CN102296254B - 拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及Ti基非晶合金领域，具体为一种拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金及制备方法。该合金体系为Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金，其成分范围按照以下原则进行变化(原子百分比)：比例模式为[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy，其中，a＝31～40％；b＝23～38％；c＝0～9％；d＝20～35％；x＝0-1；y＝0～20。本发明通过系统地分析Ti-Zr-Cu-Ni-Be合金凝固组织，发现了可用以开发高非晶形成能力非晶合金的初始合金，该初始合金具有一种典型凝固组织特征，即主要由非晶和初生晶态相两种组织组成，通过对其中非晶相成分进一步的成分优化，成功获得了几种具有极高玻璃形成能力的钛基非晶合金。利用水淬技术得到形成非晶的最大尺寸至少高于Φ50mm钛基非晶合金，该合金表现出优异的力学性能，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及Ti基非晶合金领域，具体为一种拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金及制备方法。
背景技术
Ti基非晶具有优异的力学性能，成本相对低廉，是目前非晶领域研究的热点之一。在过去的几十年里，各国学者对Ti基非晶合金进行了大量的研究，获得了一系列Ti基非晶合金：Ti-Be-Zr，Ti-Si，Ti-Ni，Ti-Be，Ti-TM-Si，Ti-Ni-Cu等多种Ti系非晶条带。另外，还开发出了一系列具有较大玻璃形成能力的Ti基非晶合金，主要有：Ti-Ni-Cu-Sn，Ti-Zr-Ni-Cu-Be，Ti-Zr-Ni-Cu，Ti-Zr-Ni-Cu-Hf-Si-Sn，Ti-Ni-Cu-Si-B，Ti50Cu25Ni20Co5。在这些合金系中，不含Be的Ti基块状非晶的形成能力最大直径约为Φ6mm的棒材，而含有Be元素的Ti基非晶(Ti40Zr25Ni3Cu12Be20)形成能力最大直径为Φ14mm的棒材。这远远不能满足实际应用的需求。因此，开发具有自主知识产权的高非晶形成能力的Ti基合金具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金及其制备方法，通过系统地分析Ti-Zr-Cu-Ni-Be合金凝固组织，发现了可用以开发高非晶形成能力非晶合金的初始合金，该初始合金具有一种典型凝固组织特征，即主要由非晶和初生晶态相两种组织组成，通过对其中非晶相成分进一步的成分优化，成功获得了几种具有极高玻璃形成能力的钛基非晶合金。利用水淬技术得到形成非晶的最大尺寸至少高于Φ50mm钛基非晶合金。
本发明的技术方案是：
一种拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金，可以制备出大块Ti基非晶合金的成分范围如下(均为原子百分比)：
遵循[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy的比例模式，其中，a＝31～40％；b＝23～38％；c＝0～9％(优选为0.1～8％)；d＝20～35％；x＝0-1(优选为0.1～1)；y＝0～20(优选为0.5～18)。
本发明拥有较高非晶形成能力Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金的制备方法，原材料中的Ti和Zr采用工业纯度的海绵Ti和海绵Zr，其余元素的纯度高于99.8wt％，在氩气保护下通过电弧熔炼的方法制备母合金锭，合金锭反复熔炼至少四次。
本发明采用水淬浇铸，具体工艺参数如下：
真空度10-1～10-4Pa，温度800～1300℃。
本发明所获得Ti基非晶合金的热力学参数如下：
玻璃转变温度Tg：583-633K，过冷液相区宽度ΔT＝40-120K，液相线温度T1＝940-1200K。
本发明所获得Ti基非晶合金的力学性能如下：
压缩断裂强度为：1.8-1.85GPa，拉伸断裂强度为：1.7-1.9GPa。
本发明的原理如下：
本发明通过系统地分析Ti-Zr-Cu-Ni-Be合金凝固组织，发现了可用以开发高非晶形成能力非晶合金的初始合金，该初始合金具有一种典型凝固组织特征，凝固组织由自由树枝晶(初生β-Ti)和非晶相组成。在凝固过程中，随着初生β-Ti的析出长大，溶质原子在固/液界面前沿富集，并在剩余液相中进行再分配，当剩余液相的成分靠近能够形成非晶结构的合金成分时，剩余液相变得十分稳定，进而凝固为非晶结构。通过进一步优化该非晶相的成分，成功获得了几种具有极高玻璃形成能力的钛基非晶合金。利用水淬技术得到形成非晶的最大尺寸至少高于Φ50mm钛基非晶合金。
本发明的优点：
(1)本发明通过凝固组织分析，发现了一种独特的凝固组织，具有该组织的合金可以被用来进行进一步的成分优化，进而开发具有高非晶形成能力的合金。利用水淬技术得到形成非晶的最大尺寸至少高于Φ50mm(一般为Φ5～30mm)钛基非晶合金。
(2)本发明中Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金与其它Zr基非晶合金相比较，价格低廉，此外，采用海绵Ti和海绵Zr等工业纯度的原材料，可以进一步降低成本，具有较为广阔的工业应用前景。
(3)本发明中的Ti基非晶合金具有优异的力学性能，因此具有很好的应用前景。
附图说明：
图1为不同尺寸水淬ZT3合金的X-射线衍射谱。
图2为质量为150g的ZT1、ZT2和ZT3母合金锭的X-射线衍射谱。
图3为质量为150g和100g的ZTF5母合金锭的X-射线衍射谱。
图4为ZT1、ZT2和ZT3非晶合金的DSC曲线。
图5为ZT3非晶合金的压缩(a)和拉伸(b)应力-应变曲线。
图6为ZT3非晶合金的压缩(a)和拉伸(b)断口形貌。
具体实施方式
以下通过实施例详述本发明。
实施例1
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；x＝1；y＝9(记为ZT3，原子百分比)。原材料中的Ti和Zr为工业纯度的海绵Ti和海绵Zr，其余元素的纯度高于99.8wt％，按原子百分比配好一定质量的原料后，在氩气保护下，经电弧熔炼制备出母合金锭，为了保证所炼合金锭均匀，合金锭反复熔炼四次。本发明采用水淬浇铸，在真空度为8×10-4Pa、温度1000℃下，通过水淬设备，获得尺寸为Φ50×65mm的非晶棒。图1为不同尺寸水淬ZT3合金的X-射线衍射谱，由图可见，直径为30mm，40mm和50mm的ZT3合金的衍射曲线呈现为非晶合金所具有的典型漫散射峰，没有任何晶态相的衍射峰出现，合金结构完全为非晶态，ZT3合金形成非晶的最大尺寸大于Φ50mm。
