CN102305840B - 臌症丸及其制剂的质量标准及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了臌症丸及其制剂的质量控制方法，其中制剂是按《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册中所述的臌症丸制剂的配方，按照常规方法加入常规辅料制成的多种剂型。该质量控制方法包括鉴别中的一种和/或几种。在原有质量标准的基础上增加了甘遂、大枣中齐墩果酸、木香的薄层鉴别，对皂矾的薄层鉴别进行了修订，并建立了皂矾中硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的含量测定，提高产品质量的可控性。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物制剂的质量控制方法及检测方法，特别涉及膨症丸及其制剂的质量控制方法及其检测方法。本申请为200810056503.5申请案的分案申请。
背景技术
臌症丸为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册收载的药品，是临床常用的中成药，由皂矾(醋制)、甘遂、大枣等五味药组成。具有利水消肿、除湿健脾的功效，主要用于臌症、胸腹胀满、四肢浮肿、大便秘结、小便短赤等症状。臌症丸质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册，原标准仅收载了一项显色反应鉴别，且专属性差，检测指标少且没有含量测定指标，不能有效的控制产品质量。
发明内容
本发明的一个目的在于公开膨症丸及其制剂的质量控制方法及其检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
本发明药物组合物制剂的质量控制方法包括如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：A．取本发明药物组合物制剂5～40重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40～80体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～40体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为10～20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材1～8重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯30～50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、对照药材溶液0.002～0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=5～40：1～8：0.1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取本发明药物组合物制剂5～40重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯40～80体积份，浸渍20～80分钟，热回流或超声处理10～60分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚40～60体积份，浸渍1～2小时，热回流或超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001～0.003重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、对照品溶液0.002～0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=1～15：1～8：1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～15%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取本发明药物组合物制剂5～40重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷40～80体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.2～5重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷5～15体积份，超声处理或热回流或冷浸10～60分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005～0.015体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=5～12：1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～15%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
对照品溶液的制备：精密称定硫酸亚铁对照品0.2～0.6重量份，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液0.5-1.5体积份和水60-100体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取1～3体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.00002～0.00018重量份的对照品溶液；
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1体积份、2体积份、4体积份、6体积份、8体积份，分别置25ml量瓶中，加水至5～20体积份，再加1～3%盐酸羟胺溶液1体积份及0.1～0.3%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至刻度，摇匀；取1～3%盐酸羟胺溶液1体积份及0.1%～0.3%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；
测定法：取本发明药物组合物制剂，研细，精密称定0.1～10重量份，置250ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液2-3体积份和水80-120体积份至250ml量瓶中，超声处理至全部溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液15～30体积份，精密量取续滤液10～20体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取3～8体积份，置25ml量瓶中，加水至5～20体积份，再加1～3%盐酸羟胺溶液1体积份及0.1～0.3%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至刻度，摇匀；取1～3%盐酸羟胺溶液1体积份及0.1%～0.3%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量，计算，即得，本发明药物组合物制剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计，不得低于0.624重量份。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法优选如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：A．取本发明药物组合物制剂10～30重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯60体积份，超声处理或热回流或冷浸提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材1～5重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40体积份，超声处理或热回流或冷浸提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01体积份、对照药材溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=10～30：1～5：0.1～5的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取本发明药物组合物制剂10～30重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50体积份，浸渍30～60分钟，热回流或频率为250W40KHz超声处理20～60分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚50体积份，浸渍1小时，热回流或频率为250W40KHz超声处理20～60分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.010体积份、对照品溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=1～10：1～5：1～5的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取本发明药物组合物制剂10～30重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5～3重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷10体积份，超声处理或热回流或冷浸30～90分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=6～10：1～5的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
对照品溶液的制备：取硫酸亚铁对照品0.4重量份，精密称定，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.00008重量份的对照品溶液；
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1体积份、2体积份、4体积份、6体积份、8体积份，分别置25ml量瓶中，加水至10体积份，再加1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至刻度，摇匀；取1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅤA紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；
