KR101911848B1 - 재생 공정 및 재생 펄프를 포함하는 페이퍼 또는 티슈 제조 공정에서 거대 점착물을 모니터링하는 방법 - Google Patents
재생 공정 및 재생 펄프를 포함하는 페이퍼 또는 티슈 제조 공정에서 거대 점착물을 모니터링하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
제지 공정에서 재생 물질을 사용하는 것에 있어서의 문제는 점착물(stickies)로서 통상적으로 공지된 접착 성질들을 갖는 소수성 유기물질의 존재이다. 소수성 응집물들은 불량한 출력 내구성(runnability) 및 고장 시간을 초래하는 제지 장비 상의 침적물 또는 최종 페이퍼 제품에서의 스폿(spot) 또는 결함들을 야기시킬 수 있다. 미세 점착물을 모니터링하고 조절하기 위한 기술이 존재한다. 그러나, 재생 펄프 공정 스트림에서 거대 점착물(macrostickies)(직경 > 100 마이크론)의 크기 및 함량을 빠르게 결정하기 위한 기술이 요구되고 있다. 본 발명은 수성 매질에서 실시간 거대 점착물 및/또는 임의 가시적 소수성 입자 분석을 수행하기 위한 디바이스 및 방법이다. 본 발명을 사용하여, 지료 품질(furnish quality)이 모니터링될 수 있으며, 처리 성능이 모니터링되고 제어될 수 있다. 이러한 기술은 점착성 입자들을 식별하고 계수할 뿐만 아니라 이들의 크기를 측정하기 위한 형광 이미지 분석을 기초로 한 것이다.
Description
본 발명은 흐르는 펄프 슬러리 중의 가시적인 소수성 입자들("거대 점착물("macrostickies")의 농도 및 크기를 측정하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게, 본 발명은 흐르는 펄프 스트림에서 실시간 거대 점착물 분석을 수행하는 디바이스 및 방법에 관한 것이다. 본 방법은 거대 점착물을 식별하고 계수할 뿐만 아니라 이의 크기를 측정하기 위한 형광 이미지 분석을 이용한다.
가시적인 소수성 입자들, 보다 특히 수성 매질 중의 가시적인 소수성 입자들의 특징화(characterization)는 펄프 및 페이퍼 산업에서 특정 적용과 관련하여, 특히 이차 섬유를 다룰 때에, 중요한 일반적인 문제이다. 점착물(stickies) 및 끈적이는 물질(tackies)의 침적, 및 소수성 물질들의 큰 응집물의 형성은 재생 섬유를 사용하는 페이퍼 및 티슈의 제작에서 주된 장애물이다. 페이퍼 등급에 대하여, 이러한 비-극성의 끈적이는 오염 물질들은, 특히 재펄프화 동안에 유리될 때, 제지 지료(papermaking furnish)의 원치 않는 성분들 및 밀 장비(mill equipment), 예를 들어 페이퍼 또는 티슈 기계의 와이어 상의 고질적인 침적물 둘 모두가 될 수 있다.
점착물 및 끈적이는 물질은 정확하게 정의되지 않는 유기 물질들이다. 점착물 및 끈적이는 물질은 페이퍼/티슈 기계 덮개(clothing), 실린더, 또는 롤 상에 침적되는 펄프 및 공정수 시스템에 함유된 점착성의 물질이다. 점착물 또는 끈적이는 물질(예를 들어, 백색 피치(white pitch))을 구성하는 합성 물질들은 접착제 및 코팅 결합제, 예를 들어 스티렌 부타디엔 고무, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 아크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리부타디엔 등, 및 프린팅 잉크의 성분, 예를 들어 왁스, 알키드 수지, 폴리올 아크릴레이트, 등을 포함한다. 대개 천연 펄프(virgin pulp) 중에 존재하는 천연 목재 피치(natural wood pitch)는 지방산, 지방산 에스테르 및 로진 산으로 이루어진다. 천연 목재 피치는 점착물 보다 더욱 극성이지만, 일반적으로 또한 소수성 혼합물의 부류에 속하고, 오염 물질 모니터링과 관련하여 이의 성질들에 있어 유사하다.
펄프 및 페이퍼 산업에 의해 사용되는 점착물의 가장 일반적인 분류 시스템은 크기를 기초로 하여 점착물을 세 가지 부류, 즉 거대(macro), 미세(micro) 및 콜로이드성으로 분류한다. 거대 점착물은 재펄프화 동안 재생 물질의 1차 분해로부터 얻어진 입자들인 것으로 여겨진다. 분류 목적을 위하여, 거대 점착물은 통상적으로 0.1 mm 보다 큰 입자 크기를 갖는다. 거대 점착물은 대체로 거친 및 미세 스크리닝에 의해 제거될 수 있다.
거대 점착물은 또한 0.10 내지 0.15 mm의 슬롯 폭을 갖는 실험실 스크리닝(laboratory screening) 후에 스크리닝 잔류물로서 잔류하는 점착물이다. 이러한 물질들의 주요 공급원들은 핫 멜트 및 감압 접착제이다. 거대 점착물은 접착제 및 코팅 결합제, 예를 들어 스티렌 부타디엔 고무, 에틸렌 비닐 아세테이트, 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 아크릴레이트, 폴리비닐 부티랄, 폴리부타디엔, 및/또는 프린팅 잉크의 성분, 예를 들어, 왁스, 알키드 수지, 폴리올 아크릴레이트, 및 기타 유사 물질들을 포함할 수 있다. 현재 실행되고 있는 거대 점착물의 정량화 방법들은 힘들며, 연속적인 모니터링 기술이 존재하지 않는다.
미세(0.1 내지 0.001 mm) 및 콜로이드성(<0.001 mm) 점착물은 스크리닝 슬롯들을 통과할 수 있는 점착물들이다. 스크린을 통과하는 미세 점착물(microstickies)은 이후에 응집하고 페이퍼/티슈 기계 상에 침적물로 형성되거나 새로이 형성된 이차 거대 점착물로서 생성물의 일부가 된다.
크기를 기초로 한 이러한 구별은 임의적인 것으로서, 다른 모니터링 방법들에 엄격하게 적용되지 못할 수 있다. 이에 따라, 제안된 방법의 크기 제한은 거대 점착물을 규정하는 크기 제한과 동일하지 않지만, 당업자는 본 방법을 거대 점착물 모니터링을 위한 것으로서 인식할 것이다. 실제로, 펄프 및 페이퍼 적용에서, 측정된 점착물의 크기는 0.1 mm 보다 작을 수 있으며, 단, 이러한 입자들은 디지털 현미경 카메라를 포함할 수 있는 영상화 시스템을 통해 검출 가능하고, 주변 매질로부터 광학적으로 구별될 수 있다. 콜로이드성 점착물은 이러한 정의에 맞지는 않지만, 거대 점착물의 0.05 내지 0.10 mm 부분은 실제로 이러한 정의에 맞는다. 크기 제한은 일반적으로 사용되는 영상화 시스템의 능력, 및 포착된 이미지의 노이즈에 대한 신호의 비율에 의해 규정되며, 여기서, 노이즈는 전자적인 노이즈 뿐만 아니라 주변 매질로부터의 백그라운드(background)일 수 있다.
