡 萌), 외 3명 「신규 섬유분급 분석장치를 사용한 펄프 슬러리의 해석에 관한 검토(제2보)」, [online] 2015년3월16일, 인터넷 <DOI:http://doi.org/10.2524/jtappij.1503>
상기와 같이 피치를 관찰 및 정량하는 방법은 다양하게 제안되어 있지만, 상기 특허문헌3, 4에 기재되어 있는 것과 같이 피치의 점착성을 이용하여 매체로 전사한 시료에 의하여 정량 분석하는 경우에, 전사에 의한 매체로의 부착물은, 피치를 사이에 둔 미세섬유나 탄산칼슘 등의 혼합 이물질일 경우가 있어, 피치만을 정량하고 있다고는 말하기 어렵다.
한편 피치를 염색해서 형광을 측정하는 방법에 의하면, 소수성인 피치만을 분리해서 정량할 수 있다. 그러나 상기 특허문헌1, 2에 기재되어 있는 것 같은 형광광도계(螢光光度計)에 의한 산란광(散亂光)이나 투과광(透過光)의 측정에 있어서 형광강도와 농도의 관계는 입자의 크기의 영향을 받기 때문에, 정확하게 정량할 수 있는 방법이라고는 말하기 어렵다. 또한 실제의 조업(操業)에 있어서 피치 장해와 형광강도와 상관관계는 분명하지 않다.
또한 특허문헌1에 기재된 것 같은 여과액 중의 피치에 대하여 측정하여도, 피치 장해의 원인이 되는 조대한 피치는 검출되지 않는다.
상기 비특허문헌1에 기재되어 있는 것 같은 튜브 플로우형 섬유분급 분석장치를 사용하면, 피치와 섬유를 분리해서 관찰할 수 있지만, 피치는 수중에서 불안정하기 때문에, 분석을 시작할 때까지 시간이 걸리면, 피치 상태의 경시변화(經時變化)에 의하여 정확한 분석을 할 수 없다.
따라서 수중의 피치의 상태를 더 정확하게, 간편하게 파악할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
본 발명은, 이러한 상황하에서 이루어진 것으로서, 수중의 피치를, 신속 또한 간편하게, 게다가 더 정확하게 입도(粒度)별로 정량하는 피치분석방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다. 또한 본 발명은, 상기 분석방법을 사용하여, 제지공정에 있어서 피치 컨트롤제를 효과적으로 첨가하는 피치처리방법을 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명의 분석방법은, 수중의 피치를 정확하게 정량하는 수단으로서 화상해석을 사용하는 것이며, 이 방법에 의하여, 제지공정에 있어서 피치 컨트롤제를 효과적으로 첨가할 수 있게 하는 것이다.
즉 본 발명은, 이하의 [1] ∼ [3]을 제공하는 것이다.
[1] 펄프 슬러리에 형광염료를 첨가하고, 염색된 피치를 포함하는 펄프 슬러리의 형광현미경에 의한 관찰화상을, 화상해석 소프트웨어를 사용하여 화상해석하고, 피치의 정량 및 입도분포측정을 하는 피치분석방법으로서, 상기 화상해석은, 하기(1) ∼ (4)의 처리를 순차적으로 하는 공정을 포함하는 피치분석방법.
(1) 컬러화상을 그레이 스케일 화상으로 변환하는 변환처리
(2) 상기 그레이 스케일 화상의 노이즈를 제거하고, 흑백으로 2진수화 하는 2진수처리
(3) 상기 2진수처리 후의 화상의 백색영역 중에서, 어스펙트비가 0.2 이하의 입자 분의 영역을 제거하는 제거처리
(4) 상기 제거처리 후의 화상의 백색영역의 각 입자의 면적을 계측하고, 각 면적분획의 입도분포를 구하는 통계처리
[2] 상기 2진수처리에 있어서, 흑을 0, 백을 100으로 하였을 경우의 상기 그레이 스케일 화상의 명도가 소정치V 이하인 영역을 흑색, 상기 명도가 상기 V를 넘는 영역을 백색으로 2진수화 하고, 상기 V가 10∼50의 범위내의 값인, 상기 [1]에 기재되어 있는 피치분석방법.
