KR20200085867A - 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법 - Google Patents
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Abstract
펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법은 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 또한 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계를 포함한다. 이 방법은 침착 진단, 방지, 및 오염물 제어 트리트먼트 최적화에 있어서 제지업자에게 유용하다.
Description
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 2017년 11월 21일에 출원된, 미국 가출원 번호 62/589,261을 우선권 주장하며, 이 가출원의 내용은 본원에 참조로 명백히 포함된다.
기술분야
본 개시내용은 일반적으로 펄프 슬러리 또는 제지 공정 내 소수성 오염물을 측정하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 개시내용은 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하고, 이미지를 분석하여 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하고, 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하고 정량화하는 것에 관한 것이다.
피치(pitch)의 검출, 정량화 및 모니터링은 펄프화 및 제지에 매우 중요하다. 효과적으로 제어되지 않는 경우, 피치의 양은 제지 공정에서 상당히 증가할 수 있고 화학 첨가제의 증가된 소비, 제지 장비의 표면 상의 침착물의 형성, 완성된 종이에서 구멍 및 다른 결함을 야기할 수 있다.
펄프화 및 제지에서의 소수성 오염물은 2개의 범주: 피치와 같은 천연 기원의 것들 및 점착물질(stickies)로 불리는 합성 기원의 것들로 나눌 수 있다. 피치 및 점착물질은 모두 침착 및 내구성(runnability) 문제를 일으킬 수 있다. 그러나, 그러한 종에서는 상당한 차이가 있다.
피치는 목재에서 비롯되는 점착성 물질이다. 피치는 비누화가능한 지방산 및 수지산 에스테르 및 비누화불가능한 종, 예컨대 베툴린, 베타-시토스테롤, 다른 스테롤 및 지방 알콜을 포함한다. 점착물질은 주로 재활용 공정에서 비롯되는 점착성 소수성 종이다. 점착물질은 코팅 결합제, 라텍스, 왁스, 핫 멜트 접착제, 플라스틱, 잉크 등으로부터의 소수성 종을 포함한다. 피치 및 점착물질은 기원뿐만 아니라 입자 크기가 상이하다. 점착물질은 일반적으로 더 크고 100 마이크로미터 정도로 큰 입자 크기를 갖는다.
피치 입자는 점착물질 입자보다 훨씬 작고 0.1 ㎛ 정도로 작은 입자 크기를 가질 수 있다 (콜로이드 피치), (예를 들어 문헌 (G. Murray, K. Stack, D.S. McLean, W. Shen and G. Garnier: " Mechanism of pitch absorption on carboxymethyl dextran surfaces", Appita journal, V 62, No1, 2009 pp 64-69)의 표 1 참조). 용해된 또는 콜로이드 피치는 수성 매질에서 비교적 안정적이다. 그러나, 응집시, 피치 입자 크기는 0.1에서 1.0 - 10 ㎛ 및 심지어 20 ㎛까지 증가할 수 있다. 0.1 ㎛ 내지 1.0 ㎛의 입자 크기를 갖는 콜로이드 피치가 안정적이지만, 그 크기가 1.0 내지 10 ㎛일 때, 응집된 피치 입자는 셀룰로스 섬유 상에 적절히 고정되지 않으면 침착될 수 있다. 따라서, 1 내지 10 ㎛의 입자 크기를 갖는 소수성 입자를 검출하고 카운팅할 수 있는 것이 중요하다.
펄프 및 종이 내 소수성 오염물의 측정을 위한 다양한 방법이 발명되었다. 지앙(Jiang) 등에 의한 US7067244는 펄프 또는 백수(white water)에서의 유리 지방산 함량의 정량화에 효소, 구체적으로 리파제의 적용을 개시한다. 지방산 함량은 트리글리세리드를 효소로 가수분해하고, 가수분해 생성물을 특정 시약과 반응시켜 측정가능한 종을 형성하고 마지막으로 생성된 종을 분광광도법으로 정량화하는 것에 의해 측정된다.
세브첸코(Shevchenko) 등에 의한 US7842165는 수성 매질로부터 수성 매질과 접촉하는 상부면과 수성 매질로부터 격리된 제2 저부면을 갖는 수정진동자저울 (QCM) 상으로의 유기 물질의 침착 속도를 측정함으로써 제지 공정에서 수성 매질에 분산된 유기 물질의 침착을 모니터링하는 방법을 개시한다. 상기 방법은 시간 경과에 따른 침착 질량 축적을 검출하고 트리트먼트, 예를 들어 계면활성제의 첨가에 따른 침착 속도 감소를 검출할 수 있다.
가버(Garver) 등에 의한 US6474354는 콜로이드가 침착되거나, 용액으로부터 물질을 흡착시키거나 또는 응집되는 성향을 측정하는데 이용될 수 있는 방법을 기술한다. 콜로이드 입자는 둘 이상의 온도에서 그리고 하나 이상의 파장에서 콜로이드 혼합물에 의한 광 감쇠 또는 방출의 연속적 측정을 수행하는 것을 특징으로 한다. 둘 이상의 온도에서의 측정의 차 또는 비는 온도에 대한 콜로이드 안정성의 척도를 제공한다.
라우린트(Laurint) 등에 의한 US8160305는 접착제로 코팅된 플라스틱 필름을 사용함으로써 미립자 오염물의 침착성(depositability)을 측정하는데 사용될 수 있는 장치를 기술한다. 펄프 또는 종이 유체 스트림에 넣은 경우 코팅된 필름은 오염물을 수집할 수 있고 오염물은 스캔된 이미지를 촬영하고 이미지 분석 기술로 그러한 이미지를 분석함으로써 정량화될 수 있다.
야스부미(Yasubumi) 등에 의한 US5512137은 편평한 메시 와이어를 통과하여 습식 매트를 형성하고, 이어서 이것은 편평한 투명 판에 가압되고 이미지는 CCD 카메라에 의해 촬영되며, 여기서 불순물은 습식 매트 면적 단위당 측정된 것인 펄프 슬러리를 개시한다.
