CN102283246A - 一种固体二氧化氯泡腾片剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属化工技术领域，涉及一种固体二氧化氯泡腾片剂及其制备方法，它由以下重量份的原料制成：二氧化氯母体8～30、卤素源5～20、包覆钝化剂0.5～2、缓蚀剂0～5、酸化剂25～60、表面活性剂0～2、干燥剂15～24、泡腾剂，本发明提供的固体二氧化氯泡腾片剂及其制备方法，明显提高了产品的安全性、稳定性和二氧化氯的产率，本发明采用漂白精作为卤素源，苹果酸为酸化剂，解决了钙盐沉淀，降低了其溶液的腐蚀性。而且保证了产品应用于食品、饮用水消毒的安全可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶于水后可以产生二氧化氯的固体消毒片剂，具体涉及一种固体二氧化氯泡腾片剂及其制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
二氧化氯是一种高效、无毒、快速、广谱的杀菌消毒剂，具有极强的氧化性，是国际公认的第四代消毒剂，它能够有效杀灭细菌、真菌、病毒、芽孢等微生物，其消毒效果、环保性能均优于目前常用的次氯酸盐、氯气、环氧乙烷、戊二醛等消毒剂。与氯气相比在用作饮用水消毒时不产生卤代烷等致癌物质。
目前市场上的二氧化氯产品主要有两种剂型，即液体型二氧化氯制剂和固体型二氧化氯制剂。液体型稳定二氧化氯即将二氧化氯气体稳定于惰性溶液中，形成含2％或5％的水溶液，稳定性二氧化氯溶液是一种液体制剂，其中水分占了绝大比例，二氧化氯的含量低，在使用时又必须投加一定量的酸性活化剂活化反应后才能稀释使用，给使用带来诸多不便；同时活化剂种类不同、使用量的不同也会造成活化效果的很大差异，对消杀效果造成不同程度的负面影响。相对于稳定性二氧化氯溶液，二氧化氯固体制剂具有操作简单、二氧化氯含量高、性质稳定、运输及使用方便等优点。
固体型二氧化氯制剂是近年来倍受市场推崇的高效、强力杀菌消毒剂，尤其在医疗保健、民用、养殖等行业更显示出经济、高效、环保等优势。但目前市场上出售的一部分产品是一些技术很不完善的二元型固体二氧化氯，由于稳定化技术及转化率、纯度不过关，不仅在生产、运输和储存过程中出现过分解和爆炸事故，而且产品中残留副产物多，根本不能发挥二氧化氯独有的优良性能。当前，二氧化氯生产技术的发展趋势是利用合成和制剂手段，开发出高纯度、使用便捷的多功能高科技产品，集中体现二氧化氯高效活化技术、一元包装技术。为此，用户急需贮运方便、使用便捷、安全性高、用量少，并能充分发挥二氧化氯性能的产品。
针对上述问题，也有研究者发明了一元包装二氧化氯粉剂，中国专利CN101695305A中报道了，用亚氯酸钠、氨基磺酸、硫酸氢钠、硫酸镁和二氯异氰尿酸钠制备一元包装二氧化氯粉剂，产品含量可达20％以上；中国专利CN101411334中报道了，用无水硫酸氢钠，无水硫酸镁，无水碳酸钠和聚乙二醇和亚氯酸钠混合制备出二氧化氯消毒粉剂，用于消毒和改善水质；中国专利CN101366392中报道了，用亚氯酸钠、酒石酸、酒石酸钠、氯化钠和过碳酸钠混合制取单组份固体二氧化氯消毒剂。还有很多专利，也对制备一元包装二氧化氯粉剂作了报道，但是一元包装二氧化氯粉剂在使用过程中存在不足之处：在溶解时，若向少量水中加入过多粉剂会产生爆鸣声，这是二氧化氯爆炸的前兆。若加大溶解水的用量，将少量粉剂置入相对大量水中，反应速率会大大降低，二氧化氯的生成量将会很低，其主要原因是粉剂颗粒在水中迅速扩散开来，不能充分接触反应。
二氧化氯片剂的出现解决了这一问题，二氧化氯片剂以一元包装二氧化氯粉剂为基础加以粘合剂或直接压片制备而成，许多专利都有报道，但大多都存在问题，如中国专利CN1565192A中报道了，以一元粉剂二氧化氯消毒剂为主要原料，加入一定比例的稳定剂、成型剂、干燥剂和脱模剂，在适当的工艺和环境湿度的条件下，混合均匀，制粒后在打片机上制作固体消毒片剂。但是该法以含量为8％一元粉剂二氧化氯消毒剂为主要原料，加入的稳定剂、成型剂、干燥剂和脱模剂占主要分量，致使二氧化氯片剂的二氧化氯含量很低，使用时的二氧化氯产率低，而且所加入的滑石粉、硅胶、碳酸钙等物料在反应中产生沉淀，影响使用效果。
中国专利CN101142916A报道了，用亚氯酸钠、氨基磺酸或柠檬酸、羧甲基纤维素钠、硫酸镁和氯化钙制成二氧化氯片剂，其生产方法是，先将亚氯酸钠和氯化钙一起搅拌均匀，然后依次加入氨基磺酸或柠檬酸，再边搅拌边加入羧甲基纤维素钠与硫酸镁，搅拌20-30分钟完全均匀压片即成一元二氧化氯消毒片。但是，该组方中没有加入二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠、次氯酸锂、次氯酸钙、氯胺T等增效剂和泡腾剂，致使溶解速率低，反应速率低，而且氯化钙在反应中产生沉淀或浑浊，羧甲基纤维素钠也使溶液变浑浊。也有很多专利报道将二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠、次氯酸锂、次氯酸钙、氯胺T等增效剂加入了二氧化氯片剂的配方中，其中次氯酸锂价格很高影响了成本，二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠和氯胺T价格也较高，其反应产物的安全性也受到怀疑，次氯酸钙价格便宜，而且反应效果很好，但次氯酸钙与大多数固体酸反应生成钙盐沉淀，影响产品的质量