[3] 초지계 내의 소정의 장소에서, 상기 [1] 또는 [2]에 기재되어 있는 방법에 의하여 피치분석을 하고, 상기 화상에 있어서 소정의 면적 이상의 피치가 존재하는 장소에 피치 컨트롤제를 첨가하는 피치처리방법.
본 발명의 피치분석방법에 의하면, 수중의 피치를, 신속 또한 간편하게, 게다가 더 정확하게 입도별로 정량할 수 있다. 이 때문에 본 발명의 분석방법을 사용함으로써, 제지공정에 있어서 피치 장해를 야기하는 원인이 되는 조대한 피치가 많이 분포되는 장소를 신속하게 특정할 수 있다.
따라서 본 발명의 피치처리방법에 의하면, 피치 장해를 억제하기 위한 피치 컨트롤제의 알맞은 첨가장소를 정할 수 있어, 피치 컨트롤제를 효과적으로 첨가할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명한다.
[피치 분석방법]
본 발명은, 펄프 슬러리(pulp slurry)에 형광염료(螢光染料)를 첨가하고, 염색된 피치를 포함하는 펄프 슬러리의 형광현미경(螢光顯微鏡)에 의한 관찰화상을, 화상해석 소프트웨어(畵像解析 software)를 사용하여 화상해석하여, 피치의 정량(定量) 및 입도분포측정(粒度分布測定)을 하는 피치분석방법(pitch分析方法)이다.
상기 화상해석은, 하기(1) ∼ (4)의 처리를 순차적으로 하는 공정을 포함하는 것으로 한다.
(1) 컬러화상을 그레이 스케일 화상(gray scale 畵像)으로 변환하는 변환처리(變換處理)
(2) 상기 그레이 스케일 화상의 노이즈(noise)를 제거하고, 흑백으로 2진수화 하는 2진수처리(2進數處理)
(3) 상기 2진수처리 후의 화상의 백색영역 중에서, 어스펙트비(aspect比)가 0.2 이하의 입자 분의 영역을 제거하는 제거처리(除去處理)
(4) 상기 제거처리 후의 화상의 백색영역의 각 입자의 면적을 계측하고, 각 면적분획(面積分劃)의 입도분포를 구하는 통계처리(統計處理)
상기 분석방법은, 펄프 슬러리 중에서 피치를 선택적으로 염색해서 화상관찰 하는 것으로서, 여과처리 등의 작업을 필요로 하지 않고, 피치를 입도별로 정량할 수 있으며, 특히 조대(粗大)한 피치에 관해서도, 입도분포측정의 정확성 향상을 도모할 수 있다.
또한 분석시료를 채취 후에 즉시 관찰 및 측정하는 것이 가능하기 때문에 피치의 경시변화(經時變化)의 영향을 억제할 수 있다. 이 때문에 제지공정에 있어서의 피치의 상태를 더 정확하게 파악할 수 있고, 피치 장해를 야기하는 원인이 되는 조대한 피치가 많이 분포되는 장소를 신속하게 특정할 수 있다.
(염색)
상기 펄프 슬러리에 첨가되는 형광염료는 피치를 염색하는 것이다. 피치는 소수성(疏水性)의 점착물질(粘着物質)이며, 이에 대하여 셀룰로오스를 주성분으로 하는 펄프 섬유는 친수성(親水性)이다. 이 때문에 소수성 염료를 사용함으로써, 펄프 슬러리 중에서 피치를 선택적으로 염색할 수 있다. 피치를 염색하는 소수성 염료로서는, 구체적으로는 플루오롤 555(Fluorol 555), 나일레드(Nile red), 아크리딘 오렌지(Acridine orange) 등을 들 수 있다. 이 중에, 관찰하기 쉬운 점에서는 콘트라스트(contrast, 대조)가 강하게 나타나는 것이 바람직하며, 황등색인 플루오롤 555가 적합하게 사용된다.