입자 크기 측정 및 입자 카운트에 대해서는 관련 기술분야에 기술된 많은 방법들이 있다. 이들 방법 중 다수가 광 산란 및 형광에 의한 소수성 입자의 검출에 기초한다. 스톡 샘플은 먼저 형광 프로브로 처리되고, 이것은 그 자체를 목재 피치 및 점착물질과 같은 소수성 입자에 부착시킨다. 이어서 염색된 입자는 유동 셀을 통과하고 레이저로 조명된다. 생성된 산란 광을 검출하여 크기 및 카운트 정보를 제공한다. 예를 들어 모두 분석을 위해 형광을 사용하는 WO2016208225, US9562861, US7909963, US2010012284를 참조한다.
피치 및 다른 소수성 입자의 검출 및 정량화를 위한 다양한 방법의 존재에도 불구하고, 이용가능한 쉽고 간단한 공정은 없다. 공정은 온도, pH, 섬유질, 수질, 시스템 내의 다른 오염물의 존재 등을 비롯한 많은 파라미터에 좌우될 수 있다.
소수성 오염물의 검출 및 정량화를 위해 여러 방법 및 기술이 사용되어 왔다. 그러나, 그러한 방법 중 일부는 점착물질의 검출 및 정량화에 매우 효율적일 수 있지만 응집된 피치 입자의 검출에는 충분하지 않을 수 있다. 이것은 오염물 입자 크기 검출에서의 방법 제한에 기인할 수 있다. 응집된 피치를 검출하고 정량화할 수 있으려면 방법은 크기가 20 마이크로미터 미만, 전형적으로는 10 마이크로미터 미만인 입자를 검출할 수 있어야 한다.
따라서, 효과적인 피치 검출, 정량화 및 효과적인 피치 제어제의 선택을 가능하게 하는 방법을 개발할 필요가 남아 있다. 또한, 본 개시내용의 다른 바람직한 특징 및 특성은 첨부 도면 및 개시내용의 본 배경기술과 함께 취해진, 후속의 개시내용의 상세한 설명 및 첨부된 청구범위로부터 명백해질 것이다.
간단한 요약
본 개시내용은 수성 페이퍼 밀(paper mill) 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계를 포함하는 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 또한 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계를 포함한다.
본 개시내용은 또한 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 약 0.66 이상의 원형도(circularity) 또는 약 0.9 이상의 종횡비, 및 또한 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 이미지를 수집하는 단계, 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계, 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계를 포함하는 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법을 제공한다.
본 개시내용은 추가로 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계, 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 수를 정량화하는 단계, 및 여과물의 단위 부피당 구형 입자의 수에 기초하여 제지 시스템에 적어도 하나의 오염물 제어제를 첨가하는 단계를 포함하는 펄프 슬러리 또는 제지 공정수 내 소수성 오염물을 제어하는 방법을 제공한다.
본 개시내용은 이하에서 하기 도면과 함께 기술될 것이며, 여기서 같은 숫자는 같은 요소를 나타내고,
도 1은 셀룰로스 펄프 슬러리에 첨가된 가용성 합성 피치 (ppm)의 첨가 함수로서의 총 입자 카운트, 구형 입자 카운트, 및 로드 유형 입자 카운트의 선 그래프이다.
도 2는 백수에서 피치 수준을 제어하기 위해 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 또는 활석을 사용하는 페이퍼 밀 설정에서 헤드박스(Headbox) 및 트레이(Tray)에서 구형의 작은 피치 입자 카운트의 막대 그래프이다.
도 3은 백수에서 피치 수준을 제어하기 위해 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 또는 활석을 사용하는 페이퍼 밀 설정에서 헤드박스 및 트레이에서 구형의 큰 피치 입자 카운트의 추가 막대 그래프이다.
도 4는 백수에서 피치 수준을 제어하기 위해 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 또는 활석을 사용하는 페이퍼 밀 설정에서 헤드박스 및 트레이에서 모든 입자의 농도의 추가 막대 그래프이다.
도 5는 피치 제어 제품 및 용량의 함수로서 종이 결함 (작은 구멍)의 수의 막대 그래프이다.
도 6은 헤드박스 백수에서 MVP 카운트와 구형 소수성 입자의 수의 상관관계의 그래프이다.
도 1은 셀룰로스 펄프 슬러리에 첨가된 가용성 합성 피치 (ppm)의 첨가 함수로서의 총 입자 카운트, 구형 입자 카운트, 및 로드 유형 입자 카운트의 선 그래프이다.
도 2는 백수에서 피치 수준을 제어하기 위해 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 또는 활석을 사용하는 페이퍼 밀 설정에서 헤드박스(Headbox) 및 트레이(Tray)에서 구형의 작은 피치 입자 카운트의 막대 그래프이다.
도 3은 백수에서 피치 수준을 제어하기 위해 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 또는 활석을 사용하는 페이퍼 밀 설정에서 헤드박스 및 트레이에서 구형의 큰 피치 입자 카운트의 추가 막대 그래프이다.
도 4는 백수에서 피치 수준을 제어하기 위해 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 또는 활석을 사용하는 페이퍼 밀 설정에서 헤드박스 및 트레이에서 모든 입자의 농도의 추가 막대 그래프이다.
도 5는 피치 제어 제품 및 용량의 함수로서 종이 결함 (작은 구멍)의 수의 막대 그래프이다.
도 6은 헤드박스 백수에서 MVP 카운트와 구형 소수성 입자의 수의 상관관계의 그래프이다.
상세한 설명
하기 상세한 설명은 사실상 단지 예시적인 것일 뿐이며 펄프 슬러리 또는 제지 공정 내 소수성 오염물을 측정하는 방법을 제한하려는 것은 아니다. 또한, 상기 배경기술 또는 하기 상세한 설명에 제시된 임의의 이론에 의해 구속하려는 어떠한 의도도 없다. 본 개시내용의 실시양태는 일반적으로 펄프 슬러리 또는 제지 공정 내 소수성 오염물을 측정하는 방법에 관한 것이다. 간결성을 위해, 이러한 방법에 관한 종래의 기술은 본원에서 상세히 기술되지 않을 수 있다. 또한, 본원에 기술된 다양한 작업 및 공정 단계는 본원에 상세히 기술되지 않은 추가적인 단계 또는 기능성을 갖는 보다 포괄적인 절차 또는 공정으로 통합될 수 있다. 특히, 펄프 슬러리 또는 종이의 제조에서 다양한 단계는 널리-공지되어 있고, 그래서, 간결성을 위해, 많은 통상적인 단계는 본원에서 간략하게 언급될 것일 뿐이거나 또는 널리-공지된 공정 세부사항을 제공하지 않고 전부 생략될 것이다.
