CN101228868B - 一元固体二氧化氯泡腾片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种一元固体泡腾片剂及其制备方法，该泡腾片剂的物料体系由亚氯酸盐、固体酸源、游离卤素源、活化促进剂、干燥剂、粘合剂、脱模剂、泡腾剂、表面活性剂组成，制备工艺采用亚氯酸盐颗粒覆膜处理后，再与其他原料按特定的比例和工艺要求干燥并混合均匀，制备出组合原料，在压片机上压制成不同规格大小、不同形状的片剂，以适应各种场合应用。该泡腾片剂溶于水中可以迅速释放二氧化氯并得到澄清的二氧化氯水溶液，并且泡腾片剂稳定性高、溶解速度快、杀菌能力强。

Description

一元固体二氧化氯泡腾片及其制备方法

技术领域

本发明属化工制药领域，涉及一种溶于水后可以迅速产生二氧化氯的泡腾片剂，具体涉及一种一元固体二氧化氯泡腾片及其制备方法。

背景技术

二氧化氯是国际公认的第四代消毒剂，其消毒效果、环保性能均优于目前常用的次氯酸盐、氯气、环氧乙烷、戊二醛等消毒剂。与氯气相比，在用作饮用水消毒时不产生卤代烷等致癌物质。然而二氧化氯在常温下为气体，且很不稳定，遇到还原性物质就发生反应，遇光后分解，所以二氧化氯必须现场发生、尽快用完，这给二氧化氯的推广使用带来不便。

二氧化氯发生器成本高，不适合民用等小场合使用，且操作维护需专业人员，只能在工业场合推广：为此有人发明了稳定性二氧化氯，将两种溶液分别装在两个瓶中，使用时将两种溶液混合即可产生二氧化氯。但是这种方法存在不便之处：液体占的体积大，运输不便；使用前需要按一定比例混合活化，操作繁琐。此后又有人发明了二氧化氯粉剂。二氧化氯粉剂在使用过程中存在不足之处：在溶解时，若将少量粉剂置入相对大量水中，二氧化氯的发生量将会很低，其主要原因是粉剂颗粒在水中迅速扩散开来，不能充分接触反应，欲得到较高的转化率，则必须将粉剂溶于少于100倍重量的水中活化，由于反应浓度过高，大量二氧化氯气体逸出，造成有效成分的散失和使用不便。

已有专利公开了包括片剂以及其他形状的固体压缩块状物，所述片剂等固体混合物与水接触后能够产生二氧化氯气体，并生产二氧化氯水溶液。

中国专利CN1590281A提出了一个含亚氯酸盐和固体酸性盐的二氧化氯生成体系，其中涉及到片剂的制备。但该体系没有涉及到卤素源的加入，所以当片剂在水中溶解过程中，物料体系反应并产生二氧化氯的速率将大大下降。所表述的亚氯酸盐转化率达到90％以上的前提条件是将片剂溶解于10～100倍重量的水中才能得到。

中国专利CN1565192A公开了一种一元片剂二氧化氯消毒剂的制备方法，制作物料包括二氧化氯含量8～10％的一元粉剂、稳定剂、干燥剂、成型剂和脱模剂，一元二氧化氯粉剂占物料体系中重量的20～50％，生产出的片剂含量偏低，小于5％。

中国专利CN1406208A公开了一种溶于水中后释放二氧化氯的块状体组合物，该块状体组合物由金属亚氯酸盐和固体酸源、游离卤素源、干燥剂、成孔剂等组成。但该专利没有对块状体组合物的工艺制备过程以及原料的处理进行讨论，也没有涉及块状体组合物的储存稳定性考察。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种溶于水后可以迅速产生二氧化氯的泡腾片剂，该泡腾片剂稳定性高，溶解速度快，杀菌能力强。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明提供的一元固体二氧化氯泡腾片及其制备方法，它包括以下内容：

