CN101358122A - 一种环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
一种环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及到一种环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法，其特征在于它是通过多元醇化合物的羟基在催化剂及100℃以上高温条件下，使环氧基开环，生成带羟基的环氧树脂改性多元醇，再与异氰酸酯反应生成的、无需固化剂即能固化的改性单组份聚氨酯胶粘剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法，尤其涉及到一种韧性好、强度高、冲击性能优异的一种环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
相对环氧树脂胶粘剂来讲，聚氨酯胶粘剂柔韧性优良，但粘接强度一般要小很多，通过环氧树脂来改性聚氨酯胶粘剂，利用两者优点，互补缺点，能制造出既有一定柔软性，又有相当粘接强度的结构型聚氨酯胶粘剂。以往环氧树脂改性聚氨酯胶粘剂大多都是双组份的，必须通过固化剂来使胶粘剂固化，使用时必须将两组份配好再用，并且配好的胶液也会随时间变化影响粘接性能，给使用者带来麻烦和不便。
发明内容
本发明的目的在于克服原有技术的不足之处，提供一种使用简单、粘接强度高、韧性好、抗冲击性能好的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂是由异氰酸酯、多元醇化合物、环氧树脂、催化剂1、催化剂2组成。
本发明环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂各种原材料的重量配比为：
异氰酸酯 30～45％
多元醇化合物 35～55％
环氧树脂 10～20％
催化剂1 0.1～0.5％
催化剂2 0.2～0.5％
各组份重量百分数之和为100％。
本发明所使用的异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及含有异氰酸基团的化合物或其混合物；多元醇化合物是聚醚多元醇、聚酯多元醇、低聚物多元醇及含羟基的有机化合物或其混合物；环氧树脂是E-51、E-44、E-42等双酚A环氧树脂；催化剂1是芋烯二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺等碱性催化剂；催化剂2是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡等有机锡类催化剂，或者是三乙烯二胺、三乙醇胺、三乙胺等叔胺类催化剂。
本发明的制备方法为：
1、按重量配比将多元醇化合物加入反应釜，启动搅拌器，打开电加热开关升温至100～130℃，开启真空泵，抽真空脱水，真空度为0.08～0.1MPa，釜内温度为100～130℃，脱水2～3小时，消除真空。然后
2、按重量配比加入催化剂1和环氧树脂，温度为100～150℃，反应1～2小时，关闭电加热开关，通冷却水降温。然后
3、釜内温度为50～60℃时按重量配比加入异氰酸酯，打开电加热开关升温，温度为70～90℃，反应2～3小时。然后
4、加入催化剂2，釜内温度为70～90℃，继续反应1～2小时。然后
5、关闭电加热开关，通冷却水降温，温度降至40～50℃，出料得本发明产品，装入密封良好的容器中保存。
本发明制得的产品其技术指标是：外观为无色至棕色粘稠液体，粘度(25±2℃)为0.2～2Pa.s，按GB 7124-1986《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)》测定拉伸剪切强度，铝—铝试样在25±2℃，相对湿度45～55％条件下放置7天测试，拉伸剪切强度≥15MPa，按GB/T 2790-1995《胶粘剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》测定剥离强度，铝—橡胶试样在25±2℃，相对湿度45～55％条件下放置7天测试，剥离强度≥5kN/m，按GB/T6328-1999《胶粘剂剪切冲击强度试验方法》测定剪切冲击强度，钢—钢试样在25±2℃，相对湿度45～55％条件下放置7天测试，剪切冲击强度≥3.0J/cm2。
本发明的积极效果在于制得的胶粘剂粘接强度高，韧性好，抗冲击，单组份，无需固化剂即可固化，使用简单、方便。
具体实施方式：
实施例1
将40g聚醚二元醇(分子量1000)、60g聚醚三元醇(分子量1000)加入反应釜，启动搅拌器，打开电加热开关升温，当温度升至100℃，开启真空泵抽真空，真空度为0.095MPa，釜内温度为112℃，脱水2小时，加入1.2g芋烯二胺和40g环氧树脂(E-51)，温度为118℃，反应100分钟，关闭电加热开关，通冷却水降温，当温度降至60℃时，加入100g甲苯二异氰酸酯反应，打开电加热开关升温，温度为75℃，反应2小时，加入1g二月桂酸二丁基锡，温度为75℃，继续反应1小时，关闭电加热开关，通冷却水降温，当温度降至45℃时出料，得本发明产品。
