CN102302943A - 利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：a，将工业钛白粉与尿素按质量比0.2－0.8的比例混合均匀后置于坩埚中，b，将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉中，在50℃－70℃的温度下烘干60－70分钟；c，之后升温，控制煅烧温度为400℃－600℃之间，煅烧时间为0.5－1.5h，待其冷却至200℃以下将样品取出；d，粉碎后即可制得氮掺杂纳米二氧化钛。该方法不仅生产工艺简单，成本较低，而且产品的可见光吸收率高，光催化活性好，能满足产业化和规模化生产，突破了传统产业瓶颈。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保催化领域的新材料的合成方法及其在环境保护领域中的应用，特别涉及一种利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法。
背景技术
光催化可以直接利用太阳能中的可见光降解矿化水与空气中的各种污染物，并能将低密度的太阳光能转化为高密度的化学能和电能，在净化环境污染物和开发清洁能源等方面具有巨大的应用潜力。纳米二氧化钛因具有高光催化效率、可催化降解多种污染物、无毒、反应条件温和、操作简单、可减少二次污染等特点，在废水处理、空气净化、抗菌消毒等诸多领域有着广阔的应用。而TiO2禁带宽度大(3.2eV)，只能利用太阳光中的紫外线部分(仅占太阳光3-5%)，对可见光的利用率较低，光催化时需要使用紫外光源，从而限制了它的应用范围。为了拓展TiO2的吸光范围，提高TiO2的光催化活性，人们采用了多种方法对其进行改性，如通过半导体表面贵金属沉积、半导体复合、表面敏化、金属及非金属离子掺杂等来提高TiO2的光催化活性。然而，上述各种技术仍然存在工艺复杂、生产成本高等问题而成为规模化生产的一大瓶颈。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种由工业钛白粉生产氮掺杂纳米二氧化钛的方法，该生产方法不仅工艺简单，成本较低，而且产品的可见光吸收率高，光催化活性好，能满足产业化和规模化生产，突破了传统产业瓶颈。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤:
a，将工业钛白粉与尿素按质量比为0.2—0.8的比例混合均匀后，置于坩埚中；
b，将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉内，在50℃—70℃的温度下烘干60—70分钟；
c，加热升温，控制煅烧温度为400℃—600℃之间，煅烧时间为30—90分钟，待其冷却至200℃以下将样品取出；
d，粉碎后即可制得氮掺杂纳米二氧化钛。
进一步，步骤a中，工业钛白粉与尿素按质量比的最佳范围为0.25—0.5；
进一步，步骤b中，烘干温度为60℃。
进一步，步骤c中，煅烧温度为530℃，煅烧时间为75分钟。
本发明的有益效果：本发明的利用工业钛白粉生产氮掺杂纳米二氧化钛的方法，不仅生产工艺简单，成本较低，而且产品的可见光吸收率高，光催化活性好，能满足产业化和规模化生产，突破了传统产业瓶颈。该方法既可用工业钛白粉和尿素为原料单独生产，也可以通过延伸现有钛白粉生产工艺，增加一个煅烧工段生产，大大降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：
图1为本合成方法的工艺流程图；
图2为实施例二中煅烧温度为450℃、钛白粉与尿素的质量比为1：3时，不同煅烧时间对吸收光谱的影响；其中：a指煅烧1小时的紫外可见光谱图，b指煅烧0.5小时的紫外可见光谱图，c指煅烧1.5小时的紫外可见光谱图，d指纯的工业钛白粉的紫外可见光谱图。
具体实施方式
图1为本合成方法的工艺流程图；图2实施例二中煅烧温度对吸收光谱的影响，其中：a指煅烧1小时的紫外可见光谱图，b指煅烧0.5小时的紫外可见光谱图，c指煅烧1.5小时的紫外可见光谱图，d指纯的工业钛白粉的紫外可见光谱图。如图所示：
实施例一：准确称取2.0g工业钛白粉和2.5g尿素，将其放入坩埚中混匀。然后将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉内，在50℃的温度下烘干70分钟，然后逐渐升温至400℃，煅烧时间为30min（即维持400℃的煅烧温度30min）。煅烧完成后，待马弗炉温度下降至200℃以下将样品取出，研细后装入样品管进行保存，即可得到氮掺杂纳米二氧化钛。