날코(Nalco)는 석영 결정 미량천칭(QCM)을 기반으로 하여 미세 점착물을 모니터링하기 위한 독점 기술을 개발하였다[참조, 예를 들어, Duggirala & Shevchenko, 미국특허출원공개번호 2006/0281191; Shevchenko et al., 미국특허번호 7,842,165]. QCM-기반 기술은 미세 점착물에 대해 적합하지만, 거대 점착물 모니터링에 대해서는 적합하지 않는데, 왜냐하면, 후자가 펄프 슬러리의 흐름에서 QCM 표면에 대해 점착성을 나타낼 것으로 예상되지 않을 수 있기 때문이다.
분자내 전하 이동 상태로부터 방출하는 형광 염료 분자들이 중간 극성에 대해 민감하다는 것이 알려져 있다. 이러한 염료 분자의 형광(파장 및 세기 둘 모두)은 극성에 의해 영향을 받을 뿐만 아니라 비-균질 시스템의 경우에서, 예를 들어 수중 비-가용성 유기 액체들의 현탁액의 경우에서 영향을 받는다. 이러한 염료들은 염료의 광학적 성질들에 대해 유사한 효과를 갖는 소수성 입자들 또는 점적(droplet)들에 직접적으로 결합할 수 있다. 이러한 성질들을 기초로 하여, 단백질 복합물에 비-공유적으로 결합하는 염료들을 기초로 한 단백질 착색(protein stain)을 시각화하기 위한 방법들이 개발되었다. 이러한 기술들은 또한, 전기영동 절차들과 결합되었다.
퍼펙트 등(Perfect et al.)(WIPO 특허출원공개번호 WO2010007390)은 폐수 처리의 구역에서 특별히 수중의 오일을 모니터링하는 다중상(물/유기) 유체 조성물을 평가하는 방법을 기술한다. 퍼펙트 등은 이러한 방법을 수행하기 위해 사용되는 바람직한 분자로서 나일 레드(Nile Red)를 확인하였다. 나일 레드는, 수성 상과의 접촉 시 보다 유기 상과의 접촉 시에 더욱 강한 신호를 방출하기 때문에 다중상 샘플의 유기 상의 평가를 위해 이상적이며, 이러한 파장의 이동은 유의하다(significant). 나일 레드는 강력한 광화학적 안정성, 강한 형광 방출 피크, 및 비교적 낮은 비용을 갖는다. 퍼펙트 등은 이러한 방법이 이미지 분석을 기초로 하여 다중상 샘플 중의 유기 상 또는 수성 상 중 어느 하나의 점적들의 크기 분포를 결정하기 위해 사용될 수 있다는 것을 추가로 기술하고 있다. 퍼펙트 등은 엣-라인(at-line) 및 온-라인(on-line) 적용을 추가로 예상한다.
게를리 등(Gerli et al.)(미국특허출원공개번호 2009/0260767)은 제지 공정에서 하나 이상의 타입의 소수성 오염 물질들을 모니터링하고 조절하는 방법을 기술하고 있다. 이러한 방법은 염료로의 측정을 이용하는 것으로서, 이러한 염료는 형광을 내고 소수성 오염 물질들과 상호작용할 수 있다. 게를리 등은 거대 점착물의 측정 또는 온-라인 모니터링을 고려하지 않았다. 게를리 등은 필터링된 물질의 샘플에서 간략한 미세 점착물의 벌크 특징화를 제공한다.
사카이(Sakai)(일본특허출원공개번호 2007/332467)는 입자들의 정량화를 위해 탈잉크화된 펄프 슬러리 중의 입자들의 현미경적 이미지 처리를 제시하였다. 그러나, 사카이의 문헌에서 기술된 공정은 염료 주입과 함께 연속적인 모니터링과 관련되어 있지 않다.
이에 따라, 미세 점착물 측정 기술에 거대 점착물 모니터링을 위한 유사한 온-라인 방법을 보완할 필요가 존재한다. 이러한 측정 방법은 제지기/재생 처리기(recycler)가 현재 사용될 수 있는 것 보다 낮은 품질의 지료 및 보다 많은 재생 펄프를 사용하는 것을 가능하게 할 것이다. 요망되게, 두 가지 측정 방법들은 공정 효율을 최대화하기 위하여 연속적인 온-라인 공정 조정을 가능하게 할 것이다.
본 발명은 수성 펄프 슬러리에서의 변수(variable)를 모니터링하는 방법에 관한 것이다. 이러한 수성 슬러리는 오염 물질들을 포함한다. 본 방법은 수성 슬러리의 흐름을 제공하는 단계; 수성 펄프 슬러리에 광을 비추는 단계; 수성 펄프 슬러리에 소수성 염료를 첨가하는 단계로서, 이러한 첨가가 소수성 염료를 오염 물질들과 상호작용하게 하는 조건들에서 수행되고 이러한 상호작용이 형광 방출의 변화를 야기시키는 단계; 형광 방출의 변화의 이미지를 포착하는 단계; 이미지를 변경시켜 오염 물질들 중 하나 이상의 오염 물질과 소수성 염료의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 변화를 분리시키는 단계; 및 변경된 이미지를 기초로 하여 수성 펄프 슬러리의 변수를 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한, 오염 물질들을 포함하는 수성 펄프 슬러리의 변수를 모니터링하기 위한 장치에 관한 것이다. 본 장치는 믹서가 장착된 용기, 온도 조절 디바이스, 샘플 셀, 수성 펄프 슬러리 순환 디바이스, 광원, 영상화 디바이스, 및 처리 디바이스를 포함한다. 온도 조절 디바이스는 수성 펄프 슬러리의 온도를 조절하기 위해 장치에 조작 가능하게 부착된다. 용기는, 수성 펄프 슬러리가 샘플 셀을 통해 순환하게 하도록, 샘플 셀 및 수성 펄프 슬러리 순환 디바이스에 조작 가능하게 부착된다. 광원은, 슬러리가 샘플 셀을 통해 진행함에 따라, 광을 수성 펄프 슬러리로 전달하도록 조작 가능하게 정위된다. 영상화 디바이스는 형광 방출의 변화의 이미지를 포착하기 위해 조작 가능하게 정위된다. 샘플 셀은 수성 펄프 슬러리를 용기로 조작 가능하게 재생시키기 위해 장착된다.
본 방법들 모두는 바람직하게, 수성 매질 중의 거대 점착물의 특징화를 위해 사용된다. 본 발명의 이러한 특성 및 장점들 및 다른 특성 및 장점들은 첨부된 청구범위와 함께, 하기 상세한 설명으로부터 명확하게 될 것이다.
본 발명의 이점 및 장점들은 하기 상세한 설명 및 첨부된 도면을 검토한 후에 관련 분야의 당업자에게 더욱 용이하게 명확하게 될 것이다.
도 1a는 본 발명의 제 1 구체예의 사시도(perspective view)이다.
도 1b는 다중상 흐름에서 거대 점착물의 입자 크기를 결정하기 위해 사용되는 여러 단계들의 흐름도이다.
도 1c는 본 발명의 제 2 구체예의 사시도이다.
도 1d는 본 발명의 제 3 구체예의 사시도이다.
도 1e는 본 발명의 제 4 구체예의 사시도이다.
도 1f는 유선형 바디(streamlined body)를 포함하는 본 발명의 제 5 구체예의 사시도이다.
도 1g는 또한 유선형 바디를 포함하는 본 발명의 제 5 구체예의 측면도이다.
도 2는 소수성 배치 분석 장치의 일 구체예의 개략도이다.
도 1a는 본 발명의 제 1 구체예의 사시도(perspective view)이다.