本发明的一元固体二氧化氯泡腾片，它按重量比包括以下组分：

亚氯酸盐            5～40

固体酸              5～50

游离卤素源          3～15

活化促进剂          1～25

干燥剂              5～25

粘合剂              4～12

脱模剂              1～10

泡腾剂              0.5～5

表面活性剂          0.5～2

所述亚氯酸盐为亚氯酸的碱金属、碱土金属盐的一种；

所述固体酸为有机固体酸或无机固体酸，所述有机固体酸为柠檬酸、酒石酸、氨基磺酸、富马酸、苹果酸的一种；所述无机固体酸为酸式盐，所述酸式盐为硫酸氢钠、硫酸氢钾的一种；

所述游离卤素源为次氯酸锂、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的一种；

所述活化促进剂为过硫酸銨、过硫酸锂、过硫酸钾、过硫酸钠的一种；

所述干燥剂为氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁等碱金属盐的一种；

所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠、明胶、琼脂的一种；

所述脱模剂为己二酸、硼酸、氯化钠、硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶的一种；

所述泡腾剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸镁的一种碳酸盐；

所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂的一种。

优选的，所述亚氯酸盐为亚氯酸钠，所述固体酸源为硫酸氢钠、柠檬酸中的一种，所述游离卤素源为二氯异氰尿酸钠；所述活化促进剂为过硫酸钠；所述干燥剂为硫酸镁；所述粘合剂为海藻酸钠；所述脱模剂为己二酸；所述泡腾剂为碳酸氢钠；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

所述各组分的粒度要求为，亚氯酸盐20～60目；固体酸20～60目；卤素源50～150目；活化促进剂30～80目；干燥剂40～100目；泡腾剂20～100目；脱模剂100～200目；表面活性剂100～200目。

优选的，所述各组分的粒度要求为亚氯酸盐30～40目；固体酸30～40目；卤素源80～100目；活化促进剂30～40目；干燥剂80目；泡腾剂30～60目；脱模剂200目；表面活性剂200目。

本发明一元固体二氧化氯泡腾片的制备方法，它包括以下工艺步骤：

(1)先将4～12份单位重量的粘合剂倒入预先加有水的夹层搅拌釜中，升温60～80℃，搅拌直至全溶，制得粘合剂浆液，水的重量是粘合剂重量的20～50倍；

(2)将亚氯酸盐按粒度要求在震荡筛中过筛，取粒度符合要求的5～40份单位重量的亚氯酸盐投入气流沸腾式颗粒包衣机中，喷入上述配制好的粘合剂浆液进行干燥包衣，干燥温度控制在100℃以下，中间体含水量达到1％以下时完成亚氯酸盐颗粒的覆膜和干燥，覆膜和干燥后的颗粒马上装入塑料桶中密闭防潮、备用；

(3)将固体酸、卤素源、活化促进剂、干燥剂、泡腾剂、脱模剂、表面活性剂按粒度要求分别在粉碎机和震荡筛中粉碎、过筛，将粒度合格的原料分别在干燥器中进行干燥脱水，控制含水量在1％以下时出料，分别装入塑料桶中密闭防潮、备用；

(4)向混合机中加入9～52份单位重量的覆膜后的亚氯酸盐颗粒，再加入0.5～5份单位重量的泡腾剂、0.5～2份单位重量的表面活性剂和5～25份单位重量的干燥剂，充分混合10～20分钟后，再加入份5～50单位重量的固体酸、1～25份单位重量的活化促进剂、3～15份单位重量的卤素源，混合10～20分钟，最后加入1～10份单位重量的脱模剂混合10～15分钟即可取出在压片机上压制成泡腾片；

(5)使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。

优选的，所述水的重量是粘合剂重量的35～40倍。

优选的，所述压片操作环境的相对湿度≤40％；压片时的压力控制在25～100KN。

所述压片时的压力根据泡腾片的大小可在25～100KN的范围内进行调节。

本发明的所述的一元二氧化氯泡腾片在溶解时由外向里逐步溶解，片剂中的相关组分能够实现等速溶解过程，边溶解边反应，而且，片剂在溶解过程中产生一定量的二氧化碳气体，一方面能够加快片剂的溶解速度，另一方面产生局部泡腾效果，在片剂四周对溶解出的反应物产生搅拌效应，提高反应动力，使片剂的溶解过程即成为原料的反应转化过程。另外，本发明泡腾片剂的原料体系引入了表面活性剂，使产生的二氧化氯消毒溶液的杀菌活性进一步增强；引入了在中性条件下的活化促进剂过硫酸盐，一方面使产生的二氧化氯消毒溶液达到中性，进一步降低了对消毒物品的腐蚀性，另一方面可明显提高二氧化氯化学产率；在片剂成型前，利用水溶性粘合剂对二氧化氯母体成分-亚氯酸盐颗粒进行了表面覆膜处理，提高了产成品的稳定性。所以，本发明的二氧化氯泡腾片剂无论在使用的方便性、安全性方面，还是在杀菌效力方面都具有明显的优势。