美国专利N0.4689169报道了，以稀释剂、亚氯酸盐、干燥剂、固体酸、增效剂等物料制成，该方法以硫酸氢钠为固体酸主料，因干燥剂加入了大量的氯化钙，反应产生钙盐沉淀，而且以此混合料压制成片剂或块状物，因制作过程中亚氯酸盐、固体酸和增效剂未经包覆，只是经稀释剂隔开，压制过程中会导致它们相互之间接触而反应，致使制剂的生产和储存过程的稳定性降低。
中国专利CN101228868B报道了，一种一元固体泡腾片剂及其制备方法，该泡腾片剂的物料体系由亚氯酸盐、固体酸源、游离卤素源、活化促进剂、干燥剂、粘合剂、脱模剂、泡腾剂、表面活性剂组成，制备工艺采用亚氯酸盐颗粒覆膜处理后，再与其他原料按特定的比例和工艺要求干燥并混合均匀，制备出组合原料，在压片机上压制成不同规格大小、不同形状的片剂，以适应各种场合应用。但是，该方法要求先要对亚氯酸盐颗粒进行覆膜处理，设备复杂、工序麻烦，而且添加的辅料较多，导致含量降低。
还有很多专利对二氧化氯片剂的制备都有报道，但是目前片剂的二氧化氯母体多为亚氯酸盐，活化剂为固体酸，反应为亚氯酸盐的自身氧化还原反应，这样就降低了二氧化氯的产率，而且生成的二氧化氯溶液为氧化腐蚀性液体，对设备等都有较强的腐蚀，制约了二氧化氯片剂的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为克服现有技术之缺陷而提供一种固体二氧化氯泡腾片剂及其制备方法，采用该方法制造的固体二氧化氯泡腾片剂，提高了产品的安全性、稳定性和二氧化氯的产率，采用漂白精作为卤素源，苹果酸为酸化剂，解决了钙盐沉淀，降低了其溶液的腐蚀性。
本发明采用以下技术方案予以实现。
本发明一种固体二氧化氯泡腾片剂，由以下重量份的原料制成：
二氧化氯母体 8～30
卤素源 5～20
包覆钝化剂 0.5～2
缓蚀剂 0～5
酸化剂 25～60
表面活性剂 0～2
干燥剂 15～24
泡腾剂 2～6
所述二氧化氯母体是亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钡和亚氯酸锂中的一种或其混合物，其中优选亚氯酸钠。
所述卤素源是漂白精，主要成分为次氯酸钙(Calcium hypochlorite)，根据生产工艺的不同，还含有氯化钙或氯化钠及氢氧化钙等成分，所述漂白精其有效氯含量大于60％。化学式：3Ca(ClO)2·2Ca(OH)2，别称：三次氯酸钙合二氢氧化钙，理化性质为白色或微灰色的粉状或粒状固体，溶水后生成次氯酸。其中优选钠法生产的漂白精。
所述包覆钝化剂为纳米两性氧化物(BeO、Al2O3、Cr2O3、ZnO，MnO2等)和纳米氧化镁、纳米碳酸镁中的一种或其混合物，其中优选纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化镁、纳米碳酸镁中的一种或其混合物，最优选纳米氧化锌或纳米氧化镁。
所述缓蚀剂为硝酸钠、乙酸钠、磷酸钠、氯酸钠、柠檬酸钠、硫酸锌、碳酸锌、聚天冬氨酸和硼砂中的一种或其混合物。
所述酸化剂为苹果酸，所述苹果酸是D-苹果酸和L-苹果酸中的一种或其混合物。
所述表面活性剂为皂角苷、蔗糖脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和硬脂酰乳酸钠中的一种或其混合物。
所述干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、硫酸钠中的一种或其混合物。
所述泡腾剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸镁中的一种或其它碳酸盐，优选碳酸氢钠。
上述固体二氧化氯泡腾片剂各原料的作用如下：
所述二氧化氯母体为亚氯酸盐，在反应中自身转化成二氧化氯。
所述卤素源是钠法生产的漂白精，主要成分为次氯酸钙，溶水后生成次氯酸，在反应中作为氧化剂，氧化亚氯酸盐生成二氧化氯。
所述包覆钝化剂为纳米两性氧化物(BeO、Al2O3、Cr2O3、ZnO，MnO2等)和纳米氧化镁、纳米碳酸镁中的一种或其混合物。所述包覆钝化剂可以通过物理混合工艺过程，使纳米两性氧化物和阻燃剂纳米氧化镁、纳米碳酸镁等吸附在较大颗粒物质的表面，分别实现对亚氯酸盐、漂白精、苹果酸等酸碱类活性反应物质的钝化。
所述缓蚀剂溶于水溶液中能够减轻二氧化氯对容器、管道等设备的腐蚀。
所述酸化剂为苹果酸，溶于水产生氢离子，一方面能够在漂白精的作用下激发活化亚氯酸盐产生二氧化氯，另一方面能够通过化学吸附作用，结合水中的钙离子形成水溶性好的苹果酸钙，使得到的二氧化氯溶液澄清，避免了不溶物的沉淀。
所述表面活性剂具有良好的渗透、润湿性能，当产品在作为消毒剂使用时，表面活性剂的加入对产品使用性能的提高是非常必要的，它可以降低所形成的二氧化氯水溶液的表面张力，提高溶液对物体表面的侵润性和渗透性，增强杀菌和去污能力。
所述干燥剂能将反应组合物体系中的游离水结合为稳定的结晶水，进一步增加产品的储存稳定性。
所述泡腾剂在溶解时与酸反应产生二氧化碳气体，产生局部泡腾效果，在片剂四周对溶解出的反应物产生搅拌效应，提高反应动力。除此之外还可加速片剂的溶解过程。
一种固体二氧化氯泡腾片剂的制备方法，它包括以下步骤：
a.将配方量的包覆钝化剂平分成两份，将其中一份和配方量的二氧化氯母体、泡腾剂一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化，待用。