도 1b는 다중상 흐름에서 거대 점착물의 입자 크기를 결정하기 위해 사용되는 여러 단계들의 흐름도이다.
도 1c는 본 발명의 제 2 구체예의 사시도이다.
도 1d는 본 발명의 제 3 구체예의 사시도이다.
도 1e는 본 발명의 제 4 구체예의 사시도이다.
도 1f는 유선형 바디(streamlined body)를 포함하는 본 발명의 제 5 구체예의 사시도이다.
도 1g는 또한 유선형 바디를 포함하는 본 발명의 제 5 구체예의 측면도이다.
도 2는 소수성 배치 분석 장치의 일 구체예의 개략도이다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명이 다양한 형태의 구체예를 허용 가능하지만, 본 발명의 바람직한 구체예는 도면에 도시되고 하기에 기술될 것이며, 본 명세서는 본 발명의 예시(exemplification)로서 여겨질 것이고 본 발명을 예시된 특정 구체예로 제한하는 것으로 의도되지 않는 것으로 이해될 것이다.
본 명세서의 이러한 섹션의 제목, 즉 "본 발명의 상세한 설명"은 미국특허국(United States Patent Office)의 요건과 관련된 것으로서, 본원에 기술된 대상을 제한하는 것으로 암시되거나 추론되지 않는 것으로 추가로 이해되어야 한다.
정의:
본 특허 출원의 목적을 위하여, 하기 용어들은 하기에 기술되는 정의들을 갖는다.
"수성 펄프 슬러리(aqueous pulp slurry)"는 일부 수준의 펄프를 함유할 수 있거나 함유하지 않을 수 있는 임의 수성 매질을 의미한다.
"수성 펄프 슬러리 순환 디바이스(aqueous pulp circulation device)"는 도관을 통해 수성 펄프 슬러리를 순환시키는 디바이스를 의미한다. 통상적인 수성 펄프 슬러리 순환 디바이스는 펌프이다.
"포착하는(capturing)"은 이미지를 기록하는 것을 의미한다.
"농도(concentration)"는 전체에 대한 전체의 서브세트의 임의 측정을 의미한다.
본 출원과 관련된 바와 같은 농도는 전체 부피 당 서브세트의 질량, 전체 부피 당 서브세트의 부피, 전체 질량 당 서브세트의 수량(quantity), 전체 부피 당 서브세트의 수량, 전체 수량 당 서브세트의 수량 등으로서 측정될 수 있다. 본 특허 출원의 목적을 위하여, 입자 계수는 농도 측정의 하나의 타입이다.
"오염 물질(contaminant)"은 펄프, 물 또는 수성 슬러리에 의도적으로 첨가되는 물질이 아닌 수성 슬러리 중에서 발견되는 임의 유기 물질을 의미한다. 통상적인 오염 물질들은 점착물, 피치(pitch) 및 유사한 물질들이다.
"디지털 현미경 카메라(digital microscopic camera)"는 디지털 저장 포맷에 현미경 이미지들을 포착할 수 있는 카메라를 의미한다.
"관류 셀(flow-through cell)"은 장치를 통해 유체 또는 슬러리 등의 흐름을 허용하여 장치를 통해 흐름의 외측 관찰을 가능하게 하는 적어도 하나의 비-불투명한 공간을 갖는 장치를 의미한다.
"유체(fluid)"는 균질하거나 불균질한 임의 수성 매질, 및 특히, 펄프 및 페이퍼 산업에서 사용되는 액체, 예를 들어 제지 공정으로부터의 수성 제지 현탁액(예를 들어, 펄프화 단계에서의 섬유를 함유한 유체), 묽은 모액(thin stock), 진한 모액(thick stock), 제지 공정(예를 들어, 제지 기계 또는 펄프화 공정으로부터의 다양한 위치)으로부터 배출된 수성 현탁액, Uhle 박스, 프레스 탈수화 섹션, 및/또는 당업자가 소수성 오염 물질들을 모니터링할 필요가 있는 제지 공정의 임의 부분에서의 수성 유체를 포함한다. 본 특허출원의 목적을 위하여, 슬러리는 유체이다.
"소수성 염료(hydrophobic dye)"는 상기에서 정의된 바와 같은 오염 물질과 상호작용할 때 형광 방출을 방출시킬 수 있는 임의 염료를 의미한다.
"거시적 오염 물질(macroscopic contaminant)"은 통상적으로 펄프 및 페이퍼 산업에 의해 사용되는 바와 같이, 0.10 mm 또는 그 보다 큰 입자 크기를 갖는 임의 오염 물질을 의미한다. 가시적 소수성 입자는 한 타입의 거시적 오염 물질의 일 예이지만, 거시적 오염 물질의 유일한 타입이 아닐 수 있다.
"비-거시적 오염 물질"은 거시적 오염 물질이 아닌 임의 오염 물질을 의미한다.
"제지 공정(papermaking process)"은 수성 셀룰로즈 제지 지료를 형성시키고 지료를 배수시켜 시트를 형성시키고 시트를 건조시키는 것을 포함하는 펄프로부터 임의 종류의 페이퍼 제품(예를 들어, 페이퍼, 티슈, 보드 등)을 제조하는 방법을 의미한다. 제지 지료의 형성, 배수, 및 건조의 단계들은 당업자에게 일반적으로 공지된 임의 방식으로 수행될 수 있다. 제지 공정은 펄프화 단계(예를 들어, 목재 원료 또는 이차 섬유로부터 펄프를 제조하는 것) 및 표백 단계(예를 들어, 휘도 개선을 위한 펄프의 화학적 처리)를 포함할 수 있다. 지료들은 충전제 및/또는 다른 오염 물질들을 함유할 수 있다.
"온도 조절 디바이스(temperature control device)"는 온도가 조절될 수 있도록, 수동적으로 또는 자동적으로, 가열, 냉각 또는 가열 및 냉각을 제공하는 임의 디바이스 또는 디바이스들의 조합을 의미한다.
"변수(variable)"는 측정 가능하거나 정량화 가능한 수치를 의미한다. 한정하고자 하는 것은 아니지만, 본 발명의 문맥에서 통상적으로 측정되는 변수들의 예는 입자 크기 분포, 농도, 입자 계수, 첨가제의 유효성 등을 포함한다.
"가시적 오염 물질(visible contaminant)"은 현미경 또는 현미경 카메라에 의해 검출 가능한 임의 오염 물질을 의미한다. 가시적 오염 물질은 거시적 오염 물질의 형태이다.
본 발명은 수성 슬러리, 특히 재생 지료를 함유한 수성 펄프 슬러리에서 가시적, 및 보다 상세하게 거시적 오염 물질들을 평가하는 온-라인 방법에 관한 것이다. 이러한 오염 물질들은 넓게 두 가지 분류, 즉 친수성 먼지 입자들 및 소수성 점착물로 나눌 수 있다. 경질 소수성 입자, 예를 들어 플라스틱의 파편들은 또한 이러한 슬러리에 존재할 수 있지만, 이러한 입자들은 통상적으로 제지 공정의 펄프 제조 단계에서 제거된다. 이러한 방법은 묽은 펄프 슬러리의 흐름에서 상기 오염 물질들을 정량화할 수 있다. 상세하게, 중간 크기의 점착물 및 거대 점착물이 선택되고 온-라인으로 특징화될 수 있다. 이의 바람직한 구체예에서, 본 방법은 형광 염료로의 펄프 슬러리의 처리를 포함한다. 이러한 입자들의 농도 및 크기 분포 둘 모두는 조합된 소수성-의존 형광 염료 주입, 광학적 여기 및 영상화, 및 이미지 분석을 통해 평가될 수 있다. 또한, 가시적 먼지 입자들은 통상적인 광학적 수단을 이용하여 특징화될 수 있다. 이에 따라, 재생 펄프의 거시적 오염의 전체 사진은 펌프-구동, 폐-루프, 배치 구성 형태로 실현될 수 있는 동일한 광학적 관류 셋업 또는 밀에서의 연속적인 측류 장치를 이용하여 얻어질 수 있다.