测定法：取本发明药物组合物制剂，研细，取0.1～10重量份，精密称定，置250ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至250ml量瓶中，频率为250W40KHz超声处理至全部溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去续滤液20体积份，精密量取续滤液10体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取5体积份，置25ml量瓶中，加水至10体积份，再加1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至刻度，摇匀；取1%盐酸羟胺溶液1体积份及0.2%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅤA紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量，计算，即得，本发明药物组合物制剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计，不得低于0.624重量份。
本发明药物组合物制剂的质量控制方法优选如下鉴别和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：A．取本发明药物组合物制剂20重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯60体积份，超声处理或热回流或冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为15体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材3重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40体积份，超声处理或热回流或冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01体积份、对照药材溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=15：3：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取本发明药物组合物制剂20重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50体积份，浸渍45分钟，热回流或频率为250W40KHz超声处理40分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚50体积份，浸渍1小时，热回流或频率为250W40KHz超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.010体积份、对照品溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=5：3：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取本发明药物组合物制剂20重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材2重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷10体积份，超声处理或热回流或冷浸40分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=8：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
对照品溶液的制备：取硫酸亚铁对照品0.5重量份，精密称定，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1体积份中含硫酸亚铁0.0001重量份的对照品溶液；
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1体积份、2体积份、4体积份、6体积份、8体积份，分别置25ml量瓶中，加水至18体积份，再加2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25%2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；
测定法：取本发明药物组合物制剂，研细，取4重量份，精密称定，置250ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至100ml量瓶中，频率为250W40KHz超声处理至全部溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去续滤液25体积份，精密量取续滤液6体积份，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取7体积份，置25ml量瓶中，加水至15体积份，再加2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25%2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1体积份及0.25%的2，2-联吡啶乙醇溶液1体积份，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量，计算，即得，本发明药物组合物制剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计，不得低于0.624重量份。
其中，本发明所述的药物组合物制剂是按《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册中所述的臌症丸制剂的配方，按照常规方法加入常规辅料制成的片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明所述的重量份与体积份的比例为克/毫升。本发明药物组合物质量控制方法可以应用于组合物的各种剂型，如片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型，由于不同剂型的制剂其中所含的相当生药量是相同的，因此各个剂型在进行质量控制时，所选用样品量可统一折算为相当生药量，本质量控制方法以相当生药量3.9g为每单位制剂，每单位制剂可以为每片、每粒、每支或每丸等。
附图说明：
图1：对照品扫描图
图2：样品扫描图
图3：阴性扫描图
本发明所要解决的技术问题在于改进原有的质量标准，提高产品质量的可控性。在原有质量标准的基础上增加了甘遂、大枣中齐墩果酸、木香的薄层鉴别，对皂矾的薄层鉴别进行了修订，并建立了皂矾中硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的含量测定。通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，有利于工业化生产的质量控制。
下面实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 紫外色谱条件
A、吸收波长的选择硫酸亚铁在522nm处有最大吸收度，且阴性对照品在522nm处无干扰，见图1、2、3。
B、前处理条件的选择本发明药物组合物制剂前处理方法参考中国药典2005年版(一部)中的复方皂矾丸含量项。也试验过中国药典2005年版(二部)中硫酸亚铁的含量测定法，由于本发明药物组合物制剂溶解后的滤液呈红色，与用高锰酸钾滴定液滴定的终点颜色粉红色无法区分，即使用活性碳过滤后颜色变为墨绿色，也无法准确区分，所以该方法不能使用。
在本方法操作时应注意：硫酸亚铁对照品溶液一定要临用前配制，且该溶液不能保存即使在冷藏的条件下。
实验例2 准确度与精密度测定
A、准确度：精密称取0.375g的样品9份，分别加入的硫酸亚铁对照品（3个剂量，以溶液形式加入，加入量见表1），按本发明所述含量测定方法进行测定。结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
结果表明：测得其平均回收率为100.7%，RSD=1.31%（n=9）。
B、精密度：
重复性试验：对同一批号的样品按规定的含量测定方法进行9次（3个剂量）平行测定，计算含量，结果见表2。
表2 重复性试验结果
平均值为0.364g/g，RSD=0.44%（n=9），表明该方法重复性较好。
C、仪器精密度
取对照品溶液4ml，显色后，连续测定5次吸收度，结果见表3。
表3 仪器精密度试验结果
平均值为0.5048，RSD=0.017%（n=5），表明仪器精密度良好。
实验例3 线性关系
取对照品溶液（81.4μg/ml）1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，显色后，522nm处测定吸光度值，以对照品浓度（x）为横坐标，吸收度（y）为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程：y=0.03836x+0.00376，r=0.99996。结果见表4。
表4 线性考察结果
表明硫酸亚铁在3～26μg/ml范围内与吸收度具有良好的线性关系。
实验例4 专属性
按照本发明药物组合物制剂的处方、制法制备缺少皂矾的模拟样品，按供试品溶液的制备方法制成皂矾阴性对照溶液。将硫酸亚铁对照品溶液、供试品溶液和皂矾阴性对照溶液，在400～650nm间进行扫描，结果如附图1、2、3。扫描图显示硫酸亚铁对照品溶液和供试品溶液在522nm处都有最大吸收，图谱形状基本一致，表明用522nm的波长测定吸光度是合理的；皂矾阴性对照溶液在相应位置无最大吸收，且图谱形状基本呈直线，说明其他药味不干扰皂矾的检验。
实验例5 范围测定
再试验中样品的吸收度大约在0.6左右，考察其±50%的范围，即吸收度在0.3～0.9之间的精密度、准确度和线性。又由于在绘制标准曲线时，不同浓度对照品的吸收度范围在0.1～1.0之间，且在此区间内的精密度、准确度和线性都符合要求，所以在0.3～0.9的区间内精密度、准确度和线性也符合要求。因此该测试方法要求的范围符合要求。
实验例6 耐用性
取对照品溶液6ml，显色后，以0、1、2、3、4、6、8、12、24h的时间间隔测定吸收度，结果见表5。
表5溶液稳定性试验结果
RSD=0.28%（n=9），表明硫酸亚铁至少在显色后24h内稳定。
实验例7 含量限度制定
测定不同批号的样品，共12批，22组数据（见表6），以及原料皂矾的随机取样含量检测（见表7）。以下数据用于含量限度制定的依据。
表6 样品中硫酸亚铁含量（g/g）
表7 原料皂矾中硫酸亚铁含量（%）
样品极限数值为0.207～0.262g/g，皂矾极限数值为90.1～94.7%。根据上述数据实际转移率范围是62.0～74.7%。原料皂矾主含含水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），极易变质，暴露空气中即风化，变成无水硫酸铁；在湿空气中迅速氧化生成碱式硫酸铁。所以皂矾在储存、醋制的过程中易变质。由于原料的不稳定性，所以成品的含量波动较大。根据所测的最小数值下调20%，所得数据设为含量下限，即0.160g/g。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例1：本发明药物组合物丸剂的鉴别方法和含量测定方法