b.将步骤a中的另一份包覆钝化剂和配方量的卤素源一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对卤素源进行包覆钝化，待用。
c.将步骤a中第一混合容器的混合物加入到步骤b中的第二混合容器的混合物中，再加入配方量的干燥剂，混合10～15分钟，脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器的混合物中加入配方量的缓蚀剂、酸化剂和表面活性剂，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d的混合物在压片机上压制成片剂，片剂的生产操作环境湿度控制小于35％R.H.，压力为2～10T/cm2。
压片可根据不同的使用场合，压制成不同含量配比或不同质量、不同形状的片剂。片剂的有效二氧化氯含量可以从1％到20％；片剂质量可以从零点几克到几十克；片剂的形状可以压制成不同直径的圆形、圆棒状、椭圆状以及其它形状的异型片。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶或其它隔湿、避光的材料或容器对泡腾片进行包装。
本发明产生二氧化氯的机理与以往专利不同，以往的大多数专利反应机理为：
5ClO2 -+4H+→4ClO2+Cl-+2H2O
从上式反应式可知，上式为亚氯酸钠的自身氧化还原反应，亚氯酸钠既是氧化剂又是还原剂，在反应中，二氧化氯的产率低，而且反应要求酸度低，一般pH值小于1，而且反应速度慢，反应产物二氧化氯溶液在较低的酸度腐蚀性增强。
而本发明的反应机理为：
2ClO2 -+2H++ClO-→2ClO2+Cl-+H2O
该反应对酸度要求不高，在pH＝6时也能快速反应，而且在该反应中亚氯酸盐只作为还原剂，同样的亚氯酸盐本发明的二氧化氯转化率高，反应快，而且生成二氧化氯的绝对量大，收率高。
本发明所述的固体二氧化氯泡腾片剂在溶解时由外向里逐步溶解，片剂中的相关组分能够实现等速溶解过程，边溶解边反应，而且，片剂在溶解过程中产生一定量的二氧化碳气体，一方面能够加快片剂的溶解速度，另一方面产生局部泡腾效果，在片剂四周对溶解出的反应物产生搅拌效应，提高反应动力，使片剂的溶解过程即成为原料的反应转化过程。
本发明的所述的一元二氧化氯泡腾片易溶于水并且在10分钟内完全溶解，溶于水中可以迅速释放二氧化氯，并得到澄清的、接近中性的二氧化氯水溶液。
本发明所述泡腾片剂的原料体系引入了纳米级包覆钝化剂，其颗粒大小在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、吸附效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高分散性等特点，具有不同于本体材料的特殊性。上述纳米级包覆钝化剂产生作用的主要机理可以进行如下解释：
①包覆钝化剂中的两性氧化物如氧化锌、氧化铝等，既能表现酸性氧化物的性质，又能表现碱性氧化物的性质。在本发明的反应组合物体系中，它们分别附着在漂白精、苹果酸等酸性颗粒物质表面和亚氯酸钠、碳酸钠等碱性颗粒物质表面，在一定条件下发生氧化还原反应生成惰性盐类，使该反应组合物的反应活性大幅度降低，使产品的加工工艺过程变得安全，储存稳定。
②本发明的反应组合物体系具有危险化学品的本质，加入可靠、无害的阻燃剂成分是必要的。活性氧化镁和碳酸镁附着于可燃物表面不断吸收未完全燃烧的熔化残留物，从使燃烧很快停止的同时消除烟雾、阻止熔滴，分解出的二氧化碳又进一步阻止了燃烧的进行，起到良好的阻燃效果。
本发明生产的固体二氧化氯泡腾片剂，按照中华人民共和国卫生部2002版《消毒技术规范》进行54℃热加速稳定性试验，有效成分(二氧化氯)含量下降率在5％以内(消毒技术规范规定，在54℃，75％的相对湿度下，药品保存14天，有效成分下降在10％以内，保质期定为一年)，保质期大于一年。
本发明所述泡腾片剂的原料体系引入了钠法生产的漂白精和苹果酸，不仅明显提高二氧化氯的转化率和化学产率，而且保证了产品应用于食品、饮用水消毒的安全可靠。
在二氧化氯片剂反应体系中，一般都会加入增效剂二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠、次氯酸锂、次氯酸钙、氯胺T等，如果二氧化氯片剂反应体系中不加入增效剂，则反应速率降低，化学产率低，亚氯酸根反应不完全。但是次氯酸锂价格昂贵，直接影响了成本，二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠和氯胺T价格也较高，其反应产物的安全性也受到怀疑，影响了它的应用。次氯酸钙价格便宜，而且反应效果很好，但次氯酸钙与大多数固体酸反应生成钙盐，一般钙盐溶解度低，水溶性弱，在水中不是有沉淀，就是使溶液变浑浊，如硫酸钙、柠檬酸钙、磷酸钙、草酸钙、碳酸钙、氨基磺酸钙、酒石酸钙等钙盐溶解度极低，因此，在二氧化氯片剂反应体系中漂白精的加入，制约了硫酸氢盐、柠檬酸、磷酸氢盐、草酸、氨基磺酸、酒石酸等固体酸或酸式盐的应用。但是，本反应选用钠法生产的漂白精、苹果酸和亚氯酸钠作为主要反应原料，钠法生产的漂白精，有效氯含量高，主要成分为次氯酸钙和氯化钙，溶水后生成次氯酸，在苹果酸的作用下作为氧化剂氧化亚氯酸钠生成二氧化氯，而自身转化成氯离子和苹果酸钙，苹果酸钙溶解度高，不会产生浑浊和沉淀，形成澄清溶液不产生沉淀，而且苹果酸、漂白精、苹果酸钙都属于食品添加剂，能够保证制剂的安全使用。