이러한 특징화가 실제 펄프 흐름에서, 임의 필터링 또는 샘플 제조없이, 존재하는 지료로 이루어질 수 있다는 것이 중요하다. 또한, 펄프는 이의 표면 상에 침적된 소수성 마이크로입자들의 수준에 대해 동일한 실험에서 특징화될 수 있다. 대체로, 이러한 방법은 밀에서의 스크리닝의 효율, 공급된 지료의 품질, 및 펄프의 소수성 코팅의 정도를 특징화할 수 있다.
본 발명의 제 1 양태로서, 페이퍼 밀, 섬유 펄프 및 친수성 및 소수성 입자들의 혼합물에서 통상적으로 발견되는 화학적 조성물을 갖는 물로 이루어진 다중상 유체 중에서 가시적 점착물을 검출하기 위한 방법 및 장치가 기술된다. 형광에 의한 가시적 소수성 입자의 검출은 적어도 4 단계를 필요로 한다.
첫째, 형광체 염료는 고정된 농도, 혼합 속도, 시간 및 샘플 온도에서 다중상 흐름에 첨가된다. 폐-루프 시스템에서, 염료는 펄프 슬러리의 대부분을 함유하고 믹서가 장착된 용기에 투여된다. 펄프는 루프를 통해 순환되며, 잔류 시간은 실험적으로 결정되고(판독(reading)이 안정적일 때까지), 측정은 오차 범위를 평가하기 위하여 반복적으로 이루어진다. 측류 관류 시스템에서, 혼합은 잠재적으로 정지 믹서(stationary mixer) 또는 코일링된 호스 및 충분한 잔류 시간을 포함하는 디바이스들에 의해 제공된다. 잔류 시간, 농도 및 샘플 온도의 조절은 소수성 입자 표면에 대한 형광체 염료 흡수율에 영향을 미치고, 이에 의해 측정 시간에 영향을 미친다.
둘째로, 여기 광원은 표면 상에 흡착된 형광체 염료를 갖는 소수성 입자를 비춘다.
세째로, 여기원으로부터 광자들을 흡수하는 형광체의 에너지 전달 공정으로부터 얻어진 소수성 입자로부터 방출된 형광을 측정하기 위해 영상화 디바이스가 사용된다.
넷째로, 소수성 입자를 백그라운드와 구별하고 입자의 크기를 결정하기 위해 영상화 처리 알고리즘이 사용된다. 흐르는 시스템에서 일련의 이미지들을 수집하고 처리함으로써, 거대 점착물에 대한 갯수 및 입자 크기 분포가 결정된다. 상이한 단계들에 대한 세부사항들이 추가로 기술된다.
거대 점착물의 크기 및 분포를 검출하고 측정하기 위한 장치는 도 1a에 도시되어 있다. 이러한 장치는 광 액세스(optical access)(103)를 구비한 흐름 셀(102) 및 영상화 디바이스(101)로 이루어진다. 셀을 통한 소수성 또는 친수성 흐름일 수 있는 입자(105) 및 섬유 물질(104)로 구성된 다중상 유체는 광 액세스 윈도우(103)를 지나간다. 소수성 염료(나일 레드)에 대한 여기 파장에서 작동하는 광원(100)은 광 액세스 윈도우(103)로 향한다. 소수성 입자(들)의 검출은 형광 광 방출(106)을 모니터링함으로써 영상화 디바이스(101)로 이루어진다. 방출된 광은 여기원과 비교하여 보다 낮은 에너지(보다 긴 파장)이고, 이에 따라 협대역 또는 대역 통과 여파기(bandpass filter)를 이용함으로써 소수성 입자들을 여기원 파장 및 방출 파장과 구별되게 할 수 있다.
사용되는 여기원(100)은 펄스화되거나 연속적일 수 있다. 사용될 수 있는 광원의 예는 파장 특이적 공급원, 예를 들어 LED, 레이저(다이오드, Nd:YAG, Ar-이온, 등), 또는 임의 백색 광원의 조합(LED, 백열광, 아크 램프, 등) 및 적절한 여기 파장(들)을 획득하기 위한 광학적 필터를 포함한다. 바람직한 방법은 이미지화될 구역을 균일하게 비추기 위해 광원을 조준하는 것이다. 다중 또는 단일 광원은 0 보다 약간 큰 각도 내지 직각의 범위의 입사각(θ)으로 사용될 수 있다. 도 1a에 도시된 구성에 대하여, 여기광의 검출 및 위치는 광 액세스 윈도우(103)의 동일 측면 상에서 이루어진다. 이러한 구성에서, 매질을 통한 광 전파 길이가 최소화되기 때문에, 다중상 유체에서의 산란 및 소광(extinction)으로부터의 여기 광 손실이 최소화된다. 여기 광을 도입하기 위한 대안적인 구성은 도 1c 및 도 1d에 도시되어 있다.
영상화 디바이스(101)의 바람직한 구체예는 조합 렌즈(combination lens) 및 필터 어셈블리를 구비한 어레이 검출기 카메라이다. 카메라 검출기는 CMOS 또는 CCD 타입 중 어느 하나일 수 있으며, 단, 양자 효율 (또는 낮은 럭스(lux))은 짧은 노출 시간에 형광을 검출하는데 충분히 높다. 높은 양자 효율 및 짧은 노출 시간의 조합은 왜곡(skewing) 또는 번짐(blurring) 없이 흐르는 매질에서 입자들의 약한 형광을 검출하기 위해 요구된다. 상업적으로 입수 가능한 표준 CCD 카메라에 대한 통상적인 양자 효율은 이러한 적용을 위한 형광을 검출하는데 충분히 높다. 또한, 통상적인 CCD 카메라는 이미지 왜곡 또는 번짐을 감소시키는데 도움이 되는 글로벌 셔터링(global shuttering)을 사용한다.
CMOS 카메라가 또한 사용될 수 있지만, 이러한 카메라들이 통상적으로 보다 불량한 양자 효율을 가지고 롤링 셔터(rolling shutter) 기술을 사용하기 때문에, 카메라 선택에 있어 보다 큰 주의가 요구된다. 특수한 고성능 CMOS 또는 이미지 증강 CMOS 카메라가 사용될 수 있지만, 이러한 디바이스들은 통상적으로 더욱 고가이다. 렌즈 필터 조합에 대하여, 렌즈의 선택은 요망되는 배율에 의존적이며, 사용되는 필터는 형광 방출 파장에 의존적일 것이다.
소수성 입자의 식별 및 크기 결정에서 사용되는 이미지 처리 단계들은 도 1b에 도시된 흐름도에서 개략된다. 이미지 처리는 이미지를 포착하고 카메라와 통합되거나 카메라에 내장된 프로세서 또는 컴퓨터 중 어느 하나로 이미지를 처리함으로써 실시간으로 이루어질 수 있다. 대안적으로, 이미지들은 이후의 후-처리를 위하여 저장 매체(예를 들어, 자기 테이프, 하드 드라이브, 등)를 이용하여 수집될 수 있다.