본 개시내용은, 다양한 실시양태에서, 피치 입자 및 마이크로점착물질과 같은 소수성 오염물이 형상이 구형인 경향이 있고 약 1 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 검출함으로써 모니터링 및 정량화될 수 있다는 예상치 못한 놀라운 발견을 기술한다. 이것은 달리 예상될 수 있는 것보다 우수한 결과를 낳는다. 본 개시내용의 방법은 침착 진단, 방지, 및 오염물 제어 트리트먼트 최적화에 있어서 제지업자에게 유용하다.
본 개시내용은 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법을 제공한다. 펄프 슬러리 또는 제지 시스템은 관련 기술분야에 공지된 임의의 것일 수 있고 특별히 제한되지 않는다. 펄프 슬러리는, 예를 들어, 버진 펄프, 탈잉크 펄프 (DIP), 비표백 크라프트(Kraft) 펄프 (UBK), 기계 펄프, 예컨대 열 기계 펄프 (TMP), 반-화학 기계 펄프, 예컨대 중성 아황산 반-화학 (NSSC), 오래된 골판지 컨테이너 (OCC), 회수된 신문, 회수된 화장지 또는 다른 섬유 공급원을 기재로 할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 방법은 펄프 슬러리 또는 제지 시스템에서 피치 또는 다른 소수성 오염물 관련 침착물을 감소 및 제거하기 위해 피치 제거 트리트먼트의 최적화를 허용한다. 피치 모니터링 및 효과적인 제거가 제지 공정에 중요하다. 공정으로부터 제거되지 않으면, 소수성 오염물, 예컨대 피치는 제지기의 표면 상에 침착물을 생성하고 완성된 종이에서 구멍 및 다른 결함을 야기할 수 있다.
상기에 처음 도입된 바와 같이, 오염물은 피치 및 점착물질을 포함하는 다양한 유형일 수 있다. 피치는 전형적으로 목재에서 유래되고, 반면 점착물질은 재활용 공정을 비롯한 다른 공급원에서 유래된다. 피치 입자는 전형적으로 점착물질보다 검출하기가 더 어려운데 이들이 더 작은 경향이 있기 때문이며, 예를 들어 크기가 20 마이크로미터 미만, 예를 들어 크기가 약 1 내지 약 10 마이크로미터이다. 점착물질은 크기가 약 20 마이크로미터보다 큰 경향이 있다. 따라서, 본 개시내용은 전형적으로 피치 입자의 검출 및 최소화에 관한 것이다. 그러나, 약 20 마이크로미터 미만의 입자 크기를 갖는 마이크로점착물질은 또한 본 개시내용의 초점이 될 수 있다. 다시 말해서, 본 개시내용은 또한 마이크로점착물질의 존재를 검출하고 최소화하는데 사용될 수 있다. 피치 입자가 약 100 내지 약 400 나노미터 정도로 작은 크기를 갖는 콜로이드 형태로 존재할 수 있기 때문에 약 1 내지 약 10 마이크로미터의 범위는 중요한 경향이 있다. 이러한 크기에서, 피치 입자는 안정적인 경향이 있고 제지 공정에 부정적인 영향을 미치지 않는 경향이 있다. 그러나, 피치 입자가 응집되고 더 큰 입자, 예를 들어 약 1 내지 약 10 또는 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 입자를 형성하는 경우, 이들은 상기에 처음 기술된 바와 같이, 문제를 일으킬 수 있다. 예를 들어, 이들 입자는 제지기의 표면에 달라붙거나 또는 완성된 종이에 구멍을 형성할 수 있다. 피치 입자 및 마이크로점착물질은, 하기에 보다 상세히 기술된 바와 같이, 형상이 구형인 경향이 있다.
또 다른 실시양태에서, 개시내용은 수성 샘플, 예컨대 셀룰로스 또는 펄프 슬러리를 수집하는 단계, 제지 공정으로부터 물을 처리하고, 제지 공정으로부터 폐수 또는 유출수를 처리하는 단계, 필터를 통해 샘플을 여과하여 셀룰로스 섬유 및 다른 큰 입자 (예를 들어 약 20 마이크로미터 이상의 크기를 갖는 것)를 제거하는 단계, 여과물을 수집하는 단계, 고정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계, 형상이 구형인 그러한 입자를 식별하는 단계 및 여과물 중의 구형 입자 (소수성 오염물 입자)의 수를 정량화하는 단계를 포함하는 펄프화 및 제지 공정 내 소수성 오염물의 검출 및 정량화 방법을 제공한다.
추가 실시양태에서, 방법은 제지 공정으로부터의 수성 샘플에서 약 1 내지 약 10 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 식별하고 측정함으로써 소수성 오염물, 예컨대 피치의 검출 및 정량화를 허용한다. 방법은 피치 침착 진단 및 방지, 피치 제어 트리트먼트 선택 및 최적화 면에서 제지업자에게 특히 유용하다.
또 다른 실시양태에서, 개시내용은 수성 페이퍼 밀 샘플, 예컨대 셀룰로스 또는 펄프 슬러리를 수집하는 단계, 제지 공정으로부터 물을 처리하고, 제지 공정으로부터 폐수 또는 유출수를 처리하는 단계, 필터를 통해 샘플을 여과하여 셀룰로스 섬유 및 다른 큰 입자 (예를 들어 약 20 마이크로미터 이상의 크기를 갖는 것)를 제거하는 단계, 여과물을 수집하는 단계, 고정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계, 형상이 구형인 그러한 입자를 식별하고 여과물 중의 구형 입자 (소수성 오염물 입자)의 수를 정량화하는 단계, 및 여과물의 단위 부피당 구형 입자의 수에 기초하여 제지 시스템에 첨가되는 제어제의 용량을 조정하는 단계를 포함하는 피치 및 다른 작은 소수성 오염물을 제어하는 방법을 제공한다.