根据不同使用场合的要求，本发明所述泡腾片剂的原料体系还引入了表面活性剂，使产生的二氧化氯消毒溶液的杀菌活性进一步增强；引入了缓蚀剂，大大降低了对消毒物品和设备的腐蚀性。
本发明与现有技术相比具有的有益效果为：
(1)增加了二氧化氯的化学产率。
(2)降低了产品的腐蚀性，大大拓宽了产品的应用场合。
(3)溶解速度快，反应转化率高，降低了反应难度。
(4)产品稳定，保质期长，使用时不产生沉淀。
(5)使用便捷，一次配置即可获得任意浓度的二氧化氯溶液。使用时只需将包装内片剂倒入定量水中待溶解后，即可获得所需要浓度的二氧化氯溶液。
(6)便于运输、储存安全。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
产品主要质量指标检测：
1、二氧化氯含量检测：
(1)准确称取片剂的重量，溶于已加入1000倍片剂重量的水中。盛水容器为避光的棕色容量瓶。此时片剂迅速出现气泡并产生黄色二氧化氯，并在15min内溶解完毕。震摇容量瓶使内容物均匀后再取样。
(2)在500mL的碘量瓶中加100mL蒸馏水、适量磷酸盐缓冲液，吸取10～50mL二氧化氯溶液，再加入10mL碘化钾溶液，混匀，用酸度检测仪测定溶液的pH值保持在7左右(用磷酸盐缓冲溶液调节pH值)。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5mL，并放置暗处5min。用浓度0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500mL碘量瓶中加入100mL蒸馏水、适量磷酸盐缓冲液，吸取50mL二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，大约在20min左右。再加入10mL碘化钾溶液，用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5mL，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。
(6)计算
ClO2(mg/L)＝(B-D)×c ×16863÷V
Cl2(mg/L)＝[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V
式中：A，B，C，D为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，mL；V为二氧化氯溶液的样品体积，mL；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。
(7)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0％，相对标准偏差≤10％。
2、二氧化氯化学产率计算：
化学产率＝(所产生的二氧化氯摩尔数/片剂中的亚氯酸盐摩尔数)×100％
注：片剂的工业制备使用工业级亚氯酸钠，含量≥80％；亚氯酸钠在酸作用下反应产生二氧化氯的理论化学产率为80％。
3、产品储存稳定性检测：
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照上述二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率。
实施例一
用下述配方制备1.0g重的片剂。
亚氯酸钠 20kg
漂白精 10kg
纳米氧化锌 0.5kg
纳米氧化镁 0.5kg
柠檬酸钠 3kg
D-苹果酸 42kg
蔗糖脂肪酸酯 1kg
无水硫酸镁 18kg
碳酸氢钠 5kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.将0.25kg纳米氧化锌、0.25kg内米氧化镁和20kg亚氯酸钠、5kg碳酸氢钠一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.25kg纳米氧化锌、0.25kg内米氧化镁和10kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入18kg无水硫酸镁，混合10～15分钟，用无水硫酸镁脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入3kg柠檬酸钠、42kg D-苹果酸和1kg的蔗糖脂肪酸酯，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为1.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力3.0T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将1g片剂投入1L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为105.7mg/L，二氧化氯化学产率为88.8％，溶液的pH值为6.6。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为2.1％。
实施例二