将该制得的氮掺杂纳米二氧化钛样品称取0.05g于50ml石英管中，加入5mg/L亚甲基蓝溶液50ml，放入光化学反应器，置于暗处40min，使其达到吸附平衡后，开启500W长弧氙灯，在可见光下考察对亚甲基蓝的去除效果。每间隔1h取样，连续测定4h。测得在该条件下氮掺杂纳米二氧化钛样品对亚甲基蓝的降解率达到70.3%，说明氮掺杂纳米二氧化钛产品的可见光吸收率高，光催化活性好。
实施例二：准确称取2.0g工业钛白粉、6.0g尿素，将其放入坩埚中混匀。然后将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉内，在70℃的温度下烘干1h，然后逐渐升温至450℃，煅烧时间为60min（从温度升至450℃记，维持450℃的煅烧温度60min）。煅烧完成后，待马弗炉温度下降至200℃以下将样品取出，将样品粉碎研细后装入样品袋保存。
将该制得样品称取0.05g于50ml石英管中，加入5mg/L亚甲基蓝溶液50ml，加入磁力搅拌子后放入光化学反应器，置于暗处40min，使其达到吸附平衡后，开启500W长弧氙灯，在可见光下考察对亚甲基蓝的去除效果。每间隔1h取样，连续测定4h。测得在该实验条件下样品对亚甲基蓝的降解率达到89.3%，说明氮掺杂纳米二氧化钛产品的可见光吸收率高，光催化活性更好。
实施例三：准确称取2.0g工业钛白粉、8.0g尿素，将其放入坩埚中混匀。然后将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉内，在60℃的温度下烘干65分钟，然后逐渐升温至530℃，煅烧时间为75min（从温度升至530℃记，维持530℃的煅烧温度75min）。煅烧完成后，待马弗炉温度下降至200℃以下将样品取出，将样品粉碎研细后装入样品袋保存。
将该制得样品称取0.05g于50ml石英管中，加入5mg/L亚甲基蓝溶液50ml，放入光化学反应器，置于暗处40min，使其达到吸附平衡后，开启500W长弧氙灯，在可见光下考察对亚甲基蓝的去除效果。每间隔1h取样，连续测定4h。测得在该实验条件下样品对亚甲基蓝的降解率达到84.1%，说明氮掺杂纳米二氧化钛产品的可见光吸收率高，光催化活性更好。
实施例四：准确称取2.0g工业钛白粉、4.0g尿素，将其放入坩埚中混匀。然后将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉内，在60℃的温度下烘干60分钟，然后逐渐升温至600℃，煅烧时间为60分钟（从温度升至600℃记，维持600℃的煅烧温度60分钟）。煅烧完成后，待马弗炉温度下降至200℃以下将样品取出，将样品粉碎研细后装入样品袋保存。
将该制得样品称取0.05g于50ml石英管中，加入5mg/L亚甲基蓝溶液50ml，放入光化学反应器，置于暗处40min，使其达到吸附平衡后，开启500W长弧氙灯，在可见光下考察对亚甲基蓝的去除效果。每间隔1h取样，连续测定4h。测得在该实验条件下样品对亚甲基蓝的降解率达到80.1%，说明氮掺杂纳米二氧化钛产品的可见光吸收率高，光催化活性更好。
同时对实施例二进行了吸收光谱检测，由图2中可以看出：掺氮后纳米TiO2的吸收光谱已拓展到可见光范围，且其吸收强度也有明显增加。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法，其特征在于：包括以下步骤:
a，将工业钛白粉与尿素按质量比为0.2—0.8的比例混合均匀后，置于坩埚中；
b，将盛有钛白粉和尿素的坩埚置于马弗炉内，在50℃—70℃的温度下烘干60—70分钟；
c，加热升温，控制煅烧温度为400℃—600℃之间，煅烧时间为30—90分钟，待其冷却至200℃以下将样品取出；
d，粉碎后即可制得氮掺杂纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法，其特征在于：步骤a中，工业钛白粉与尿素按质量比为0.25—0.5。
3.根据权利要求1所述的利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法，其特征在于：步骤b中，烘干温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的利用工业钛白粉合成氮掺杂纳米二氧化钛的方法，其特征在于：步骤c中，煅烧温度为530℃，煅烧时间为75分钟。
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