추가 실시양태에서, 개시내용은 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 여과물을 생성하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지에 대해 이미지를 분석하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계를 포함하는, 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법을 제공한다.
개시내용은 또한 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하고, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 여과물을 생성하고, 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하고, 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지에 대해 이미지를 분석하고, 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하고, 측정된 부피의 여과물에서 약 1 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하고, 여과물의 단위 부피당 구형 입자의 수에 기초하여 제지 시스템에 적어도 하나의 오염물 제어제를 첨가하는 것을 포함하는, 펄프 슬러리 또는 제지 공정수 내 소수성 오염물을 제어하는 방법을 제공한다.
다양한 실시양태에서, 방법은 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계를 포함한다. 수성 페이퍼 밀 샘플은 관련 기술분야에 공지된 임의의 것일 수 있고 페이퍼 밀의 임의의 일부분으로부터, 예컨대 헤드박스 또는 트레이 또는 걸쭉한 스톡(thickstock) 또는 유출물 스트림 또는 펄프화 공정에서 취할 수 있다. 수성 페이퍼 밀 샘플은 펄프화 또는 제지로부터 수집된 공정수, 제지 공정수, 폐수 또는 유출수의 셀룰로스 슬러리일 수 있다.
방법은 또한 전형적으로 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계를 포함한다. 여과 단계는 또한 특별히 제한되지 않고 필터, 예를 들어 25 마이크로미터 필터를 통해 여과하는 것에 대해 추가로 기술될 수 있다. 여과 단계의 목적은 본 방법이 관심 있는 입자를 보다 효율적이고 효과적으로 식별하고 정량화할 수 있도록 더 큰 입자를 제거하는 것이다. 예를 들어, 분석 전에 샘플을 여과하여 모든 또는 대부분의 셀룰로스 섬유를 제거한다. 이것은 측정 기기에서 모세관을 막는 것을 방지한다. 여과 단계는 전형적으로 미분 (예컨대 작은 셀룰로스 섬유), 충전제 (예를 들어 탄산칼슘, 또는 벤토나이트, 또는 활석, 또는 미네랄 첨가제의 결정), 피치 입자, 마이크로점착물질 등을 포함하는 여과물을 생성한다. 피치 입자 및 마이크로점착물질은 전형적으로 오염물인 것으로 간주된다. 다양한 유형의 입자는 하기에 기재되어 있다.
페이퍼 밀 샘플 여과물은 많은 상이한 형상: 구형 또는 타원형, 로드 또는 섬유 형상, 무정형 및 결정형의 입자를 함유한다. 본원에 기재된 소수성 오염물은 피치를 포함한다. 본 개시내용의 방법은 피치 입자 및 마이크로점착물질이 형상이 구형인 것을 발견하였다. 유사하게, 방법은 또한 셀룰로스 섬유 및 미분이 형상이 로드-형이고 충전제 입자가 형상이 결정형인 것을 발견하였다.
페이퍼 밀 수 여과물에서의 피치 함량은 약 1 내지 약 20 ㎛, 전형적으로는 약 1 내지 약 10 ㎛ 또는 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기 범위 내의 구형 입자의 총수와 상관된다는 것이 또한 발견되었다. 특정된 크기 범위 (예를 들어 약 1 내지 약 20 마이크로미터 또는 전형적으로는 약 1 내지 약 10 마이크로미터 또는 약 2 내지 약 5 마이크로미터)의 구형 입자의 수를 카운팅함으로써, 페이퍼 밀 샘플에서의 피치 또는 다른 작은 소수성 오염물의 양을 정량화하고 오염물 또는 피치 제어 트리트먼트 수준으로 적절한 조정을 할 수 있다. 다시 말해서, 본 개시내용의 방법은 다양한 공정에서 오염물 수준의 측정 및 궁극적 처리/제어를 가능하게 한다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
본 개시내용 전반에 걸쳐, 구형 입자는 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 또는 20 마이크로미터, 또는 이들의 임의의 범위의 크기를 가질 수 있다는 것이 고려된다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
방법은 추가로 전형적으로 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계를 포함한다. 이미지는 관련 기술분야에 공지된 임의의 방법을 사용하여 수집될 수 있다. 예를 들어, 현미경을 사용하는 것들을 포함하여 임의의 유형의 카메라 또는 이미징 시스템이 사용될 수 있다.
