CN102311105B - 翠绿色磷酸二铵的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种翠绿色磷酸二铵的生产方法涉及一种化工生产方法，特别涉及一种磷酸二铵的生产方法，它的生产方法为：A、原料的选择及存放；B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在2%以内；C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为1.75-1.80；D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20%-25%；E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300℃、微负压情况下操作。本发明所述的生产方法无须添加着色剂即能较稳定地保持原有的颜色。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产方法，特别涉及一种磷酸二铵的生产方法。
背景技术
随着全国各地大型磷酸二铵装置的不断崛起，且综合实力越做越强。竞争手段更为多样化，市场环境更为复杂化。随着国内磷铵生产技术的发展和生产装置的大型化，国产磷铵肥料不论在总养分上还是在外观颜色上都有较大提高。其它生产企业的公司为使产品外观更加好看，采用料浆着色和二次包裹着色技术。云天化国际红磷分公司产品颜色一直定位为“翠绿”色，随磷矿资源的不断枯竭，原料组成变化，产品颜色不能稳定，时常出现“黄”、“白”、“黑”磷酸二铵产品，生产控制难度较大。
国内对磷铵产品颜色研究，主要以湿法磷酸及其所含杂质在氨中和过程中可能发生下列一些反应：
（1）H3PO4+NH3=NH4H2PO4
（2）NH4H2PO4+NH3+H2SO4=(NH4)2HPO4·NH4H2PO4
（3）H2SiF6+2NH3=(NH4)2SiF6
（4）(Fe,AL)3(H30)H8(PO4)6·6H2O+ NH3 =(Fe,AL)3NH3H8(PO4)6·6H2O+H2O
（5(Fe,AL)3(H30)H8(PO4)6·6H2O+3Mg(H2PO4)2+9NH3+H2SiF6=3(Fe,AL)MgNH4(HPO4)2F2+6NH4H2PO4+SiO2+5H2O
(6)NH4HSO4·NH4H2PO4+NH3=(NH4)2SO4+NH4H2PO4
(7)6(Fe,AL)MgNH4(HPO4)2F2+(NH4)2SiF6+4 NH3+2H2O=6(Fe,AL)Mg(NH4)2(HPO4)2F2+ SiO2
(8)Mg(H2PO4)2+NH3=MgHPO4+NH4H2PO4
(9)(Fe,AL)(NH4)H8(PO4)6·6H2O+2NH3=(Fe,AL)(NH4)H8(PO4)6·0.5H2O+5.5H2O
(10)NH4H2PO4+NH3=(NH4)2HPO4
(11) MgHPO4+(NH4)2HPO4+4H2O=Mg(NH4)2 (HPO4)2·4H2O
(12) Mg(NH4)2 (HPO4)2·4H2O= MgHPO4·H2O+NH4H2PO4+3H2O
(13) CaSO4·2H2O+ 2NH3+ H3PO4= CaHPO4+(NH4)2SO4+2H2O
(14) 5 CaHPO4+ 2NH3+ H2O=Ca5(PO4)3OH+NH4 H2PO4
当磷酸被氨中和过程中，上述反应在PH＜2.5时形成水溶性化合物（反应1～3）和枸溶性复合物（反应4～5）；PH在4.5左右时产生铁、铝聚合物（反应4～8），同时析出磷酸二镁，均属于枸溶性。进一步氨化到PH＞5.6则生成磷酸二钙、磷酸铵镁和不溶性羟基灰石。因生产过程控制的不同，导致氨与杂质反应后结晶不同，影响产品颜色。随着磷酸与氨的反应，杂质缩合团将会严重破坏磷酸二铵分子间的结合力(即范德华力)，不仅使磷酸二铵颗粒强度下降，更会影响磷酸二铵产品在贮存中外观颜色变花、变白，厂房粉尘大。
国内外磷铵产品生产企业为确保颜色的稳定，诸多采用内着色、外包裹技术。以咖啡色为代表，吨产品着色成本为22元左右。着色剂主要采用一些腐植酸等材料，对农作物并无宜处，属生产额外增加成本。