鉴别：A．取本发明药物组合物丸剂8g，研细，加入甲醇70ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水35ml使溶解，用正丁醇提取三次，每次溶剂为15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材7g，加甲醇35ml，超声处理50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.006ml、对照药材溶液0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=6：2：0.2的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取本发明药物组合物丸剂35g，研细，加乙醇45ml，浸渍50分钟，热回流40分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚55ml，浸渍1小时，热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.0015g的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.02ml、对照品溶液0.003ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=14：6：6的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以6%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取本发明药物组合物丸剂8g，研细，加乙醚70ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材4g，加乙酸乙酯8ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加正丁醇使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=6：2的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以12%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
对照品溶液的制备：取硫酸亚铁对照品0.3g，精密称定，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取1～3ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1ml中含硫酸亚铁0.00003～0.00009g的对照品溶液；
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液5份，溶液体积均为5ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，再加2%盐酸羟胺溶液1ml及0.1%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1ml及0.1%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；
测定法：取本发明药物组合物丸剂，研细，精密称定7g，置250ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至250ml量瓶中，频率为250W40KHz超声处理至全部溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液16ml，精密量取续滤液19ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取4ml，置25ml量瓶中，加水至6ml，再加2%盐酸羟胺溶液1ml及0.1%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1ml及0.1%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅤA紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量,计算,即得,本发明药物组合物丸剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计,不得低于0.624重量份。
实施例2：本发明药物组合物片剂的鉴别方法和含量测定方法
A．取本发明药物组合物片剂20g，研细，加入乙酸乙酯60ml，热回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材3g，加乙酸乙酯40ml，热回流提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01ml、对照药材溶液0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=15：3：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取本发明药物组合物片剂20g，研细，加乙酸乙酯50ml，浸渍45分钟，频率为250W40KHz超声处理40分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚50ml，浸渍1小时，频率为250W40KHz超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.001g的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01ml、对照品溶液0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=5：3：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
对照品溶液的制备：取硫酸亚铁对照品0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1ml中含硫酸亚铁0.00008g的对照品溶液；
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分别置25ml量瓶中，加水至10ml，再加1%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1ml及0.1%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅤA紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；
测定法：取本发明药物组合物片剂，研细，取0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至250ml量瓶中，频率为250W40KHz超声处理至全部溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液约20ml，精密量取续滤液12ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至10ml，再加1%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；取1%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线,从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量，计算，即得，本发明药物组合物片剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计，不得低于0.624重量份。
实施例3：本发明药物组合物口服液制剂的鉴别方法：
取本发明药物组合物口服液制剂25ml，加60～90℃沸程的石油醚50ml，冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加正丁醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材3g，加甲醇10ml，冷浸40分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=9：2的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4：本发明药物组合物颗粒剂的含量测定方法
对照品溶液的制备：精密称定硫酸亚铁对照品0.3g，置100ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液1体积份和水80体积份至100ml量瓶中使溶解，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为每1ml中含硫酸亚铁0.00006g的对照品溶液；
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分别置25ml量瓶中，加水至12ml，再加2%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%的2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；
测定法：取本发明药物组合物颗粒剂，研细，精密称定5g，置250ml量瓶中，取硫酸1ml溶解到20ml水中制成硫酸溶液，加上述硫酸溶液2.5体积份和水100体积份至250ml量瓶中,超声处理至全部溶散，加水至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液25ml，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取6ml，置25ml量瓶中，加水至12ml，再加2%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%的2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至刻度，摇匀；取2%盐酸羟胺溶液1ml及0.2%2，2-联吡啶乙醇溶液1ml，混匀，加水至25ml，为空白对照溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅴ A紫外-可见分光光度法，在522nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；从标准曲线上读出供试品溶液中硫酸亚铁的重量，计算，即得，本发明药物组合物颗粒剂按日服用剂量计含皂矾以硫酸亚铁FeSO4·7H2O计，不得低于0.624重量份。
实施例5：本发明药物组合物胶囊制剂的鉴别方法：
