CN102304215B - 液晶面板的密封框胶及其改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种液晶面板的密封框胶及其改性方法，所述密封框胶由改性环氧树脂制成，所述改性环氧树脂是由端异氰酸根三官能基单体以及环氧基单体交联固化反应生成的。所述改性环氧树脂中具有数个三叉状长链交联结构，每一所述三叉状长链交联结构具有三个异氰酸根基团，以分别柔性联结一个或多个环氧树脂的分子团。所述改性环氧树脂可以提高对玻璃基板的表面黏接性能及耐应力开裂性能，并有效避免与液晶材料发生互溶，以相对减少对液晶材料造成污染。

Description

液晶面板的密封框胶及其改性方法
技术领域
本发明是有关于一种液晶面板的密封框胶及其改性方法，特别是有关于一种使用端异氰酸根三官能基单体对环氧树脂进行改性的液晶面板的密封框胶及其改性方法。
背景技术
液晶显示器(Liquid Crystal Display，LCD)已被广泛应用于各种电子产品中，液晶显示器大部分为背光型液晶显示器，其是由一液晶面板及一背光模块(backlight module)所构成。请参照图1所示，一种现有液晶面板10的构造通常包含：两片透明的玻璃基板11、12；一密封用框胶(sealant)13，涂布于所述两玻璃基板11、12之间；以及，一液晶材料14，被封存于所述密封框胶13所围成的空间内。在所述液晶面板10的组装工艺中，要将所述液晶材料14密封于所述两玻璃基板11、12之间及密封框胶13内，其现有可行的实施方式包含：液晶注入法(vacuum siphon method)及液晶滴下法(one dropfilling，ODF)。
上述液晶注入法是预先在一片玻璃基板11上涂布一环状的密封框胶13，并使所述密封框胶13预留一注入口(未图示)；接着，将所述玻璃基板11与另一片玻璃基板12进行对位及贴合，并以紫外线等方式来固化所述密封框胶13；随后，将所述两片玻璃基板11、12放到真空环境下，并使其注入口接触所述液晶材料14；接着，取消真空使所述液晶材料14在大气压作用下自动注入所述密封框胶13内；最后，密封该密封框胶13的注入口，即可完成所述液晶面板10的半成品。
另一方面，所述液晶滴下法则是先将一完整环状的密封框胶13涂布于一玻璃基板11上；接着，再以液晶滴注装置(未图示)将所述液晶材料14滴落到该密封框胶13内的玻璃基板11上；最后，在真空环境中使所述玻璃基板11与另一玻璃基板12贴合，并固化所述密封框胶13，如此即可完成所述液晶面板10的半成品。
上述液晶面板10使用的液晶材料14通常具有如下所示的分子式(1)结构：
Figure GDA00002822475100021
其中A、B为芳香环，可以是苯环或环己烷等，它们是液晶分子的主要骨架；而X、X’则为末端基团，其中一个末端基团通常是烷基。
另外，上述液晶面板10使用的密封框胶13通常取材自环氧树脂(epoxyresin)，环氧树脂具有许多优异的性能，如高强度和高模量(modulus)、良好的化学稳定性和热稳定性、收缩率低、粘接性能良好等。上述环氧树脂通常是由具R1羟基(或芳香环基)的多元胺(醇)单体以及具R2羟基(或芳香环基)的环氧基单体进行固化反应而交联形成的，其固化反应是如下述反应式(2)、(3)及(4)所示。
Figure GDA00002822475100022
Figure GDA00002822475100031
再者，根据日本特开第2004-244515号、日本特开第2007-079588号以及美国公开第2006/0208219号等发明专利所述，其揭示使用做为密封框胶13的环氧树脂通常属于双酚A型(bisphenol-A)的环氧树脂，也就是其选用双酚A做为多元醇单体。
然而，如图2所示，现有双酚A型环氧树脂的问题在于其分子链130之间的交联密度通常过高，且分子链130的键结刚性太强，因此大幅的限制了分子链130的柔性运动，故容易引发质脆、耐冲击性较差、对玻璃基材11、12的浸润性变差且容易开裂等缺点，进而影响所述密封框胶13的密封结构可靠性。另外，基于相似化合物会互溶的原理，由于所述双酚A型环氧树脂与所述液晶材料14皆含有芳香环基团且两者极性相近，因此所述密封框胶13的环氧树脂可能少量溶解渗入所述液晶材料14中，结果这些渗入的杂质将对所述液晶材料14造成污染并影响其色彩表现。