以自然颜色为代表的有黄色、绿色、白色等。其受原料组成的影响，产品颜色极不稳定，目前以自然颜色为代表的装置均有添加部份内着色剂来达到稳定颜色的要求，添加主要为磷酸内、料浆内等，但因内着色剂的加入导致产品已失去本来的自然颜色。
发明内容
本发明的目的旨在于克服现有技术的缺陷，提供一种无须添加着色剂即能较稳定地保持原有的颜色的翠绿色磷酸二铵的生产方法。
本发明所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其生产方法为：
A、原料的选择及存放：磷矿入厂后，根据各矿源的P2O5、MgO、CaO的含量进行分堆堆存，P2O5%控制在28.5-29.5%，MgO控制在0.8-0.15%、CaO/P2O5控制在1.38-1.42之间进行分类堆存，均化混配，使原料中CaO/P2O5的比值稳定。
B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在2%以内。
C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为1.75-1.80。
D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20% -25%；
E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300℃、微负压情况下操作。
所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，造粒机出口档板加高80-110mm，满足低中和度下的造粒工况。
所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，造粒机上的氨化梨化器通过胶管联接，氨喷口距造粒机筒壁130-170mmmm。
所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，热风炉沉降室内连接有档尘墙，挡尘墙为一层隔板。
所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，干燥热风尾气采用JQM型号的袋式除尘器系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。
本发明所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，加强了磷矿基础研究，从原料入手，在保证磷铵内在、外在质量达标的情况下，找出适合磷酸生产的磷矿，提高磷酸生产中对磷矿的适应性，最大限度地解决磷酸生产对磷矿的依赖问题，并确保磷铵产品外观质量颜色。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1
本发明所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其生产方法为：
A、原料的选择及存放：磷矿入厂后，根据各矿源的P2O5、MgO、CaO的含量进行分堆堆存，P2O5%控制在28.5-29.5%，MgO控制在0.8-0.15%、CaO/P2O5控制在1.38-1.42之间进行分类堆存，均化混配，使原料中CaO/P2O5的比值稳定。
B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时左右，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在2%以内。
C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆中和度为1.75-1.80。
D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20% -25%，造粒机出口处加装挡板，挡板加高80-110mm，满足低中和度下的造粒工况，造粒机上的氨化梨化器通过胶管联接，氨喷口距造粒机筒壁130-170mm；
E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300℃、微负压情况下操作，热风炉沉降室内连接有档尘墙，挡尘墙为一层隔板，干燥热风尾气采用JQM型号的袋式除尘器系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。