用下述配方制备4.0g重的片剂。
亚氯酸钠 24kg
漂白精 12kg
纳米氧化锌 1.0kg
纳米氧化镁 0.5kg
纳米碳酸镁 0.5kg
乙酸钠 3kg
L-苹果酸 41kg
皂角苷 1kg
无水氯化钙 15kg
碳酸氢钠 2.0kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.将0.5kg纳米氧化锌、0.25kg纳米氧化镁、0.25kg纳米碳酸镁和24kg亚氯酸钠、2kg碳酸氢钠一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.5kg纳米氧化锌、0.25kg纳米氧化镁、0.25kg内米碳酸镁和12kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入15kg无水氯化钙，混合10～15分钟，用无水氯化钙脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入3kg乙酸钠、41kgL-苹果酸和1kg的皂角苷，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为4.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力5.0T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将4g片剂投入10L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为51.3mg/L，二氧化氯化学产率为89.6％，溶液的pH值为6.1。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为4.2％。
实施例三
用下述配方制备5.0g重的片剂。
亚氯酸钠 8kg
漂白精 5kg
纳米氧化镁 1.0kg
L-苹果酸 25kg
无水硫酸钠 15kg
碳酸钠 2.0kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.将0.5kg纳米氧化镁和8kg亚氯酸钠、2kg碳酸钠一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.5kg纳米氧化镁和8kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入15kg无水硫酸钠，混合10～15分钟，用无水硫酸钠脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入25kgL-苹果酸，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为5.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力3.2T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将5g片剂投入10L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为78.8mg/L，二氧化氯化学产率为91.6％，溶液的pH值为6.2。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为4.6％。
实施例四
用下述配方制备2.0g重的片剂。
亚氯酸钠 30kg
漂白精 10kg
纳米氧化锌 1.0kg
纳米碳酸镁 1.0kg
硝酸钠 1kg
L-苹果酸 40kg
十二烷基硫酸钠 1kg
无水硫酸镁 15kg
碳酸氢钾 2.0kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.0.5kg纳米氧化锌、0.5kg纳米碳酸镁和30kg亚氯酸钠、2kg碳酸氢钾一起加第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.5kg纳米氧化锌、0.5kg纳米碳酸镁和10kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入15kg无水硫酸镁，混合10～15分钟，用无水硫酸镁脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入1kg硝酸钠、40kgL-苹果酸和1kg的十二烷基硫酸钠，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为2.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力4.0T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将2g片剂投入1L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为388.2mg/L，二氧化氯化学产率为86.7％，溶液的pH值为6.8。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为2.6％。
实施例五
用下述配方制备1.0g重的片剂。
亚氯酸钠 18kg