상기 소수성 염료는, 신속한 염색 관점에서 유기용제에 용해해서 펄프 슬러리에 첨가되는 것이 바람직하다. 수계(水系)인 펄프 슬러리 중으로 신속하게 분산시키는 관점에서의 유기용제로서는, 친수성의 유기용제를 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들면 에탄올(ethanol), 프로판올(propanol), 테트라하이드로 퓨란(tetrahydro furan) 등을 사용하는 것이 바람직하고, 특히 에탄올이 적합하게 사용된다.
상기 형광염료의 첨가량은, 특별하게 한정되지 않고 펄프 슬러리 중의 피치의 함유량에 의하여 적절하게 조정되지만, 피치의 염색이 육안으로 충분하게 확인할 수 있는 정도의 농도 및 첨가량으로 충분하고, 화상관찰을 위하여 필요 이상으로 첨가하는 것은 바람직하지 못하다. 보통은 염료농도 0.001 ∼ 10mg/L로 첨가된다.
(형광현미경에 의한 관찰)
형광염료에 의하여 염색된 피치는, 형광현미경에 의하여 선명하게 관찰할 수 있다.
이 관찰화상은, 화상해석을 위하여 CCD 카메라나 디지털 카메라 등에 의하여 촬영하는 것이 바람직하다.
현미경의 배율 및 화상 사이즈는, 큰 만큼 정밀도는 높아지지만, 특별하게 한정되지 않고, 그 후의 화상해석에 있어서 해석처리 가능한 정도이면 충분하다.
(화상해석)
촬영된 관찰화상은, 컴퓨터에 있어서 화상해석 소프트웨어를 사용하여 화상해석한다. 화상해석에 있어서는 상기(1) ∼ (4)의 처리를 순차적으로 한다. 이하에서, (1) ∼ (4)의 처리를 순차적으로 설명한다.
(1) 변환처리
우선, 형광염료에 의하여 염색된 피치의 컬러화상을 그레이 스케일 화상으로 변환한다. 즉 본 발명의 화상해석에 있어서는, 염색된 피치(분석시료)의 화상의 색상과 채도의 요소를 미리 제거하고, 무채색으로 하여 둔다.
(2) 2진수처리
또한 상기(1)에서 얻어진 그레이 스케일 화상에 포함되는 노이즈를 제거하고, 흑백으로 2진수화 한다. 형광염료에 의하여 염색된 피치 이외의 것이나, 화상평면에 대하여 겹친 하측 및 상측의 피치는, 상기 그레이 스케일 화상에 있어서 낮은 명도(明度)(백색도(白色度))로 검출된다. 이 때문에 피치를 정확하게 정량하는 것에는, 이들을 노이즈로서 제거해 두는 것이 바람직하다. 또한 해석을 용이하게 하는 관점에서 피치가 존재하는 영역을 백색영역으로 하여 단색화(單色化)하고, 그 이외를 흑색영역으로 한다.
구체적으로는, 화상해석 소프트웨어에 있어서 흑을 0, 백을 100으로 하였을 경우에, 상기 그레이 스케일 화상의 명도가 소정치V 이하인 영역을 흑색, 상기 명도가 상기 V를 넘는 영역을 백색으로 2진수화 한다. 즉 명도가 V 이하의 영역을 노이즈로 간주하고, 명도가 V를 넘는 영역만을 백색(단색)으로 해서, 그 이외의 영역을 흑색(단색)으로 하여 2진수화 한다.
상기 V는, 화상의 해상도, 화상해석 소프트웨어의 특성에 따라 적절하게 설정되지만, 10 ∼ 50의 범위 내의 값인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 15 ∼40이며, 더욱더 바람직하게는 20∼30이다.