实施例2
2.1 通过对磷矿石的采点，进行试用及试验，分析产品翠绿色源头影响因素，找出合理的配矿方式，稳定磷矿石供应。
2.2 磷酸生产工序不同，导致磷酸组成不同，分析生产工艺对磷酸质量组份的影响，控制磷酸各装置生产组织，平衡控制磷酸供酸质量；
2.3 对磷铵操作参数与颜色关系进行分析，从磷铵生产工序、工艺、指标上进行试验调节，合理控制磷铵装置均衡生产，达到操作稳定。确保产品质量颜色统一。
3、技术方案：
加强磷矿基础研究，从原料入手，在保证磷铵内在、外在质量达标的情况下，找出适合红磷分公司磷酸生产的磷矿，提高公司对磷矿的适应性，最大限度地解决磷酸生产对磷矿的依赖问题，确保磷铵产品外观质量颜色，是实现公司发展战略的重要手段。
基于以上目的，针对云南省磷矿资源进行了大量的研究及试验，主要从磷矿对磷酸生产、颜色及对磷铵产品颜色等方面进行了研究。
通过磷铵生产工序所产生的颜色变化，进行模拟实验，找出磷铵生产指标对产品颜色影响因素进行研究。
3.1 磷矿资源模拟生产理论研究的内容
通过模拟二水磷酸生产工艺进行实验，分析各矿点指标，同时观察磷酸颜色；用磷酸进行通氨试验，观察其对磷铵生产的影响情况。找出适合于红磷分公司磷酸生产的矿点，指导磷矿的采购工作，确保磷铵内、外在质量达标，为公司的生存与发展奠定基础。
为验证各磷矿点对磷酸颜色产生的影响，避开磷酸颜色对磷铵所带来的干扰因素，在不考虑转化率的同时，实验中采用热法磷酸取代湿法磷酸作为回磷酸进行反应。
在2000ml烧杯中称取250g磷矿粉加入140g水，配成含固量在64%左右的磷矿浆，加入750g18% P2O5回磷酸，放入电热套中加热，开启搅拌浆。称取200g硫酸缓慢加入到烧杯中进行反应，控制反应温度恒温至80℃，反应时间为2小时，过滤，观察稀酸颜色及过滤效果，并记录。重复两次，滤液经蒸发浓缩后观察其颜色变化情况。并将试验制取的磷酸样静置，观察半成品磷酸颜色的变化情况。
3.1.1磷矿的全分析结果
表一：磷矿全分析统计表
3.1.2 磷酸颜色实验结果
表二：磷酸颜色实验结果一览表
从以上实验结果来看：
3.1.2.1磷矿点的不同，所制得的磷酸颜色也会不同，但磷酸颜色大部分不会随着浓度的变化而变化。
3.1.2.2从磷酸颜色来看，除1#磷矿在磷酸试验时变化较为明显外，其余都无较大变化。
3.1.3从模拟二水磷酸工艺实验情况来看，不同磷矿点对磷酸生产工艺控制影响很大。具体情况如下：
表三
注：在磷酸实验中，所用搅拌速率超过实际生产，故有的磷矿反应在60分钟内可完成。
从实验结果可知：
3.1.3.1 除3#磷矿外，大部分磷矿对磷酸生产都无太大影响。
3.1.3.2 从磷矿分析结果来看，影响磷酸消耗及工艺控制的关键主要是CaO/P2O5比值，当CaO/P2O5比值大于1.45时，会导致物料反应慢，流动性差，难过滤等现象发生。
3.1.4浓缩后磷酸分析结果
表四
从浓磷酸全分析来看，杂质含量会随着酸浓不同而变化，但无明显规律。在酸浓基本相同时，杂质含量也会有所变化。说明金属离子在浓磷酸中的结合呈现多样性及复杂性。
3.1.5磷铵颜色实验结果
表五：磷铵颜色实验结果一览表
由于在实验中，根据现在设备的通氨情况，暂时对磷铵中和度无有效可控的分析手段和方法，所以中和度控制高低不一，无法达到预期目的。从通氨实验情况来看，磷铵颜色与磷酸颜色并不一致，说明在通氨过程中磷酸颜色会随着中和度的变化向黄色方向发展。4#、5#、9#磷矿在以上指标区域均能生产翠绿色磷铵产品，多数矿源对指标及操作控制非常严格，较容易出现发黄现象。
3.1.6 磷矿理论研究结论
表六：磷矿综合评价表
从磷酸工艺及颜色实验角度来看，4#、5#、6#、7#、9#磷矿比1#、2#、3#及8#点磷矿要好，可优先选择用于生产翠绿色磷铵产品。
3.2 磷铵工艺模拟生产理论研究的内容
3.2.1 磷铵生产工序所带入磷铵产品后对颜色的影响
分别取五份500ml磷酸放于五个烧杯内，然后向五个装有磷酸的烧杯分别加入热风炉沉降室所清理除的灰尘，预先筛分到100目以下粒径，配制为0%、0.5%、0.5%、0.2%、0.2%的磷酸与灰混合溶液，相当于每吨磷酸二铵产品分别加入了0kg、5kg、2kg沉降灰尘。然后利用五份磷酸进行通氨实验，将中和度做到磷酸二铵料浆中和度，观察其料浆颜色。
表七：磷酸与沉降室灰分析
表八：通氨中和后颜色变化表。