故，有必要提供一种液晶面板的密封框胶及其改性方法，以解决现有技术所存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种液晶面板的密封框胶(sealant)及其改性(modification)方法，以解决现有技术所存在的材料互溶与污染问题。
本发明的主要目的在于提供一种液晶面板的密封框胶及其改性方法，其使用端异氰酸根三官能基单体(isocyanate-terminated tri-functional monomer)对环氧树脂进行改性，以提高环氧树脂对玻璃基板的表面黏接性能及耐应力开裂性能，同时能有效避免环氧树脂与液晶材料发生互溶，以相对降低对液晶材料造成污染的可能性。
为达成本发明的前述目的，本发明提供一种液晶面板的密封框胶的改性方法，其中所述改性方法包含下述步骤︰
提供端异氰酸根三官能基单体以及环氧基单体；以及
混合所述端异氰酸根三官能基单体以及所述环氧基单体，以进行交联固化反应生成改性环氧树脂；
其中所述改性环氧树脂中具有数个三叉状长链交联结构，每一所述三叉状长链交联结构具有三个异氰酸根基团，以分别柔性(flexibly)联结一个或多个环氧树脂的分子团，而所述三叉状长链交联结构的每一长链为碳数介于6-10之间的直碳链。
在本发明的一实施例中，在提供所述端异氰酸根三官能基单体以及环氧基单体的步骤中，所述端异氰酸根三官能基单体是预先由二异氰酸酯(diisocyanate)反应物与三官能基(tri-functional)反应物反应生成的，其中下述反应式(5)用以示意由所述二异氰酸酯反应物及三官能基反应物反应生成所述端异氰酸根三官能基单体，所述三官能基反应物具有三叉状长链交联结构能提供适当柔顺结构性质，所述三叉状长链交联结构的每一长链优选皆为直碳链，且每一直碳链的碳数优选为大于6，例如6、7、8、9、10或以上。
Figure GDA00002822475100041
在本发明的一实施例中，所述二异氰酸酯反应物选自六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylene diisocyanate，HDI，OCN(CH2)6NCO)、甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate，TDI，C9H8N2O2，有2,4-TDI及2,6-TDI两种异构体)或二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(diphenylmethane4,4’-diisocyanate，MDI，C15H10N2O2)，且优选为HDI。
Figure GDA00002822475100051
在本发明的一实施例中，所述三官能基反应物选自聚醚三元醇(polyethertriol)、聚己内酯三元醇(polycaprolactone triol)或聚羧酸三元共聚物(carboxylate tri-polymer)，且优选为聚醚三元醇。
在本发明的一实施例中，所述二异氰酸酯反应物的异氰酸根(-NCO)与所述三官能基反应物的羟基(-OH)或羧基(-COOH)之间的基团反应摩尔比例为1.2：1至1.8：1，且优选为1.4：1。
在本发明的一实施例中，所述环氧基单体的环氧基与所述端异氰酸根三官能基单体的异氰酸根之间的基团反应摩尔比例为1：1至4：1，且优选为3：1。
在本发明的一实施例中，所述改性环氧树脂为芳香族环氧树脂。
在本发明的一实施例中，所述环氧基单体选自环氧氯丙烷(epichlorohydrin，C3H5ClO)或其他芳香族环氧基单体。
在本发明的一实施例中，所述环氧单体选自双酚A环氧树脂。
再者，本发明另提供一种液晶面板的密封框胶，其中所述密封框胶由改性环氧树脂制成，所述改性环氧树脂是由端异氰酸根三官能基单体以及环氧基单体交联固化反应生成的，其中所述改性环氧树脂中具有数个三叉状长链交联结构，每一所述三叉状长链交联结构具有三个异氰酸根基团，以分别柔性联结一个或多个环氧树脂的分子团，而所述三叉状长链交联结构的每一长链为碳数介于6-10之间的直碳链。