이러한 임계치에 의한 노이즈 제거에 의하여 피치를 더 정확하게 검출할 수 있다.
(3) 제거처리
상기(2)의 2진수처리 후의 화상의 백색영역 중에, 어스펙트비가 0.2이하의 입자 분의 영역을 제거한다. 또 본 발명에서 말하는 어스펙트비란, 화상에 있어서의 입자 분의 단축과 장축의 길이의 비율(단축/장축)을 의미하는 것으로 한다.
어스펙트비가 0.2 이하의 가늘고 긴 형상의 입자 분은, 보통 피치가 아니라, 형광염색된 섬유의 혼입물이라고 생각된다. 이 때문에 피치 검출의 정확을 기하는 관점에서, 이러한 어스펙트비의 입자 분은 제거한 것에서 피치의 정량을 하는 것이 바람직하다.
(4) 통계처리
상기(3)의 제거처리 후의 화상의 백색영역 각 입자의 면적을 계측하고, 각 면적분획의 입도분포를 구한다. 이러한 처리를 거치고, 입자면적에 의하여 피치의 정량을 함으로써, 피치 이외의 협잡물이나 노이즈를 포함하지 않고, 피치의 입도분포를 신속 또한 간편하게 얻을 수 있고, 게다가 정확성의 향상이 도모된다.
또 본 발명에 있어서 사용되는 화상해석 소프트웨어는, 상기의 (1) ∼ (4)의 화상해석처리를 할 수 있는 것이면, 특별하게 한정되지 않는다. 예를 들면 미타니상사 주식회사(Mitani商事 株式會社)의 제품 WinROOF 등이 적합하게 사용될 수 있다.
[피치 처리방법]
상기의 본 발명의 피치분석방법에 의하여 초지계(抄紙系) 내의 소정의 장소에서 피치의 분석을 함으로써, 구해진 피치의 입도분포의 데이터로부터 소정의 면적이상의 조대한 피치가 존재하는 장소 및 양을 용이하게 특정(特定)할 수 있다. 여기에서 말하는 면적이란, 상기의 피치분석방법에 있어서의 관찰화상으로부터 계측되는 피치의 면적이다.
상기 소정면적은, 제조하는 종이의 종류나 질, 초지머신의 특성 등에 따라 적절하게 설정되지만, 예를 들면 상기 면적이 700μm2 이상의 경우를 조대한 피치로 간주하고, 상기 조대한 피치의 분포가 보이는 장소를 미리 특정해 둘 수 있다. 이렇게 하여 특정된 장소에 피치 컨트롤제(pitch conrol劑)를 첨가하면, 조대한 피치의 생성을 효과적으로 억제할 수 있다.
따라서 초지계 내에 있어서, 피치 컨트롤제의 유효한 첨가장소를 정할 수 있고, 제지공정에 있어서의 피치의 피치 컨트롤제에 의한 효과적인 제어가 가능하게 된다.
실시예
이하에서, 본 발명의 실시형태를 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(시험1) 피치의 정량시험
수중의 부유물질(SS) 농도가 1질량%가 되도록 조제한 활엽수 표백 크래프트 펄프(LBKP ; Canadian Freeless standard(C. F. Ｓ) 200ml) 슬러리에, 모의 피치로서 수성 아크릴계 점착제(水性 acryl系 粘着劑) 레지텍스 A-6001(주식회사 REGITEX의 제품)를 슬러리에 대하여 100mg/L 첨가하였다. 이 펄프 슬러리의 분석시료 2ml에, 소수성 형광염료(Exciton社의 제품 Fluorol 555)의 0.1질량% 에탄올 용액을 염료농도가 0.01mg/L가 되도록 첨가하고, 보텍스 믹서(vortex mixer)를 사용하여 교반(攪拌)하였다. 염색한 시료 10μL를 200μＬ용 마이크로 피펫(micropipette)으로 신속하게 채취하고, 형광현미경을 사용하여 하기조건에서 관찰하여 CCD카메라로 촬영하였다.