방법은 또한 전형적으로 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계를 포함한다. 여과물에는 다양한 형상의 입자가 있지만, 샘플에서 피치의 양과 상관되는 것은 구형 입자이다. 분석 단계는 구형 입자와 비구형 입자를 구별하는 것으로 추가로 정의될 수 있다. 구형 입자를 비구형과 구별하는 상이한 방식이 있다. 한 예는 특정 종횡비를 갖는 입자를 카운팅하는 것이며, 여기서 완전한 구형 입자의 종횡비는 1.0이거나 또는 이에 가깝다. 본 개시내용에 있어서 약 0.7 초과의 종횡비는 원형 또는 구형으로 간주되고, 전형적으로 종횡비는 0.9 초과이다. 종횡비는 이미지의 폭 대 높이의 비로서 정의된다. 대안적 방법은 원형도 계수일 수 있으며, 여기서 구형 입자의 원형도 계수는 1.0이거나 또는 이에 가깝다. 0.5 이상, 전형적으로는 0.66 이상의 원형도를 갖는 입자는 본 개시내용에 있어서 원형으로서 카운팅된다. 원형도를 정의하는 한 가지 방법은 측정된 입자의 둘레 및 면적을 계산하는 것이며, 여기서 원형도는 압축성의 역이고 수식은 (4 x π x 면적)/둘레이다 (플로우캠 이미징 테크놀로지(Flowcam Imaging Technology)로부터의 파라미터 정의). 하기 예는 실험실 및 페이퍼 밀 시험에서의 방법의 적용가능성을 보여준다. 소수성 오염물은 또한 크기가 1 내지 10 마이크로미터인 마이크로점착물질을 포함할 수 있다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
추가로, 방법은 전형적으로 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계를 포함한다. 상기 방법에서 측정된 구형 입자의 크기는 크기가 약 1 내지 약 10 마이크로미터 또는 약 2 내지 약 5 마이크로미터일 수 있다. 식별 단계는 원형도 및/또는 종횡비에 기초하여 식별하는 것으로 추가로 정의될 수 있다. 식별 단계는 이미지를 분석하기 위해 소프트웨어 툴을 사용하여 완료될 수 있다. 이 소프트웨어에는 이미징 기술 또는 이미징 장치가 제공될 수 있고 관련 기술분야에 공지된 임의의 것일 수 있다. 예를 들어, 소프트웨어는 이미지를 분석할 수 있고 어떤 입자가 구형 형상, 입자 크기, 입자 원형도, 입자 종횡비 등을 갖는지를 결정할 수 있다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
하나의 실시양태에서, 구형 입자는 약 0.5 이상의 원형도를 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 구형 입자는 약 0.66 이상의 원형도를 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 구형 입자는 약 0.7 이상의 종횡비를 갖는다. 추가 실시양태에서, 구형 입자는 약 0.9 이상의 종횡비를 갖는다. 또 다른 실시양태에서, 구형 입자의 크기는 약 1 내지 약 10 마이크로미터이다. 또 다른 실시양태에서, 구형 입자의 크기는 약 2 내지 약 5 마이크로미터이다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
방법은 또한 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계를 포함한다. 전형적으로, 피치 또는 작은 소수성 오염물 로딩량은 수성 페이퍼 밀 샘플에서 특정된 모폴로지를 갖는 특정된 크기 범위 내의 입자의 수를 측정함으로써 정량화된다. 정량화 단계는 원형도 및/또는 종횡비에 기초하여 정량화하는 것으로 추가로 정의될 수 있다.
전술한 단계 중 임의의 하나 이상은 하나의 이미지 또는 하나 초과의 이미지를 이용/수집하는 것을 포함할 수 있다. 전형적으로, 하나 초과의 이미지가 수집, 분석, 및 식별되고, 이어서 입자를 정량화하는데 사용된다.
이미징, 식별, 정량화 등의 전술한 단계 중 임의의 하나 이상은 소프트웨어 툴을 사용하여 수행될 수 있다. 이 소프트웨어에는 이미징 기술 또는 이미징 장치가 제공될 수 있고 관련 기술분야에 공지된 임의의 것일 수 있다. 예를 들어, 소프트웨어는 이미지를 분석할 수 있고 어떤 입자가 구형 형상, 입자 크기, 입자 원형도, 입자 종횡비 등을 갖는지에 기초하여 입자를 정량화할 수 있다.
개시내용에 유용한 기술의 한 예는, 예를 들어 플루이드 이미징 테크놀로지(Fluid Imaging Technology)로부터 입수가능한 것으로서, 유동 이미징 현미경검사이다. 사용된 기기는 유동 이미징 입자 분석기로서 기술될 수 있다. 이 기술은 디지털 이미징, 유동 세포분석법, 및 현미경검사의 이점을 단일 기기로 조합하여 유체 매질에서 미세한 입자의 크기 및 형상의 신속하고 용이한 측정을 가능하게 한다. 유동 이미징 입자 분석기는 하나의 기기에서 세 가지 기능을 모두 수행한다. 유동 이미징 입자 분석기는 현미경하에 유체를 검사하고, 그 유체 내에서 확대된 입자의 이미지를 촬영하고, 다양한 측정을 사용하여 입자를 특징짓는다. 보다 구체적으로, 유체 시스템은 초고정밀 컴퓨터 제어 시린지 펌프를 사용하여 광 경로에 수직인 유동 셀을 통해 유체 샘플을 끌어 당긴다. 광학 시스템은 현미경과 유사하고, 유동 셀을 통과할 때 유체에서 입자의 실시간 이미지를 캡처하는데 사용된다.
관련 기술분야에 공지된 임의의 유형의 유동 이미징 현미경검사 또는 유동 이미징 입자 분석기가 본 개시내용에서 사용될 수 있다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 플루이드 이미징 테크놀로지로부터 상업적으로 입수가능한 유동 이미징 입자 분석기가 사용되고 벤치탑 모델인 FlowCAM V-SB-1 및 벤치탑 휴대용 모델인 FlowCAM PV-100으로서 설계된다. 또한, 플루이드 이미징 테크놀로지로부터 제공된 통합형 비주얼스프레드시트 분석 소프트웨어(Integrated VisualSpreadsheet Analysis Software)를 포함하나, 이에 제한되지 않는 관련 기술분야에 공지된 임의의 소프트웨어가 사용될 수 있다.
또한, 다양한 비제한적인 실시양태에서, 본 개시내용의 방법은 메인주 스카버러 소재의 플루이드 이미징 테크놀로지스, 인크.(Fluid Imaging Technologies, Inc.)에 의해 출판된 "The Ultimate Guide to Flow Imaging Microscopy"란 제목의 간행물에 기재된 바와 같이 임의의 하나 이상의 방법 단계, 공정 파라미터, 성분, 또는 장치를 포함할 수 있다는 것이 명백히 고려된다. 이 문헌의 전체내용은 다양한 비제한적인 실시양태에서 본원에 참조로 명백히 포함된다.
예를 들어, 유동 이미징 현미경검사를 사용하는 본 개시내용의 방법은 1 ㎛ 내지 3000 ㎛, 특히 1 내지 20 ㎛, 더욱 특히 1 내지 10 ㎛의 작은 입자를 효과적으로 검출하고 정량화한다. 방법은 모세관을 통한 유동에서 입자의 고해상도 현미경 이미지를 매우 빠른 속도로, 예를 들어 분당 최대 10,000개 이미지로 수집하는 것에 기초한다. 유동 이미징 현미경검사는 측정된 모든 입자에 대해 입자 크기의 분포 및 사진 및 데이터를 제공한다. 유동 이미징 현미경검사는 입자 크기 및 카운트에 대한 정보뿐만 아니라 입자 형상을 제공할 수 있다. 입자 형상 모폴로지, 곡률, 신율, 및 길이/폭 비 등을 구별하여, 이로써 시스템에서 피치와 상관되는 구형 입자를 식별할 수 있다. 유동 이미징 현미경검사는 입자 크기 및 카운트뿐만 아니라 입자 형상/모폴로지를 제공한다. 형상/모폴로지를 결정하는 것은 피치 및 마이크로점착물질이 형상이 구형인 경향이 있다는 것이 발견되었기 때문에 중요하다. 형상/모폴로지를 결정하는 것은 피치 및 마이크로점착물질 함량을 정량화하고 후속적으로 추가적인 작동 단계를 결정할 수 있게 한다.
