CN102353729A - 一种黄芪药材的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种黄芪药材及其提取物的指纹图谱质量检测方法。该方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，进行梯度洗脱；取黄芪甲苷加甲醇溶解，作为参照品溶液；取黄芪药材粉碎，以甲醇为提取溶剂，回流提取，回收甲醇至干，残渣用水溶解，在以水饱和的正丁醇为提取溶剂，以氨试液除杂，待水饱和的正丁醇提取物挥干后，在残留物中加入甲醇溶解，取甲醇溶解作为黄芪药材指纹图谱检测供试液或取黄芪皂苷，加甲醇溶解，作为黄芪皂苷指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，得黄芪药材及其黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱有良好的相似性，相似度＞0.90。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材的质量检测方法，特别涉及黄芪药材及其提取物的指纹图谱质量检测方法，本申请是200610065283.3号专利申请的分案申请。
背景技术
中药指纹图谱是指一种中药材或中成药所共有的，具有特征性的一类成分的色谱或光谱的图谱。指纹图谱技术是评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。日本、美国、德国、法国等国先后已开始使用指纹图谱对天然药物进行质量控制，能有效的控制药物的质量，保证药物的安全有效，目前已为国际所共识。今天，我国的一些制药企业在国家的倡导下，已对一些中药产品进行了指纹图谱研究。然而，现在对于黄芪药材及其提取物指纹图谱的研究较少。黄芪原药材及其提取物也需建立指纹图谱质量检测方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种黄芪药材及其提取物黄芪皂苷的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
本发明黄芪药材的指纹图谱质量检测方法，该方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水的比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇50～200ml，回流2～8小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～5次，每次10～40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取1～4次，每次5～30ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.387±0.039，2号峰0.802±0.080，3号峰0.852±0.085，4号峰0.875±0.088，5号峰0.909±0.091，S峰1.000±0.000，6号峰1.030±0.010。
本发明黄芪药材的指纹图谱质量检测方法，优选如下检测方法：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝0.23∶1为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇120ml，回流6小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次15ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为：1号峰0.387，2号峰0.802，3号峰0.852，4号峰0.875，5号峰0.909，S峰1.000，6号峰1.030；1号峰0.425，2号峰0.723，3号峰0.936，4号峰0.788，5号峰0.999，S峰1.000，6号峰1.021或1号峰0.349，2号峰0.881，3号峰0.768，4号峰0.962，5号峰0.909±0.819，S峰1.000，6号峰1.039。
黄芪药材中的提取物黄芪皂苷的指纹图谱的质量检测方法，该方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.797±0.080，2号峰0.847±0.085，3号峰0.870±0.087，4号峰0.905±0.090，S峰1.000±0.000，5号峰1.029±0.010。
黄芪皂苷的指纹图谱质量检测方法，优选如下检测方法：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水的比例为0.23∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为：1号峰0.797，2号峰0.847，3号峰0.870，4号峰0.905，S峰1.000，5号峰1.029；1号峰0.876，2号峰0.931，3号峰0.956，4号峰0.994，S峰1.000，5号峰1.038或1号峰0.718，2号峰0.763，3号峰0.784，4号峰0.816，S峰1.000，5号峰1.020。
本发明使用指纹图谱技术有效的控制了黄芪药材及其黄芪皂苷的质量；本发明使用指纹图谱技术从黄芪药材开始对原料进行有效的控制，保证了在一定的制备工艺情况下，所得黄芪皂苷质量稳定，从而能进一步有效的控制黄芪皂苷注射液、注射用黄芪皂苷等制剂的质量；本发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1黄芪药材指纹图谱共有峰的确定
1.指纹图谱
根据10批供试品HPLC图谱所给出的相关参数，黄芪药材按前述制备方法进行测定所得的主要色谱峰均在60分钟内出现；2小时的供试品溶液色谱图表明60分钟以后未出现色谱峰。比较各批样品的色谱图发现有7个峰是各批共有的，由此建立标准指纹图谱。
2.共有指纹峰的标定
根据10批供试品指纹图谱有关数据的计算结果，共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为0.387(1)、0.802(2)、0.852(3)、0.875(4)、0.909(5)、1.000(S)、1.030(6)，以此作为共有指纹峰标定的依据，允许相对偏差为±10％。
3.共有指纹峰相对保留时间
10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表1。
表1黄芪药材共有指纹峰相对保留时间(n＝10)
10批药材共有峰的相对保留时间的RSD均小于2％，显示各批样品的一致性较好。
4.非共有峰面积
除去不经柱保留的峰，计算了10批样品的非共有峰总面积占总峰面积的比例，结果见表2。
表2黄芪样品的非共有峰总面积占总峰面积的百分比(n＝10)
各批药材非共有峰总面积占总面积的比例均小于10％，符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。
5、黄芪药材指纹图谱相似性评价
取黄芪药材十批，按上述方法进行检测，得出十批样品的指纹图谱，采用中国药典委员会推荐的计算机辅助相似度评价软件(中南大学中药现代化研究中心编制)计算，相似度见表3。