도 1b에서의 흐름도는 처리 단계들 및 각 처리 단계의 효과를 예시하기 위한 샘플 이미지를 나열한 것이다. 제 1 단계에서, 분석을 위해 미처리 이미지(raw image)가 포착된다. 도시된 샘플 이미지는 도 1a에 도시된 것과 유사한 구성을 이용하여 밀 흐름 샘플의 실험실 측정으로부터 획득된 것이다. 이러한 예에서, 소수성 입자는 이미지에서 밝은 스폿(bright spot)으로 명확하게 식별된다. 그러나, 미처리 이미지는 또한, 회색으로 나타낸 전체 이미지 백그라운드를 갖는 섬유 물질과 함께 보다 작은 입자를 나타낸다. 백그라운드 보정을 적용함으로써, 이러한 경우에, 밝은 구역에서 콘트라스트(contrast)를 증가시키면서 어두운 구역에서 휘도 및 콘트라스트를 감소시키기 위해 전력 변환(power transformation)이 적용된다. 샘플 이미지에 나타낸 바와 같이, 이러한 변환은 백그라운드 방출 특징들의 대부분과 함께 회색 백그라운드를 필수적으로 제거한다. 대안적인 백그라운드 보정 방법들은 소수성 오염 물질들에 의해 야기된 형광에서 어떠한 변화도 없는 수집된 이미지를 차감하거나 이전 이미지들의 평균을 차감하는 것을 포함할 수 있다. 이미지 평균화를 위하여, 실행 평균(running average)은 이미지들을 식별하고 형광을 내는 소수성 오염 물질들을 함유한 평균으로부터 이미지들을 제거하기 위해 알고리즘과 함께 사용될 수 있다. 입자 식별은 다음 단계에서, 이미지에서 약한 방출 특징들을 추가로 제거하기 위하여 이미지를 문턱 한계(threshold limit)를 갖는 바이너리(binary)로 전환시킴으로써 이루어진다. 이러한 예에서, 일부 작은 잔류 입자들은 이미지 상에 지시되는 바와 같이 고정된 문턱값 설정(threshold setting)을 위해 바이너리 이미지로 존재한다. 크기 파라미터(예를 들어, 특정 크기 보다 작은 입자들)를 기초로 한 추가 필터링은 작은 잔류 입자들의 이미지들을 제거하여 단일 입자를 갖는 깨끗한 바이너리 이미지를 형성시킨다. 최종 단계에서, 입자들은 이들의 속성(attribute)과 관련된 측정들, 예를 들어 입자 면적, 경심(hydraulic radius), 바델 디스크 직경(Waddel disk diameter), 위치, 수직 높이, 수평 길이 등에 의해 특징분석되며, 픽셀 수(pixel number)로 환산하여 보고된다. 픽셀 수치에서 물리적 단위(예를 들어, 픽셀 당 mm)로의 변환은 당업자에 의해 공지된 표준을 이용하여 카메라를 보정함으로써 달성된다. 단일 프레임 분석으로부터의 결과들은 이후에 저장되며, 이러한 공정은 다음 포착된 이미지를 위해 반복된다. n개의 이미지에 대한 분석 결과들을 수집함으로써, 상이한 입자 속성들의 도수 분포 및 기술 통계학을 나타낼 수 있다. 입자 속성들(예를 들어, 중간 입자 크기)의 이력 경향화(Historical trending)는 유체의 특징들 및 공정 운용 및 화학적 처리 변화의 영향을 추적하기 위하여 수행될 수 있다.
본 발명의 제 2 양태는 형광체 염료로 코팅된 소수성 입자들로부터의 형광 및 친수성 입자들, 섬유들 및 응집제들을 식별하기 위해 다중상 유체를 통한 투과 성질들 둘 모두를 모니터링하기 위한 카메라들의 조합을 사용한다. 듀얼 카메라 시스템의 예시는 도 1e에 도시되어 있는데, 카메라(101)는 소수성 입자들의 형광을 모니터링하며, 카메라(102)는 다중상 유체를 통한 전체 투과 특징들을 모니터링한다. 조명 및 여기원은 유체를 통해 향하고 이후에 방출 광의 투과를 허용하고 여기 광을 반사시키는 이색성 부재(dichoric element)(111)를 이용하여 분할된다. 카메라(110)는 유체 중의 섬유, 플로(floe) 및 입자 밀도에 의해 감소되는 여기 광을 모니터링한다. 수집 및 처리를 동시에 수행함으로써, 카메라(101 및 110)로부터의 이미지들은 친수성 및 소수성 입자들의 식별, 뿐만 아니라 표면 상에 흡수된 소수성 물질을 지니거나 지니지 않는 섬유들의 식별을 가능하게 한다. 소수성 입자 검출을 위한 반사율 및 전체 섬유 및 입자 모니터링을 위한 유체를 통한 투과를 이용한 조합은 대안적인 구성이다. 이러한 경우에, 이색성 부재(111)는 여전히 필터 및 반사 부재로서 사용된다. 도 1e에 도시된 구성의 변형예는 듀얼 카메라를 구비한 빔 분할 프리즘(미도시됨)을 이용하는 것을 포함한다. 상이한 유체 특징들의 동시 모니터링은 당해 분야에 공지된 적절한 필터링으로 이루어질 수 있다. 추가로, 다중 카메라 시스템은 또한, 유체에서 상이한 광학적 깊이에서 모니터링하기 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 제 3 양태는 도 1f 및 1g에 도시된 바와 같이 유선형 바디(200)를 이용함으로써 측정 구역에서의 다중상 유체를 농축시키는 방법이다. 흐름에 유선형 바디(200)를 삽입시킴으로써, 측정 구역 부근의 면적이 감소되어, 영상화 시스템의 초점면에 더욱 가까운 고체 물질을 농축시킨다. 유선형 바디(200)의 기하학적 구조는 유체가 바디 주변으로 접근하고 흐름에 따라 매끄러운 전이(smooth transition)를 제공하며, 단, 흐름을 위한 레이놀드 수(Reynolds number)는 난류 전이 수준(turbulent transition level) 미만으로 유지된다(ReD<4000). 유선형 바디의 사용은 영상화 시스템의 초점면을 통해 흐르는 입자의 수를 증가시킴으로써 검출을 향상시킬 것이다. 추가로, 디자인은 흐름 셀을 통한 압력 강하를 최소화할 뿐만 아니라 막힘(plugging)의 위험을 감소시킨다.
본 발명의 제 4 양태는 쉐브첸코 등(Shevchenko et al.)에 의해 기술된 문헌(미국특허출원공개번호 제2009/0056897호), 및 이의 일부계속출원(미국특허출원 일련번호 제12/907,478호, 2010년 10월 19일에 출원됨)에 기술된 것과 유사한 반-소수성 투명 물질로 코팅된 광학적 윈도우 상에 점착성의 입자들(마이크로 및 마크로)을 포착하는 것을 기초로 하며, 두 출원 모두는 본원에 참고로 포함된다. 그러나, 코팅된 기판에 접착하는 점착성의 입자들의 축적을 검출하기 위해 석영 결정 미량천칭을 사용하는 대신에, 본원에서, 본 방법은 시간에 따른 형광의 변화를 모니터링하는 것으로 기초로 한다. 이러한 구성은 도 1a와 유사하지만, 광 액세스 윈도우(103)가 소수성 물질로 코팅되어 있다. 윈도우에 접착된 입자들은 여기원(100)을 이용한 형광에 의해 검출된다. 이러한 경우에, 흐름 동력학(flow dynamics)은 측정으로부터 제거되고, 이에 따라, 영상화 요건들(노출 시간, 양자 효율, 포착 속도 등)을 감소시킨다. 표면 상에 입자들의 수가 증가함에 따라, 강도 및/또는 덮혀지는 면적은 시간에 따라 변할 것이다. 시간에 따른 이러한 데이타의 경향화는 코팅된 윈도우 상에 점착물 축적 속도를 나타낼 것이다. 축적 속도의 변화는 화학적 첨가제들의 효과 및 농도, 지료 조성, 또는 공정 운용상 변화와 관련될 수 있다.