일단 존재하는 피치 또는 다른 작은 소수성 오염물의 양에 대한 결정이 이루어지면, 시스템으로부터 오염물 또는 피치를 감소시키고/시키거나 제거하기 위해 오염물 또는 피치 제어제를 첨가할 수 있다. 오염물 또는 피치 제어제는 분산제 또는 고정제(fixative agent)일 수 있다. 임의의 공지된 오염물 제어제 또는 피치 제어제를 사용할 수 있다.
고정제는 일반적으로 고도 하전 양이온성 중합체이며, 예는 폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드 (polydadmac), 폴리아민, 양이온성 폴리아크릴아미드, 메틸 클로라이드로 4급화된 디메틸아미노프로필아크릴아미드 (polydimapa), 폴리에틸렌이민 또는 그의 조합을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 분산제는 일반적으로 소수성 개질된 중합체를 포함하며, 예는 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜, 소수성 개질된 아미노 아미드, 소수성 개질된 히드록시에틸셀룰로스 에테르 (HMHEC) 및 그의 조합을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 가능한 피치 제어제는 모두 솔레니스 엘엘씨(Solenis LLC) (미국 델라웨어주 윌밍톤)로부터 입수가능한 데택(Detac)TM DC779F, 데택TM 786C, 데택TM DC7225, 데택TM DC7445E, 및 퍼폼(Perform)TM PC8229를 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 하나의 실시양태에서 오염물 제어제 또는 피치 제어제는 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜이다. 또 다른 실시양태에서, 오염물 제어제 또는 피치 제어제는 폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드, 즉, PolyDADMAC이다.
제지 시스템에 첨가되는 피치 제어제의 양은 개시내용의 방법에 의해 측정된 피치의 양을 기준으로 조정될 수 있다. 피치 제어제는 일반적으로 각각 건조 퍼니시 또는 건조 펄프 1톤당, 약 0.5 내지 약 12 lb, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 또는 12 lb, 또는 전형적으로는 약 0.5 내지 약 7.0 lb의 임의의 양으로 첨가된다. 제지 시스템에 첨가되는 오염물 제어제의 양은 각각 건조 퍼니시 또는 건조 펄프 1톤당, 약 0.5 내지 약 12 lb, 약 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 또는 12 lb, 또는 전형적으로는 약 0.5 내지 약 7.0 lb의 양일 수 있다. 오염물 제어제는 분산제 및 또는 고정제를 포함할 수 있다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
다양한 실시양태에서, 오염물 제어제, 분산제, 고정제 등의 트리트먼트 수준을 최적화하는데 사용될 수 있는 방법. 다른 실시양태에서, 방법은, 예를 들어 오염물 제어제, 분산제, 고정제 등의 사용에 의해, 피치, 마이크로점착물질, 및/또는 다른 오염물을 최소화하기 위한 상이한 트리트먼트의 효능을 평가하는데 사용될 수 있다.
추가 실시양태:
본 개시내용은 또한 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법을 제공하며, 여기서 상기 방법은 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 약 0.66 이상의 원형도 또는 약 0.9 이상의 종횡비, 및 또한 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 이미지를 수집하는 단계, 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계, 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및 측정된 부피의 여과물 중의 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계를 포함한다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
이 방법은 추가로 펄프 슬러리 또는 제지 공정수 내 소수성 오염물을 제어하는 방법을 제공하며, 여기서 상기 방법은 수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계, 수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계, 이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 수를 정량화하는 단계, 및 여과물의 단위 부피당 구형 입자의 수에 기초하여 제지 시스템에 적어도 하나의 오염물 제어제를 첨가하는 단계를 포함한다. 다양한 비제한적인 실시양태에서, 상기 제시된 모든 값들 및 그들을 포함한 그들 사이의 값들의 범위는 본원에서 사용하기 위해 이로써 명백히 고려된다.
실시예
실시예의 샘플은 플루이드 이미징 테크놀로지로부터 상업적으로 입수가능한 유동 이미징 입자 분석기와 함께 유동 이미징 현미경검사를 사용하여 평가하였다. 보다 구체적으로는, FlowCAM V-SB-1 및/또는 FlowCAM PV-100 유동 이미징 입자 분석기를 사용하였다. 데이터는 플루이드 이미징 테크놀로지로부터 제공된 통합형 비주얼스프레드시트 분석 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. 전술한 소프트웨어의 일부분으로서 플루이드 이미징 테크놀로지로부터 제공된 표준 방법을 이용하여 하기 및 도면에 제시된 데이터를 생성하였다.
실시예 1:
표백 크라프트 펄프 및 합성 피치를 사용하여 몇몇 샘플을 제조하였다. 합성 피치는 올레산, 아비에트산 및 파막(Pamak) TP 수지를 블렌딩함으로써 제조되었다. 0.5 % 농도로 표백 크라프트 펄프 슬러리를 제조하였다. 공지된 양의 합성 피치를 슬러리에 첨가하고 이어서 25 마이크로미터 필터를 통해 슬러리를 여과하였다.
샘플은 대조군 (추가적인 피치가 없는 크라프트 펄프 슬러리 여과물), 각각 추가적인 50 ppm 및 200 ppm 합성 피치가 제공된 동일한 여과물을 갖는 2개의 샘플, 및 여과물 및 50 ppm 피치를 갖고 트리트먼트 A (소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜) 및 트리트먼트 B (폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드, 즉, PolyDADMAC)로 추가 처리된 2개의 추가적인 샘플을 포함하였다. 트리트먼트 A는 분산제이고, 반면 트리트먼트 B는 고정 중합체였다.
