CN102326803A - 一种咪唑类离子液体溶解花生饼粕的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花生饼粕溶解方法，包括（1）取花生饼粕，50℃干燥，干燥后粉碎，过50目筛，收集花生粉备用；（2）粉碎后的花生粕粉末与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC和1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]的混合液体按照质量比1-2:3的比例混合，25-80℃搅拌15-120min，即得。本发明的方法溶解度可达40%，生产成本低、适用于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶解花生饼粕的方法，具体的说是利用含有咪唑基团的离子液体来溶解花生加工剩余物花生饼粕的方法。
背景技术
我国是花生生产和消费大国，花生产量的50-60%都用来生产植物油，花生饼粕是榨油后的产品。花生饼粕主要由碎果仁组成，且还有一些种皮和外壳存在，主要成分为蛋白质、多糖、纤维和灰分，另外还有少量的维生素和矿物质。花生粕的营养价值较高，粗蛋白质含量达48%以上，粗纤维含量可达25％。含有多种人体必需氨基酸，其中人体必需氨基酸的含量占总氨基酸含量的38.29%。但是由于在加工过程中经过了高温压榨，使得花生粕中蛋白质等成分发生了不可逆的变性，难溶于水、碱液、乙醇等溶剂。由于没有可以完全溶解花生粕的溶剂，极大的限制了花生粕的进一步深加工和应用。我国花生饼粕每年产量在250万吨左右，除了少部分提取花生蛋白用于医药和食品行业外，绝大部分用于动物饲料，资源利用率低，是对资源的一种巨大浪费。
离子液体由有机阳离子和有机阴离子／无机阴离子构成，在室温或室温附近温度下呈液体状态的物质。它们具有一些独特的物理、化学性质，如无挥发性，不易燃，高沸点，可循环利用，具有高的热稳定性、化学稳定性及较强的溶解性能。它是一类极具应用前景的绿色溶剂，以其对无机、有机化合物以及高分子材料良好的溶解性而广泛应用于电化学、有机合成、材料制备等领域。但是，离子液体对于生物大分子和蛋白质的溶解研究还处在起步阶段。咪唑类离子液体是指还有咪唑基团的阳离子取代基不同的一类离子液体。目前没有关于咪唑类离子液体溶解蛋白质等大分子的相关报道，本发明提供的方法可以实现花生粕在离子液体中的完全溶解，有效的解决了花生粕难以溶解，无法进行进一步加工和应用的问题。
发明内容
本发明公开了一种花生饼粕在含有咪唑基团的离子液体中的完全溶解方法。利用本发明所述的方法溶解花生饼粕的优点是花生粕能够完全溶解、溶解速度快、溶解度高、生产成本低、适用于大规模工业化生产。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
（1）取无霉烂变质的花生饼粕，在鼓风干燥箱中50℃干燥，干燥后的原料用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为下一步溶解的花生粉；
（2）粉碎后的花生粕粉末与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC和1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]的混合液体按照质量比1-2:3的比例混合，25-80℃搅拌15-120min，至形成均一、稳定的液体，即为花生粕-离子液体溶液。
所述的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC和1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]混合物的质量比例为1-2:1。
步骤（2）所述的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC可以采用下述方法制备：
等摩尔的N-甲基咪唑与溴乙烷或氯代正丁烷混合后恒温油浴，在搅拌条件下反应5-48h，乙酸乙酯洗涤后得到产物1；产物1加入等摩尔的乙酸钾，搅拌，过滤，去除滤渣，保存滤液，乙酸乙酯洗涤后，得到咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC；
步骤（2）所述的1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP] 可以采用下述方法制备：
等摩尔的N-甲基咪唑与磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，乙酸乙酯洗涤后得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]。
本发明提供了一种利用咪唑类离子液体溶解冷榨或热榨花生饼粕的方法，利用甲基咪唑与含有不同取代基团的卤代氢、乙酸盐或磷酸酯盐反应生成离子液体，在特定条件下实现花生饼粕在离子液体中的完全溶解。本方法的优点是花生饼粕能够完全溶解，并且溶解速度快、溶解度高，形成的花生粕-离子液体溶液可以满足不同的加工和生产的需要。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。
实施例1
取无霉烂变质的冷榨花生饼粕100g，在鼓风干燥箱中50℃干燥，干燥后的原料用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为下一步溶解的花生粉；1mol N-甲基咪唑与1mol溴乙烷混合后70℃油浴，在搅拌条件下反应5h，产物用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到产物1；产物1加入1mol乙酸钾和160g无水乙醇，搅拌5h，，过滤，去除滤渣，保存滤液，将滤液旋转蒸发，去除多余乙醇得到产物2，产物2于-20℃冰箱静置过夜后，过滤，去除滤渣，滤液用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC；等摩尔的N-甲基咪唑与磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，乙酸乙酯洗涤后得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]，将[EMIM]AC和 [MMIM][DMP]按照2:1混合，得到混合咪唑类离子液体。粉碎后的冷榨花生粕与咪唑类混合离子液体按照质量比1:3混合，80℃搅拌90min，得到均一透明的花生粕咪唑类离子液体溶液溶液，该溶液中花生粕的含量为40.01%。
实施例2