本发明所述的一元二氧化氯泡腾片是将组合后的原料在压片机上进行压片制成的。成型方式为压片或挤压，根据不同的使用场合，压制不同质量、不同形状的片剂，片剂质量可以从0.3g到几十克，可以压制成不同规格大小的圆形、圆棒状、椭圆状以及其它形状的异型片，以适应各种场合应用。

本发明所述的一元二氧化氯泡腾片溶于水后获得的水溶液，也可以将溶液熏蒸或吹脱以获得二氧化氯气体；在保持片剂隔湿、干燥的情况下，不会释放出二氧化氯，只有在溶到水中或吸潮后才释放出二氧化氯。

在本发明中，粘合剂起到两个方面的作用，一方面是为了增加原料之间的粘合度，使压出的片剂硬度高、避免裂片现象，另一方面是作为水溶性包膜剂来使用，在亚氯酸盐颗粒表面覆膜，阻隔亚氯酸盐与固体酸源、游离卤素源等物料的直接接触，提高产品生产过程的安全性和储存稳定性。

脱模剂是指为了增加原料颗粒的流动性、降低片剂在出模时片子与模壁之间的摩擦力而加入的物质，脱模剂为己二酸、硼酸、氯化钠、硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶等，优选己二酸。

泡腾剂在溶解时与酸反应产生二氧化碳气体，产生局部泡腾效果，在片剂四周对溶解出的反应物产生搅拌效应，提高反应动力。除此之外还可加速片剂的溶解过程、进一步提高产品稳定性等。

表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂，优选十二烷基苯磺酸钠。在本发明中，当产品在作为消毒剂使用时，合适的表面活性剂的加入对产品使用性能的提高是非常必要的。它可以降低所形成的二氧化氯水溶液的表面张力，提高溶液对物体表面的侵润性和渗透性，增强杀菌和去污能力。

本发明的所述的一元二氧化氯泡腾片易溶于水并且在10分钟内完全溶解，溶于水中可以迅速释放二氧化氯，并得到澄清的、接近中性的二氧化氯水溶液。

根据需要，本发明的所述的一元二氧化氯泡腾片溶于水释放出的二氧化氯质量与片剂总的质量之比可以在4～20％之间调节。

本发明的所述的一元二氧化氯泡腾片，使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对产品进行包装，在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境下放置14天，二氧化氯含量下降率小于5％。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的详细说明。

产品主要质量指标检测：

1、二氧化氯含量检测：

(1)准确称取片剂的重量，溶于已加入1000倍片剂重量的水中。盛水容器为避光的棕色容量瓶。此时片剂迅速出现气泡并产生黄色二氧化氯，并在15min内溶解完毕。震摇容量瓶使内容物均匀后再取样。

(2)在500mL的碘量瓶中加100mL蒸馏水、适量磷酸盐缓冲液，吸取10～50mL二氧化氯溶液，再加入10mL碘化钾溶液，混匀，用酸度检测仪测定溶液的pH值保持在7左右(用磷酸盐缓冲溶液调节pH值)。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5mL，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

(4)在500ml碘量瓶中加入100ml蒸馏水、适量磷酸盐缓冲液，吸取50mL二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，大约在20min左右。再加入10mL碘化钾溶液，用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。

(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5mL，并放置暗处5min。用0.0lmol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。

重复测2次，取2次平均值进行以下计算。

(6)计算

ClO₂(mg/L)＝(B-D)×c×16863÷V

Cl₂(mg/L)＝[A-(B-D)÷4]×c×35450÷V

式中：A、B、C、D为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，mL；V为二氧化氯溶液的样品体积，mL；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。