A．取本发明药物组合物胶囊制剂内容物25g，研细，加入乙酸乙酯70ml，冷浸提取50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷提取三次，每次溶剂为15ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材6g，加正丁醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01ml、对照药材溶液0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=35：6：4的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取本发明药物组合物胶囊制剂内容物10g，研细，加60～90℃沸程的石油醚50ml，浸渍70分钟，热回流20分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚60ml，浸渍1小时，热回流或频率为250W40KHz超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.001g的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.010ml、对照品溶液0.005ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=12：2：7的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取本发明药物组合物胶囊制剂内容物30g，研细，加三氯甲烷50ml，热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材4g，加乙酸乙酯12ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=6：7的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (3)
1.一种药物组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种：
鉴别：A．取药物组合物制剂5～40重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40～80体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～40体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为10～20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材1～8重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯30～50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、对照药材溶液0.002～0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=5～40：1～8：0.1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取药物组合物制剂5～40重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯40～80体积份，浸渍20～80分钟，热回流或超声处理10～60分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚40～60体积份，浸渍1～2小时，热回流或超声处理10～60分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001～0.003重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.005～0.02体积份、对照品溶液0.002～0.008体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=1～15：1～8：1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～15%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取药物组合物制剂5～40重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷40～80体积份，超声处理或热回流或冷浸提取10～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.2～5重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷5～15体积份，超声处理或热回流或冷浸10～60分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005～0.015体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=5～12：1～8的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～15%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
其中所述的药物组合物制剂是按《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二册中所述的臌症丸制剂的配方，按照常规方法加入常规辅料制成的片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种：
鉴别：A．取药物组合物制剂10～30重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯60体积份，超声处理或热回流或冷浸提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为20体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材1～5重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40体积份，超声处理或热回流或冷浸提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01体积份、对照药材溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=10～30：1～5：0.1～5的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取药物组合物制剂10～30重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50体积份，浸渍30～60分钟，热回流或频率为250W40KHz超声处理20～60分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚50体积份，浸渍1小时，热回流或频率为250W40KHz超声处理20～60分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.010体积份、对照品溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=1～10：1～5：1～5的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取药物组合物制剂10～30重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5～3重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷10体积份，超声处理或热回流或冷浸30～90分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=6～10：1～5的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种：
鉴别：A．取药物组合物制剂20重量份，研细，加入甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯60体积份，超声处理或热回流或冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30体积份使溶解，用正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯提取三次，每次溶剂为15体积份，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取甘遂对照药材3重量份，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯40体积份，超声处理或热回流或冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.01体积份、对照药材溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：乙酸乙酯：甲酸=15：3：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B．取药物组合物制剂20重量份，研细，加甲醇、乙醇、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚、三氯甲烷或乙酸乙酯50体积份，浸渍45分钟，热回流或频率为250W40KHz超声处理40分钟，弃去溶剂，药渣挥去溶剂，加乙醚50体积份，浸渍1小时，热回流或频率为250W40KHz超声处理40分钟，滤过，滤液浓缩至1体积份，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加甲醇、乙醇、正丁醇、三氯甲烷或乙酸乙酯制成每1体积份含0.001重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液0.010体积份、对照品溶液0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮：乙酸乙酯=5：3：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C．取药物组合物制剂20重量份，研细，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷50体积份，超声处理或热回流或冷浸提取40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取木香对照药材2重量份，加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷10体积份，超声处理或热回流或冷浸40分钟，滤过，滤液蒸干，药渣加甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、60～90℃沸程的石油醚或三氯甲烷1体积份使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.01体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：丙酮=8：3的溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，至板面完全湿润；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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