CN102351729A - 制备n–羟甲基丙烯酰胺的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备N-羟甲基丙烯酰胺的方法，包括以下步骤：以对甲氧基苯酚为阻聚剂，在40-45摄氏度下将丙烯酰胺晶体溶解到水中，然后在15-25摄氏度下，加入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀后，滴加质量含量为37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min；滴加完毕后，继续反应2h，终点pH值介于9.5-10；然后用硫酸调pH至微酸性即可。由此可知：本发明在比较高的温度（40-45摄氏度）下溶解丙烯酰胺晶体，可以提高溶解速率，减少生产时间；然后在阻聚剂存在下，比较低的温度进行反应，可以减少单体的自交联，减少副产物的生成。由此可知，本发明具有反应时间短，得率高，工艺较为简便等优点。

Description

制备N–羟甲基丙烯酰胺的方法

技术领域

本发明涉及一种制备N-羟甲基丙烯酰胺的方法。

背景技术

N–羟甲基丙烯酰胺是白色结晶粉末，其熔点为74-75℃，易溶于水及亲水性溶剂，能溶于脂肪酸脂类，但几乎不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。N–羟甲基丙烯酰胺的分子结构中含有可以聚合的双键和可以缩合的羟甲基两个活泼基团，具有交织性单体的特征，因此，N–羟甲基丙烯酰胺在纺织、粘合剂、塑料、涂料等行业中得到广泛应用。

目前国内外已有多种合成N–羟甲基丙烯酰胺的方法。安原初在0-5℃的低温下，以36%甲醛与丙烯酰胺合成得率为44%的N–羟甲基丙烯酰胺；英国学者采用多聚甲醛和丙烯酰胺晶体以三氯乙烯为溶剂，以金属钠胶体作催化剂生产N–羟甲基丙烯酰胺，反应结束后，体系自然分成两相，当温度降至室温时，N–羟甲基丙烯酰胺大量析出，得出产品89%，得率为93%，但是N–羟甲基丙烯酰胺需要采用丙酮或者乙酸乙酯重结晶。

因此，现阶段N–羟甲基丙烯酰胺的制备方法，要么得率极低，要么工艺流程复杂，操作不便。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种制备N-羟甲基丙烯酰胺的方法，其具有反应时间短，得率高，工艺较为简便等优点。

为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：

一种制备N-羟甲基丙烯酰胺的方法，包括以下步骤：以对甲氧基苯酚为阻聚剂，在40-45摄氏度下将丙烯酰胺晶体溶解到水中，然后在15-25摄氏度下，加入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀后，滴加质量含量为37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min；滴加完毕后，继续反应2h，终点pH值介于9.5-10；然后用硫酸调pH至微酸性即可。

所述丙烯酰胺、甲醛、水三者的摩尔比为：1-1.1:1:7。

根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：

本发明在比较高的温度（40-45摄氏度）下溶解丙烯酰胺晶体，可以提高溶解速率，减少生产时间；然后在阻聚剂存在下，比较低的温度进行反应，可以减少单体的自交联，减少副产物的生成。由此可知，本发明具有反应时间短，得率高，工艺较为简便等优点。

具体实施方式

以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。

在配置有搅拌器和循环冷却系统的反应容器中，计量加入水，然后慢慢加入丙烯酰胺晶体以及阻聚剂对甲氧基苯酚，同时伴随搅拌，在40-45摄氏度下促使丙烯酰胺充分溶解于水中，然后采用循环冷却系统降低反应液温度至15-25摄氏度，加入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀后，滴加质量含量为37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min，以保证反应液温度始终维持在15-25摄氏度，滴加完毕后，在此条件下继续反应2h，终点pH值9.5-10；然后用硫酸调pH至微酸性，搅拌溶解到无色至浅粉色透明溶液，存储即可。

Claims (2)

1.一种制备N-羟甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：以对甲氧基苯酚为阻聚剂，在40-45摄氏度下将丙烯酰胺晶体溶解到水中，然后在15-25摄氏度下，加入氢氧化钠水溶液，搅拌混合均匀后，滴加质量含量为37%甲醛水溶液，滴加速度控制在50-60ml/min；滴加完毕后，继续反应2h，终点pH值介于9.5-10；然后用硫酸调pH至微酸性即可。

2.根据权利要求1所述制备N-羟甲基丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、甲醛、水三者的摩尔比为：1-1.1:1:7。