CN102351429B - 宽禁带纳米硫化镉薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
宽禁带纳米硫化镉薄膜的制备方法，包括如下步骤：作为衬底的ITO玻璃要在有机溶剂浸泡超声清洗并干燥后放入反应容器中，在反应溶液中加入氧化性添加剂：在配制反应溶液阶段，在容器中加入镉盐及其同酸根的铵盐，再加入去离子水，加热温度到40-70℃温度时，加入适量弱碱水溶液（氨溶液）用于生成镉的络合物，形成第一步的反应溶液；在加入弱碱溶液的同时加入氧化性添加剂，氧化剂是有机过氧化物（ROOH）、有机过氧酸(RCOOOH)、2%~30%双氧水，加的量为镉盐摩尔数的１％至１０％；此时再加入硫脲，此种宽禁带纳米硫化镉薄膜的透光性和能隙均有明显提高，可以更有利于制作碲化镉电池或者铜铟镓硒电池的窗口材料。
Description
技术领域
本发明所属领域为新能源材料及其制备。
背景技术
节能减排、低碳经济已经成为全世界共同关注的焦点，如何开发出低排放、环境友好的新能源是各国政府十分重视的一项工作。我国政府也已将新能源产业定位为国家七大新型战略产业之一，这其中就包含了太阳能光伏行业。
目前主导型产业化太阳电池产品为晶体硅太阳电池，但晶硅材料的短缺及价格不断上扬是制约晶硅电池发展的瓶颈，而且晶体硅太阳电池无法制作柔性电池，制约了特殊场合的应用。因此薄膜太阳电池因用料省、可制作柔性电池等优点成为另一类有竞争力的太阳电池，制备大面积组件而有利于工业化生产等优点成为薄膜光伏电池研究的趋势。
属于薄膜光伏电池的碲化镉电池具有直接能隙，能隙值为1.45eV，正好位于理想太阳电池的能隙范围内。此外，具有很高的吸光系数(J.J. Loferski, J. Appl. PHys. 27 (7) (1956) 777.)。成为可以获得高效率的理想太阳电池材料之一。实验室CdTe薄膜电池的最高效率可达16.5%，实际生产中效率超过10%。CdTe薄膜电池采用的基本结构为玻璃/透明电极/CdS/CdTe/背电极。
CdS是一种化学性能稳定的宽禁带半导体，可以作为电池的n型窗口层，既形成p-n结，又能透光使得大部分的光线被CdTe吸收层吸收。但是由于窗口层材料CdS的能隙为2.42eV,会吸收小于513nm的短波，从而损失了部分入射的光能，使得电池的效率降低。提高窗口层的禁带宽度可以有效降低太阳能电池中的短波损失，提高电池效率。吴选之领导的小组在2004年提出利用磁控溅射制备CdS薄膜，可以得到晶粒大小为10nm左右，禁带宽度可达3eV的硫化镉宽禁带纳米硫化镉薄膜。
发明内容
本发明的目的是改进水浴法制备CdS薄膜的工艺过程，制备出均匀致密的宽禁带纳米硫化镉薄膜。
本发明的技术方案是：宽禁带纳米硫化镉薄膜的制备方法，作为衬底的 ITO玻璃要在有机溶剂浸泡超声清洗并干燥后放入反应容器中，在反应溶液中加入氧化性添加剂：加入的时段大致可在两个时段之一（二选一）：
第一是在配制反应溶液阶段，在容器中加入镉盐及其同酸根的铵盐，再加入去离子水，加热温度到（40-70℃）温度时，加入适量弱碱水溶液用于生成镉的络合物，形成第一步的反应溶液；若在加入弱碱溶液的同时加入氧化性添加剂，氧化剂是有机过氧化物（ROOH）、有机过氧酸(RCOOOH)、臭氧（O3）、高碘酸盐、2%~30%双氧水(H2O2)；加的量为镉盐摩尔数的１％至１０％？；此时再加入硫脲，加的量为硫与镉的原子比为1～5：1。通过滴入液态氧化性添加剂，在ITO玻璃表面生成硫化镉的同时，拥有活性的氧和硫化镉作用，可以有效减小硫化镉的晶粒在水溶液中长大，并且由于硫化镉晶粒的大幅减小导致量子效应，使得硫化镉的能隙显著变大；
第二是在硫化镉沉积接近完成的阶段，此时往溶液中加入氧化性添加剂，氧化性添加剂在弱碱性条件下分解，活性氧化剂和已经沉积在衬底上的硫化镉反应有利于硫化镉的重结晶，这相当于硫化镉在空气中的干法退火过程。实验证实，其效果和干法退火类似，都是改善了硫化镉的表面形貌，并在表面生成少量带隙和硫化镉相似的氧化镉。
所有反应结束后，用去离子水超声清洗薄膜，并在有机溶剂中清洗。超声清洗ITO玻璃衬底，干燥。
ITO玻璃要在有机溶剂当中浸泡多日。使用时利用中等浓度的氢氧化钠或者氢氧化钾热溶液碱洗ITO玻璃，并用有机溶剂超声2-10分钟清洗，加热干燥，并竖直放入反应容器中。
在容器中加入1-10*10-3mol/L镉盐及1-10*10-2mol/L其同酸根的铵盐，再加入去离子水，加热温度到70-90°C时加入适量氨水调整PH值至9-11，形成第一步的反应溶液。
液态氧化性添加剂的浓度为1-10*10-2mol/L。
不同时机是指从加热第一步反应溶液开始或者最后沉积结束取出硫化镉薄膜为止的这段时间内。