마지막으로, 도 1a, 1c, 1d 및 1e에 도시된 구성들 모두는 유선형 바디(200)와 함께 사용될 수 있다. 광이 (도 1d 및 1e에 도시된 바와 같이 셀 바닥을 통해) 카메라 반대로 전달되는 경우에, 유선형 바디(200)는 광학적으로 투명할 수 있다. 적절하게 디자인되는 경우에, 광학적으로 투명한 유선형 바디는 셀 바닥을 통해 도입되는 광에 대해 조준선(collimating line)으로서 작용할 수 있다.
본 발명의 일 구체예는 수성 매질, 예를 들어, 수성 펄프 슬러리, 및 보다 특히 수성 재생 펄프 슬러리에서, 적어도 하나의 거시적 오염 물질의 크기, 또는 거시적 오염 물질들의 농도를 모니터링하는 방법이다. 수성 매질은 거시적 및 미시적 둘 모두의 오염 물질들을 포함한다. 본 방법은 수성 펄프 슬러리의 흐름을 제공하는 단계; 소수성 염료를 수성 펄프 슬러리의 흐름에 주입하는 단계로서, 소수성 염료가 오염 물질들과 상호작용하도록 주입이 수행되고, 상호작용이 형광 방출의 변화를 야기시키는 단계; 형광 방출의 변화 이미지를 포착하는 단계로서, 이미지가 백그라운드를 갖는 단계; 이미지의 백그라운드를 보정하는 단계; 이러한 이미지로부터 비-거시적 오염 물질에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화를 필터링하는 단계; 및 적어도 하나의 거시적 오염 물질의 입자 크기, 또는 거시적 오염 물질들의 농도를, 형광방출의 비-필터링된 포착된 변화를 이용하여 정량화하는 단계를 포함한다. 본 방법은 관류 셀, 광원, 및 적어도 하나의 디지털 현미경 카메라를 포함하는 장치로 수행된다. 백그라운드의 보정은 소수성 염료 및 거시적 오염 물질(들)의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화를 강화시키는 반면, 이는 비-거시적 오염 물질(들) 및 소수성 층으로 코팅된 섬유들의 형광 방출의 포착된 변화를 약화시킨다. 섬유들로부터의 방출은 가시적/거시적 소수성 오염 물질들로부터의 방출 보다 상당히 덜 강력하다.
다른 구체예에서, 본 발명은 첨가제의 유효성을 측정하는 방법이다. 첨가제는 제지 공정에서 거시적 오염 물질들의 침적을 감소시키기 위하여 수성 슬러리에 첨가된다. 수성 슬러리는 거시적 및 미시적 둘 모두의 오염 물질들을 포함한다. 본 방법은 수성 슬러리의 흐름을 제공하는 단계; 소수성 염료를 수성 슬러리의 흐름에 주입하는 단계로서, 소수성 염료가 오염 물질들과 상호작용하도록 주입이 수행되고, 상호작용이 형광 방출의 제 1 변화를 야기시키는 단계; 형광 방출의 제 1 변화의 이미지를 포착하는 단계로서, 이미지가 백그라운드를 갖는 단계; 이미지의 백그라운드를 보정하는 단계; 이러한 이미지로부터 비-거시적 오염 물질에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 제 1 변화를 필터링하는 단계; 첨가제를 수성 슬러리에 첨가하는 단계; 형광 방출의 비-필터링된 포착된 제 2 변화를 생성시키기 위하여 주입, 포착, 보정 및 필터링 단계들을 반복하는 단계; 및 형광 방출의 비-필터링된 포착된 제 2 변화를 형광 방출의 비-필터링된 포착된 제 1 변화와 비교하는 단계를 포함한다. 본 방법은 관류 셀, 광원, 및 적어도 하나의 디지털 현미경 카메라를 포함하는 장치로 수행된다. 백그라운드의 보정은 소수성 염료 및 거시적 오염 물질들의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화를 강화시키는 반면, 이는 비-거시적 오염 물질들의 형광 방출의 포착된 변화를 약화시킨다.
또 다른 구체예에서, 본 발명은 수성 슬러리에서 비-가시적(콜로이드성) 미세 점착물의 농도를 감소시키는 미세 점착물 고정제 첨가제(fixative additive)의 유효성을 측정하는 방법이다. 고정제 첨가제는 섬유의 표면에 균일하게 부착된다. 결과적으로, 소수성으로 코팅된 섬유의 형광은 증가한다. 이러한 증가는 고정제의 효과를 정량화시키기 위해 사용될 수 있다. 통상적으로, 섬유 형광은 포착된 이미지로부터 백그라운드로서 필터링된다. 이러한 구체예에서, 코팅된 섬유 형광이 측정되고 가시적인 오염 물질들 및 콜로이드성 오염 물질들 둘 모두와 상응하는 형광이 포착된 이미지로부터 필터링되는 방식으로 필터가 설치된다.
첨가제는 제지 공정에서 소수성의 거시적 오염 물질들의 침적을 감소시키기 위하여 수성 슬러리에 첨가된다. 수성 슬러리는 통상적으로 거시적 및 미시적 둘 모두의 소수성 오염 물질들을 포함한다. 본 방법은 수성 슬러리의 흐름을 제공하는 단계; 소수성 염료를 수성 슬러리의 흐름에 주입하는 단계로서, 소수성 염료가 오염 물질들과 상호작용하도록 주입이 수행되고, 상호작용이 형광 방출의 변화를 야기시키는 단계; 형광 방출의 변화의 이미지를 포착하는 단계로서, 이미지가 백그라운드를 갖는 단계; 이미지의 백그라운드를 보정하는 단계; 이미지로부터 거시적 및 미시적 자유-부유(free-floating) 오염 물질들에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화를 필터링하는 단계; 및 섬유에 의해 야기된 형광 방출의 비-필터링된 포착된 변화를 이용하여 첨가제의 유효성을 결정하는 단계를 포함한다. 이러한 결정 단계는 섬유에 의해 야기된 형광 방출의 측정된 변화를 평균 수치와 비교함으로써 또는 당업자에게 입수 가능한 임의 다른 수단들에 의해 수행될 수 있다. 본 방법은 관류 셀, 광원, 및 적어도 하나의 디지털 현미경 카메라를 포함하는 장치로 수행된다. 백그라운드의 보정은 소수성 염료, 및 섬유의 표면 상의 소수성 층의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화를 강화시키는 반면, 이는 자유-부유 오염 물질들의 형광 방출의 포착된 변화를 약화시킨다.