漂白精 5kg
纳米氧化铝 0.5kg
纳米碳酸镁 0.5kg
L-苹果酸 48kg
十二烷基磺酸钠 2kg
无水硫酸镁 24kg
碳酸氢钾 2kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a将0.25kg纳米氧化铝、0.25kg纳米碳酸镁和18kg亚氯酸钠、2kg碳酸氢钾一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.25kg纳米氧化铝、0.25kg纳米碳酸镁和5kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入24kg无水硫酸镁，混合10～15分钟，用无水硫酸镁脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入48kgL-苹果酸和2kg的十二烷基磺酸钠，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为1.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力3.6T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将1g片剂投入1L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为90.2mg/L，二氧化氯化学产率为84.0％，溶液的pH值为5.8。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为3.1％。
实施例六
用下述配方制备4.0g重的片剂。
亚氯酸钠 20kg
漂白精 20kg
纳米氧化镁 1.0kg
纳米碳酸镁 1.0kg
磷酸钠 2kg
L-苹果酸 35kg
无水氯化钙 18kg
碳酸氢钠 3.0kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.将0.5kg纳米氧化镁、0.5kg纳米碳酸镁和20kg亚氯酸钠、3kg碳酸氢钠一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.5kg纳米氧化镁、0.5kg纳米碳酸镁和20kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入18kg无水氯化钙，混合10～15分钟，用无水氯化钙脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入2kg磷酸钠和35kgL-苹果酸，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为4.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力4.0T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将4g片剂投入10L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为44.3mg/L，二氧化氯化学产率为92.8％，溶液的pH值为6.8。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为4.8％。
实施例七
用下述配方制备0.5g重的片剂。
亚氯酸钠 15kg
漂白精 12kg
纳米氧化镁 0.5kg
氯酸钠 5kg
L-苹果酸 39kg
硬脂酰乳酸钠 2kg
无水硫酸钠 24kg
碳酸镁 3.5kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.将0.25kg纳米氧化镁和15kg亚氯酸钠、3.5kg碳酸镁一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.25kg纳米氧化镁和12kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入24kg无水硫酸钠，混合10～15分钟，用无水硫酸钠脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入5kg氯酸钠、39kgL-苹果酸和2kg的硬脂酰乳酸钠，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为0.5g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力3.0T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将0.5g片剂投入1L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为38.7mg/L，二氧化氯化学产率为86.6％，溶液的pH值为6.3。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为3.5％。
实施例八
用下述配方制备3.0g重的片剂。
亚氯酸钠 25kg
漂白精 15kg
纳米氧化锌 1kg
纳米氧化镁 1kg
硼砂 0.5kg
