CN102328922A - 一种纳米羟基磷灰石的制备方法 - Google Patents

一种纳米羟基磷灰石的制备方法 Download PDF

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宋文华
李丽颖
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Abstract

本发明是一种纳米羟基磷灰石的制备方法。其特征在于将阴离子表面活性剂N-酰基十二烷基肌氨酸钠溶于去离子水中，将硝酸钙和磷酸氢二铵溶液按照物质的量之比为1.67的比例加入上述溶液，室温下搅拌24小时后，80℃静置若干小时，所得产物离心洗涤干燥。本发明方法制备的羟基磷灰石长约100nm，宽约10nm，尺寸均匀，产率高，重复性好。本制备方法条件温和，简单易行，环境友好，易于大规模生产。所得材料在生物医用及环境修复方面有广阔的应用前景。

Description

一种纳米羟基磷灰石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米羟基磷灰石的制备方法，属于化学和生物材料领域。
背景技术
羟基磷灰石是生物体内骨骼和牙齿的主要无机成分，在骨骼和牙釉质形成过程中的羟基磷灰石矿化是典型的生物矿化过程(S.Mann，Nature，1988，332，119)：在某些富含谷氨酸和天门冬氨酸的蛋白质的控制下，通过蛋白质和具有特殊形貌的羟基磷灰石纳米晶体组装而形成复杂的多级结构，这种高度复杂的自组装多级结构使骨骼和牙齿具有优异的机械性能。模仿天然骨结构合成的羟基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，在生物医学和环境修复领域有重要的应用(L.L.Hench，J.M.Polak，Science，2002，295，1014；A.Veis，Science，2005，307，1419；S.V Dorozhkin，M.Epple，Angew.Chem.Int.Ed.，2002，41，3147；J.Li，Y.Yin，F.Yao，et al.Mater.Lett.，2008，62，3220)。
基于生物矿化的原理，在制备羟基磷灰石的过程中添加聚氨基酸、聚丙烯酸、单糖及其衍生物、表面活性剂等结构导向剂，有助于控制羟基磷灰石的形貌和结构。中国专利CN101234756A采用聚苯乙烯磺酸钠为模板，控制合成了粒径为5-20nm的球状羟基磷灰石粒子。本发明将含有氨基酸结构的阴离子表面活性剂N-酰基十二烷基肌氨酸钠应用到羟基磷灰石的合成中，不需要水热条件，在室温下得到了形貌规则的纳米羟基磷灰石晶体。这种纳米羟基磷灰石的制备方法尚属首次提出，条件温和，简单易行，对环境友好。所得材料在环境修复领域有重要应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米羟基磷灰石的制备方法，本制备方法条件温和，简单易行，环境友好。本发明操作简单，重复性好，产率高。
本发明所述的纳米羟基磷灰石的制备方法，包括以下步骤：
1)将N-十二烷基肌氨酸钠溶于去离子水中，其浓度为0.014摩尔/升；
2)搅拌下向步骤(A)所得溶液中依次加入Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液，同时滴加0.5摩尔/升氨水使体系pH＝10；
3)室温下搅拌24h后，80℃静置若干小时；
4)对产物进行分离洗涤后干燥。
步骤2)中Ca(NO3)2和N-十二烷基肌氨酸钠物质的量之比为1.22，Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4物质的量之比为1.67，反应体系的pH值维持为10。
本发明方法制备的羟基磷灰石产率高，尺寸均匀，长约100nm，宽约10nm。本制备方法条件温和，简单易行，环境友好，易于大规模生产。所得材料在生物医用及环境修复方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得羟基磷灰石的透射电镜图：(a，b)纳米羟基磷灰石透射电镜图。
图2为本发明实施例1中所得羟基磷灰石的XRD图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例1：
0.06克N-十二烷基肌氨酸钠溶于15毫升去离子水中，搅拌均匀后加入5毫升0.05摩尔/升Ca(NO3)2溶液，然后滴入3毫升0.05摩尔/升(NH4)2HPO4溶液(1滴/秒)，同时滴加0.5摩尔/升氨水使体系pH＝10。室温下搅拌24h后，80℃静置24h。将所得产物离心，去离子水洗涤三次，50℃干燥24h。
实施例2：
0.30克N-十二烷基肌氨酸钠溶于75毫升去离子水中，搅拌均匀后加入25毫升0.05摩尔/升Ca(NO3)2溶液，然后滴入15毫升0.05摩尔/升(NH4)2HPO4溶液(1滴/秒)，同时滴加0.5摩尔/升氨水使体系pH＝10。室温下搅拌24h后，80℃静置24h。将所得产物离心，去离子水洗涤三次，50℃干燥24h。
实施例3：
0.60克N-十二烷基肌氨酸钠溶于150毫升去离子水中，搅拌均匀后加入50毫升0.05摩尔/升Ca(NO3)2溶液，然后滴入30毫升0.05摩尔/升(NH4)2HPO4溶液(1滴/秒)，同时滴加0.5摩尔/升氨水使体系pH＝10。室温下搅拌24h后，80℃静置24h。将所得产物离心，去离子水洗涤三次，50℃干燥24h。

Claims (5)

1.一种纳米羟基磷灰石的制备方法，包括以下步骤：
1)将N-十二烷基肌氨酸钠溶于去离子水中，其浓度为0.014摩尔/升；
2)搅拌下向步骤(A)所得溶液中依次加入Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液，同时滴加0.5摩尔/升氨水使体系pH＝10；
3)室温下搅拌24h后，80℃静置若干小时；
4)对产物进行分离洗涤后干燥。
2.如权利1要求所述的方法，其特征是步骤1)中添加剂为N-十二烷基肌氨酸钠。
3.如权利1要求所述的方法，其特征是步骤2)中Ca(NO3)2和N-十二烷基肌氨酸钠物质的量之比为1.22。
4.如权利1要求所述的方法，其特征是步骤2)中Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4物质的量之比为1.67。
5.如权利1要求所述的方法，其特征是步骤2)中反应体系的pH值维持为10。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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