제지 장비 상에 오염 물질들이 침적되는 것을 방지하기 위한 노력으로서, 수성 슬러리에 화학 물질이 첨가될 수 있다. 첨가제의 유효성은 거시적 오염 물질들의 농도가 증가하거나, 감소하거나, 변화되지 않게 유지되거나, 선택된 범위 내에 속하거나, 오염 물질들의 입자 크기가 보다 커지거나, 작아지거나, 동일하게 유지되는 지의 여부를 결정함으로써, 본 발명에 의해 측정될 수 있다. 고정제 첨가제들을 포함할 수 있는 하나의 특정 부류의 첨가제의 유효성은 또한, 보다 많은 오염 물질들이 섬유 상에 고정될 때 증가하는 소수성으로 코팅된 섬유들의 형광의 변화를 기초로 하여 측정될 수 있다. 이러한 측정은 하나의 첨가제의 유효성을 다른 (또는 수 개의) 첨가제의 유효성과 비교하는 것을 가능하게 할 수 있거나, 이러한 측정은 수성 펄프 슬러리에 대한 첨가제의 양 또는 농도의 최적화를 가능하게 할 수 있다. 유사한 계산 또는 비교는 펄프 공급원, 공정 변수들 또는 당업자가 적절하다고 볼 수 있는 임의 적소에 대해 수행될 수 있다.
광원은 LED의 형태로 취해질 수 있는데, 이는 바람직한 구체예이다.
소수성 염료는 용매화 변색 염료, 예를 들어 페녹사존 염료, 카보시아닌, 피리디늄 베타인 염료, 폴리설폰화된 피렌, 로다민, 플루오레세인, 또는 이러한 화학물질들 중 하나 이상의 일부 조합을 포함하는 화학물질일 수 있다. 소수성 염료의 특히 바람직한 구체예는 나일 레드를 포함한다.
소수성 염료는 물에 혼화 가능한 유기 용매, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 또는 이러한 용매들 중 하나 이상의 일부 조합물에 용해될 수 있다.
도 2에는, 소수성 배치 분석 시스템의 일 구체예가 도시되어 있다. 분석을 수행하기 위하여, 펄프 슬러리(304)는 용기(302)에 보유된다. 가열 부재(303)는 샘플 가열을 위하여 그리고 온도를 유지시키기 위하여 용기(302) 둘레에 랩핑된다. 믹서(301)는 수용액에 펄프가 균질하게 분포되는 것으로 확보할 뿐만 아니라 슬러리와 첨가된 염료 용액 간에 빠른 혼합을 제공하기 위해 사용된다. 예시된 바와 같이, 믹서의 흐름(펄프 슬러리 및 염료)은 튜브(305)를 통하여 용기(302)에서 배출시키고 전술된 바와 같이, 펌프(306)를 이용하여 샘플 셀(102)을 통해 펌핑시킴으로써 반시계방향으로 순환한다. 흐르는 슬러리의 분석은 전술된 바와 같이, 영상화 디바이스 및 여기원으로 이루어진 영상화 시스템(300)을 이용하여 이루어진다. 샘플 셀 이후에, 슬러리는 용기(302)로 다시 회수된다.
일 구체예에서, 변수는 입자 크기 분포이다.
일 구체예에서, 변수는 농도이다.
일 구체예에서, 변수는 입자 계수이다.
일 구체예에서, 변수는 첨가제의 유효성이다.
수성 슬러리의 흐름은 제지 공정의 처리 단계로부터 제공될 수 있다. 이러한 단계는 재펄프화 단계(repulping stage), 탈잉크화 단계(deinking stage), 워터 루프 단계(water loop stage), 습단부 스톡 제조 단계(wet-end stock preparation stage), 제지 단계, 또는 티슈-제조 단계일 수 있다. 당업자는 이러한 단계들 및 각각의 상응하는 유닛 작동들을 용이하게 식별할 것이다. 수성 슬러리의 흐름은 흐름이 펌프에 의해 지지되는 폐-루프 순환 시스템, 또는 밀에서 측류 배열 중 어느 하나로부터 제공될 수 있다.
실시예:
흐름 셀 및 광학적 영상화 시스템을 이용한, 도 2에 예시된 바와 같은 휴대용 배치 분석기를 폐-루프 순환 시스템에서 연속적인 펄프 흐름에 대해 시험하였다. 이러한 분석기는 400 rpm, 1.2 gpm의 유량으로 혼합하는 버킷 믹서, 필요한 경우, 펄프 예열기를 포함하며, 온도는 가열된 외부 블랭킷 및 열전대에 의해 유지된다. 광학적 시스템은 벤치톱 기기(benchtop instrument)로서 사용될 수 있거나 연속적인 온-라인 모니터링을 위해 재구성될 수 있다. 이러한 실시예를 위하여, 벤치톱 셋업이 사용되었다. 새로운 펄프를 제 1 공급원으로부터 샘플링하였다. 새로운 펄프를 재생 섬유로부터 제조한 후에, 물로 1:4로 15L까지 희석시켰다. 혼합 하에서 나일 레드 염료를 30 ml의, 이소프로판올 중 0.1 중량% 염료 용액으로 희석된 슬러리에 첨가하고, 즉시 기록을 시작하였다(표 II에서 기술된 실험 제외). 얻어진 데이타를 전자적으로 저장하였다. 하기 표 I에 기술된 적절한 카메라 및 영상화 처리 설정들을 이용하여, 희석된 펄프 흐름에서 펄프 섬유로부터의 간섭 없이 형광을 내는 점착물을 검출할 수 있다. 섬유로부터의 형광이 예상되는 바와 같이 나타났지만, 입자들로부터의 방출에 비해 매우 약하였다. 모든 시험이 11분 소요되는 것을 고려하여, 표 IV 내지 VI에 기술된 실험들에 대해 시험 중간에 시간을 설정하였다.
표 I: 표 II 내지 VI에서 수집된 데이타에 대한 카메라 구성 및 처리 설정
비교 가능한 데이타를 얻기 위하여, 각 펄프의 희석도(dilution) 및 농도(consistency)는 데이타로 인자화될 필요가 있다. 하기 표에서 No. adj. cons./100로서 명시된, 농도에 대해 조정된 입자들의 수는 두 개의 펄프들 간에 유사한 수치를 나타낸다. 이러한 수치들을 입자들의 갯수를 희석 비(20%)로 나눈 후에, 농도로 나눔으로써 계산하였다. "No. adj. cons."를 이후에 임의적으로 100으로 나누고, 이러한 수치들을 하기 표에 기술하였다.
제 1 실험을 위하여, 낮은 점착물 함량을 갖는 펄프를 사용하였다. 이러한 펄프는 1.68%의 농도를 갖는다. 이러한 실험에서, 유도 시기를 지나 전체 포화(full saturation)를 제공하기 위하여 염료를 첨가하기 때문에, 데이타를 45분 후에 시작하여 7차례 수집하였다. 데이타는 입자의 갯수 및 입자 크기 분포 둘 모두에서 양호한 재현가능성을 나타낸다. 표 II는 제 1 실험의 결과를 예시한 것이다.