由表七可看出，磷铵装置热风炉燃煤产生的烟尘，随干燥热风带入到洗涤器后，会与磷酸发生化学反应生成金属盐，导致磷铵料浆产品颜色发生变化。
3.2.2 磷铵装置各洗涤器颜色变化影响
分别取五份500ml磷铵装置各洗涤器洗涤液放于四个烧杯内，然后在四份洗涤液内进行通氨实验，将中和度做到磷酸二铵料浆中和度，观察其料浆颜色。
由表七可看出，磷铵装置各洗涤器内所回收的杂质不一致，与氨中和后反应不同，导致磷铵料浆产品颜色变化不同。
3.2.3 生产工序理论研究结论
3.2.3.1 热风炉所产生的烟尘，与磷酸混合后，再进行氨中和将会导致磷铵料浆产品颜色的变化，中和度控制高则显褐色、中和度控制低显黄色。
3.2.3.2 各洗涤器内回收杂质不一致，干燥洗涤器回收干燥热风的烟尘后，被氨中和后均会发生变化，当中和度超过1.5时，料浆会显黄褐颜色。
3.3 改造方案的确定
3.3.1 原料组织改进方案
1）稳定原料堆存区，确保混配比例
均化场磷矿石堆场主要分为东一区、东二区、东三区、南一区、南二区、南三区、南四区、南五区、北一区、北二区、北三区、北四区、北五区、桥头，共计十四个磷矿石堆放区域。主要根据各矿源的P2O5、MgO、CaO的含量进行分堆堆存，在生产时各矿源进行混配使用，使用P2O5%控制在28.5-29.5%左右，MgO控制在0.8-0.15%、CaO/P2O5控制在1.38-1.42之间较有利于生产，颜色基本能稳定控制。
2）磷酸生产处理
稳定酸槽库存，保证足够停留时间，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质含量，确保磷铵产品颜色，因此对磷酸厂各稀磷酸、浓磷酸库存及供酸过程控制进行规范，具体要求如下：
3.3.2磷铵生产改进方案
1）造粒系统改造
造粒机造粒工况是否稳定决定成品颜色的关健因素，稳定因素为造粒机内氨的溢出量的指标多少，按磷酸二铵操作允许造粒机内氨溢出20%左右。但装置产能逐步提升，氨溢出均在25%以上，超标的造粒机氨溢出对洗涤液指标影响较大，导致产品颜色变化。由此对磷铵装置造粒机改造为：
A、造粒机出口档板加高100mm，提高造粒内的床层厚度。
B、氨化梨化器改为胶管联接，并将氨喷口由距造粒机筒壁200mm改为150mm，并周期性更换联接胶管，有效避免氨管损坏导致大量氨溢出；
C、十字管式反应器与INCEL管式反应器组合，将管式反应器混合段运用适合于生产复合肥的东华管式反应器，解决氨与磷酸混合问题及堵塞问题，喷浆段采用INCEL管式反应器方式，确保喷口面积；
2）洗涤系统改造
为确保洗涤器指标稳定，改变洗涤器磷酸加入点及比例，如下表
3）热风炉改进
热风炉沉降室增加档尘墙。将热风炉沉降室内增加档板，尽可能除净干燥烟气带入干燥机的灰尘量；根据试验对热风炉沉降室内收缩通风口径，增加沉降室除尘效果。
4）干燥除尘设备改进
为有效避免干燥热风尾气粉尘大量带入到洗涤器内，与磷酸混合影响洗涤液颜色变化，采用JQM系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。
、发明积极效果：
4.1 2009年完成干燥代式除尘器的安装工作，270kt/a磷酸二铵干燥洗涤器V203洗涤液指标变化，改进前后进行指标对比如下：
改造前洗涤液指标（数据为生产64％DAP产品）
改造后洗涤液指标（数据为生产64％DAP产品）
由以上改造前后数据比较分析，得出以下结论：
4.1.1、在进相同磷酸量与洗涤水量时，改造前V203中和度、比重较改造后高。在V203内加入磷酸与洗涤水时，若洗涤后回收粉尘于洗涤液中溶解，则导致洗涤液稠厚度升高，即比重升高，洗涤后粉尘中和度均在1.7以上，消耗一定量磷酸而会降低中和度。由此，当增加袋式除尘器以固体方式回收粉尘，则有明显降低V203洗涤液中和度、比重现象。
4.1.2、在进入V203相同比例磷酸与洗涤水量计算，则每立方米洗涤液少收集15-25Kg粉尘，此处不考虑粉尘溶解后体积变化。若以V203进出洗涤液正常操作平衡量6 m3/h结算，通过增加袋式除尘器后减小到洗涤系统粉尘量为90-150Kg/h。
4.2 造粒系统改造后，造粒机氨溢出量降到20%左右，确保装置产能提升的同时又确保产品颜色质量稳定。造粒洗涤器中和度由改造前的0.6mol/mol左右降到0.5mol/mol。