현미경 : 형광 미러 유닛(螢光 mirror unit) : 올림푸스 주식회사(olympus 株式會社)의 제품 U-FBW
형광원 : 할로겐 램프(halogen lamp) : 올림푸스 주식회사의 제품 U-HGLGPS
CCD 카메라 : 올림푸스 주식회사의 제품 DP73-SET-A
접안렌즈(接眼lens) : 10배
대물렌즈(對物lens) : 10배
셔터 스피드 : 1초
시야 조리개, 개구 조리개 : 함께 개방
할로겐 램프 강도 : 3
화상 사이즈 : 1200×1600 픽셀
얻어진 화상 데이터를 화상해석계측 소프트웨어(미타니상사 주식회사의 제품 WinROOF)로 화상해석을 하였다. 해석처리는 하기(1) ∼ (4)의 순으로 하였다.
(1) 컬러화상을 그레이 스케일 화상으로 변환하는 변환처리
(2) 흑을 0, 백을 100으로 하였을 경우의 상기 그레이 스케일 화상의 명도가 20 이하의 영역을 흑색, 20을 넘는 영역을 백색으로 2진수화 하는 2진수처리
(3) 상기 2진수처리 후의 화상의 백색영역 중에서, 어스펙트비가 0.2 이하의 입자분의 영역을 제거하는 제거처리
(4) 상기 제거처리 후의 화상의 백색영역의 각 입자의 면적을 계측하고, 각 면적분획의 입도분포를 구하는 통계처리
하기 표1에, 상기의 (3)의 제거처리를 한 경우와 하지 않은 경우의 입도분포를 나타낸다.
Figure 112017111206519-pct00001
표1에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 형광현미경에 의한 관찰화상의 화상해석에 의하여 피치의 정량을 하는 것이 가능하다고 인정되었다.
또한 상기의 (3)의 제거처리를 함으로써, 육안으로 확인할 수 있는 가늘고 긴 형상의 입자분(섬유분)이 제거되고, 측정된 입도분포에 있어서, 특히 면적분획 1000μm2이상의 입자분이 제거되었다. 이에 따라 펄프 슬러리 중의 섬유를 포함하지 않고, 피치만을 간편하게 정량 및 분획입도(分劃粒度)를 측정할 수 있다고 말할 수 있다.
(시험2) 피치 컨트롤제의 적용시험(1)
골판지의 가공공정의 손지(損紙)와 골판지의 고지(古紙)를 원료로 해서 주트라이너(jute liner)를 제조하는 5층 종이뜨기 판지머신(板紙machine)에 있어서, 상기 (시험1)과 동일한 방법으로 피치분석을 하였다. 표층의 초지공정에 있어서 초지계 내의 믹싱탱크(mixing tank)에, 피치 컨트롤제(Kurita 공업주식회사의 제품 스팬플러스(spanplus) 520)를, 첨가량 500g/t 대(對) 종이제조량으로 첨가하였다.
펄프 슬러리의 분석시료는, 머신탱크, 믹싱탱크, 인렛(inlet) 및 백수사일로(白水silo)의 각각으로부터 채취하였다. 각 시료 1점에 대한 5점의 관찰화상에 대하여, (시험1)에 있어서의 (1) ∼ (4)의 해석처리공정에 의하여 화상해석을 하였다. 피치의 정량 및 분획입도 측정에 있어서는 평균값를 사용하였다.
하기 표2에 피치의 입도분포를 나타낸다.
Figure 112017111206519-pct00002
표2에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 인렛 및 백수사일로에 있어서 피치가 많고, 특히 인렛 및 백수사일로에 있어서 면적분획 700μm2이상이 많이 분포되어 있는 것이 확인되었다.
(시험3) 피치 컨트롤제의 적용시험(2)
상기 (시험2)에 있어서, 피치 컨트롤제의 첨가장소를 인렛으로 변경하고, 그 이외는 (시험2)와 같이 하여 피치의 분석을 하였다.