제 2 실험을 위하여, 더욱 오염된 펄프를 동일한 방식으로 특징분석하였다. 이러한 펄프는 4.15%의 농도를 갖는다. 이러한 실험에서, 염료를 첨가한 직후에 데이타를 연속적으로 수집하였다. 이러한 시험은 동적 사진(dynamic picture)을 제공하였고 전체 포화 전에 유도 시기의 길이를 나타내었다(실온에서 40분; 전체 포화를 위한 시간은 온도를 40℃의 표준 재펄프화 조건으로 조정함으로써 크게 감소되었다). 이러한 데이타는 포화 달성 시에 입자의 갯수 및 입자 크기 분포 둘 모두에서 양호한 재현 가능성을 나타낸다. 표 III은 제 2 실험의 결과를 예시한 것이다. 두 개의 실험의 비교는 두 가지 샘플에 대한 일관된 데이타를 나타내었으며, 염료 평형 이전에 유도 기간의 일 예를 제공하고, 기대들에 매칭되는 두 개의 펄프의 오염화를 비교할 수 있었다. 점착물 함량의 비는 대략 1:6.5이었으며, 이는 예상되는 비율이었다.
이러한 제 3 실험에서, 본 출원인은 포화 시간에 대한 이의 효과를 평가하기 위해 시험 온도를 변화시켰다. 선택된 조건들 하, 실온에서, 안정한 판독(포화)은 약 1시간에 달성된다. 온도를 40℃로 증가시키면, 이러한 시간은 약 30분으로 짧아지며, 온도를 추가로 55℃로 증가시키면(염료를 첨가한 순간에), 이러한 시간은 대략 15분으로 짧아진다.
표 II: 제 1 실험에 대한 결과(낮은 점착물 함량을 갖는 펄프)
표 III: 제 2 실험에 대한 결과(높은 점착물 함량을 갖는 펄프)
표 IV: 25℃에서 수행된 실험에 대한 결과
표 V: 40℃에서 수행된 실험에 대한 결과
표 VI: 55℃에서 수행된 실험에 대한 결과
본원에서 언급된 모든 특허들은, 본 명세서의 텍스트 내에서 상세하게 기술되어 있든지 그렇지 않던지 간에, 본원에 참고로 포함된다.
본 발명에서, 단수 명사는 단수 및 복수 둘 모두를 포함하는 것으로 취급된다. 반대로, 복수의 항목들에 대한 임의 언급은 적절한 경우에, 단수를 포함할 수 있다.
상기로부터, 여러 개질예 및 변형예가 본 발명의 신규한 개념들의 실제 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 달성될 수 있는 것으로 관찰될 것이다. 예시된 특정 구체예들 또는 실시예들과 관련한 어떠한 제한도 의도되지 않거나 암시되지 않을 것으로 이해되어야 한다. 본 명세서는 첨부된 청구항들에 의해 포함되도록 의도되며, 이러한 모든 변형예들이 청구 범위 내에 속하는 것으로 의도된다.
Claims (15)
- 오염 물질들을 포함하는 수성 펄프 슬러리의 변수(variable)를 모니터링하는 방법으로서,
수성 펄프 슬러리의 흐름을 제공하는 단계;
유선형 바디(streamlined body)를 가로질러 흐르는 수성 펄프 슬러리에 광을 비추는 단계;
수성 펄프 슬러리에 소수성 염료를 첨가하는 단계로서, 이러한 첨가가 소수성 염료를 오염 물질들과 상호작용하게 하는 조건들에서 수행되며, 소수성 염료와 오염 물질들의 상호작용이 형광 방출의 변화를 야기시키는 단계;
유선형 바디를 가로질러 흐르는 수성 펄프 슬러리에서 형광 방출의 변화의 이미지(image)를 포착하는 단계;
소수성 염료와 오염 물질들 중 하나 이상의 오염 물질의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 변화를 분리시키기 위해 이미지를 변경시키는 단계; 및
변경된 이미지를 기초로 하여 수성 펄프 슬러리의 변수를 측정하는 단계를 포함하고,
유선형 바디가 형광 방출의 변화의 이미지가 포착되는 구역의 면적을 감소시키는 방법. - 제 1항에 있어서, 변수가 수성 펄프 슬러리 중의 오염 물질들의 입자 크기 분포인 방법.
- 제 1항에 있어서, 변수가 수성 펄프 슬러리 중의 오염 물질들의 농도인 방법.
- 제 1항에 있어서, 변수가 수성 펄프 슬러리에 첨가되는 첨가제의 유효성(effectiveness)인 방법.
- 제 1항에 있어서, 소수성 염료가 페녹사존 염료, 카보시아닌, 피리디늄 베타인 염료, 폴리설폰화된 피렌, 로다민, 플루오레세인, 및 이들의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택된 화학물질을 포함하는 용매화 변색 염료(solvatochromatic dye)인 방법.
- 제 1항에 있어서, 소수성 염료가 나일 레드(Nile Red)인 방법.
- 제 1항에 있어서, 소수성 염료가 물에 혼화성인 용매 중에 용해되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 수성 펄프 슬러리의 흐름이 재펄프화 단계(repulping stage), 탈잉크화 단계(deinking stage), 워터 루프 단계(water loop stage), 습단부 스톡 제조 단계(wet-end stock preparation stage), 제지 단계, 및 티슈-제조 단계로 이루어진 군으로부터 선택된 가공 단계에서 비롯되는 방법.
- 제 1항에 있어서, 변경 단계가 이미지의 백그라운드(background)를 보정하는 것을 포함하며,
상기 보정이 소수성 염료와 하나 이상의 오염 물질의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화(captured change)를 강화시키고 소수성 염료와 하나 이상의 오염 물질 이외의 임의 물질의 상호작용에 의해 야기된 형광 방출의 포착된 변화를 약화시키는 것인 방법. - 제 8항에 있어서, 변경 단계가 이미지를 필터링하는 것을 추가로 포함하며, 상기 필터링이 약화된 형광 방출의 포착된 변화를 제거하고 강화된 형광 방출의 포착된 변화를 허용하여 측정 단계로 진행시키는 방법.
- 오염 물질들을 포함하고 소수성 염료가 첨가되는 수성 펄프 슬러리의 변수를 모니터링하기 위한 장치로서,
믹서(mixer)가 장착된 용기;
온도 조절 디바이스;
샘플 셀;
수성 펄프 슬러리 순환 디바이스;
광원;
영상화 디바이스(imaging device);
처리 디바이스(processing device); 및
샘플 셀 내의 유선형 바디를 포함하며,
온도 조절 디바이스가 수성 펄프 슬러리의 온도를 조작 가능하게 조절하며;
용기가 샘플 셀 및 수성 펄프 슬러리 순환 디바이스에 조작 가능하게 부착되며, 수성 펄프 슬러리가 샘플 셀을 통하여 순환되며;
수성 펄프 슬러리가 샘플 셀을 통해 진행함에 따라, 광원이 수성 펄프 슬러리에 광을 전달하기 위해 조작 가능하게 배치되어 있으며;
영상화 디바이스가 형광 방출의 변화의 이미지를 포착하기 위해 조작 가능하게 배치되어 있으며;
처리 디바이스가 형광 방출의 변화의 포착된 이미지를 수용하고, 포착된 이미지를 처리하고, 변수를 출력하며;
샘플 셀이 수성 펄프 슬러리를 용기로 조작 가능하게 재순환시키기 위하여 장착되어 있으며;
유선형 바디가 형광 방출의 변화의 이미지가 포착되는 구역의 면적을 감소시키는 장치. - 제 11항에 있어서, 변수가 입자 크기 분포인 장치.
- 제 11항에 있어서, 변수가 오염 물질들의 농도인 장치.
- 제 11항에 있어서, 변수가 수성 펄프 슬러리에 첨가된 첨가제의 유효성인 장치.
- 제 11항에 있어서, 광원, 영상화 디바이스 및 처리 디바이스가 세 개의 개개 디바이스들보다 적은 구성 단위들(units)인 장치.
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