取无霉烂变质的热榨花生饼粕100g，在鼓风干燥箱中50℃干燥，干燥后的原料用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为下一步溶解的花生粉；1mol N-甲基咪唑与1mol溴乙烷混合后70℃油浴，在搅拌条件下反应5h，产物用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到产物1；产物1加入1mol乙酸钾和160g无水乙醇，搅拌5h，，过滤，去除滤渣，保存滤液，将滤液旋转蒸发，去除多余乙醇得到产物2，产物2于-20℃冰箱静置过夜后，过滤，去除滤渣，滤液用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC；等摩尔的N-甲基咪唑与磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，乙酸乙酯洗涤后得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]，将60g[EMIM]AC和30g[MMIM][DMP]混合，得到混合咪唑类离子液体。0.5mol的N-甲基咪唑与0.5mol磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，产物用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]；将[EMIM]AC和 [MMIM][DMP]按照1:1混合，得到混合咪唑类离子液体。粉碎后的冷榨花生粕与咪唑类混合离子液体按照质量比1:2混合，40℃搅拌60min，得到均一透明的花生粕-[MMIM][DMP]溶液，该溶液中花生粕的含量为30.98%。
实施例3
取无霉烂变质的冷榨花生饼粕100g，在鼓风干燥箱中50℃干燥，干燥后的原料用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为下一步溶解的花生粉；1mol N-甲基咪唑与1mol溴乙烷混合后70℃油浴，在搅拌条件下反应5h，产物用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到产物1；产物1加入1mol乙酸钾和160g无水乙醇，搅拌5h，，过滤，去除滤渣，保存滤液，将滤液旋转蒸发，去除多余乙醇得到产物2，产物2于-20℃冰箱静置过夜后，过滤，去除滤渣，滤液用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC；等摩尔的N-甲基咪唑与磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，乙酸乙酯洗涤后得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]，将[EMIM]AC和 [MMIM][DMP]按照1.5:1混合，得到混合咪唑类离子液体。粉碎后的冷榨花生粕与咪唑类混合离子液体按照质量比2:3混合，25℃搅拌15min，得到均一透明的花生粕咪唑类离子液体溶液溶液，该溶液中花生粕的含量为32.86%。
实施例4
取无霉烂变质的冷榨花生饼粕100g，在鼓风干燥箱中50℃干燥，干燥后的原料用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为下一步溶解的花生粉；1mol N-甲基咪唑与1mol溴乙烷混合后70℃油浴，在搅拌条件下反应5h，产物用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到产物1；产物1加入1mol乙酸钾和160g无水乙醇，搅拌5h，，过滤，去除滤渣，保存滤液，将滤液旋转蒸发，去除多余乙醇得到产物2，产物2于-20℃冰箱静置过夜后，过滤，去除滤渣，滤液用乙酸乙酯洗涤3次，旋转蒸发去除乙酸乙酯，得到咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC；等摩尔的N-甲基咪唑与磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，乙酸乙酯洗涤后得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]，将[EMIM]AC和 [MMIM][DMP]按照1.5:1混合，得到混合咪唑类离子液体。粉碎后的冷榨花生粕与咪唑类混合离子液体按照质量比2:3混合，55℃搅拌120min，得到均一透明的花生粕咪唑类离子液体溶液溶液，该溶液中花生粕的含量为39.54%。
Claims (4)
1.一种花生饼粕的溶解方法，包括如下步骤
（1）取花生饼粕， 50℃干燥，干燥后粉碎，过50目筛，收集花生粉备用；
（2）粉碎后的花生粕粉末与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC和1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]的混合液体按照质量比1-2:3的比例混合，25-80℃搅拌15-120min，即得。
2.根据权利要求1所述的花生饼粕的溶解方法，其特征在于，所述的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC和1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP]按照质量比例为1-2:1混合。
3.根据权利要求1所述的花生饼粕的溶解方法，其特征在于，步骤（2）所述的1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC可以采用下述方法制备：
（1）等摩尔的N-甲基咪唑与溴乙烷或氯代正丁烷混合后恒温油浴，在搅拌条件下反应5-48h，乙酸乙酯洗涤后得到产物1；
（2）产物1加入等摩尔的乙酸钾，搅拌，过滤，去除滤渣，保存滤液，乙酸乙酯洗涤后，得到咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐[EMIM]AC。
4.根据权利要求1所述的花生饼粕的溶解方法，其特征在于，步骤（2）所述的1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP] 可以采用下述方法制备：
等摩尔的N-甲基咪唑与磷酸二甲酯混合后150℃油浴，在搅拌条件下反应10h，乙酸乙酯洗涤后得到离子液体1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐[MMIM][DMP] 。
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