(7)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0％，相对标准偏差≤10％。

2、二氧化氯化学产率计算：

化学产率＝(所产生的二氧化氯摩尔数/片剂中的亚氯酸盐摩尔数)×100％

注：片剂的工业制备使用工业级亚氯酸钠，含量≥80％；亚氯酸钠在酸作用下反应产生二氧化氯的理论化学产率为80％。

3、产品储存稳定性检测：

进行54℃热加速稳定性试验。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的环境条件下，将包装好的产品保存14天，按照上述二氧化氯含量检测方法检测有效成分(二氧化氯)含量下降率。

实施例一

用下述配方制备10克重的片剂。

原料名称	原料配比
		亚氯酸钠(含量≥80％)，kg	34
二氯异氰尿酸钠，kg	13
		硫酸氢钠，kg	21
过硫酸钠，kg	20
		硫酸镁，kg	5
海藻酸钠，kg	2.5
		十二烷基苯磺酸钠，kg	0.5
碳酸钠，kg	1
		己二酸，kg	3

先将2.5kg海藻酸钠倒入60kg水中，升温到80℃左右并搅拌直至全溶，得到海藻酸钠浆液；将亚氯酸钠在震荡筛中过筛，取粒度40目的亚氯酸钠34kg投入包衣机中，喷入上述配制好的粘合剂浆液进行干燥包衣。干燥温度控制在100℃以下。中间体含水量达到1％以下时完成亚氯酸钠的覆膜和干燥，装入隔湿、密闭的塑料袋或塑料容器中备用。

将其他原料在粉碎机和震荡筛中粉碎、过筛，得到硫酸氢钠40目、过硫酸钠40目、二氯异氰尿酸钠80目、硫酸镁40目、碳酸钠60目的细粉或颗粒(己二酸、十二烷基苯磺酸钠未作处理)。分别将原料在烘箱中烘干，控制含水量在1％以下，装入隔湿、密闭的塑料袋或塑料容器中备用。

先向混合机中加入覆膜后的亚氯酸钠36.5kg，再加入1kg碳酸钠、0.5kg十二烷基苯磺酸钠和5kg硫酸镁，充分混合；再加入21kg硫酸氢钠、20kg过硫酸钠、13kg二氯异氰尿酸钠，混合均匀。最后加入3kg己二酸混合后即可得到100kg组合原料。

组合原料在压片机上用直径25mm的冲头以50KN的压力压片，压成重量10克的片剂，使用铝塑复合袋包装。

将10克片剂投入20升自来水中，20分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为63.6mg/L，二氧化氯化学产率为62.8％。溶液的pH值为7.2。

在温度≥54℃、相对湿度≥75％的恒温恒湿箱内，将包装好的药品放置14天，二氧化氯含量下降率2.3％。

实施例二

用下述配方制备1克重的片剂。

原料名称	原料配比
		亚氯酸钠(含量≥80％)，kg	30
二氯异氰尿酸钠，kg	10
		柠檬酸，kg	40
过硫酸钠，kg	2
		硫酸镁，kg	10
海藻酸钠，kg	2.5
		十二烷基苯磺酸钠，kg	0.5
碳酸氢钠，kg	2
		己二酸，kg	3

先将2.5kg海藻酸钠倒入60kg水中，升温到80℃左右并搅拌直至全溶，得到海藻酸钠浆液；将亚氯酸钠在震荡筛中过筛，取粒度40目的亚氯酸钠30kg投入包衣机中，喷入上述配制好的粘合剂浆液进行干燥包衣。干燥温度控制在100℃以下。中间体含水量达到1％以下时完成亚氯酸钠的覆膜，装入隔湿、密闭的塑料袋或容器中备用。

将其他原料在粉碎机和震荡筛中粉碎、过筛，得到柠檬酸40目、过硫酸钠40目、二氯异氰尿酸钠100目、硫酸镁60目、碳酸氢钠40目的细粉或颗粒(己二酸、十二烷基苯磺酸钠未作处理，均在200目左右)。分别将原料在烘箱中烘干，控制含水量在1％以下，装入隔湿、密闭的塑料袋或容器中备用。

