CN102351715A - 高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明主要公开了一种高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺，其特征在于：原料为：浓度为99.5％的2,5-二氯硝基苯为1000kg；浓度为30%的氨水1950kg；工艺步骤为先用2，5-二氯硝基苯与氨水混合，在75-170℃温度及4.0MPa压力条件下反应，生成邻硝基对氯苯胺；然后进行放气和放料，最后利用换热器将物料降温至40℃以下至结晶，并过滤物料，去除大颗粒物料，离心晶体用清水洗涤，母液进入收集池，湿成品包装或进行干燥。本发明的优点：工艺简单、适合大规模生产，且所得成品含量高，熔点在115-117℃。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺。
背景技术
邻硝基对氯苯胺的性质：橘黄色或橘红色针状结晶。熔点116℃～117℃。不溶于水，溶于甲醇、乙醚和乙酸，微溶于粗汽油。
用于生产染料，染料中间体，颜料中间体；主要用作棉、粘胶织物的印染显色剂，也可用于丝绸、涤纶织物的印染；还可用作大红色淀、嫩黄10G等有机颜料的中间体、冰染染料的色基（即大红色基3GL）等。
生产情况： 2,5-二氯硝基苯与氨水在高压条件下，生成邻硝基对氯苯胺；技术现状及发展趋势：目前有利用2，5-二氯硝基苯进行氨化生产邻硝基对氯苯胺的相关技术，但国内外尚未发现利用固体废弃物氯化苯焦油为原料延伸生产高含量邻硝基对氯苯胺的报导，而我公司研究相关分离技术，并申报了多项专利，采用自动化技术从固体废弃物氯化苯焦油中分离提取出高含量对二氯苯，对其硝化得到延伸产品99.5%以上的高含量2，5-二氯硝基苯，再以2,5-二氯硝基苯为原料氨化得到高纯度邻硝基对氯苯胺，该项目应用广泛，实现了绿色经济、循环经济，有着很好的经济效益和社会效益，具有较好的发展前景。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺，具体是一种产品含量≥98.5%，熔点在115-117℃。
为了解决以上技术问题，本发明的一种高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺，其特征在于：所述原料为：浓度为99.5％的2,5-二氯硝基苯为1000kg；浓度为30%的氨水1950kg；将上述原料按以下工序制得邻硝基对氯苯胺：a、反应阶段：用2，5-二氯硝基苯与氨水混合，在75-170℃温度及4.0MPa压力条件下反应8小时，生成邻硝基对氯苯胺；b、放气阶段：反应终了，控制升压速率为0.01MPa/分钟，最终保持汽液分离塔压力为0.3MPa，直到放气阀门全部打开，放净氨水蒸汽；预置氨洗涤塔塔顶压力为0.02MPa，氨回收塔塔顶压力预设置为—0.08MPa，当反应釜压力低于0.00MPa时，放气阶段完成；c、放料阶段：当反应釜压力低于0MPa时，温度低于85℃时进入放料阶段，将釜内压力控制在0.3MPa时，预先向离析釜中加入1m3的常温清水，而后打开放料阀把料液放净，利用换热器将物料降温至40℃以下至结晶，30目过滤物料，去除大颗粒物料，离心晶体用清水洗涤，母液进入收集池，湿成品包装或进行干燥。
本发明的优点：工艺简单、适合大规模生产，且所得成品含量高，熔点在115-117℃。
具体实施方式
本发明重点介绍以高纯度2,5-二氯硝基苯为原料经氨化技术生
产高纯度邻硝基对氯苯胺。
主要原料
浓度为99.5％的2,5-二氯硝基苯为1000 kg；浓度为30%的氨水1950kg；熟石灰200kg。
生产方法
用2，5-二氯硝基苯与氨水混合，在75-170℃温度及4.0MPa压力条件下反应8小时，生成邻硝基对氯苯胺；
反应方程式
流程说明
1、反应阶段
将液态的2,5—二氯硝基苯经供料泵8cm3/h的速度打入高压反应釜中，而后将氨水从高位槽中以20m3/h的速度放入高压反应釜（此时反应釜的温度75℃，釜内呈微正压）。
启动搅拌后，设定半小时内升温到120℃，控制升温速率为1.5℃/分，当温度达到130℃时（关蒸汽），而后开启冷却水系统，控制升温速率为0.5℃/分，至釜温达到170℃时，在170℃条件下保温三个半小时完成反应阶段。
2、放气阶段
反应终了进行降压放气，控制放气调节阀的基本上升压速率为0.01MPa/分钟，最终保持汽液分离塔压力为0.3MPa，保持调节阀0.3MPa直到放气阀门全部打开，放净氨水蒸汽，放出的氨水依次流进氨洗涤塔和氨回收塔；预置氨洗涤塔塔顶压力为0.02MPa，氨回收塔塔顶压力预设置为—0.08MPa，在上述两个塔中不断地用5-10°的水进行循环；当反应釜压力低于0.00MPa时，放气阶段完成，结束程序控制，关闭所有控制阀门。