取上述产品制备试样，按GB 7124-1986《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)》测定拉伸剪切强度，铝—铝试样在25±2℃，相对湿度45～55％条件下放置7天测试，拉伸剪切强度为17.0MPa，按GB/T 2790-1995《胶粘剂180°剥离强度试验方法挠性材料对刚性材料》测定剥离强度，铝—橡胶试样在25±2℃，相对湿度45～55％条件下放置7天测试，剥离强度为5.5kN/m，按GB/T6328-1999《胶粘剂剪切冲击强度试验方法》测定剪切冲击强度，钢—钢试样在25±2℃，相对湿度45～55％条件下放置7天测试，剪切冲击强度为4.1J/cm2。
实施例2
将50g聚酯二元醇(分子量2000)、70g蓖麻油(即低聚物多元醇)加入反应釜，启动搅拌器，打开电加热开关升温，当温度升至105℃，开启真空泵抽真空，真空度为0.092MPa，釜内温度为118℃，脱水2.5小时，加入1.0g三乙醇胺和45g环氧树脂(E-44)，温度为130℃，反应80分钟，关闭电加热开关，通冷却水降温，当温度降至58℃时，加入40g甲苯二异氰酸酯和50g二苯基甲烷二异氰酸酯反应，打开电加热开关升温，温度为80℃，反应3小时，加入1g三乙胺，温度为80℃，继续反应1.5小时，关闭电加热开关，通冷却水降温，当温度降至42℃时出料。
取上述产品制备试样，按上述试验方法测定，铝—铝拉伸剪切强度为18.2MPa，铝—橡胶剥离强度为6.3kN/m，钢—钢剪切冲击强度为3.5J/cm2。
实施例3
将60g聚酯二元醇(分子量2500)、90g聚醚三元醇(分子量2000)加入反应釜，启动搅拌器，打开电加热开关升温，当温度升至102℃，开启真空泵抽真空，真空度为0.098MPa，釜内温度为125℃，脱水2.5小时，加入1.1g二乙烯三胺和48g环氧树脂(E-42)，温度为140℃，反应60分钟，关闭电加热开关，通冷却水降温，当温度降至55℃时，加入70g1，6-己二异氰酸酯和20g异佛尔酮二异氰酸酯反应，打开电加热开关升温，温度为85℃，反应2.5小时，加入0.8g三乙烯二胺，温度为85℃，继续反应1小时，关闭电加热开关，通冷却水降温，当温度降至40℃时出料。
取上述产品制备试样，按上述试验方法测定，铝—铝拉伸剪切强度为19.5MPa，，铝—橡胶剥离强度为6.1kN/m，钢—钢剪切冲击强度为3.7J/cm2。
对照例1
产品中不加环氧树脂，其余条件同实施例1，进行对照试验，按上述相同测试方法测定，铝—铝拉伸剪切强度为13.3MPa，，铝—橡胶剥离强度为4.2kN/m，钢—钢剪切冲击强度为2.8J/cm2。
Claims (7)
1、一种环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于它是由重量份数为30～45％异氰酸酯、35～55％多元醇化合物、10～20％环氧树脂、0.1～0.5催化剂1、0.2～0.5％催化剂2组成，各组份重量百分数之和为100％。
2、如权利要求1所述的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、1，6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯及含有异氰酸基团的化合物或其混合物。
3、如权利要求1所述的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于多元醇化合物是聚醚多元醇、聚酯多元醇、低聚物多元醇及含羟基的有机化合物或其混合物。
4、如权利要求1所述的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于环氧树脂是E-51、E-44、E-42双酚A环氧树脂。
5、如权利要求1所述的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于催化剂1是芋烯二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺碱性催化剂。
6、如权利要求1所述的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂，其特征在于催化剂2是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡有机锡类催化剂，或者是三乙烯二胺、三乙醇胺、三乙胺叔胺类催化剂。
7、如权利要求1所述的环氧树脂改性单组份聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：按重量配比将多元醇化合物加入反应釜，启动搅拌器，打开电加热开关、升温，当釜内温度升至100～130℃，开启真空泵抽真空脱水，真空度为0.08～0.1MPa，釜内温度为100～130℃，脱水时间2～3小时，消除真空，按重量配比加入催化剂1及环氧树脂，温度为100～150℃，反应1～2小时后，关闭电加热开关，通冷却水降温，温度降至50～60℃，按重量配比加入异氰酸酯开始反应，温度为70～90℃，反应2～3小时，按重量配比加入催化剂2，温度为70～90℃，继续反应1～2小时，通冷却水降温，温度降至40～50℃时放料，即得本发明产品。
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