先向混合机中加入覆膜后的亚氯酸钠32.5kg，再加入2kg碳酸氢钠、0.5kg十二烷基苯磺酸钠和10kg硫酸镁，充分混合；再加入40kg柠檬酸、2kg过硫酸钠、10kg二氯异氰尿酸钠，混合均匀。最后加入3kg己二酸混合后即可得到100kg组合原料。

组合原料在压片机上用直径12mm的冲头以25KN的压力压片，压成重量1克的片剂，使用铝塑复合袋包装。

将1克片剂投入2升自来水中，15分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为59.97mg/L，二氧化氯化学产率为67％。溶液的pH值为6.2。

在温度≥54℃、相对湿度≥75％的恒温恒湿箱内，将包装好的药品放置14天，二氧化氯含量下降率3.1％。

实施例三

用下述配方制备10克重的片剂。

原料名称	原料配比
		亚氯酸钠(含量≥80％)，kg	12
二氯异氰尿酸钠，kg	6
		硫酸氢钠，kg	40
过硫酸钠，kg	2
		硫酸镁，kg	15
聚乙烯吡咯烷酮，kg	1.5
		十二烷基硫酸钠，kg	0.5
碳酸镁，kg	3
		氯化钠，kg	20

将配方的原料按照实施例1、实施例2所述的工艺过程处理，得到组合原料后，在压片机上用直径25mm的冲头以50KN的压力压片，压成重量10克的片剂，使用铝塑复合袋包装。

将10克片剂投入20升自来水中，15分钟后取样检测二氧化氯水溶液的浓度为25.4mg/L，二氧化氯化学产率为70.8％。溶液的pH值为5.8。

在温度≥54℃、相对湿度≥75％的恒温恒湿箱内，将包装好的药品放置14天，二氧化氯含量下降率2.1％。

实施例四

用下述配方A、配方B制备1克重的片剂。

原料名称	配方A	配方B
			亚氯酸钠(含量≥80％)，kg	28	28
二氯异氰尿酸钠，kg	10	10
			硫酸氢钠，kg	30	15
过硫酸钠，kg		15
			硫酸镁，kg	17.5	17.5
海藻酸钠，kg	2	2
			十二烷基苯磺酸钠，kg	0.5	0.5
碳酸氢钠，kg	2	2
			氯化钠，kg	10	10

将配方A、配方B的原料按照实施例一、实施例二所述的工艺过程处理，得到组合原料后，在压片机上用直径12mm的冲头以25KN的压力压片，压成重量1克的片剂。分别将1克片剂投入1升自来水中，15分钟后取样检测。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的恒温恒湿箱内，将包装好的药品放置14天，检测二氧化氯含量下降率。结果如下：

指标	配方A	配方B
			二氧化氯浓度，mg/L	96.6	113.6
溶液的pH值	5.8	7.3
			化学产率，％	57.8	68
含量下降率，％	3.1	3.3

通过在组合配方中加入活化促进剂过硫酸钠，比单独使用硫酸氢钠进一步提高了产生二氧化氯的效率，二氧化氯化学产率提高了10.2％。同时，使最终得到的二氧化氯溶液的pH值由5.8提高到7.3，达到中性，降低了对消毒物品的腐蚀性。

实施例五

用下述配方制备1克重的产品A、产品B。

原料名称	原料配比
		亚氯酸钠(含量≥80％)，kg	35
二氯异氰尿酸钠，kg	12
		硫酸氢钠，kg	25
过硫酸钠，kg	15
		硫酸镁，kg	5.6
海藻酸钠，kg	3
		十二烷基苯磺酸钠，kg	0.4
碳酸钠，kg	1
		己二酸，kg	3

变化粘合剂在组合配方中使用方式。产品A中的粘合剂海藻酸钠对亚氯酸钠颗粒进行了表面覆膜处理，产品B中的粘合剂海藻酸钠直接混合于组合原料中。其他原料按照实施例1、实施例2所述的工艺过程处理。分别得到的组合原料在压片机上用直径12mm的冲头以25KN的压力压片，压成重量1克的片剂。分别将1克片剂投入1升自来水中，15分钟后取样检测。在温度≥54℃、相对湿度≥75％的恒温恒湿箱内，将包装好的药品放置14天，检测二氧化氯含量下降率。结果如下：