D-苹果酸 39kg
蔗糖脂肪酸酯 0.5kg
无水硫酸镁 16kg
碳酸氢钠 2kg
片剂的制备过程按照以下步骤进行：
a.将0.5kg纳米氧化锌、0.5kg纳米氧化镁和25kg亚氯酸钠、2kg碳酸氢钠一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化处理，待用。
b.将0.5kg纳米氧化锌、0.5kg纳米氧化镁和15kg的漂白精一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对漂白精进行包覆钝化处理，待用。
c.将步骤a中第一混合容器中的混合物加入到步骤b中的第二混合容器中的混合物中，再加入16kg无水硫酸镁，混合10～15分钟，用无水硫酸镁脱除上述混合物中的游离水分。
d.向步骤c中的第二混合容器中的混合物加入0.5kg硼砂、39kgD-苹果酸和0.5kg的蔗糖脂肪酸酯，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物。
e.取步骤d中混合物在压片机上压制成片重为3.0g的片剂。湿度控制小于35％R.H.，压力3.4T/cm2。
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。
将3g片剂投入5L自来水中，10分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为79.6mg/L，二氧化氯化学产率为88.9％，溶液的pH值为6.7。
进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率为2.9％。
Claims (8)
1.一种固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，它由以下重量份的原料组成：
所述二氧化氯母体是亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸钡和亚氯酸锂中的一种或其混合物；
所述卤素源是漂白精，其主要成分为次氯酸钙，所述漂白精有效氯含量大于60％；
所述包覆钝化剂为纳米两性氧化物和纳米氧化镁、纳米碳酸镁中的一种或其混合物；
所述缓蚀剂为硝酸钠、乙酸钠、磷酸钠、氯酸钠、柠檬酸钠、硫酸锌、碳酸锌、聚天冬氨酸和硼砂中的一种或其混合物；
所述酸化剂为苹果酸；
所述表面活性剂为皂角苷、蔗糖脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和硬脂酰乳酸钠中的一种或其混合物；
所述干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、硫酸钠中的一种或其混合物；
所述泡腾剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙或碳酸镁中的一种或其它碳酸盐。
2.如权利要求1所述的固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，所述二氧化氯母体是亚氯酸钠。
3.如权利要求1所述的固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，所述漂白精为钠法生产的漂白精。
4.如权利要求1所述的固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，所述包覆钝化剂为纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化镁或纳米碳酸镁中的一种。
5.如权利要求4所述的固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，所述包覆钝化剂为纳米氧化锌或纳米氧化镁。
6.如权利要求1所述的固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，所述泡腾剂为碳酸氢钠。
7.如权利要求1所述的固体二氧化氯泡腾片剂，其特征是，所述苹果酸是D-苹果酸或L-苹果酸。
8.一种固体二氧化氯泡腾片剂的制备方法，其特征是，它包括以下步骤：
a.将配方量的包覆钝化剂平分成两份，将其中一份和配方量的二氧化氯母体、泡腾剂一起加到第一混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对二氧化氯母体进行包覆钝化，待用；
b.将步骤a中的另一份包覆钝化剂和配方量的卤素源一起加到第二混合容器中，混合15～20分钟，用包覆钝化剂对卤素源进行包覆钝化，待用；
c.将步骤a中第一混合容器的混合物加入到步骤b中的第二混合容器的混合物中，再加入配方量的干燥剂，混合10～15分钟，用干燥剂脱除上述混合物中的游离水分；
d.向步骤c中的第二混合容器的混合物中加入配方量的缓蚀剂、酸化剂和表面活性剂，混合15～20分钟，得固体二氧化氯粉剂混合物；
e.取步骤d的混合物在压片机上压制成片剂，片剂的生产操作环境温度20±5℃，湿度控制小于35％R.H.，压力为2～10T/cm2；
f.使用铝塑复合袋或塑料瓶或其它隔湿、避光的材料或容器对泡腾片进行包装。
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