CN102335199B - 一种珍珠粉微波水解方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种珍珠粉微波水解方法：1)将原珍珠粉冷冻干燥进行预活化，冷冻干燥后的珍珠粉与水A混合制备悬浊液，置于微波反应器中控制温度60～200℃，微波功率100～300W，压力200Pa，反应时间0.5～5h，获得反应液A；2)将步骤1)反应液A再加水B，获得反应液B，水A与水B加入的总量为珍珠粉投料量的10～40倍，保持体系温度60～200℃不变，采用间歇式梯度加热方式，反应0.5～10h，反应结束后反应液B过滤，获得珍珠粉制品；本发明珍珠粉微波水解方法，消除了目前珍珠粉水解方法中存在的众多不利因素：分离过程复杂(酸、碱、酶催化剂等)、后处理过程对环境的污染、利用率低等，且整个过程未引入任何不利于健康的因素，保证了珍珠(粉)营养成分的纯天然性。

Description

一种珍珠粉微波水解方法

(一)技术领域

本发明涉及一种珍珠粉的水解方法，特别涉及一种珍珠粉的微波水解方法。

(二)背景技术

珍珠药用在中国已有2000余年历史。古代的各种医疗书籍都对珍珠的疗效有明确的记载。经现代医学研究证明珍珠中含有十九种氨基酸、近二十种矿物质和高活性生物牛磺酸与丰富的珍珠蛋白及大量的微量元素，能提高人体抗衰老因子SOD和氨基酸载体GSH-PX的活性，具有安神定惊、清热解毒、疏肝护肝、调理肠胃、补充钙制、补充微量元素之功效；同时能延缓肌肤衰老，祛斑、祛痘、抗皱，增强肌肤光泽和弹性；通过调节人体内分泌，促进新陈代谢和增强机体免疫力等多种功能。

珍珠的主要成分是CaCO₃(82-93％)、角蛋白质(4-14％)和水分(2-4％)。由于珍珠是由一系列的同心圆状珍珠质组成，外表非常坚硬，必需经过加工处理才能供人使用。目前对珍珠的加工方法有：物理粉碎和化学水解两种方法。物理粉碎有的只是简单的将珍珠磨成粉，其中的有害杂质未除去。人体不但吸收不了，长期服用还会对肠胃造成伤害。目前物理粉碎加工的珍珠粉粒径可达到微米级，内服及外用时肠胃及皮肤的吸收率可大大提高。但珍珠粉中的成分大部分不溶于水，人体对其有效成分的吸收还是有限的。化学水解的方法解决了这个难题。目前珍珠的化学水解方法有：酶解法、酸解法、碱解法等。这几类水解法需要加入酸、碱或酶作为催化剂，反应过程中有废液排出，污染环境，而且要进行产物与催化剂的分离，工艺复杂。在生产的过程中，催化剂会破坏珍珠中的天然蛋白及其他的有效活性成分，不能保证珍珠的全天然性和完整性。

(三)发明内容

针对现有普通微波炉无法精确控温，无法提供高压环境，无法实现工业化生产等缺陷，本发明提供一种珍珠粉微波水解方法，该方法反应条件温和、后处理简单，珍珠粉达到最大程度利用。

本发明采用的技术方案是：

一种珍珠粉微波水解方法，所述的方法按照以下步骤进行：1)角蛋白质解聚：将原珍珠粉冷冻干燥进行预活化，冷冻干燥后的珍珠粉与水A混合制备悬浊液，置于微波反应器中控制温度60～200℃，微波功率100～300W，压力200Pa，珍珠粉与水A的质量比为1∶5～20，反应时间0.5～5h，获得反应液A；2)小分子活性肽水解：将步骤1)反应液A再加水B，获得反应液B，水A与水B加入的总量为珍珠粉投料量的10～40倍，保持体系温度60～200℃不变，采用间歇式梯度加热方式，反应0.5～10h，反应结束后反应液B过滤，获得珍珠粉制品。

进一步，所述的步骤(2)间歇式梯度加热方式为60～200℃下反应30min，停10min，再反应30min，停15min，再反应30min，停20min，以此类推，直至反应结束。

所述的步骤1)中珍珠粉与水A的质量比为1∶6～15。

进一步，所述的步骤1)反应温度优选为100～180℃，步骤2)反应温度优选为100～180℃。

所述的步骤1)反应时间优选为0.5～3h，步骤2)反应时间优选为0.5～5h。

所述的微波功率优选为200W。

所述的冷冻干燥为-80℃干燥12h。

所述的间歇式梯度加热方式为反应30min，停10min，再反应30min，停15min，再反应30min，停20min。如此进行下去，直至设定的反应时间为止。

微波反应实质上主要是热效应和非热效应的协同过程。珍珠(粉)在纯水中的水解反应实质上是蛋白质的水解反应，生成人体所需16种氨基酸(Asp、Thr、Ser、Glu、Pro、Gly、Ala、Val、Met、Ile、Leu、Tyr、Phe、Lys、His、Arg)。经检测，水解产物中还含有微量元素11种(Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn)。