指标	产品A	产品B
			二氧化氯浓度，mg/L	129.7	131.4
溶液的pH值	6.7	6.6
			化学产率，％	62.1	62.9
含量下降率，％	4.1	11.3

结果可见，亚氯酸盐颗粒表面覆膜处理后所得到的产品，储存稳定性明显提高。

实施例六

用下述配方分别制备2克重的片剂。其中A不含十二烷基苯磺酸钠，B含有十二烷基苯磺酸钠。

原料名称	A片剂配方	B片剂配方
			亚氯酸钠(含量≥80％)，kg	24	24
二氯异氰尿酸钠，kg	10	10
			硫酸氢钠，kg	29	29
过硫酸钠，kg	11	11
			硫酸镁，kg	11.5	11.5
海藻酸钠，kg	2	2
			十二烷基苯磺酸钠，kg	----	0.5
碳酸氢钠，kg	2	2
			氯化钠，kg	10.5	10

按照实施例1、实施例2所述的工艺过程处理，得到组合原料后，在压片机上用直径16mm的冲头以35KN的压力压片。分别将2克片剂投入定量自来水中，取样检测溶液中二氧化氯浓度，二者无明显区别。

分别取定量A、B片剂投入定量自来水中，得到已知浓度的二氧化氯消毒液，进行消毒功效试验。结果如下：

(1)大肠杆菌悬液定量杀灭试验：

试验结论：

A片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭大肠杆菌的最低有效剂量为50mg/L。

B片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭大肠杆菌的最低有效剂量为40mg/L。

(2)金黄色葡萄球菌悬液定量杀灭试验

试验结论：

A片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭金黄色葡萄球菌的最低有效剂量为50mg/L。

B片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭金黄色葡萄球菌的最低有效剂量为40mg/L。

(3)枯草杆菌黑色变种芽孢悬液定量杀灭试验

试验结论：

A片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢的最低有效剂量为300mg/L。

B片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭枯草杆菌黑色变种芽孢的最低有效剂量为250mg/L。

(4)织物浸泡消毒试验

产品类型	二氧化氯含量(mg/L)	对照组菌均值(cfu/3m<sup>2</sup>)/NX	实验组菌数均值(cfu/3m<sup>2</sup>)/NX	作用5min时间杀灭对数均值(KL)
					A片剂	30	1680/3.23	260/2.41	0.82
	40	900/2.95	105/2.02	0.93

产品类型	二氧化氯含量(mg/L)	对照组菌均值(cfu/3m<sup>2</sup>)/NX	实验组菌数均值(cfu/3m<sup>2</sup>)/NX	作用5min时间杀灭对数均值(KL)
						50	1250/3.10	20/1.30	1.80
B片剂	20	2145/3.33	263/2.41	0.92
						30	1750/3.24	45/1.65	1.59
	40	1350/3.64	40/1.60	2.04

经10次织物消毒试验，A片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭织物自然菌的最低有效量为50mg/L。B片剂配制的二氧化氯消毒液杀灭织物自然菌的最低有效量为30mg/L。

上述实验结果表明，在本发明的组合配方中加入十二烷基苯磺酸钠的产品与未加入表面活性剂的产品相比，在相同实验条件下，可明显地提高产品所形成的二氧化氯水溶液的消毒功效。尽管所引入的十二烷基苯磺酸钠在该实施例中的作用机理尚不完全明确，但可给出以下部分解释：十二烷基苯磺酸钠可以降低所形成的二氧化氯水溶液的表面张力，提高溶液对物体表面的侵润性和渗透性，从而增强了溶液的消毒功效。

Claims (8)

1.一元圆体二氧化氯泡腾片，其特征是它按重量比由以下组分组成：

亚氯酸盐      5～40

固体酸        5～50

游离卤素源    3～15

活化促进剂    1～25

干燥剂        5～25

粘合剂        4～12

脱模剂        1～10

泡腾剂        0.5～5

表面活性剂    0.5～2

所述亚氯酸盐为亚氯酸的碱金属、碱土金属盐的一种；

所述固体酸为有机固体酸或无机固体酸，所述有机固体酸为柠檬酸、酒石酸、氨基磺酸、富马酸、苹果酸的一种；所述无机固体酸为酸式盐，所述酸式盐为硫酸氢钠、硫酸氢钾的一种；