参考上述反应式(5)所示的端异氰酸根三官能基单体，其与环氧基单体交联固化反应生成改性环氧树脂后，会使所述端异氰酸根三官能基单体的三个端异氰酸根分别与所述环氧基单体反应，因而分别生成三个异氰酸根基团，以分别柔性联结一个环氧树脂的分子团，也就是每个三叉状长链交联结构柔性连接在三个所述环氧树脂分子团之间。
当交联固化反应的环氧单体使用双酚A环氧树脂时，则成为如图3所示的改性环氧树脂200的结构，其中所述改性环氧树脂200为双酚A型的改性环氧树脂，其包含：三叉状长链交联结构21以及数个双酚A型的环氧树脂分子团22，其中所述三叉状长链交联结构21以及双酚A型的环氧树脂分子团22之间是通过异氰酸根基团23进行连接的。
附图说明
图1是一现有液晶面板的构造示意图。
图2是一现有双酚A型环氧树脂的分子链刚性交联示意图。
图3是本发明较佳实施例的改性环氧树脂的分子链柔性交联示意图。
具体实施方式
以下各实施例的说明是参考附加的图式，用以例示本发明可用以实施的特定实施例。
1.实验原料：
二异氰酸酯反应物、三官能基反应物(又可称为适度柔顺反应物)、丙酮或丁酮、溴酚蓝、二正丁胺、盐酸、甲苯、异丙醇。
上述二异氰酸酯反应物可选自六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)，例如选择使用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)；
上述三官能基反应物(适度柔顺反应物)可选自聚醚三元醇、聚己内酯三元醇或聚羧酸三元共聚物，例如选择使用聚醚三元醇；
环氧树脂单体，可为环氧氯丙烷或其他芳香族环氧树脂单体，优选为双酚A型环氧树脂。
上述所有溶剂等原料均需预处理达精制程度。
2.实验仪器：电动搅拌器、循环水式真空泵、粘度计、台式离心机、红外线光谱仪(FTIR)及液相层析质谱仪(LC-MS)等。
3.改性环氧树脂的合成：
（1）原料秤重与脱水：
先对六亚甲基二异氰酸酯(HDI)及聚醚三元醇进行称重，其中两者按各自的异氰酸根(-NCO)与羟基(或羧基)取基团摩尔比例为1.2：1至1.8：1进行称重，例如为1.2：1、1.4：1、1.6：1或1.8：1等，其中优选比例为1.4：1。
接着，将聚醚三元醇加入装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的干燥四口烧瓶中，并抽真空至真空度为0.09MPa以上，最好达到0.098MPa。真空度达到要求后，则缓慢加热升温至100℃至140℃，以进行脱水，脱水温度优选介于100至120℃。脱水至聚醚三元醇中无气泡冒出，且整个管路无水气。
脱水完成之后，冷却降温至50℃以下，优选为20℃以下，并且解除真空。
（2）合成端异氰酸根三官能基单体的初聚反应：
搅拌升温至60至95℃，缓慢加入六亚甲基二异氰酸酯，在加入过程中，控制滴加速度，10g六亚甲基二异氰酸酯约在20min左右滴加完毕，以减缓初期反应速度，保温反应1.5至5.5h，优选2.5h。在反应过程中，可适量加入丙酮或丁酮降低体系粘度，丙酮或丁酮的加入量为六亚甲基二异氰酸酯和聚醚三元醇总质量的25%。六亚甲基二异氰酸酯与聚醚三元醇反应完全，得到端异氰酸根三官能基单体的大分子产物。产物中异氰酸根含量测定法为：异氰酸根会与二丁胺反应生成脲，剩余过量的二丁胺用盐酸标准溶液进行滴定测定，可反推异氰酸根的含量。
（3）改性环氧树脂：
将环氧基单体和端异氰酸根三官能基单体按照环氧基和异氰酸根不同摩尔比（1：1至4：1）进行混合，例如环氧基：异氰酸根=3：1，在120℃下使环氧基和异氰酸根反应0.5～4小时(h)，优选1h，以制备具有适度柔顺性及较强极性的三叉状长链交联结构的改性环氧树脂。
（4）改性环氧树脂表征：
反应程度：取不同反应阶段的改性环氧树脂样品，样品涂于溴化钾(KBr)盐片上，利用FTIR观察各基团的峰值面积大小，以判断交联固化反应的程度；
粘接性能和耐应力开裂性验证：将改性环氧树脂涂布在基板上做为密封框胶，并对密封框胶进行剥离强度测试，其剥离破坏方式是采用界面破坏。
液晶材料的污染性验证：以改性环氧树脂做为密封框胶使用，密封框胶平面状的涂布于一样品瓶底部，将液晶材料滴在密封框胶之上，120℃条件下放置1h，利用LC-MS量测液晶材料中是否含有密封框胶组分及其含量；