在反应溶液加热到一定之后，加入配制好的1-50*10-3mol/L的硫脲溶液，形成第二步的反应溶液。
沉积硫化镉薄膜，其反应时间为8-30分钟。
超声清洗是在去离子水或溶液中清洗，再在有机溶剂中清洗。
作为衬底的 ITO玻璃要在有机溶剂当中浸泡多日。取出利用中等浓度的碱热溶液清洗ITO玻璃，并用有机溶剂超声清洗，加热干燥，夹住竖直放入反应容器中。说明：ITO表面的污渍来源各种各样，需要仔细清洗。实验证明这种清洗不会对ITO的导电性产生影响。
本发明的有益效果是：目前具有更好透光率纪录的硫化镉电池的CdS窗口层是用水浴法制备的。这是由于磁控溅射制得的薄膜致密度一般不如水浴法好，容易产生针孔缺陷，CdTe薄膜将和透明电极层短接，降低了电池的开路电压。本发明在水浴法中提高CdS的禁带宽度既不易形成针孔，又能有效减小窗口层的短波吸收；是一种切实可行的方法。由附图1-2可以看到，用本发明的方法生长的硫化镉薄膜比起常规方法生长的薄膜晶粒成倍地减小，更趋于纳米量级，这时由于能隙变大，使得薄膜透光性也变好，如图3的上一条曲线所示。
附图说明：
图1为现有常规方法制备的薄膜的表面形貌图；
图2为本发明实施例所制备的CdS薄膜表面形貌的原子力显微镜图；
图3为本发明实施例所制备的CdS薄膜的透光谱对比于常规方法制备的薄膜的透过谱。
具体实施方式：
实施例1：
实施例1：
用在有机溶剂中浸泡多日的ITO玻璃作为衬底，利用热碱溶液（pH为11-13的NaOH,50-80℃）清洗ITO玻璃，并利用超声清洗技术，并用有机溶剂超声2-10分钟清洗，加热干燥，夹子夹住竖直放入反应容器中。
在容器中加入1-10*10-3mol/L镉盐（常用硫酸盐、硝酸盐，氯盐，乙酸盐等）及1-10*10-2mol/L其同酸根的铵盐，再加入400ml去离子水，按示意图1的方式，在容器底部放入一个磁力搅拌子，开动磁力搅拌器并加热温度到适当温度（70-90℃）时加入适量弱碱溶液（氨水）调整pH值至9-11,。形成第一步的反应溶液。
1、 液态氧化性添加剂的浓度为1-10*10-2mol/L。
2、 待弱碱溶液充分反应之后加入1-10*10-2mol/L的氧化性添加剂，氧化剂是有机过氧化物（ROOH）（采用了过一硫酸）、有机过氧酸(RCOOOH，采用了过乙酸)、臭氧（O3采用了臭氧水）、高碘酸盐（采用了高碘酸钠）、2%~30%双氧水(H2O2)，加的量为镉盐摩尔数的１％至１０％。本发明加液体氧化剂时是滴加加入，加的各种氧化剂无显著区别；加的量容易控制在较大的范围，效果无显著区别，滴加时并立刻加入1-50*10-3mol/L硫脲溶液（形成第二步的反应溶液）；反应8-30分钟后取出已经生长薄膜的衬底。
3、 取出后立即放入装有去离子水和相应的有机试剂的容器中超声清洗，再在乙醇中清洗。即超声清洗先在去离子水或溶液中清洗（十分钟左右），再在有机溶剂中清洗（十分钟左右）。
实施例2：
1. 用在有机溶剂中浸泡多日的ITO玻璃作为衬底，利用热碱溶液清洗ITO玻璃，并利用超声清洗、吹干，用夹子夹住竖直放入反应容器中。
2. 在容器中加入1-10*10-3mol/L镉盐及1-10*10-2mol/L其同酸根的铵盐，再加入200ml去离子水，在容器底部放入一个磁力搅拌子，开动磁力搅拌器并加热温度到适当温度时加入适量氨水调整PH值至7-13。
3. 待弱碱溶液充分反应后加入1-50*10-3mol/L硫脲溶液。反应8-30分钟后加入1-10*10-2mol/L的氧化性添加剂，氧化剂是有机过氧化物（ROOH）、有机过氧酸(RCOOOH)、臭氧（O3）、高碘酸盐、2%~30%双氧水(H2O2)，加的量为镉盐摩尔数的１％至１０％；本发明加液体氧化剂时是滴加加入，加的量容易控制在较大的范围，效果无显著区别，反应5-10分钟后立刻取出。
4. 取出后立即放入装有去离子水和有机溶剂（醇、醚、酮等）的容器中超声清洗。
Claims (1)
1.一种宽禁带纳米硫化镉薄膜的制备方法，包括如下步骤：作为衬底的ITO玻璃要在有机溶剂浸泡超声清洗并干燥后放入反应容器中，配制反应溶液，在反应容器中加入镉盐及其同酸根的铵盐，即加入1-10*10-3mol/L镉盐及1-10*10-2mol/L同酸根的铵盐，再加入去离子水，加热温度到70-90℃温度时，加入适量氨溶液调整PH值至9-11，用于生成镉的络合物，形成第一步的反应溶液；其特征是在加入氨溶液的同时加入氧化剂，氧化剂是有机过氧化物、有机过氧酸、臭氧、高碘酸盐、2%～30%双氧水；加的量为镉盐摩尔数的1％至10％；此时再加入硫脲，加的量为硫与镉的原子比为1～5：1；硫化镉沉积在衬底上；反应结束后，用去离子水超声清洗薄膜，并在有机溶剂中清洗；沉积硫化镉薄膜，其反应时间为8-30分钟。
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