所述游离卤素源为次氯酸锂、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的一种；

所述活化促进剂为过硫酸銨、过硫酸锂、过硫酸钾、过硫酸钠的一种；

所述干燥剂为氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化镁等碱金属盐的一种；

所述粘合剂为聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠、明胶、琼脂的一种；

所述脱模剂为己二酸、硼酸、氯化钠、硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶的一种；

所述泡腾剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸镁的一种碳酸盐；

所述表面活性剂为烷基苯磺酸盐类阴离子表面活性剂的一种。

2.如权利要求1所述的一元固体二氧化氯泡腾片，其特征是：所述亚氯酸盐为亚氯酸钠，所述固体酸源为硫酸氢钠、柠檬酸中的一种，所述游离卤素源为二氯异氰尿酸钠；所述活化促进剂为过硫酸钠；所述干燥剂为硫酸镁；所述粘合剂为海藻酸钠；所述脱模剂为己二酸；所述泡腾剂为碳酸氢钠；所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

3.如权利要求1所述的一元固体二氧化氯泡腾片，其特征是：所述各组分的粒度要求为，亚氯酸盐20～60目；固体酸20～60目；卤素源50～150目；活化促进剂30～80目；干燥剂40～100目；泡腾剂20～100目；脱模剂100～200目；表面活性剂100～200目。

4.如权利要求1或3所述的一元固体二氧化氯泡腾片，其特征是：所述各组分的粒度要求为亚氯酸盐30～40目；固体酸30～40目；卤素源80～100目；活化促进剂30～40目；干燥剂80目；泡腾剂30～60目；脱模剂200目；表面活性剂200目。

5.如权力要求1至4所述一元固体二氧化氯泡腾片的制备方法，其特征是它包括以下步骤：

(1)先将4～12份单位重量的粘合剂倒入预先加有水的夹层搅拌釜中，升温60～80℃，搅拌直至全溶，制得粘合剂浆液，水的重量是粘合剂重量的20～50倍；

(2)将亚氯酸盐按粒度要求在震荡筛中过筛，取粒度符合要求的5～40份单位重量的亚氯酸盐投入气流沸腾式颗粒包衣机中，喷入上述配制好的粘合剂浆液进行干燥包衣，干燥温度控制在100℃以下，中间体含水量达到1％以下时完成亚氯酸盐颗粒的覆膜和干燥，覆膜和干燥后的颗粒马上装入塑料桶中密闭防潮、备用；

(3)将固体酸、卤素源、活化促进剂、干燥剂、泡腾剂、脱模剂、表面活性剂按粒度要求分别在粉碎机和震荡筛中粉碎、过筛，将粒度合格的原料分别在干燥器中进行干燥脱水，控制含水量在1％以下时出料，分别装入塑料桶中密闭防潮、备用；

(4)向混合机中加入9～52份单位重量的覆膜后的亚氯酸盐颗粒，再加入0.5～5份单位重量的泡腾剂、0.5～2份单位重量的表面活性剂和5～25份单位重量的干燥剂，充分混合10～20分钟后，再加入份5～50单位重量的固体酸、1～25份单位重量的活化促进剂、3～15份单位重量的卤素源，混合10～20分钟，最后加入1～10份单位重量的脱模剂混合10～15分钟即可取出在压片机上压制成泡腾片；

(5)使用铝塑复合袋或塑料瓶等隔湿、避光的材料和容器对泡腾片进行包装。

6.如权力要求5所述的一元固体二氧化氯泡腾片的制备方法，其特征是：所述水的重量是粘合剂重量的35～40倍。

7.如权力要求5所述的一元固体二氧化氯泡腾片的制备方法，其特征是：

所述压片操作环境的相对湿度≤40％；压片时的压力控制在25～100KN。

8.如权力要求5所述的一元固体二氧化氯泡腾片的制备方法，其特征是：压片时的压力根据泡腾片的大小可在25～100KN的范围内进行调节。