表3
实验例2黄芪皂苷指纹图谱共有峰的确定
1、指纹图谱
根据3批供试品HPLC图谱所给出的相关参数，黄芪皂苷按前述制备方法进行测定所得的主要色谱峰均在60分钟内出现；2小时的供试品溶液色谱图表明60分钟以后未出现色谱峰。比较各批样品的色谱峰发现其中6个峰是各批共有的，由此建立标准指纹图谱。
2、共有指纹峰的标定
根据3批供试品指纹图谱有关数据的计算结果，各共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为0.797(1)、0.847(2)、0.870(3)、0.905(4)、1.000(S)、1.029(5)，以此作为共有指纹峰标定的依据，允许相对偏差为±10％。
3、共有指纹峰相对保留时间
3批供试品指纹图谱中共有指纹峰相对保留时间表4。
表4黄芪皂苷共有指纹峰相对保留时间(n＝3)
由以上结果可以看出，共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于1％，一致性非常好。
4、非共有峰面积
除去不经柱保留的峰，计算了3批样品的非共有峰总面积占总峰面积的比例，结果见表5。
表5黄芪皂苷样品的非共有峰总面积占总峰面积的百分比(n＝3)
各批中间体非共有峰总面积占总峰面积的比例均小于5％，符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。
5、黄芪皂苷指纹图谱相似性评价
取黄芪皂苷三批，按上述方法进行检测，得出三批样品的指纹图谱，采用中国药典委员会推荐的计算机辅助相似度评价软件(中南大学中药现代化研究中心编制)计算，相似度见表6。
表6
实验例3黄芪供试品溶液稳定性试验
取本发明黄芪供试品溶液为测定对象，分别在制备当日、第二天、第四天依照前述色谱条件测定(4℃保存)，记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物黄芪甲苷的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间的比值，结果表1～2。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2％，十分稳定；参照峰峰面积百分比的相对标准偏差小于2％。以上结果表明供试品溶液在4天内稳定。见表7和8。
表7稳定性试验相对保留时间
表8稳定性试验参照峰占总峰面积百分比
实验例4黄芪指纹图谱重现性试验
取本发明黄芪供试品5份，依照实验例3的方法制备测定，记录各共有色谱峰保留时间和积分峰面积，以参照物黄芪甲苷的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间的比值，统计结果见下表9和10。
表9重现性相对保留时间(n＝5)
表10精密度试验参照峰占总峰面积百分比
实验结果显示，各共有峰相对保留时间的相对标准偏差均小于2％；参照峰的峰面积百分比的相对标准偏差为1.9％，结果显示方法的重现性良好。
实验例5黄芪皂苷供试品溶液稳定性试验
取本发明黄芪皂苷供试品溶液为测定对象，分别在制备当日、第二天、第三天依照前述色谱条件测定(4℃保存)，记录各共有色谱峰保留时间和峰面积。以参照物黄芪甲苷的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间的比值，结果见表5～6。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于1％，十分稳定；参照峰的峰面积百分比的相对标准偏差为1.3％，结果表明供试品溶液在三天内基本保持稳定。
表11稳定性试验相对保留时间
表12稳定性试验参照峰占总峰面积百分比
实验例6黄芪皂苷指纹图谱重现性试验
取黄芪皂苷供试品5份，依照实验例5所述方法制备测定，记录各共有色谱峰保留时间和积分峰面积。以参照物黄芪甲苷的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间，统计结果见表13和14。
表13重现性试验相对保留时间(n＝5)
表14精密度试验参照峰占总峰面积百分比
实验结果显示，各共有峰相对保留时间的相对标准偏差均小于1％；参照峰的峰面积百分比的相对标准偏差为1.3％，结果显示方法的重现性良好。
附图说明：
图1为黄芪皂苷标准指纹图谱；
图2为黄芪药材标准指纹图谱。
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
实施例1：黄芪药材的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM。
参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，过二号筛，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇120ml，回流6小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次15ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱。
实施例2：黄芪药材的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为22％，继后15分钟，乙腈浓度从22％至33％，33％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.9ml/min；柱温25℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度120℃，气体流速2.60SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇80ml，回流3小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次35ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，每次25ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.425，2号峰0.723，3号峰0.936，4号峰0.788，5号峰0.999，S峰1.000，6号峰1.021。
实施例3：黄芪药材的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝0.23∶1为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇120ml，回流6小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次15ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.387，2号峰0.802，3号峰0.852，4号峰0.875，5号峰0.909，S峰1.000，6号峰1.030。