이들 샘플의 평가는 피치의 첨가에 따라 총 입자 카운트가 증가한다는 것을 보여주었다 (대조군 대 50 및 200 ppm 피치를 갖는 샘플). 트리트먼트 A (소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜)와 같은 분산제의 첨가는 입자의 대부분이 크기가 2 마이크로미터의 검출 한계 미만으로 감소함에 따라 입자의 수를 상당히 감소시켰다. 트리트먼트 B (폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드, 즉, PolyDADMAC)와 같은 고정제의 첨가는 더 작은 입자의 수를 감소시키고 더 큰 입자 (10 마이크로미터 이상)의 수를 증가시켰다. 이들 결과는 하기 표 1에 제시되어 있다.
표 1은 가용성 피치 및 피치 제어제의 첨가에 따른 입자 크기 분포를 제시하였다.
표 1
동일한 세트의 샘플을 분석하여 "구형" 및 "로드" 형상 입자의 수를 카운팅하고, 상이한 추가적인 피치 로딩량 (0, 50 및 200 ppm)을 갖는 샘플에서 추세를 확인하였다. 이들 연구에서, 0.9 이상의 종횡비를 갖는 입자는 "구형"으로 카운팅되었고 0.2 미만의 것들은 "로드" 형상 입자로 카운팅되었다. (2 내지 10 ㎛ 범위에 대한) 결과의 분석은 "구형" 입자의 양이 피치 로딩량의 증가에 따라 증가한다는 것을 보여주었다. 이들 결과는 하기 표 1B 및 또한 도 1에 제시되어 있다. 표 1B는 2 내지 10 마이크로미터 범위 내의 총 구형 및 로드 유형 입자 카운트를 나타냈다.
표 1B
50 ppm 첨가된 피치 및 200 ppm 첨가된 피치 샘플을 비교하면, 구형 입자의 수는 6배 증가하고 이어서 화학 트리트먼트로 급격히 감소한다는 것이 밝혀졌다. 구형 입자와 달리, "로드" 유형 입자의 수는 증가된 피치 함량에 따라 눈에 띄게 변하지 않았다. 50 ppm 피치 첨가와 200 ppm 피치 첨가 샘플을 비교하면, 예를 들어 도 1에 도시된 바와 같이, "로드" 형상 입자 카운트에 대한 곡선이 편평하게 유지된다는 것을 보여주었다. "구형"- 및 "로드"- 형상 모폴로지는 각각 피치 및 섬유와 관련될 수 있다. 따라서 입자 형상 및 카운트는 피치 모니터링 및 정량화에 사용될 수 있다.
실시예 2:
펄프 여과물 중의 구형 입자의 수를 정의하고 카운팅하는 몇몇 방법이 있다. 상이한 밀로부터의 펄프 샘플을 합성 피치와 혼합하였다. 생성된 슬러리를 25 마이크로미터 필터를 통해 여과하고 구형 입자의 수에 대해 여과물을 분석하였다. 이러한 세트의 샘플에서, "원형도" 파라미터를 사용하여 "구형" 입자를 카운팅하였다. 0.66 이상의 원형도를 갖는 입자가 구형으로서 카운팅되었다. 이 분석의 결과는 하기 표 2에 제시되어 있다. 표 2는 0.66 이상의 원형도 파라미터를 사용하여 2 내지 5 마이크로미터 범위 내의 구형 입자 카운트를 포함하였다.
표 2
합성 피치 함량에서 증가함에 따라, 입자의 수는 각각 2배 및 4배 가까이 증가하였다. 화학 트리트먼트의 첨가는 급격한 감소를 초래하였다. 분산제의 첨가는 검출 한계보다 작은 크기를 갖는 더 작은 입자의 형성으로 인해 입자의 수를 감소시켜 입자는 조사된 여과물로부터 "사라지는" 것처럼 보이게 되었다. 고정 중합체 제품의 첨가의 경우에, 입자의 수는, 일반적으로 섬유 형상화 종과 복합체를 이루는, 더 큰 클러스터의 형성으로 인해 급격히 감소하였다.
실시예 3:
페이퍼 밀 설정에서, 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜을 이용하여 백수에서 피치 수준을 제어하였다. 작은 (2-5 마이크로미터) 및 큰 (5-10 마이크로미터) 구형 입자는 헤드 박스 및 트레이 물에서 모두 모니터링하였다. 0.66 이상의 원형도를 갖는 입자를 구형으로서 카운팅하였다. 이들 결과는 표 3, 4 및 5 및 도 2, 3, 및 4에 제시되어 있다.
데이터는, 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜 트리트먼트 용량이 12 lb/ton에서 4 lb/ton으로 점진적으로 감소함에 따라, 작은 및 큰 구형 입자 둘 다의 수가 약 5 lb/ton 트리트먼트 수준에서 최소까지 감소한다는 것을 보여주었다. 표 3 및 도 2는 헤드박스 및 트레이 여과물 중에서의 구형의 작은 (2-5 마이크로미터) 피치 입자 카운트를 포함하였다.
표 3
표 4 및 도 3은 헤드박스 및 트레이 여과물 중에서의 구형의 큰 (5-10 마이크로미터) 피치 입자 카운트를 포함하였다.
표 4
표 5 및 도 4는 헤드박스 및 트레이 여과물 중에서의 모든 입자의 농도를 포함하였다.
표 5
구형 입자의 수를 모니터링함으로써, 화학 트리트먼트 용량을 최적화 (감소 또는 증가)시킬 수 있다. 또한 본 개시내용의 방법을 이용하여 상이한 트리트먼트 (예컨대 활석 대 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜)의 효율을 비교할 수 있다.
시험한 각각의 용량 범위에 대해 추가적인 작은 구멍 데이터를 또한 수집하였다. 용량에 대해 통합된 작은 구멍 데이터는 표 6 및 도 5에 제시되어 있다. 피치 제어 제품의 사용은 구멍의 수의 감소를 초래하였다. 따라서, 구형 입자 카운트 기술은 피치 제어 제품의 용량을 최적화하여 종이를 형성할 때 구멍 및 다른 결함의 수를 최소화하는데 사용될 수 있다. 12 lb/ton 소수성 개질된 폴리에틸렌 글리콜에서 입자는 크기가 장비에 대한 검출 한계 미만까지 감소한다는 것이 이론화되었다. 표 6은 피치 제어 제품 및 용량에 대한 종이 결함 (작은 구멍)의 수 사이의 관계를 보여주었다.