4.3 尾气洗涤器内加入磷酸，将洗涤液中和度由1.7mol/mol降到0.4mol/mol。稳定了装置全系统洗涤液指标低中和度指标，确保洗涤液颜色为果绿色。避免磷酸内金属杂质过度氨化后析出，在洗涤器内滞留而影响产品质量。
4.4 稳定磷酸供酸质量，见下表：
通过稳定配矿比例后，我公司磷酸质量得到稳定控制，虽磷酸浓度有所变化，但MER值已为稳定。
4.5产品颜色按参比法进行界定，标准色确定为1-5#色，今年未出现因产品颜色导致的不合格品，未出现市场投诉。
Claims (5)
1.一种翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，它的生产方法为：
A、原料的选择及存放：磷矿入厂后，根据各矿源的P2O5、MgO、CaO的含量进行分堆堆存，P2O5%控制在28.5-29.5%，MgO 控制在0.8-0.15%、CaO/P2O5控制在1.38-1.42之间进行分类堆存，均化混配，使原料中CaO/P2O5的比值稳定；
B、稳定酸槽库存，保证停留时间在7-9小时，使磷酸中杂质结晶解析沉降，稳定供酸杂质重量百分比在2%以内；
C、将磷酸与氨的中和反应器或管式反应器控制通入氨中和的料浆，中和度为1.75-1.80；
D、中和后的料浆进入造粒机中再次中和，控制造粒机内氨溢出重量百分比在20%-25%；
E、热风干燥，控制烘干设备内的温度280-300℃、微负压情况下操作。
2.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，造粒机出口挡板加高80-110mm，满足低中和度下的造粒工况。
3.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，造粒机上的氨化粒化器通过胶管联接，氨喷口距造粒机筒壁130-170mm。
4.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，热风炉沉降室内连接有挡尘墙，挡尘墙为一层隔板。
5.根据权利要求1所述的翠绿色磷酸二铵的生产方法，其特征在于，干燥热风尾气采用JQM型号的袋式除尘器系列气箱脉冲袋式除尘器取代原有的旋风除尘器。
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Owner name: YUNNAN YTH INTERNATIONAL CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: YUNTIANHUA INTERNATIONAL CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD., YUNNAN |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: No. 1417, Dianchi Road, Kunming, Yunnan Patentee after: Yunnan YTH International Chemical Co., Ltd. Address before: No. 1417, Dianchi Road, Kunming, Yunnan Patentee before: Yuntianhua International Chemical Industry Co., Ltd., Yunnan |
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Effective date of registration: 20200831 Address after: No. 1417 Dianchi Road, Xishan District, Kunming City, Yunnan Province Patentee after: YUNNAN YUNTIANHUA Co.,Ltd. Address before: No. 1417, Dianchi Road, Kunming, Yunnan Patentee before: YUNNAN YUNTIANHUA INTERNATIONAL CHEMICAL Co.,Ltd. |
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