하기 표3에 피치의 입도분포를 나타낸다.
Figure 112017111206519-pct00003
표2, 3에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, (시험2)에서 면적분획 700μm2이상의 피치가 많이 분포되고 있었던 인렛으로, 피치 컨트롤제의 첨가장소를 변경한 바, 초지계 내 전체에서 입도(면적분획)의 비교적 큰 피치가 감소하였다. 이로부터 본 발명에 관한 분석방법에 의하면, 초지계 내에 있어서 조대한 피치의 감소를 위하여, 보다 효과적인 피치 컨트롤제의 첨가장소를 특정할 수 있다고 말할 수 있다.

Claims (3)

  1. 펄프 슬러리(pulp slurry)에 형광염료(螢光染料)를 첨가하고, 염색된 피치(pitch)를 포함하는 펄프 슬러리의 형광현미경에 의한 관찰화상(觀察畵像)을, 화상해석 소프트웨어(畵像解析 software)를 사용하여 화상해석하고, 피치의 정량(定量) 및 입도분포측정(粒度分布測定)을 하는 피치분석방법(pitch分析方法)으로서,
    상기 화상해석은, 하기(1) ∼ (4)의 처리를 순차적으로 하는 공정을 포함하는 피치분석방법.
    (1) 컬러화상을 그레이 스케일 화상(gray scale 畵像)으로 변환하는 변환처리(變換處理)
    (2) 상기 그레이 스케일 화상의 노이즈(noise)를 제거하고, 흑백으로 2진수화 하는 2진수처리(2進數處理)
    (3) 상기 2진수처리 후의 화상의 백색영역 중에서, 어스펙트비(aspect比)가 0.2 이하의 입자 분의 영역을 제거하는 제거처리(除去處理)
    (4) 상기 제거처리 후의 화상의 백색영역의 각 입자의 면적을 계측하고, 0μm2로부터 적어도 1000μm2까지의 범위에 있어서의 면적분획(面積分劃)의 입도분포를 구하는 통계처리(統計處理)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 2진수처리에 있어서, 흑을 0, 백을 100으로 하였을 경우의 상기 그레이 스케일 화상의 명도가 소정치V 이하인 영역을 흑색, 상기 명도가 상기 V를 넘는 영역을 백색으로 2진수화 하고,
    상기 V가 10∼50의 범위 내의 값인
    피치분석방법.
  3. 초지계(抄紙系) 내의 소정의 장소에서, 제1항 또는 제2항의 방법에 의하여 피치분석을 하고,
    상기 화상에 있어서 소정의 면적 이상의 피치가 존재하는 장소에 피치 컨트롤제(pitch conrol劑)를 첨가하는
    피치처리방법(pitch處理方法).