热力学特征：玻璃转变温度为611K；初始晶化温度为655K；液相线温度为961K；过冷液相区宽度为44K。
拉伸断裂强度为1760MPa；压缩断裂强度为1830MPa。
实施例2
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；x＝1；y＝5(记为ZT1，原子百分比)。质量为150g的ZT1母合金锭组织为单一的非晶结构，如图2所示。
热力学特征：玻璃转变温度为600K；初始晶化温度为645K；液相线温度为995K；过冷液相区宽度为45K。
实施例3
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；x＝1；y＝7(记为ZT2，原子百分比)。质量为150g的ZT2母合金锭组织为单一的非晶结构，如图2所示。
热力学特征：玻璃转变温度为611K；初始晶化温度为652K；液相线温度为1003K；过冷液相区宽度为41K。
实施例4
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；x＝1；y＝17(记为ZT4，原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为621K；初始晶化温度为673K；液相线温度为1016K；过冷液相区宽度为52K。
实施例5
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝6％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；y＝9；x＝0.8(记为ZT3F1，原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为610K；初始晶化温度为658K；液相线温度为961K；过冷液相区宽度为48K。
实施例6
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝5％；y＝9；x＝0.4(记为ZT3F3，原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为610K；初始晶化温度为661K；液相线温度为980K；过冷液相区宽度为51K。
实施例7
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；y＝9；x＝0(记为ZTF5，原子百分比)。质量为150g和100g的ZTF5母合金锭为单一的非晶结构，如图3所示，XRD曲线呈现为单一的漫散射峰。
热力学特征：玻璃转变温度为610K；初始晶化温度为665K；液相线温度为1066K；过冷液相区宽度为55K。
图2为质量150g的ZT1、ZT2和ZT3母合金锭的X-射线衍射谱，由图可见，在XRD灵敏度范围内，质量为150g的ZT1和ZT2合金的组织结构表现为完全的纯非晶结构，而ZT3母合金锭组织为非晶和晶态相的复合组织。图4为ZT1、ZT2和ZT3非晶合金的DSC曲线，由图可见，所有的曲线都首先呈现出明显的吸热峰，即典型的玻璃转变特征，随后为晶化放热过程和熔化吸热行为。图5和图6分别为ZT3非晶合金的压缩、拉伸应力-应变曲线及其相应的断口形貌，由图可见，ZT3非晶合金经过弹性变形后，几乎没有任何塑性变形行为就断裂失效，表现出典型的纯非晶材料断裂形式，断口形貌为非晶合金所具有的脉纹状花样。
实施例8
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36.5％；b＝26.6％；c＝4.8％；d＝32.1％；x＝1；y＝8.4(原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为624K；初始晶化温度为701K；液相线温度为958K；过冷液相区宽度为77K。
实施例9
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝36.2％；b＝26.1％；c＝3％；d＝32.5％；x＝1；y＝5.8(原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为609K；初始晶化温度为724K；液相线温度为997K；过冷液相区宽度为115K。
实施例10
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝39.8％；b＝28.8％；c＝1.2％；d＝30.2％；x＝1；y＝2.3(原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为584K；初始晶化温度为656K；液相线温度为945K；过冷液相区宽度为72K。
实施例11
与实施例1不同的是，
[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy合金系中，a＝33.2％；b＝24.1％；c＝7.2％；d＝29.5％；x＝1；y＝14(原子百分比)。
热力学特征：玻璃转变温度为651K；初始晶化温度为709K；液相线温度为1007K；过冷液相区宽度为58K。
Claims (2)
1.一种拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金，其特征在于，该合金为Ti基非晶合金，合金原子百分比设计遵循[TiaZrb(NixFe1-x)cBed]100-yCuy的比例模式，比例模式中各参数范围为：a＝36％；b＝33％；c＝6％；d＝25％；x＝0～1；y＝5～9；最大非晶合金形成尺寸大于Φ50mm。
2.按照权利要求1所述的拥有极高非晶形成能力的Ti-Zr-Cu-Ni(Fe)-Be合金的制备方法，其特征在于，原材料中的Ti和Zr采用工业纯度的海绵Ti和海绵Zr，其余元素的纯度高于99.8wt％，在氩气保护下通过电弧熔炼的方法制备母合金锭，合金锭反复熔炼至少四次；水淬浇铸具体工艺参数如下：真空度10-1～10-4Pa，温度800～1300℃。
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