实施例4：黄芪药材的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(0.12∶1)为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为12％，继后15分钟，乙腈浓度从12％至39％，39％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.6ml/min；柱温30℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度110℃，气体流速3.10SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇190ml，回流5小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取4次，每次6ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为48μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.349，2号峰0.881，3号峰0.768，4号峰0.962，5号峰0.909±0.819，S峰1.000，6号峰1.039
实施例5：黄芪皂苷的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM。
参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱。
实施例6：黄芪皂苷的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为25％，继后15分钟，乙腈浓度从25％至32％，32％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度115℃，气体流速3.00SLPM。
参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.876，2号峰0.931，3号峰0.956，4号峰0.994，S峰1.000，5号峰1.038。
实施例7：黄芪皂苷的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水＝0.23∶1为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.797，2号峰0.847，3号峰0.870，4号峰0.905，S峰1.000，5号峰1.029。
实施例8：黄芪皂苷的质量检测方法
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(0.15∶1)为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为15％，继后15分钟，乙腈浓度从15％至49％，49％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.6ml/min；柱温25℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度120℃，气体流速2.60SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为40μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.718，2号峰0.763，3号峰0.784，4号峰0.816，S峰1.000，5号峰1.020。
Claims (4)
1.一种黄芪药材指纹的图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇50～200ml，回流2～8小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2～5次，每次10～40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取1～4次，每次5～30ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.387±0.039，2号峰0.802±0.080，3号峰0.852±0.085，4号峰0.875±0.088，5号峰0.909±0.091，S峰1.000±0.000，6号峰1.030±0.010。
2.如权利要求1所述的黄芪药材的指纹图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水的比例为0.23∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪药材适量，粉碎，取1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇120ml，回流6小时，放冷，滤过，滤液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次15ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪药材指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪药材指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪药材指纹图谱共有7个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，7个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.387，2号峰0.802，3号峰0.852，4号峰0.875，5号峰0.909，S峰1.000，6号峰1.030。
3.黄芪药材中的提取物黄芪皂苷的指纹图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水的比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.797±0.080，2号峰0.847±0.085，3号峰0.870±0.087，4号峰0.905±0.090，S峰1.000±0.000，5号峰1.029±0.010。
4.如权利要求3所述的黄芪皂苷的指纹图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水的比例为0.23∶1作为流动相，进行梯度洗脱：0至20分钟，乙腈浓度为23％，继后15分钟，乙腈浓度从23％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.7ml/min；柱温35℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.95SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，取黄芪皂苷20mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.797，2号峰0.847，3号峰0.870，4号峰0.905，S峰1.000，5号峰1.029。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120215 |