储存稳定性：通过离心加速沉降实验来模拟改性环氧树脂(密封框胶)的储存稳定性。
4.有益效果：
较强的粘接性能和耐应力开裂性：由于改性环氧树脂的韧性得到提高，因此密封框胶较难由基板上剥离出来，故密封框胶的粘接性能和耐应力开裂性也均得到提高。
对液晶材料的污染性低：经LC-MS测试，在9.5min取样量测出现在液晶材料内的密封框胶组分(改性环氧树脂)的峰值面积较现有密封框胶组分者减小约30%左右。
如上所述，图1及2的现有液晶面板的密封框胶是取材自现有双酚A型环氧树脂，其分子链130之间的交联密度通常过高，分子链130的键结刚性太强，因此大幅的限制了分子链130的柔性运动，故容易引发质脆、耐冲击性较差、对玻璃基材11、12的浸润性变差且容易开裂等缺点，进而影响所述密封框胶13的密封结构可靠性；且现有双酚A型环氧树脂作为密封框胶13时，其环氧树脂可能少量溶解渗入所述液晶材料14中，结果这些渗入的杂质将对所述液晶材料14造成污染并影响其色彩表现。相较之下，图3的本发明液晶面板的密封框胶使用改性环氧树脂200(如改性双酚A型环氧树脂)，其包含：三叉状长链交联结构21以及数个双酚A型的环氧树脂分子团22，其中所述三叉状长链交联结构21以及双酚A型的环氧树脂分子团22之间是通过异氰酸根基团23进行连接的，因此分子链具有局部交联结构，同时又确保具有适度柔顺性，故既能提高做为密封框胶时的胶粘内聚强度，又可以保持所述改性环氧树脂200对玻璃基材的浸润性，从而会有很好的粘接强度和耐应力开裂性能。再者，本发明也能有效避免所述改性环氧树脂200与液晶材料14发生互溶，以相对降低所述改性环氧树脂200对液晶材料14造成污染的可能性。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种液晶面板的密封框胶的改性方法，其特征在于：所述改性方法包含步骤︰
提供端异氰酸根三官能基单体以及环氧基单体；以及
混合所述端异氰酸根三官能基单体以及所述环氧基单体，以进行交联固化反应生成改性环氧树脂；
其中所述改性环氧树脂中具有数个三叉状长链交联结构，每一所述三叉状长链交联结构具有三个异氰酸根基团，以分别柔性联结一个或多个环氧树脂的分子团，而所述三叉状长链交联结构的每一长链为碳数介于6-10之间的直碳链；所述端异氰酸根三官能基单体是预先由选自六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的二异氰酸酯反应物与选自聚醚三元醇、聚己内酯三元醇或聚羧酸三元共聚物的三官能基反应物反应生成的；所述二异氰酸酯反应物的异氰酸根与所述三官能基反应物的羟基或羧基之间的基团反应摩尔比例为1.2：1至1.8：1；所述环氧基单体的环氧基与所述端异氰酸根三官能基单体的异氰酸根之间的基团反应摩尔比例为1：1至4：1。
2.如权利要求1所述的液晶面板的密封框胶的改性方法，其特征在于：所述环氧基单体选自环氧氯丙烷或芳香族环氧基单体。
3.如权利要求1所述的液晶面板的密封框胶的改性方法，其特征在于：所述环氧单体选自双酚A环氧树脂。
4.一种液晶面板的密封框胶，其特征在于：所述密封框胶由改性环氧树脂制成，所述改性环氧树脂是由端异氰酸根三官能基单体以及环氧基单体交联固化反应生成的，其中所述改性环氧树脂中具有数个三叉状长链交联结构，每一所述三叉状长链交联结构具有三个异氰酸根基团，以分别柔性联结一个或多个环氧树脂的分子团，而所述三叉状长链交联结构的每一长链为碳数介于6-10之间的直碳链；所述端异氰酸根三官能基单体是预先由选自六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯的二异氰酸酯反应物与选自聚醚三元醇、聚己内酯三元醇或聚羧酸三元共聚物的三官能基反应物反应生成的；所述二异氰酸酯反应物的异氰酸根与所述三官能基反应物的羟基或羧基之间的基团反应摩尔比例为1.2：1至1.8：1；所述环氧基单体的环氧基与所述端异氰酸根三官能基单体的异氰酸根之间的基团反应摩尔比例为1：1至4：1。
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