本发明所述反应液A、反应液B均为反应液，为便于区分不同步骤得反应液不同而命名，所述水A和水B均为水，为便于区分不同步骤所加入的水而命名。

本发明方法与现有珍珠粉加工方法相比具有以下优点：

1)珍珠粉营养成分纯天然性；本发明方法在加工过程中只用纯水作反应溶剂，未引入任何不利于健康的因素，珍珠中的营养成分未被破坏，水解液中的氨基酸和微量元素含量与其他酸解、酶解法相比高出2～4倍，营养成分溶于水后更利于人体吸收；

2)珍珠粉的有效成分利用率高；若在水解液中添加其他所需的特殊成分可制备成医药用品、高级营养品或其他口服饮料，同时，所得滤饼经过干燥后可制备高级化妆品，如美容、护肤、护发等产品，从而实现珍珠(粉)最大价值利用；

3)工艺简单，可精确控温，能耗低；由于利用微波技术进行水解，可以提高反应速率、水解程度，微波辐射只用了传统加热时间的1/8，游离氨基酸含量却提高了2～4倍，上述的间歇式梯度加热方式可节能30～35％；此外，由于整个反应只用了纯水，因此后处理过程非常简单，只需离心分离，不排放任何污染，真正达到了绿色环保的目的。

(四)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1

1)将市售(浙江欧诗漫集团德清生物科技有限公司)获得的珍珠粉2g和10g纯水A置于反应器中，采用Discover微波反应器(美国CEM公司)精确控制温度60℃，压力200Pa、微波功率200W反应时间1h，获得反应液A；2)将步骤1)反应液A加10g纯水B，获得反应液B，水A与水B加入的总量为珍珠粉投料量的10倍，保持体系温度60℃不变，采用间歇式梯度加热方式反应3h，即60℃反应30min，停10min，再反应30min，停15min，再反应30min，停20min，再反应30min，停25min，再反应30min，停30min，再反应30min，反应结束。

反应3h，反应结束后，将反应器冷却，反应液B过滤，滤饼在40℃下真空干燥至恒重，滤液用氨基酸自动分析仪(L8900，日本日立公司)、紫外分光光度计(UV-2501PC，日本岛津公司)和电感耦合等离子发射法光谱仪(IRIS Advance，美国热电公司)分析，结果见表1。

表1珍珠粉水解液中氨基酸量

注：珍珠(粉)∶纯水＝1∶5(wt％)

实施例2

反应条件设定为步骤1)温度100℃、压力200Pa、微波功率200W，反应时间为180min，实验方法和珍珠粉的取样量同实施例1，实验结果如表1所示。

实施例3

反应条件设定为步骤1)温度140℃、压力200Pa、微波功率200W，反应时间为120min，实验方法和珍珠粉的取样量同实施例1，实验结果如表1所示。

实施例4

反应条件设定为步骤1)温度180℃、压力200Pa、微波功率200W，反应时间为60min，实验方法和珍珠粉的取样量同实施例1，实验结果如表1所示。

对比例1

常规水浴加热水解：设定反应温度为60℃，加热回流1h，测得每100g珍珠粉可溶解出6mg氨基酸。

对比例2～3

珍珠粉水解方法及工艺条件和结果见表2。

表2现有方法水解珍珠粉比较

Claims (6)

1.一种珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：1）角蛋白质解聚：将原珍珠粉冷冻干燥进行预活化，冷冻干燥后的珍珠粉与水A混合制备悬浊液，置于微波反应器中控制温度60~200℃，微波功率100~300W，压力200 Pa，珍珠粉与水A的质量比为1：5~20，反应时间0.5~5h，获得反应液A；2）小分子活性肽水解：将步骤1）反应液A再加水B，获得反应液B，水A与水B加入的总量为珍珠粉投料量的10~40倍，保持体系温度60~200℃不变，采用间歇式梯度加热方式，反应0.5~10h，反应结束后反应液B过滤，获得珍珠粉制品；所述间歇式梯度加热方式为60~200℃下反应30min，停10 min，再反应30 min，停15 min，再反应30 min，停20 min，以此类推，直至反应结束。

2.如权利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步骤1）中珍珠粉与水A的质量比为1：6~15。

3.如权利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步骤1）反应温度为100~180℃。

4.如权利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步骤2）反应温度为100~180℃。

5.如权利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的步骤1）反应时间为0.5~3h，步骤2）反应时间为0.5~5h。

6.如权利要求1所述的珍珠粉微波水解方法，其特征在于所述的微波功率为200W。