표 6
실시예 4:
2 내지 5 마이크로미터의 구형 입자 농도는 MPV 프린트 카운트와 함께 제지기 헤드박스로부터의 밀 워터 샘플에서 측정하였다. 0.66 이상의 원형도를 갖는 입자를 구형으로서 카운팅하였다. MVP 프린트 카운트 값은 종이 샘플에서 프린트 결함의 수의 척도였고, MVP 프린트기를 이용하여 종이를 프린트하였다.
보다 구체적으로, 종이 샘플은 MVP 프린트기를 통해 스레딩되고 총 10,000회 인쇄에 대해 각각 500-시트 간격으로 1회 인쇄가 프린팅되었다. 인쇄가 수집될 때 표면 오염물질을 카운팅하였다. 이어서 오염물질을 분류할 수 있고, 테이프를 사용하여 프린트기 상의 블랭킷으로부터 오염물을 제거하였다. 이것은 피치를 비롯한, 특정 오염물의 현미경 식별을 허용하였다.
데이터는 MVP 카운트와 2 내지 5 마이크로미터 내의 구형 입자의 수 사이에 양의 상관관계를 보여주었다. 구형 입자 카운트 (2 내지 5 마이크로미터 범위 내)의 감소시 MPV 카운트는 또한 선형 방식으로 감소하였고, 표 7 및 도 6의 결과를 참조한다. 표 7은 제지기의 헤드박스 백수에서 MVP 카운트와 구형 소수성 입자의 수의 상관관계를 보여주었다.
표 7
MVP 카운트가 높은 경우 (예를 들어 5 이상), 구형 입자 농도는 높았다 (100,000 초과). MVP 카운트가 낮은 경우 (예를 들어 3 이하), 구형 입자 카운트는 5 내지 10배 더 낮았다.
상기 상세한 설명에서 적어도 하나의 예시적인 실시양태가 제시되었지만, 방대한 수의 변형이 존재한다는 것을 이해해야 한다. 또한 예시적인 실시양태 또는 예시적인 실시양태들은 단지 예일 뿐이며, 어떠한 방식으로도 범주, 적용가능성, 또는 구성을 제한하려는 것이 아님을 이해해야 한다. 오히려, 상기 상세한 설명은 통상의 기술자에게 예시적인 실시양태를 구현하기 위한 편리한 로드 맵을 제공할 것이다. 첨부된 청구범위에 제시된 바와 같은 범주를 벗어나지 않으면서 예시적인 실시양태에 기재된 요소의 기능 및 배열에서 다양한 변경이 이루어질 수 있다는 것이 이해된다.
Claims (20)
- 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법이며,
수성 페이퍼 밀(paper mill) 샘플을 제공하는 단계,
수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계,
측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계,
이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계,
측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및
측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계
를 포함하는 방법. - 제1항에 있어서, 소수성 오염물이 피치(pitch)를 포함하는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 구형 입자가 약 0.5 이상의 원형도를 갖는 것인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 구형 입자가 약 0.66 이상의 원형도를 갖는 것인 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자가 약 0.7 이상의 종횡비를 갖는 것인 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자가 약 0.9 이상의 종횡비를 갖는 것인 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자의 크기가 약 1 내지 약 10 마이크로미터인 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자의 크기가 약 2 내지 약 5 마이크로미터인 방법.
- 펄프 슬러리 또는 제지 시스템 내 소수성 오염물을 측정하는 방법이며,
수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계,
수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 약 0.66 이상의 원형도 또는 약 0.9 이상의 종횡비, 및 또한 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계,
측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 이미지를 수집하는 단계,
이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계,
약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계, 및
측정된 부피의 여과물 중의 약 2 내지 약 5 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자의 수를 정량화하는 단계
를 포함하는 방법. - 펄프 슬러리 또는 제지 공정수 내 소수성 오염물을 제어하는 방법이며,
수성 페이퍼 밀 샘플을 제공하는 단계,
수성 페이퍼 밀 샘플을 여과하여 입자를 포함하는 여과물을 생성하는 단계,
측정된 부피의 여과물 중의 입자의 이미지를 수집하는 단계,
이미지를 분석하여 측정된 부피의 여과물 중의 입자의 크기 및 모폴로지를 결정하는 단계,
측정된 부피의 여과물 중의 약 1 마이크로미터 내지 약 20 마이크로미터의 크기를 갖는 구형 입자를 식별하는 단계,
측정된 부피의 여과물 중의 구형 입자의 수를 정량화하는 단계, 및
여과물의 단위 부피당 구형 입자의 수에 기초하여 제지 시스템에 적어도 하나의 오염물 제어제를 첨가하는 단계
를 포함하는 방법. - 제10항에 있어서, 오염물 제어제가 건조 펄프 1톤당 약 0.5 내지 약 12 lb의 양으로 첨가되는 것인 방법.
- 제10항에 있어서, 오염물 제어제가 건조 펄프 1톤당 약 0.5 내지 약 7.0 lb의 양으로 첨가되는 것인 방법.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 오염물 제어제가 분산제를 포함하는 것인 방법.
- 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 오염물 제어제가 고정제(fixative agent)를 포함하는 것인 방법.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성 오염물이 피치를 포함하고, 구형 입자가 약 0.5 이상의 원형도를 갖는 것인 방법.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 소수성 오염물이 피치를 포함하고, 구형 입자가 약 0.66 이상의 원형도를 갖는 것인 방법.
- 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자가 약 0.7 이상의 종횡비를 갖는 것인 방법.
- 제10항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자가 약 0.9 이상의 종횡비를 갖는 것인 방법.
- 제10항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자의 크기가 약 1 내지 약 10 마이크로미터인 방법.
- 제10항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 구형 입자의 크기가 약 2 내지 약 5 마이크로미터인 방법.
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