放料阶段
当反应釜压力低于0MPa时，温度低于85℃时进入放料阶段，开启压缩空气阀门缓缓使离析釜的釜内压力达到0.3MPa，预先向离析釜中加入1m3的常温清水，而后打开放料阀把料液放净，利用换热器进行物料降温至液温低于40℃，结晶，将物料放至30目的过滤器进行过滤，去除大颗粒物料，离心晶体用清水洗涤，母液进入收集池，湿成品包装或进行。干燥。
经上述工艺所得产品规格
外观：橙色粉末；含量≥98.5%；熔点115-117℃。
Claims (1)
1.一种高纯度邻硝基对氯苯胺的生产工艺，其特征在于：所述原料为：浓度为99.5％的2,5-二氯硝基苯为1000kg；浓度为30%的氨水1950kg；将上述原料按以下工序制得邻硝基对氯苯胺：a、反应阶段：用2，5-二氯硝基苯与氨水混合，在75-170℃温度及4.0MPa压力条件下反应8小时，生成邻硝基对氯苯胺；b、放气阶段：反应终了，控制升压速率为0.01MPa/分钟，最终保持汽液分离塔压力为0.3MPa，直到放气阀门全部打开，放净氨水蒸汽；预置氨洗涤塔塔顶压力为0.02MPa，氨回收塔塔顶压力预设置为-0.08MPa，当反应釜压力低于0.00MPa时，放气阶段完成；c、放料阶段：当反应釜压力低于0MPa时，温度低于85℃时进入放料阶段，将釜内压力控制在0.3MPa时，预先向离析釜中加入1m3的常温清水，而后打开放料阀把料液放净，利用换热器将物料降温至40℃以下至结晶，30目过滤物料，去除大颗粒物料，离心晶体用清水洗涤，母液进入收集池，湿成品包装或进行干燥。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102675126A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-19 | 江苏隆昌化工有限公司 | 邻硝基对氯苯胺的生产方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4207261A (en) * | 1977-08-12 | 1980-06-10 | Magyar Asvanyolaj Es Foldgaz Kiserleti Intezet | Process for preparing o-phenylenediamine |
| DD274415A1 (de) * | 1988-07-27 | 1989-12-20 | Bitterfeld Chemie | Verfahren zur endpunktbestimmung fuer ammonolyseverfahren von chlornitrobenzenen |
| CN1308607A (zh) * | 1998-07-01 | 2001-08-15 | 拜尔公司 | 制备2－硝基－5(苯硫基)－苯胺类化合物的方法 |
| CN101343231A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-14 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种对硝基苯胺的生产方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4207261A (en) * | 1977-08-12 | 1980-06-10 | Magyar Asvanyolaj Es Foldgaz Kiserleti Intezet | Process for preparing o-phenylenediamine |
| DD274415A1 (de) * | 1988-07-27 | 1989-12-20 | Bitterfeld Chemie | Verfahren zur endpunktbestimmung fuer ammonolyseverfahren von chlornitrobenzenen |
| CN1308607A (zh) * | 1998-07-01 | 2001-08-15 | 拜尔公司 | 制备2－硝基－5(苯硫基)－苯胺类化合物的方法 |
| CN101343231A (zh) * | 2008-08-21 | 2009-01-14 | 苏州市罗森助剂有限公司 | 一种对硝基苯胺的生产方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102675126A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-19 | 江苏隆昌化工有限公司 | 邻硝基对氯苯胺的生产方法 |
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