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200006863A (ko) * 2018-07-11 2020-01-21 한국생산기술연구원 광학 현미경 이미지를 이용한 금속 제품의 밀도 측정 장치 및 방법

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7042036B2 (ja) * 2017-03-31 2022-03-25 特種東海製紙株式会社 表面保護シート
ES2955184T3 (es) 2017-11-21 2023-11-29 Solenis Tech Lp Método de medición de contaminantes en una lechada de pasta papelera o un sistema de fabricación de papel
FI129722B (en) * 2018-12-28 2022-07-29 Kemira Oyj Monitoring and regulation of hydrophobic components in a pulping process
CN113469956A (zh) * 2021-06-16 2021-10-01 南通第六元素材料科技有限公司 氧化石墨烯中黑颗粒含量的定量检测方法、系统及设备
JP2024131351A (ja) 2023-03-16 2024-09-30 栗田工業株式会社 ピッチ含有水の処理方法およびピッチ除去効率向上剤

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007332467A (ja) 2006-06-12 2007-12-27 Hymo Corp ピッチ粒子の分析および定量化をする方法
JP2009047461A (ja) 2007-08-15 2009-03-05 Hymo Corp 粘着性ピッチの分析方法
JP2010520444A (ja) 2007-03-01 2010-06-10 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 紙料中の疎水性有機粒子の測定方法
JP2011026746A (ja) 2009-07-29 2011-02-10 Hymo Corp ピッチ低減方法
JP2014510201A (ja) 2011-04-05 2014-04-24 ナルコ カンパニー リサイクルパルプを含むリサイクル工程及び紙又はちり紙製造工程中のマクロ粘性物をモニタリングする方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61237041A (ja) * 1985-04-12 1986-10-22 Shizuoka Pref Gov 懸濁状パルプの濃度測定方法
JP2775725B2 (ja) * 1993-12-28 1998-07-16 日本製紙株式会社 パルプスラリー中の混入夾雑物の測定方法及びその測定装置
JP2004294174A (ja) * 2003-03-26 2004-10-21 Mitsubishi Paper Mills Ltd 斑点の検出方法及び装置
US20090260767A1 (en) * 2003-04-14 2009-10-22 Every Penny Counts, Inc. Use of hydrophobic dyes to monitor hydrophobic contaminants in a papermaking process
ES2441844T3 (es) * 2006-01-18 2014-02-06 Cascades Canada Ulc Procedimiento para medir contaminantes hidrofóbicos en la pulpa de papel
JP2007271389A (ja) * 2006-03-30 2007-10-18 Nippon Paper Industries Co Ltd 粘着異物の測定方法
CN101153850A (zh) * 2006-09-30 2008-04-02 长安大学 一种沥青混合料的检测方法及系统
CN101680173A (zh) * 2007-05-16 2010-03-24 巴科曼实验室国际公司 检测纸浆和纤维中有机污染物的方法
US9280726B2 (en) * 2009-12-18 2016-03-08 Fpinnovation On-line macrocontaminant analyser and method
CA2824191C (en) * 2011-01-21 2015-12-08 Fpinnovations High aspect ratio cellulose nanofilaments and method for their production
US20130220003A1 (en) * 2012-02-24 2013-08-29 Mark Laurint Method and apparatus for measuring deposition of particulate contaminants in pulp and paper slurries
CN102779279B (zh) * 2012-06-14 2014-09-03 南京航空航天大学 搅拌摩擦焊弧形纹间距的图像识别方法
CN102735597B (zh) * 2012-07-20 2013-12-04 青岛科技大学 一种橡胶混炼过程评价方法
CN102768269B (zh) * 2012-07-26 2014-08-13 浙江理工大学 一种新的织物起皱装置及抗皱性测试方法
CN103593831A (zh) * 2013-10-25 2014-02-19 同济大学 一种自动去除水泥浆体背散射电子图像制样缺陷的方法
CN103790072B (zh) * 2014-02-18 2016-01-20 齐鲁工业大学 一种荧光asa造纸施胶剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007332467A (ja) 2006-06-12 2007-12-27 Hymo Corp ピッチ粒子の分析および定量化をする方法
JP2010520444A (ja) 2007-03-01 2010-06-10 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 紙料中の疎水性有機粒子の測定方法
JP2009047461A (ja) 2007-08-15 2009-03-05 Hymo Corp 粘着性ピッチの分析方法
JP2011026746A (ja) 2009-07-29 2011-02-10 Hymo Corp ピッチ低減方法
JP2014510201A (ja) 2011-04-05 2014-04-24 ナルコ カンパニー リサイクルパルプを含むリサイクル工程及び紙又はちり紙製造工程中のマクロ粘性物をモニタリングする方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200006863A (ko) * 2018-07-11 2020-01-21 한국생산기술연구원 광학 현미경 이미지를 이용한 금속 제품의 밀도 측정 장치 및 방법
KR102111533B1 (ko) 2018-07-11 2020-06-08 한국생산기술연구원 광학 현미경 이미지를 이용한 금속 제품의 밀도 측정 장치 및 방법

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